CN1431935A

CN1431935A - 粉碎树脂粒子的制造方法和装置

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Publication number: CN1431935A
Application number: CN01810380A
Authority: CN
Inventors: 泽田又彦; 田中俊成; 岛田和彦; 三岛和宏
Original assignee: Daikin Industries Ltd
Current assignee: Daikin Industries Ltd
Priority date: 2000-06-01
Filing date: 2001-05-30
Publication date: 2003-07-23
Anticipated expiration: 2021-05-30
Also published as: US7604186B2; WO2001091906A8; CN1188218C; US7237732B2; US20040011903A1; US20070200015A1; WO2001091906A2

Abstract

本发明提供了一种改良的流动层相对的喷射式粉碎装置，它飞跃式地提高了粉碎效率，此外，还提供了减轻了运转负荷，减小了装置的尺寸和运转成本的粉末树脂粒子的制造方法。这种粉碎树脂粒子的制造方法使用具有布置在粉碎室(1)的筒身(4)的预定位置上的多个朝向该粉碎室内的喷射点(5)的喷射喷嘴(6)，并且具有对着上述喷射喷嘴的，全部或一部分为平行平面的底壁(3)的喷射式粉碎装置，或者，使用具有布置在粉碎室的筒身预定的位置上的多个朝向该粉碎室的喷射点的喷射喷嘴，并且在喷射点的正下方具有圆锥形突起的底壁的喷射式粉碎装置。这种方法或者在被粉碎的树脂粒子中掺入水，或者不掺水，从上述喷射喷嘴向上述喷射点喷射压缩空气，粉碎树脂粒子，并回收粉碎成目标粒子直径的粉碎后的树脂粒子。

Description

粉碎树脂粒子的制造方法和装置

技术领域

本发明涉及使用喷射式粉碎装置进行粉碎来制造树脂粒子的方法。借助于本发明，能够对难以有效地制造出粒度均匀的粒子的树脂粒子，例如氟树脂粒子，特别是聚四氟乙烯(PTFE)粒子等，高效率地进行粉碎成均匀粒子。此外，还涉及这样的制造方法，它不需要对粉碎系统进行冷却等等，从而能降低制造成本。更进一步，本发明还涉及特别适合于以上所述的粉碎方法的、新型的喷射式粉碎装置。

背景技术

公知的树脂粒子，特别是氟树脂粒子的粉碎方法有很多种，其中，内部装有风力分级机的撞击式粉碎方法，在需要获得粒子直径较大的粒子情况下，其经济性比较好，所以获得了广泛的采用。可是，当采用这种撞击式粉碎方法粉碎氟树脂粒子时，存在着所获得的粉碎后的粒子的视密度小，会发生纤维化，以及在粉碎过程中因为发热而使粒子的特性等降低的问题。针对于这些问题，在特开昭63-194750号、特开昭64-4401号、特开平4-271853号、特开平6-254427号、特开平7-275731号等日本专利文献中，提出了作为提高所粉碎的树脂粒子的粒子特性的喷射式粉碎方法，这已经是公知的了。这种方法所使用的喷射式粉碎装置(喷射粉碎机)，在使得从粉碎室上部和下部连续供应的被粉碎的树脂粒子流动化的同时，用布置在粉碎室内互相相对的三个喷射喷嘴，对着粉碎室的轴线喷射压缩空气，以使这些被粉碎的粒子互相撞击，来进行粉碎。

可是，在用以往的这种喷射式粉碎装置的粉碎方法，粉碎氟树脂之类的树脂时，那些经过粉碎的树脂粒子和没有经过筛选的粗重的粉末容易附着在一起，容易粘接成一团，同时，在下落到粉碎室的下部时，会滞留并凝固在其中，毫无疑问，其粉碎能力(具有作为产品的目标粒子直径的树脂粒子的回收量)很低。因此，在使用以往的喷射式粉碎装置时，与撞击式粉碎法相比，存在其粉碎能力非常低的问题。

此外，如果被粉碎的树脂粒子、压缩空气和粉碎装置内部的温度都很高，被粉碎后的树脂粒子的弹性就大，很难以粉碎，则粉碎效率降低。因此，以往都要对被粉碎的树脂粒子本身进行冷却，或者在喷射式粉碎装置上设置冷却用的外罩，或者对所供应的喷射用的压缩空气进行冷却。

这样，对于以往使用喷射式粉碎装置来粉碎树脂粒子，必须经过各种慎重的考虑。

本发明的发明者们，有鉴于以上的事实，发现了使用喷射式粉碎装置高效率地制造均匀的树脂粒子的新方法，完成了本发明。

发明内容

本发明的目的是提供一种粉末树脂粒子的制造方法，它改进了流动层相对式的喷射式粉碎装置，飞跃地提高了装置的粉碎效率，并且更进一步减轻了装置的运转条件，减小了装置的尺寸和降低了运转的成本。

此外，本发明还有一个目的是提供一种特别适合于本发明的制造方法的、新型的喷射式粉碎装置。

本发明的第一制造方法是一种粉末树脂粒子的制造方法，它使用具有布置在粉碎室的筒身预定的位置上的多个朝向该粉碎室内的喷射点的喷射喷嘴，并且具有对着上述喷射喷嘴的，全部或一部分为平行平面的底壁的喷射式粉碎装置(以下，称之为“喷射式粉碎装置A”)，或者使用具有布置在粉碎室的筒身预定的位置上的多个朝向该粉碎室的喷射点的喷射喷嘴，并且在喷射点的正下方具有圆锥形突起的底壁的喷射式粉碎装置(以下，称之为“喷射式粉碎装置B”)，在使得从粉碎室上部或下部连续地供应的被粉碎的树脂粒子流动化的同时，从布置在粉碎室中的上述喷射喷嘴，向粉碎室的轴心上喷射压缩空气，使被粉碎的树脂粒子互相撞击而粉碎，并回收粉碎成目标粒子直径的粉碎后的树脂粒子(以下，称之为“第一制造方法”)。

