CN1431284A

CN1431284A - 飞机机轮润滑脂及其制备方法

Info

Publication number: CN1431284A
Application number: CN 02100232
Authority: CN
Inventors: 李茂森; 王金凤; 罗泳涛
Original assignee: Sinopec Research Institute of Petroleum Processing; China Petroleum and Chemical Corp
Current assignee: Sinopec Research Institute of Petroleum Processing; China Petroleum and Chemical Corp
Priority date: 2002-01-10
Filing date: 2002-01-10
Publication date: 2003-07-23
Anticipated expiration: 2022-01-10
Also published as: CN1171983C

Abstract

一种飞机机轮用润滑脂，以润滑脂总重为基准，组成为：(a)3～20％的复合锂、钙皂稠化剂；(b)2～20％的石墨粉；(c)0.1～5.0％的磷酸酯；(d)0.01～3.0％的芳胺类抗氧剂；(e)0.01～3.0％的苯三唑脂肪酸盐类防锈剂；(f)余量的聚α烯烃油。本发明润滑脂具有良好的高低温性、机械安定性、胶体安定性、极压性、氧化安定性、防锈性和与橡胶密封件的相容性，可以满足飞机机轮轴承的润滑。

Description

飞机机轮润滑脂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种润滑剂，更具体的说是一种用于飞机机轮的润滑脂。

技术背景

飞机在高空处于极低温环境中，而飞机在着陆时，机轮又要经受极压和高温，因此，机轮润滑脂要具有良好的高低温性、极压性；同时为了满足飞机长期安全飞行的要求，机轮润滑脂还要具有良好的机械安定性、胶体安定性以及与橡胶密封件的相容性。现有的润滑脂往往能满足高低温性和极压性的要求，而其他性能则不很理想。

如符合TY38.1011051-87规范的CAПΦИP润滑脂，采用复合钙稠化合成酯类油，并加有石墨粉和磷酸酯，CAПΦИP润滑脂具有良好的高低温性、胶体安定性和极压性，但机械安定性和与橡胶密封件的相容性差。

US4,298,481公开的润滑脂的组成为：(a)基础油为合成酯类油；(b)稠化剂为有机膨润土；(c)抗氧剂为苯基-α-萘胺；(d)防锈剂为山梨糖醇单油酸酯；(e)极压剂为聚磷酸盐；(f)金属减活剂为水杨醛氨基胍单油酸酯。该脂具有良好的高低温性、较好的机械安定性、胶体安定性、极压性，但该脂与橡胶密封件的相容性差。

US4,406,800公开的润滑脂组成为(a)基础油为聚α烯烃油；(b)稠化剂为有机膨润土；(c)二硫化钼；(d)二烷基二硫代氨基甲酸锑。该脂具有良好的高低温性、极压性和与橡胶密封件的相容性，但机械安定性和胶体安定性差。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于飞机机轮的润滑脂，该润滑脂具有良好的高低温性、机械安定性、胶体安定性、极压性和与橡胶密封件的相容性。

本发明的另一个目的是提供上述润滑脂的制备方法。

本发明提供的飞机机轮用润滑脂，以润滑脂总重为基准，组成为：(a)3～20％的复合锂、钙皂稠化剂；(b)2～20％的石墨粉；(c)0.1～5.0％的磷酸酯；(d)0.01～3.0％的抗氧剂；(e)0.01～3.0％的防锈剂；(f)余量的基础油。

所说复合锂、钙皂稠化剂含量为3～20％，优选7～15％。

所说的基础油为聚α烯烃油，聚α烯烃油100℃运动粘度为3～30mm²/s，优选10～25mm²/s。

所说的石墨粉具有耐负荷性、耐磨性和耐热性，平均粒度为0.25～10um，含量为2～20％，优选5～15％。

所说的磷酸酯，可以是磷酸三甲酚酯、亚磷酸二正丁酯、磷酸三苯酯和磷酸三乙酯，最好是磷酸三甲酚酯，它具有极压、防锈和耐热性，含量为0.01～5.0％，优选0.05～4.0％。

所说的抗氧剂为芳胺类抗氧剂，可以是二苯胺、二异辛基二苯胺、苯基-α-萘胺，最好是二异辛基二苯胺，含量为0.01～3.0％，优选0.05～1.0％。

所说的防锈剂为苯三唑脂肪酸胺盐类防锈剂，可以是苯并三氮唑、苯三唑十八胺，最好是苯并三氮唑，含量为0.01～3.0％，优选0.05～1.0％。

以上各种原料均为市售商品。

本发明提供的润滑脂的制备方法包括：把选自C₁₂～C₂₄的脂肪酸或羟基脂肪酸中的至少一种一元酸、水和基础油混合，并加热溶解，加入氢氧化钙、氢氧化锂和选自对苯二甲酸或C₂～C₁₂脂肪二元酸中的至少一种二元酸，密闭容器，在100～170℃，0.1～0.6MPa下进行皂化反应0.5～5.0小时，卸压后升温脱水，加入余量基础油，循环冷却，加入上述各种添加剂，均化、脱气即可。

