CN1417579A - 一种阻力调节器 - Google Patents

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叶芬
许国旺
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Abstract

本发明提供了一种调节器，由阀体和螺母组成，阀体腔内细管的一端固定在阀体上；螺母腔内细丝的一端固定在螺母上，阀体和螺母用螺纹连接。旋转螺母带动细丝在细管中移动来改变气体或液体通过时的阻力。由于本发明阻力调节器的阻力可以连续、均匀地调节，柱间阻力可以很好地匹配，从而保证了阀切换时基线平稳、保留时间重复；对分析对象的分离、定量及分析软件的正常运行有重要意义。同样此阻力调节器也可以推广到其他用气体或液体阻力调节的地方。

Description

一种阻力调节器
技术领域：
本发明涉及一种阻力调节器，用于工业气相色谱分析中阻力匹配。
背景技术：
在线工业色谱已广泛地应用于生产过程分析，在工业流程控制和实验研究中起着其他分析手段无法替代的重要作用，进一步开发新流程、改造旧流程已提到日程，它也成为色谱工作者越来越重视的课题。气相流程色谱开发中，不仅要涉及色谱柱的选择、流程的设计，更要涉及各流路间阻力的匹配。根据文献的报道，色谱工作者已经在柱子的选择、流程的设计方面积累了相当多的经验，如：
(1)Pecsok R L，Shieds L D，Caims T，et al.Modem Methods of ChemicalAnalysis.2nd ed.New York；John Wiley & Sons，1976。
(2)许国旺，叶芬，路鑫等，特殊在线色谱柱国产化总结报告，中国科学院沈阳分院鉴定会报告；2000.10。
(3)周良模等，气相色谱新技术，科技出版社，1994。
(4)叶芬，许国旺，路鑫等，一种工业色谱仪模拟系统，专利申请号：00123367.X。
(5)安捷伦科技有限公司，气相色谱新产品新方法介绍，2000.3。
(6)叶芬，许国旺等，低碳烃中微量和痕量CO、CO2气相色谱分析的三种新流程，专利申请号：01115824.7。
(7)叶芬，许国旺等，C1-C4烃中痕量CO、CO2分析现场报告，2001.5。
但是在阻力的匹配方面，一般采用价格昂贵的进口专用阻力阀或采用色谱柱做阻力匹配。当用色谱柱做气体阻力时，由于制作方面的原因，不能保证柱子间阻力完全符合要求，而且经济上也不合理。进口专用阻力阀价格昂贵，阻碍其推广应用。
发明的技术内容：
本发明提供了一种阻力调节器，其特征在于：该阻力调节器由阀体1和螺母2两部分组成，阀体1和螺母2均为带有进出气口的腔体结构，阀体1腔内固定有一细管6，螺母2腔内固定有一细丝5，螺母2套于阀体1上，通过旋转螺母2带动细丝5在细管6中移动来改变气体通过时的阻力；阀体1和螺母2用螺距等于或小于1mm的螺纹连接，细丝5和细管6的间隙等于或小于0.5mm。
本发明阻力调节器中，阀体1与螺母2的螺纹螺距最好为1mm到0.4mm；当细丝5直径小于0.5mm时最好附加套管3予以保护和导向；阀体1进气端还可以装有过滤器8；细丝5直径较好等于或小于1mm；细丝5直径最好为0.2mm到0.5mm，细管6内径较好等于或小于1.5mm；最好为0.3mm到0.8mm；细丝5和细管6的长度为5mm到50mm，细管6比细丝5短1mm到10mm；细丝5和细管6的长度最好为5mm到30mm，细管6比细丝5短1mm到2mm。套管6比细丝5短1mm到2mm。
本发明提供的阻力调节器设计的基础是：根据达赛(Darey)原理，气体通过狭缝的压力降(阻力)为：ΔP＝-αηΔX/K；其中ΔP为气体通过狭缝的压力降，α为气体流速，η为气体黏度，ΔX为气体通过狭缝的长度，K为比渗透率，K∝A(A为狭缝的面积)。从公式可以看出对同一种气体通过同一个狭缝时、气体通过狭缝的压力降与狭缝的长度成正比。通过调节狭缝的长度，可以调节气体的压力降。狭缝的调节可以通过控制细管中心细丝的长度来实现。
实践证明，由于本发明阻力调节器的阻力可以连续、均匀地调节，柱间阻力可以很好地匹配，从而保证了阀切换时基线平稳、保留时间重复；对分析对象的分离、定量及分析软件的正常运行有重要意义。
附图说明：
图1阻力调节器；1阀体，2螺母，3套管接头，4套管，5细丝，6细管，7细管接头，8过滤器。
图2CO、CO2切换流程图；F1、F2六通阀；Ni-Pd镍钯催化剂；FID氢火焰检测器；1#、2#色谱分离柱；sample in样品入口；sample out样品出口；Loop样品管；Vent放空；He in氦入口；Z阻力器。
图3CO、CO2切换分离色谱图；色谱条件：Tz＝60℃；载气(He)30ml/min；4.1分反吹；样品：He稀释的煤气；进样1ml；Ni-Pd转化器温度280℃；H230ml/min。
图4C1、C2切换流程图；F1、F2六通阀；FID氢火焰检测器；1#、2#色谱分离柱；sample in样品入口；sample out样品出口；Loop样品管；Vent放空；He in氦入口；Z阻力器。
图5C1---C2分离色谱图；色谱条件：Tz＝80℃；载气(He)30ml/min；进样1ml。
图6C1---C2反吹分离色谱图；色谱条件：Tz＝80℃；载气(He)30ml/min；进样1ml。
图7CO、CO2分析流程图；1#、2#色谱分离柱为3m×φ2mm HayeSep Q80/100；sample in样品入口；sample out样品出口；Loop样品管；Vent连接阻力调节器后放空；Aux辅助气源；Ni烃转化器；FID检测器。
图8CO、CO2切换色谱图；色谱条件：Tz＝80℃；载气(He)30ml/min；进样1ml。
图9丙烷气色谱分析谱图；色谱条件：Tz＝80℃；载气(He)30ml/min；进样1ml。
图10乙烯尾气色谱分析谱图；色谱条件：Tz＝80℃；载气(He)30ml/min；进样1ml。
具体实施方式：
本发明实施例提供的调节器由阀体1和螺母2组成(见图1)，阀体1腔里的细管6的一端通过细管接头7固定在阀体1上，而螺母2腔里的细丝5的一端经套管接头3固定在螺母2上；而阀体1和螺母2用螺纹连接。细管6可焊接在细管接头7上，细管接头7用螺纹(在螺纹上涂黏结剂)拧紧在阀体1上；而细丝5经套管4焊接在套管接头3上，套管接头3利用螺纹拧紧在螺母2上。阀体1的另一端接到气路系统，由于细管接头7与阀体1由黏结剂密封，气体只能从细管6流入，经细丝5和细管6间的狭缝、螺母2与阀体1螺纹的间隙放空。套管4起保护和导向作用。外径与阀体内径相同的过滤器8放在阀体1的进气端是为了防止固体颗粒进入狭缝。