本发明的第二制造方法是一种粉碎树脂粒子的制造方法，它使用在粉碎室的筒身预定的位置上，布置了具有多个朝向该粉碎室内的喷射点的喷射喷嘴的喷射式粉碎装置，在使得从粉碎室上部或下部连续地供应的被粉碎的树脂粒子流动化的同时，从布置在粉碎室中的上述喷射喷嘴，向粉碎室的轴心上喷射压缩空气，使被粉碎的树脂粒子互相撞击而粉碎，并回收粉碎成目标粒子直径的粉碎后的树脂粒子，其特征在于，在上述被粉碎的树脂粒子中掺入水(以下，称之为第二制造方法)。

在第二制造方法中，上述喷射式粉碎装置内部和/或所喷射的压缩空气的温度最好为0～50℃，即使不冷却粉碎装置和/或所喷射的压缩空气，并且使用在聚合后不进行干燥处理的掺水的被粉碎的树脂粒子，也能达到本发明的目的。当然，也可以在经过干燥后的被粉碎树脂粒子中加水。

上述水的掺入量，相对于100份重量的树脂粒子，其重量为0.5～30份，更好一些，其重量为1～15份，最好其重量为3～0份。

上述第二制造方法虽然也可以使用以往的喷射式粉碎装置，但上述喷射式粉碎装置A和B特别适用。

作为上述被粉碎的树脂粒子，可以使用一种或两种以上的树脂粒子，或者，当至少一种树脂粒子是氟类树脂粒子时，能获得特别优良的效果。

在上述喷射式粉碎装置A和B中，连接上述喷射喷嘴的前端的圆形的直径最好为上述粉碎室的筒身内径的0.5～1.0左右。

此外，在上述喷射式粉碎装置A中，从上述喷射点到底壁的平面的高度，通常调节到连接上述喷射喷嘴的前端的圆形直径的0.1～0.4左右。

上述底壁所具有的平面，既可以把底壁本身做成平面(以下，称之为“粉碎装置A1”)，也可以是设置在上述底壁上的圆锥台上的平坦的顶面(以下，称之为“粉碎装置A2”)。

在上述粉碎装置B中，上述圆锥形突起的高度设定为从上述喷射喷嘴到底壁之间的距离的0.2～0.9左右，此外，上述圆锥形突起的顶角的角度设定为30～150度左右。

本发明还涉及上述喷射式粉碎装置A1、A2和B。即，所涉及的喷射式粉碎装置为：

喷射式粉碎装置A1，它具有布置在粉碎室的筒身预定的位置上的，多个朝向该粉碎室内的喷射点的喷射喷嘴，其特征在于，上述粉碎室的底壁具有对着上述喷射喷嘴的平行平面，而且，连接上述喷射喷嘴的前端的圆形的直径，大约是上述粉碎室的筒身内径的0.5～1.0。

喷射式粉碎装置A2，它具有布置在粉碎室的筒身预定的位置上的，多个朝向该粉碎室内的喷射点的喷射喷嘴，其特征在于，在上述粉碎室的底壁上形成圆锥台状的突起，并且，连接上述喷射喷嘴的前端的圆形的直径为上述粉碎室的筒身内径的0.5～1.0左右。以及

喷射式粉碎装置B，它具有布置在粉碎室的筒身预定的位置上的、多个朝向该粉碎室内的喷射点的喷射喷嘴，其特征在于，在上述粉碎室的底壁上形成圆锥形的突起，并且，连接上述喷射喷嘴的前端的圆形的直径为上述粉碎室的筒身内径的0.5～1.0左右。

附图说明

图1是使用本发明的制造方法的喷射式粉碎装置的一个实施例(A1)的局部剖开的立体图；

图2是图1中的喷射式粉碎装置A1的关键部分的纵剖面图；

图3是图1中的喷射式粉碎装置A1的关键部分的横剖面图；

图4是使用本发明的制造方法的喷射式粉碎装置的一个实施例(A2)的关键部分的纵剖面图；

图5是使用本发明的制造方法的喷射式粉碎装置的又一个实施例(B)的关键部分的纵剖面图；

图6是表示影响实施例1～4的粉碎能力的喷射喷嘴的环形直径与喷射点高度之间的关系的图；

图7是表示影响实施例5～9的粉碎能力的喷射喷嘴的环形直径与喷射点高度之间的关系的图。

具体实施方式

首先，参照附图说明在本发明中使用的新型喷射式粉碎装置。图1是使用本发明的制造方法的喷射式粉碎装置的一个实施例(A1)的局部剖开的立体图；图2是图1中的喷射式粉碎装置A1的关键部分的纵剖面图；图3是图1中的喷射式粉碎装置A1的关键部分的横剖面图；图4是使用本发明的制造方法的喷射式粉碎装置的一个实施例(A2)的关键部分的纵剖面图；图5是使用本发明的制造方法的喷射式粉碎装置的又一个实施例(B)的关键部分的纵剖面图；图6是后面将要描述的影响实施例1～4的粉碎能力的喷射喷嘴的环形直径与喷射点高度之间的关系的图；图7是表示影响实施例5～9的粉碎能力的喷射喷嘴的环形直径与喷射点高度之间的关系的图。