具体的说，本发明提供的润滑脂的制备方法可以按照如下方式进行：将一元酸、水和部分基础油混合，并加热至70～85℃使一元酸溶解，加入氢氧化钙、氢氧化锂和二元酸，其中三者可以同时加入，也可以先加入氢氧化钙，使部分一元酸首先与氢氧化钙反应生成钙皂，反应约5～20分钟，再加入二元酸和氢氧化锂。然后密闭容器，升温至100～170℃，优选110～160℃，保持反应压力0.1～0.6MPa，优选0.1～0.5MPa，反应时间为0.5～5.0小时，优选0.6～3.0小时，卸压，继续升温至205～215℃，加入余量基础油循环冷却，得到基础脂。在基础脂中加入添加剂，最后进行均化处理和脱气，得到均匀、光亮的润滑脂。

所说一元酸是选自C₁₂～C₂₄，优选C₁₆～C₂₀脂肪酸或羟基脂肪酸中的至少一种酸，更优选12-羟基硬脂酸或硬脂酸。所说的二元酸是选自对苯二甲酸或C₂～C₁₂，优选C₄～C₁₂的脂肪二元酸的至少一种酸，更优选对苯二甲酸、己二酸、壬二酸或癸二酸。

其中一元酸和二元酸的摩尔比为1∶0.1～0.8，优选1∶0.25～0.5。酸和碱等当量反应，氢氧化钙的加入量是一元酸摩尔数的5～50％，优选5～30％，余量为氢氧化锂。酸碱反应生成的锂钙皂为润滑脂总重的3～20％，优选7～15％。水的用量可以是碱总重量的3～5倍。基础油分两次加入，反应物中可以先加入基础油总重的1/2～3/4，反应完后再加入剩余基础油以进行冷却。

本发明提供的润滑脂由于采用聚α烯烃油为基础油，比使用合成酯类油为基础油制备的润滑脂有更好的与橡胶密封件的相容性；本发明润滑脂采用复合锂、钙皂为稠化剂，比使用复合钙皂或有机膨润土为稠化剂的润滑脂有更好的机械安定性；石墨粉的加入大大改善了润滑脂的胶体安定性；为进一步提高润滑脂的极压性、氧化安定性、防锈性，加入了极压、抗氧、防锈剂，使本发明润滑脂具有良好的高低温性、机械安定性、胶体安定性、极压性、氧化安定性、防锈性和与橡胶密封件的相容性，可以满足飞机机轮轴承的润滑。

具体实施方式

实例1

在20L压力釜中，加入5590克聚α烯烃油和1105克十二羟基硬脂酸，1000ml水，加热，温度升至75℃，加入29.9克氢氧化钙，反应10分钟后，加入294克癸二酸和254克氢氧化锂，封闭，加热至压力为0.3MPa，恒压1小时，卸压，升温至210℃，加入3010克聚α烯烃油，循环降温至150℃，以0.6MPa压力剪切30分钟，得到基础脂。在基础脂中加入1000克的石墨粉，300克的磷酸三甲酚酯，50克的二异辛基二苯胺，20克的苯并三氮唑，搅拌均匀，包装。产品理化性能见表1。

实例2

在20L压力釜中，加入5980克聚α烯烃油和631克十二羟基硬脂酸，800ml水，加热，温度升至75℃，加入17.1克氢氧化钙，反应10分钟后，加入169克癸二酸和145克氢氧化锂，封闭，加热至压力为0.3MPa，恒压1小时，卸压，升温至210℃，加入3220克聚α烯烃油，循环降温至150℃，以0.6MPa压力剪切30分钟，得到基础脂。在基础脂中加入500克石墨粉，100克磷酸三甲酚酯，10克二异辛基二苯胺，5克苯并三氮唑。产品理化性能见表1。

实例3

基础脂制备同实例1，添加剂为1500克石墨粉，400克磷酸三甲酚酯，100克二异辛基二苯胺，100克苯并三氮唑。产品理化性能见表1。

比较例1

按照CAПΦИP润滑脂的配方制备与实例1同量的复合钙基脂，基础油为双季戊四醇酯，粘度与实例1相同，添加剂为1000克的石墨粉，300克的磷酸三甲酚酯。产品理化性能见表1。