由于螺距是均匀的，细丝5进入细管6的过程也是均匀的，所以气体通过调节器的阻力也是均匀增加。当采用的螺距是0.5mm时，螺母2转动360度狭缝长度才变化0.5mm，所以气体通过狭缝的阻力几乎是可以任意调节，这对流程色谱阻力的调节是很重要的。
气体的阻力降要求不同时，可以采用不同直径的细管6和细丝5匹配，或采用不同长度的细管6和细丝5。阻力调节器就可以在较大的阻力范围调节，满足流程色谱分析各种情况的要求；同样，阻力调节器也可以推广到其他使用阻力调节的地方
材料选择：细丝5、套管4、细管6用不锈钢，过滤器8用厚0.5mm的烧结不锈钢，其余用黄铜。
实施例1：
低碳烃中CO、CO2的分析在石油化工工业中是常遇到的分析问题，图2是双柱切换流程图。
色谱柱系统：柱1 Hayesep Q 80/100 3m×Φ2mm；
            柱2 Hayesep Q 80/100 3m×Φ2mm；
流程中采用本发明提供的阻力调节器，阀体1和螺母2的连接螺纹为M8×0.5，细管6内径φ0.3mm，长24mm，细丝5直径φ0.2mm，长26mm。分析对象：煤气中CO、CO2的分析，色谱分离见图3。
图3是煤气中CO、CO2分析色谱图，色谱条件：Tz＝60℃；载气(He)30ml/min；4.1分反吹；样品：He稀释的煤气；进样1ml；Ni-Pd转化器温度280℃；H2 30ml/min。碳2以上组分从柱1被反吹出系统。可以看出，这样的方法同样可以推广到较高碳数烃中CO、CO2的分析。
从图2可以看出：正吹时，从阀1来的载气经柱1、柱2到镍转化器，即P1＝P柱1+P柱2。另一股载气进经阻力器放空，即P2＝P阻力。反吹时P1＝P柱1+P阻力，P2＝P柱2。为了保证压力平衡，就要求P阻力＝P柱2。也就是阻力器必须与柱2阻力相同，否则反吹时柱2的流量就会有较大的波动。例如在以上的流程中，在实验条件下，采用阻力调节器，调节阻力使正吹与反吹时P1与P2都可以分别保持3.0atm、2.1atm。表1是用阻力调节器测定保留时间重复性的数据，表2是用与柱2完全相同的色谱柱作阻力时的保留时间重复性的数据，从表1、2比较可以看出阻力调节器完全可以代替色谱柱作阻力平衡用。
          表1微调阻力器对保留时间的影响(单位：分)
实验序数     1     2     3     4     5 示标准偏差 平均值 相对标准偏差，％
  tCO   2.555   2.457   2.585   2.525   2.580   0.052   2.54     0.20
  tCH4   3.638   3.695   3.708   0.037   3.68     1.01
  tCO2   5.720   5.752   5.698   5.788   5.747   0.034   5.74     0.59
             表2色谱柱做阻力器对保留时间的影响(分)
实验序数     1     2     3 标准偏差   平均值 相对标准偏差，％
  tCO   2.403   2.425   2.47   0.034   2.43     1.40
  tCH4   3.535   3.580   3.557   0.022   3.55     0.63
  tCO2   5.638   5.702   5.685   0.045   5.67     0.79
实施例2：
在实际应用中有时阻力降很小，可以采用细丝5直径0.5mm、长度28mm；细管6内径0.6mm(外径0.8mm)长度26mm，，阀体1和螺母2的螺纹M8X0.5的阻力调节器(不用采用套管4)。
色谱柱系统：柱1 Hayesep Q 80/100 3m×Φ2mm
            柱2 GDX-103   60/80  0.5m×Φ2mm
分析对象：C1-C3中C1-C2的分析，切换流程图见图47，色谱分离图见图5、6。色谱条件：Tz＝80℃；载气(He)30ml/min；进样1ml。从图5、6比较可以看出C3以上组分都被反吹。
实施例3：
在茂名石化乙烯工业公司中心化验室，改装HP5890-II色谱仪，分析低碳烃中μL/L级的CO、CO2，分析流程中采用实施例1的阻力调节器作阻力平衡。切换流程图见图7，色谱分离见图8、9。色谱条件：Tz＝80℃；载气(He)30ml/min；进样1ml。
色谱柱系统：柱1 Hayesep Q 80/100 3m×Φ2mm；
            柱2 Hayesep Q 80/100 3m×Φ2mm；
分析对象：国产标气中CO、CO2的分析，CO、CH4、CO2的浓度分别为3.5μL/L、3.5μL/L、4.0μL/L。用进口标气作外标样品进行定量分析。
阀反吹时间为5分，CO、CH4、CO2出峰时间分别为2.713分，3.726分，6.103分。表3、4分别为保留时间和定量精度和准确度的实验数据。
              表3保留时间重复性实验(单位：分)
  实验序号       1       2       3       4     平均值     SD   RSD％
    tCO     2.706     2.713     2.712     2.704     2.709   0.0044   0.16
    tCH4     3.720     3.726     3.725     3.715     3.722   0.0051   0.14
    tCO2     6.095     6.103     6.103     6.090     6.098   0.0064   0.10
                           表4面积定量准确度实验
  实验序号       1       2       3     平均值     真值
  COμL/L     3.570     3.477     3.470     3.505     3.5
  CH4μL/L     3.484     3.498     3.497     3.493     3.5
  CO2μL/L     4.037     4.116     4.108     4.087     4.0
从表3、4可以看出阻力调节器用于流程阻力匹配，无论保留时间还是峰面积都可以达到很好的精度和准确度，完全可以满足定量分析的要求。图9、10是工业流程中实际样品的分析谱图。色谱条件：Tz＝80℃；载气(He)30ml/min；进样1ml。
从图9、10可以看出丙烷和乙烯已全都被反吹出系统，丙烷气和乙烯尾气中CO、CH4、CO2浓度分别为0.2μL/L、3.8μL/L、0.2μL/L和5.2μL/L、45.8μL/L、188.9μL/L；CO、CO2最小检测量为0.2μL/L。此流程用于工业生产控制分析，已连续正常运行5个多月，实践证明了阻力调节器的实用性和可靠性。