如图1～3所示，本发明的喷射式粉碎装置A1具有下列各种部件：圆筒状的粉碎室1；布置在该粉碎室1上部，供应被粉碎树脂粒子的原料用的供应装置；布置在粉碎室1上部，对粉碎后的树脂粒子进行分级的分级装置2；布置在从粉碎室1的底壁3到筒体4的预定部位上，朝向上述粉碎室1内的喷射点(轴线上的一点)5的三个喷射喷嘴6；产生压缩空气的装置；将所产生的压缩空气供应给上述喷射喷嘴6的气体总管7和支管8；收集经过分级的成品的集粉器。作为上述原料供应装置，可以使用料斗之类，并与粉碎室1上的供应管9连接。上述分级装置可以使用由分级器的转子10和旋转驱动电机所构成的装置。上述分级器转子10和集粉器用排出管11连接起来。

在这种喷射式粉碎装置A1中，粉碎室1的底壁3的一部分或者全部都用平板做成，具有对着喷射喷嘴6的平行的平面12。

如果从喷射喷嘴6的前端到粉碎室1内的喷射点5的喷射距离R的两倍，即，连接喷射喷嘴6的前端的圆形的直径(下称环形直径)CD很小，那么，特别是在粉碎氟树脂那样的比重很大的粒子时，由于在喷射点5的周围所形成的撞击空间(粉碎的区域)窄小，所以粉碎的效率就下降。此外，如果喷射喷嘴6的环形直径CD太大，由于在喷射点5周围形成的粉碎区域太大，被粉碎的树脂粒子之间的撞击力就变小了，也会降低粉碎的效率。因此，喷射喷嘴6的环形直径CD在粉碎效率高时的距离，一般设定为粉碎室1的筒身内径D的0.5～1.0左右，更好一些是0.7～1.0左右，最好是0.85～0.95左右。

此外，当上述平面12靠近在喷射点5的周围形成的粉碎区域时，由于撞击空间(粉碎区域)小于必需的数值，粉碎效率降低。另一方面，如果平面12离开在喷射点5的周围形成的粉碎区域太远，则粉碎后的树脂粒子将覆盖在平面12上，起了缓冲材料的作用，妨碍了流动性，也会降低粉碎效率。因此，从喷射点5到平面12的高度H，一般应设定在喷射喷嘴6的环形直径CD的0.1～0.4左右，最好是0.1～0.3左右。

为了进一步提高粉碎能力，一般将表示平面12的范围的直径d设定为粉碎室1的筒身内径D的0.1～1.0左右，最好设定为0.3～1.0左右。

在这种喷射式粉碎装置A1中，要粉碎的树脂粒子从箭头S方向连续地投入粉碎室1上部的供应口13中，并落入粉碎室1内，然后，把从喷射喷嘴6喷射出来的压缩空气的射流喷射到喷射点5上，要粉碎的树脂粒子便在该喷射点5的周围所形成的粉碎区域中互相撞击，而被粉碎。然后，在喷射点5四周撞击以后飞散开来的粉碎了的大部分粒子，借助于喷射喷嘴6喷射出来的射流撞击在平面12上，进一步被粉碎。此时，由于喷射喷嘴6布置在如上所述的粉碎效率很好的位置上，所以能以很高的效率使要粉碎的树脂粒子进行粉碎，被粉碎的很细的粒子的数量就很多。这样，被粉碎以后的树脂粒子，借助于布置在粉碎室1上部的分级装置的分级器转子10的旋转力，使其被吸引通过排除管11，聚集在集粉器内，以便回收。

如图4所示，在本发明的喷射式粉碎装置A2中，在粉碎室1的底壁3上形成了圆锥台状的突起20，并在该圆锥台的顶部形成了平面21。从喷射喷嘴6到突起20顶部的平面21的喷嘴高度H，以及表示圆锥台状的突起20顶部平面21的范围的直径d的设定值，其它的设计条件都与喷射式粉碎装置A1相同。

此外，只要能达到同样的效果，也可以采用多角锥台状的突起和椭圆锥台状的突起来代替圆锥台状的突起。在这种情况下，表示顶部平面的范围的直径d，可设计成各顶部平面上的内切圆的直径。

如图5所示，在本发明的喷射式粉碎装置B中，设置在粉碎室1的底壁3上的不是平面，而是圆锥形的突起30。设置这种圆锥形突起30的理由是，在喷射点5处互相撞击而被粉碎的树脂粒子，由于又撞击在突起30的表面上，而被进一步粉碎，同时，能使粉碎室1内空气的气流顺畅，这样就促进了要粉碎的树脂粒子的流动，提高了粒子的撞击效率，更进一步，回收已粉碎的树脂粒子也更加容易了。

圆锥形突起30的高度H一般为从喷射点5到底壁3之间的距离的0.2～0.9左右，特别是，当这个值设定为0.4～0.5左右时，对于提高粉碎效率更加有利。此外，圆锥形突起30尖端的锥角θ，大约为30～150度，特别是，当将其设定为60～120度时，将有利于提高流动效率。

此外，只要能达到同样的效果，也可以采用多角锥状的突起和椭圆锥状的突起来代替圆锥状。

当采用具有这样的新型结构的喷射式粉碎装置时，粉碎室1内气流的流动就很顺畅，能使附着和沉积在底壁上的树脂粒子(尚未粉碎的和已经粉碎的)的数量减少。特别是像喷射式粉碎装置A2和B那样的装置，在底壁上设有突起的情况，这种效果表现的更加明显。