表1理化性能

实验项目	实例1	实例2	实例3	比较例1	实验方法
实验项目	实例1	实例2	实例3	比较例1	实验方法	锥入度，0.1mm	280	317	273	294	GB/T269
滴点，℃	＞280	＞280	＞280	265	GB/T3498	锥入度，0.1mm	280	317	273	294	GB/T269
滴点，℃	＞280	＞280	＞280	265	GB/T3498	相似粘度(-40℃)，Pa.s	1455	1220	1521	1404	SH/T0048
延长工作锥入度(10万次，差值)，0.1mm	18	20	13	78	GB/T269	相似粘度(-40℃)，Pa.s	1455	1220	1521	1404	SH/T0048
延长工作锥入度(10万次，差值)，0.1mm	18	20	13	78	GB/T269	压力分油(1000g)，％	6.7	9.8	5.3	7.2	GB/T392
极压性(四球法，PB)，Kg	90	80	90	90	SH/T0202	压力分油(1000g)，％	6.7	9.8	5.3	7.2	GB/T392
极压性(四球法，PB)，Kg	90	80	90	90	SH/T0202	橡胶相容性(NBR-L型胶片，70℃，168h)，V/V％	5.34	2.72	7.18	31.5	FS791B3603.4
腐蚀(100℃，24h，T2铜片)	合格	合格	合格	不合格	GB/T7325	橡胶相容性(NBR-L型胶片，70℃，168h)，V/V％	5.34	2.72	7.18	31.5	FS791B3603.4
腐蚀(100℃，24h，T2铜片)	合格	合格	合格	不合格	GB/T7325	防锈性(52℃，48h)，级	1	1	1	3	GB/T5018
氧化安定性(100℃，100h，压力降)，KPa	8	7	13	39	SH/T0325	防锈性(52℃，48h)，级	1	1	1	3	GB/T5018

由上表分析结果看出，本发明提供的润滑脂具有良好的高低温性、机械安定性、胶体安定性、极压性和与橡胶密封件的相容性，适用于飞机机轮轴承的润滑。

Claims

1、一种飞机机轮用润滑脂，以润滑脂总重为基准，组成为：(a)3～20％的复合锂、钙皂稠化剂；(b)2～20％的石墨粉；(c)0.1～5.0％的磷酸酯；(d)0.01～3.0％的芳胺类抗氧剂；(e)0.01～3.0％的苯三唑脂肪酸盐类防锈剂；(f)余量的聚α烯烃油。

2、按照权利要求1所述的润滑脂，其特征在于所说的聚α烯烃基础油100C运动粘度为3～30mm²/s。

3、按照权利要求1所述的润滑脂，其特征在于所说稠化剂的含量为7～15％。

4、按照权利要求1所述的润滑脂，其特征在于所说石墨粉的平均粒度为0.25～10um，含量为5～15％。

5、按照权利要求1所述的润滑脂，其特征在于所说磷酸酯选自磷酸三甲酚酯、亚磷酸二正丁酯、磷酸三苯酯和磷酸三乙酯，含量为0.5～4.0％。

6、按照权利要求1所述的润滑脂，其特征在于所说芳胺类抗氧剂选自二苯胺、二异辛基二苯胺和苯基-α-萘胺，含量为0.05～1.0％。

7、按照权利要求1所述的润滑脂，其特征在于所说的苯三唑脂肪酸盐类防锈剂为苯并三氮唑或苯三唑十八胺，含量为0.05～1.0％。

8、权利要求1所述的润滑脂的制备方法，包括：把选自C₁₂～C₂₄脂肪酸或羟基脂肪酸中的至少一种一元酸、水和基础油混合，加热溶解，加入氢氧化钙、氢氧化锂和选自对苯二甲酸或C₂～C₁₂二元酸中的至少一种二元酸，密闭容器，在100～170℃，0.1～0.6MPa下进行皂化反应0.5～5.0小时，卸压后升温至205～215℃，加入余量基础油，循环冷却，加入权利要求1所述的添加剂，均化、脱气，其中一元酸和二元酸的摩尔比为1∶0.1～0.8，氢氧化钙的加入量是一元酸摩尔数的5～50％，酸碱反应生成的锂钙皂为润滑脂总重的3～20％。

9.按照权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所说一元酸选自C₁₂～C₂₄脂肪酸和羟基脂肪酸，所说的二元酸选自对苯二甲酸和C₂～C₁₂二元酸。

10.按照权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所说一元酸选自C₁₆～C₂₀脂肪酸和羟基脂肪酸，二元酸选自对苯二甲酸、己二酸、壬二酸和癸二酸。