Claims (9)

1.一种阻力调节器，其特征在于：该阻力调节器由阀体(1)和螺母(2)两部分组成，阀体(1)和螺母(2)均为带有进出气口的腔体结构，阀体(1)腔内固定有一细管(6)，螺母(2)腔内固定有一细丝(5)，螺母(2)套于阀体(1)上，通过旋转螺母(2)带动细丝(5)在细管(6)中移动来改变气体或液体通过时的阻力；阀体(1)和螺母(2)用螺距等于或小于1mm的螺纹连接，细丝(5)和细管(6)的间隙等于或小于0.5mm。
2.根据权利要求1所述的阻力调节器，其特征在于：阀体(1)与螺母(2)的螺纹螺距为1mm到0.4mm。
3.根据权利要求1所述的阻力调节器，其特征在于：当细丝(5)直径小于0.5mm时附加套管(4)予以保护和导向。套管(4)比细丝(5)短1mm到2mm。
4.根据权利要求1所述的阻力调节器，其特征在于：阀体(1)进气端装有过滤器(8)。
5.根据权利要求1所述的阻力调节器，其特征在于：细丝(5)直径等于或小于1mm。
6.根据权利要求5所述的阻力调节器，其特征在于：细丝(5)直径为0.2mm到0.5mm，细管(6)内径为0.3mm到0.8mm。
7.根据权利要求1所述的阻力调节器，其特征在于：细丝(5)和细管(6)的长度为5mm到50mm，细管(6)比细丝(5)短1mm到10mm。
8.根据权利要求7所述的阻力调节器，其特征在于：细丝(5)和细管(6)的长度为5mm到30mm，细管(6)比细丝(5)短1mm到2mm。
9.权利要求1～8所述阻力调节器，用于气体或液体阻力的调节。
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