本发明的粉碎树脂粒子的第一制造方法，就是使用以上新型喷射式粉碎装置的方法。

对于被粉碎的树脂粒子没有特别的限制，无论是氟类树脂粒子还是非氟类树脂粒子都可以粉碎。特别是，它非常适用于谋求改善粉碎以后的树脂粒子的特性和粉碎能力的氟类树脂粒子。

作为氟类树脂粒子，例如有：聚四氟乙烯(PTFE)、四氟乙烯—全氟烃基乙烯醚共聚物(PFA)、四氟乙烯—六氟丙烯共聚物(FEP)等全氟类树脂；乙烯—四氟乙烯共聚物(ETFE)、聚亚乙烯萤石(PVdF)、聚乙烯萤石(PVF)、聚氯三氟乙烯(PCTFE)等非全氟类树脂；特别是，最适用于PCTFE之类的树脂粒子。

作为非氟类树脂粒子，例如有：超高分子量聚乙烯之类的聚烯烃；聚酯；聚酰亚胺；芳香族聚酰亚胺等等。

此外，如果把两种以上的树脂粒子，或者还有填充剂之类的其他添加剂，同时供入粉碎室内，就能使其在均匀地粉碎的同时，进行连续而且均匀的混合或复合。组合在一起的树脂粒子，既可以是同类的氟类树脂粒子，也可以是一种或者两种以上的氟类树脂粒子与一种或者两种以上的非氟类树脂粒子。混合的比例是任意的，可以根据其目标和性能来确定。

具体的树脂粒子组合方案的例子有：PTFE/芳香族聚酯；：PTFE/聚酰亚胺；PTFE/PFA；PTFE/FEP等等，但，不仅仅限于这些组合。这些组合在以前是认为难以连续地混合和复合的组合。

还有，也可以在上述一种或两种以上的树脂粒子中增加无机填充剂。可作为无机填充剂物质的例子有：碳黑、石墨、二硫化钼、氮化硼等等。这些填充剂的混合比例可以是任意的。

在两种以上的树脂粒子同时粉碎的情况下，可以在加入粉碎装置之前混合，也可以设置若干根供料管9(图1)分别加入。

所供应的要粉碎的树脂粒子的平均直径，可以和以往一样，在100～5000μm之间，较好为200～2000μm左右。经过本发明装置的加工，可以粉碎到上述平均粒子的1/50～1/10左右(大约4～200μm)，好一点的可以粉碎到平均粒子的1/40～1/13左右(大约5～150μm)。

实际上的粉碎条件，也就是喷射式粉碎装置的运转条件，可以根据所粉碎的树脂粒子的种类和粒子直径、粒子的目标粉碎直径、粒度的分布等等，以及所使用的喷射式粉碎装置的种类和大小等，适当选择。例如，如果使用喷射式粉碎装置A1，当需要把平均例子直径大约为700μm的氟类树脂粒子(例如PTFE粒子)，粉碎成平均粒子直径大约为30μm的粒子时，其运转条件的例子为：

环形直径CD/筒身直径D：0.8～1.0

喷射点的高度H/环形直径CD：0.10～0.25

粉碎室内的压力：-0.2MPa·G～+0.2MPa·G

粉碎室内的温度：-10℃～+30℃

喷嘴的喷射压力：0.5～1.5MPa·G

被粉碎的树脂粒子的供应速度：25～50kg/hr

此外，本发明的制造方法中回收粉碎后的树脂粒子的过程，如图1中所说明的那样，是用分级装置来进行的。这种分级装置通常都使用分级转子，根据这个转子的转速，就能设定收集和回收的粒子直径。

在本发明中所谓的粉碎能力，与喷射式粉碎法(装置)中通常使用的粉碎速度(单位为：kg/hr)相同，当使用同样规模的设备和回收手段时，其含义为，对于所供应的规定数量的被粉碎树脂粒子，在1小时内能够回收多少公斤的具有目标粒子直径的树脂粒子。

按照本发明的第一制造方法，例如，与以往的方法相比，粉碎氟类树脂粒子的速度能提高1.5～3.5倍左右。

下面，说明本发明的第二制造方法。

如上所述，以往，从保持良好的流动状态这一点出发，认为从将流动状态保持在良好状态的角度必须要使喷射式粉碎装置内部保持干燥的状态，所以要对所供应的被粉碎的树脂粒子进行干燥处理，使粒子以干燥的状态供应给粉碎装置。因此，必须有干燥处理工序，也就必须为干燥所需要的能量。

此外，在树脂粒子撞击的过程中会产生热量，这种热量由于在喷射压缩空气的过程中的绝热膨胀要吸收热量而被抵消了，所以粉碎装置内的温度几乎不发生变化。这一事实说明，不控制压缩空气的温度，即，在环境温度(室温)下供应压缩空气时，粉碎装置内部的温度通常也就不可能低于环境温度(室温)。

另一方面，如上所述，树脂粒子的弹性一般是随着温度的升高而增大的，正因为如此，就使粉碎处理很困难，此外，还无法获得均匀的粉碎粒子直径。因此，希望粉碎装置内部的温度低一些。以前，尽管这样做在能量费用这一点上很不利，但却仍然为了使压缩空气和粉碎装置周围的温度降低而对其进行冷却。

例如，如果不对喷射式粉碎装置进行冷却，而且喷射室温(约为25℃)下的压缩空气，对PTFE粒子进行粉碎时，PTFE粒子会在其玻化温度(大约19℃)附近，或者当超过玻化温度时，发生再次凝集，而且因为纤维化，所回收的粉碎粒子的平均直径也不均匀，并且使得视密度也下降。

因此，以往一面考虑对压缩空气和环境温度进行适当的冷却(约为0～20℃)，更重要的是，在粉碎装置上设置冷却外罩，试图在不受环境温度的影响的条件下保证粉碎的能力和产品的质量。由于采取这种措施，自然需要很大的设备费用，加大能量的成本。

本发明的第二制造方法，可以省略以上那种粉碎装置在以往的方法中所必需的冷却，以及对所供应的被粉碎树脂粒子的干燥处理，而且，即使供应环境温度(室温)下的压缩空气，所获得的粉碎后的树脂粒子的平均直径和视密度也是恒定的，而且还不会降低粉碎能力。

本发明的第二制造方法的特征是，积极地在喷射式粉碎装置内部保存水分，用这些水分的气化潜热，从内部来降低装置中的温度(或者抑制其上升)。

即，本发明的第二制造方法是具有下列特征的制造粉碎的树脂粒子的方法，它使用的喷射式粉碎装置具有在粉碎室的筒身预定位置上布置了多个朝向粉碎室内的喷射点的喷射喷嘴，在使得从粉碎室的上部或下部连续供应的被粉碎的树脂粒子流动化的同时，从布置在粉碎室中的上述喷射喷嘴向着粉碎室的轴线喷射压缩空气，使得被粉碎的树脂粒子之间互相撞击而粉碎，从而回收到粒子直径为目标直径的粉碎后的树脂粒子。这种被粉碎的树脂粒子与水伴随在一起。

作为向喷射式粉碎装置内供应水分的方法，例如，可以采取另外设置供水的供应口供水的方法，但是最适宜的方法是与供应被粉碎的树脂粒子一起供水的方法。

这种供水方法不需要事先对被粉碎的树脂粒子进行干燥，在不需要以往认为必须的对被粉碎的树脂粒子本身的干燥处理这一点上，这是一种极为优良的方法。

在第二制造方法中，上述喷射式粉碎装置和/或所喷射的压缩空气的温度可以是环境温度(室温，一般为5～50℃)。因此，可以不必对喷射式粉碎装置内部和/或所喷射的压缩空气进行冷却。不过，在冬天那样环境温度在冰点以下，温度过低时，由于会在粉碎装置内结霜和结冰(放出潜热的现象)，所以要在按照本发明的第一制造方法供应干燥的树脂粒子的同时，相反，还必需对压缩空气和粉碎装置内部加温。

在上述第二制造方法中，所使用的喷射式粉碎装置不限于以上所说的喷射式粉碎装置A1、A2和B，也可以使用以往的喷射式粉碎装置。而作为以往的喷射式粉碎装置，底壁不一定是平的和有突起(圆锥台或者圆锥形)的，也可以做成例如圆底或者圆锥状的凹坑。

可是，为了进一步达到以上所说的第一发明的效果，最好采用喷射式粉碎装置A1、A2或B，特别是喷射式粉碎装置A1和A2。以下关于第二制造方法的说明，在没有特别说明时，只适用于使用喷射式粉碎装置A1。

在第二制造方法中，在所供应的被粉碎的树脂粒子中掺入了特定数量的水。所掺入的水量，可以根据树脂的种类、所喷射的压缩空气的温度(环境温度)、被粉碎的树脂粒子和水的温度(环境温度)等，通过试验来确定。

掺入的水量的下限，应该是能使粉碎装置内的温度由于汽化潜热而低于环境温度，并使得树脂粒子的粉碎易于进行的温度的水量，通常这种温度低于30℃，高于0℃，特别是5～25℃，更进一步，该温度为5～20℃，水量也要充分。

上述粉碎装置内部的温度范围，特别适合于转变温度的范围为0～50℃这样的树脂粒子的粉碎。这样的树脂有，例如，PTFE(转变温度约为19～30℃)，FEP(转变温度约为19～30℃)等等。不过，对于像PFA(转变温度约为-100℃和-30℃和+90℃)那样的，转变温度和软化温度不依赖环境温度的树脂，则如上所述，由于温度越低，弹性也越低，所以粉碎在上述温度范围内低于环境温度下进行，就较为有利。

掺入的水量只要是能借助于汽化潜热不使粉碎装置内的温度超过目标温度就可以，即使水量过剩也可以，但是，在粉碎之后，会在装置内部和回收的粉碎过的树脂粒子中留下大量的水分，还需要对装置进行维修保养，对粉碎后的树脂粒子进行干燥，所以，当然还是把水量设定在一个上限。

理想的掺入水量的上限，随着所粉碎的树脂粒子的种类、使用目的、所供应的压缩空气的温度(环境温度)等等而不同，最好是让回收的树脂粒子中所含有的水分，不大于需要经过特别的干燥工序的水分，例如，重量百分比在0.03％以下，较好是重量百分比在0.02％以下，最好在0.01％以下。

虽然掺入的水量随着被粉碎的树脂粒子的种类而不同，但一般当被粉碎的树脂粒子和供应的水的温度和压缩空气的温度都是环境温度(大约5～50℃)时，掺入的水的重量应为0.5～30份(以被粉碎的树脂粒子的重量为100份，下同)，理想的是1～15份，最好是3～10份。

向被粉碎的树脂粒子中掺水的方法非常简单。即，用悬浮聚合法制成树脂，将所获得的含有树脂粒子的聚合反应液(所谓聚合后的悬浮液)经过水洗后的产物，根据需要，原封不动地进行自然干燥后，就可以使用了。例如，在材料为PTFE的情况下，经过水洗和脱水后的掺入的水量所占据的重量一般为10～30份，以后不再进行进一步的干燥处理，可以就这样用于本发明的第二制造方法。因此，被粉碎的树脂粒子不需要事前的干燥工序。当然，也可以在经过干燥处理后的树脂粒子中再加水。

此外，直接用于粉碎的压缩空气在供应时的温度既可以是环境温度，也可以借助于掺入的水分的汽化潜热，使粉碎装置的内部具有上述温度范围内的温度。该温度通常是5～50℃，更有利一些是15～40℃。当然，无需特别的冷却，因此，无论在能量方面还是加工工序上，都是很有利的。

还有，在原则上，喷射式粉碎装置中也不需要外罩那样的特别的冷却装置。不过，为了应付突发的温度上升，以及环境温度特别高的情况等等，也可以配备不经常使用的冷却装置。

其他的粉碎条件，特别是本发明的新型的喷射式粉碎装置的操作条件，可以与第一制造方法相同。此外，作为加工对象的树脂，也和第一制造方法相同。

按照本发明的第二制造方法，能大大减少为粉碎所必要的用于冷却的能量，另外，由于不需要干燥工序了，所以还能免去消耗在这种工序上的能量的费用。

用上述第二制造方法所获得的粉碎后的树脂粒子，与压缩空气的温度无关，平均粒子直径均匀，具有很大的视密度。而且，还可以把回收的粉碎后的树脂粒子中的含水量降得很低。

下面，说明使用本发明的制造方法和喷射式粉碎装置A1(图1～3)的实施例。但，本发明不仅仅限于这些实施例，如果使用上述喷射式粉碎装置A2和粉碎装置B，也能获得同样的结果。

实施例1～4和比较例1

在准备好细川精密机械株式会社制造的200/1型喷射式磨机(装备了压缩空气用的冷却器)之后，将粉碎室的底壁做成如图2中所示的平面。然后，选定四种喷射喷嘴的环形直径为132、153、212和250mm，同时，选定喷射点的高度为25、50和75mm三种。然后，用表1中所示的粉碎条件，以氟类树脂(PTFE)的干燥粉末(含水量为重量的0.01％)作为原料，比较影响粉碎能力的喷射喷嘴的喷嘴之间的距离与高度之间的关系。利用向粉碎装置内部供应经过冷却的压缩空气(18℃)，使粉碎装置内部的温度保持在20～22℃。此外，回收用的分级转子的转速为2000rmp(转/分)。其结果示于表2和图6。此外，还比较了在装置未经改造的状态下，即环形直径不变化，也不设置底壁的状态下的情况(比较例1)。

表1

粉碎条件
粉碎条件		筒体直径(内径)(mm)	250
空气压力(MPa)	0.88	筒体直径(内径)(mm)	250
空气压力(MPa)	0.88	原料的供应量(kg/hr)	26
原料的平均粒子直径(μm)	700	原料的供应量(kg/hr)	26

表2

	喷射点高度(mm)	实施例1	实施例2	实施例3	实施例4	喷射点高度(mm)	比较例1
		实施例1	实施例2	实施例3	实施例4		比较例1	环形直径(mm)				环形直径(mm)
		132	153	212	250		200	环形直径(mm)				环形直径(mm)
		132	153	212	250		200	粉碎能力(kg/hr)	25	9.4	-	25.4	23.3	195	7.1
50	14.8	19	25.1	23.8					25	9.4	-	25.4	23.3
50	14.8	19	25.1	23.8	75	15.3	20.9		24.7	-
平均粒径(μm)	25	35	26.9	25.5	75	15.3	20.9		24.7	-	29	195	29.2
	25	35	26.9	25.5	50	34	27.2	27.7	29.1		29
	75	36	29.6	27.9	50	34	27.2	27.7	29.1	-

如表2和图6所示，对于一定的喷射点高度，环形直径依次按132mm、153mm、212mm增大时，粉碎能力(粉碎速度)也一次增大，而当环形直径超过212mm时，粉碎能力便显示出下降的趋势。因此，如实施例3中所示，可知环形直径为212mm，且喷射点的高度为25mm时，粉碎能力最大。

实施例5～9

为了确认喷射点的高度对粉末流动性是否有影响，按照表3中所示的粉碎条件对PTFE干燥粉末(含水量的重量为0.01％)进行了粉碎，以比较喷射喷嘴的环形直径与喷射点高度之间的关系对粉碎能力的影响。所供应的压缩空气冷却到5.5℃，粉碎装置内的温度保持在6.0～9.0℃。此外，回收用的分级转子的转速为1200rpm。其结果示于表4和图7中。

表3

粉碎条件
粉碎条件		筒体直径(内径)(mm)	440
空气压力(Mpa)	0.9	筒体直径(内径)(mm)	440
空气压力(Mpa)	0.9	原料的供应量(kg/hr)	350
原料的平均粒子直径(μm)	700	原料的供应量(kg/hr)	350

表4

	喷射点高度(mm)	实施例5	实施例6	实施例7	实施例8	实施例9
		实施例5	实施例6	实施例7	实施例8	实施例9	环形直径(mm)
		300	350	372	400	400	环形直径(mm)
		300	350	372	400	400	粉碎能力(kg/hr)	90	234.8	295.6	291.6	311.2	-
58	-	-	-	-	346.2			90	234.8	295.6	291.6	311.2	-

如表4和图7所示，可知，当环形直径与上述实施例1～3相同时，粉碎能力提高了。而且，如实施例9所示，可知，当环形直径不变，而把喷射点的高度降低时，能提高粉碎能力。

因此可知，借助于最适当地确定环形直径和喷射点的高度，就能提高粉碎能力。

由实施例1～4和比较例1可知，当环形直径的比例小于0.7D，并且在底壁为平坦的且具有规定高度的喷射点时(实施例1、2)，与标准状态的比较例1相比，虽然能提高粉碎能力，但其提高程度并不充分。而当环形直径的比例大于0.7D，并且在底壁为平坦的且具有规定高度的喷射点时，可以看到，粉碎能力最大可以提高3.5倍。

实施例10

在实施例10中，以25.5kg/hr的速度，供应含水的重量百分比为6％(水∶PTFE＝6∶94)，用掺水的悬浮聚合法制成的PTFE粒子(平均粒子直径700μm)。另一方面，将温度为17.5℃，压力为0.92Mpa的压缩空气喷射到装置内。并且不对粉碎装置进行冷却。结果，装置内的温度保持在5.7℃。

回收到的粉碎以后的PYFE粉末的平均粒子直径为17.9μm，视密度为0.26g/cm³，含水的重量百分比为0.07％，粉碎效率为34.0kg/hr。

实施例11～13

在实施例10中，除压缩空气的温度为20.9℃(实施例11)，32.2℃(实施例12)和42.0℃(实施例13)外，对其它条件都与实施例10相同的含水PTFE粉末(含水的重量百分比为6％)进行粉碎。其结果如表5所示。

表5

	实施例10	实施例11	实施例12	实施例13
	实施例10	实施例11	实施例12	实施例13	供应的压缩空气温度(℃)	17.5	20.9	32.2	42.0
粉碎装置内保持温度(℃)	5.7	9.8	17.1	22.7	供应的压缩空气温度(℃)	17.5	20.9	32.2	42.0
粉碎装置内保持温度(℃)	5.7	9.8	17.1	22.7	粉碎能力(kg/hr)	34.0	34.5	32.0	32.4
回收的粉碎后树脂粒子特性平均粒子直径(μm)视密度(g/cm3)含水量(重量％)	17.90.260.070	16.70.270.073	17.50.260.005	17.80.270.004	粉碎能力(kg/hr)	34.0	34.5	32.0	32.4

如表5所示，由于在供应的被粉碎的粒子中掺入了水，就能大大地降低粉碎装置内的温度，所以不必特意对粉碎装置进行冷却了。此外，即使压缩空气的温度在环境温度的范围内变化，也不会对所回收的粉碎后的树脂粒子的平均直径、视密度产生影响，也不必用对压缩空气进行冷却来控制温度了。更进一步，当供应的压缩空气的温度比环境温度还高时，能使所回收的粉碎后的树脂粒子粉末的含水量大大降低，因而更不要进行干燥。

工业应用性

根据本发明，由于使用了具有新型构造的喷射式粉碎装置(把粉碎室的底壁做成平面，或者在设置圆锥形突起的同时把喷射喷嘴的环形直径设定为预定的值)，以往试图提高其粉碎能力而不可能的氟类树脂粒子等等，能进行高效率的粉碎，而且能在减少装置内部污物的同时获得均匀的粉碎后的树脂粒子。

此外，由于在所供应的被粉碎的树脂粒子中掺水，即使不采取特别的手段，也能使装置内部的温度低于材料的供应温度和压缩空气的温度，即使粉碎装置在环境温度下运转，也不需要进行冷却处理。此外，对于所供应的被粉碎的树脂粒子，不需要特殊的干燥，简化了前处理工序。而且还不损害所获得的粉碎后的树脂粒子的物性。

Claims

1.一种粉碎树脂粒子的制造方法，其特征在于，它使用具有布置在粉碎室的筒身预定的位置上的多个朝向该粉碎室内的喷射点的喷射喷嘴，并且具有对着上述喷射喷嘴的、全部或一部分为平行平面的底壁的喷射式粉碎装置，在使得从粉碎室上部或下部连续地供应的被粉碎的树脂粒子流动化的同时，从布置在粉碎室中的上述喷射喷嘴，向粉碎室的轴心上喷射压缩空气，使被粉碎的树脂粒子互相撞击而粉碎，并回收粉碎成目标粒子直径的粉碎树脂粒子。

2.一种粉碎树脂粒子的制造方法，其特征在于，它使用具有布置在粉碎室的筒身预定的位置上的多个朝向该粉碎室的喷射点的喷射喷嘴，并且在喷射点的正下方具有圆锥形突起的底壁的喷射式粉碎装置，在使得从粉碎室上部或下部连续地供应的被粉碎的树脂粒子流动化的同时，从布置在粉碎室中的上述喷射喷嘴，向粉碎室的轴心上喷射压缩空气，使被粉碎的树脂粒子互相撞击而粉碎，并回收粉碎成目标粒子直径的粉碎树脂粒子。

3.如权利要求1或2所述的制造方法，其特征在于，上述被粉碎的树脂粒子使用一种或两种以上树脂粒子。

4.如权利要求3所述的制造方法，其特征在于，上述树脂粒子至少有一种是氟类树脂粒子。

5.如权利要求3所述的制造方法，其特征在于，上述被粉碎的树脂粒子是一种或两种以上的氟类树脂粒子，和一种或两种以上的非氟类树脂粒子。

6.如权利要求4或5所述的制造方法，其特征在于，上述氟类树脂粒子是聚四氟乙烯粒子。

7.如权利要求1或2所述的制造方法，其特征在于，上述喷射喷嘴布置成其前端连接起来后所形成的圆形的直径，调整为上述粉碎室的筒身内径的0.5～1.0左右。

8.如权利要求1或7所述的制造方法，其特征在于，从上述喷射点到底壁的平面的高度，为连接上述喷射喷嘴前端所形成的圆形的直径的0.1～0.4左右。

9.如权利要求1或7或8所述的制造方法，其特征在于，上述底壁上具有的平面，是上述设置在底壁上的圆锥台的顶面。

10.如权利要求2或7所述的制造方法，其特征在于，上述圆锥形突起的高度设定为从上述喷射点到底壁的距离的0.2～0.9左右。

11.如权利要求2或7或10所述的制造方法，其特征在于，上述圆锥突起前端的角度设定为30～150度左右。

12.一种粉碎树脂粒子的制造方法，它使用在粉碎室的筒身预定的位置上，布置了具有多个朝向该粉碎室内的喷射点的喷射喷嘴的喷射式粉碎装置，在使得从粉碎室上部或下部连续地供应的被粉碎的树脂粒子流动化的同时，从布置在粉碎室中的上述喷射喷嘴，向粉碎室的轴心上喷射压缩空气，使被粉碎的树脂粒子互相撞击而粉碎，并回收粉碎成目标粒子直径的粉碎后的树脂粒子，其特征在于，在上述被粉碎的树脂粒子中掺入水。

13.如权利要求12所述的制造方法，其特征在于，上述喷射式粉碎装置内部和/或所喷射的压缩空气的温度为0～50℃。

14.如权利要求12或13所述的制造方法，其特征在于，上述喷射式粉碎装置和/或所喷射的压缩空气不进行冷却。

15.如权利要求12～14中任何一项权利要求所述的制造方法，其特征在于，上述掺入水的被粉碎的树脂粒子，是聚合后未经干燥处理的树脂粒子。

16.如权利要求12～14中任何一项权利要求所述的制造方法，其特征在于，上述掺入水的被粉碎的树脂粒子，是在聚合后经过干燥处理的树脂粒子中添加了水的树脂粒子。

17.如权利要求12～16中任何一项权利要求所述的制造方法，其特征在于，上述水的掺入量，相对于100份重量的树脂粒子，其重量为0.5～30份。

18.如权利要求12～17中任何一项权利要求所述的制造方法，其特征在于，上述被粉碎的树脂粒子用一种或者两种以上的树脂粒子。

19.如权利要求18所述的制造方法，其特征在于，上述被粉碎的树脂粒子中，至少有一种是氟类树脂粒子。

20.如权利要求18所述的制造方法，其特征在于，上述被粉碎的树脂粒子是一种或者两种以上的氟类树脂粒子，和一种或两种以上的非氟类树脂粒子。

21.如权利要求19或20所述的制造方法，其特征在于，上述氟类树脂粒子是聚四氟乙烯粒子。

22.如权利要求12～21中任何一项权利要求所述的制造方法，其特征在于，上述喷射式粉碎装置具有对着上述喷射喷嘴的，全部或一部分为平行平面的底壁。

23.如权利要求12～21中任何一项权利要求所述的制造方法，其特征在于，上述喷射式粉碎装置具有的在喷射点的正下方形成的底壁是一圆锥形突起。

24.如权利要求21～23中任何一项权利要求所述的制造方法，其特征在于，连接上述喷射喷嘴的前端的圆形的直径为上述粉碎室的筒身内径的0.5～1.0左右。

25.一种喷射式粉碎装置，它具有布置在粉碎室的筒身预定的位置上的，多个朝向该粉碎室内的喷射点的喷射喷嘴，其特征在于，上述粉碎室的底壁具有对着上述喷射喷嘴的平行平面，而且，连接上述喷射喷嘴的前端的圆形的直径，大约是上述粉碎室的筒身内径的0.5～1.0。

26.如权利要求25所述的喷射式粉碎装置，其特征在于，从上述喷射喷嘴到上述平面的喷嘴高度大约是上述连接喷射喷嘴的前端的圆形的直径的0.1～0.4。

27.如权利要求25或26所述的喷射式粉碎装置，其特征在于，表示上述平面的范围的直径大约是上述粉碎室筒身内径的0.1～1.0。

28.一种喷射式粉碎装置，它具有布置在粉碎室的筒身预定的位置上的，多个朝向该粉碎室内的喷射点的喷射喷嘴，其特征在于，在上述粉碎室的底壁上形成圆锥台状的突起，并且，连接上述喷射喷嘴的前端的圆形的直径为上述粉碎室的筒身内径的0.5～1.0左右。

29.如权利要求28所述的喷射式粉碎装置，其特征在于，从上述喷射喷嘴到上述圆锥台状的顶部平面的喷嘴高度，大约是上述连接喷射喷嘴的前端的圆形的直径的0.1～0.4。

30.如权利要求28或29所述的喷射式粉碎装置，其特征在于，表示上述平面的范围的直径大约是上述粉碎室筒身内径的0.1～1.0。

31.一种喷射式粉碎装置，它具有布置在粉碎室的筒身预定的位置上的，多个朝向该粉碎室内的喷射点的喷射喷嘴，其特征在于，在上述粉碎室的底壁上形成圆锥形的突起，并且，连接上述喷射喷嘴的前端的圆形的直径为上述粉碎室的筒身内径的0.5～1.0左右。

32.如权利要求31所述的喷射式粉碎装置，其特征在于，上述圆锥形突起的高度大约是从上述喷射喷嘴到底壁之间的距离的0.2～0.9。

33.如权利要求31或32所述的喷射式粉碎装置，其特征在于，上述圆锥形突起的顶角的角度大约是30～150度。