CN1388175A - 热塑性树脂改性电子束固化复合材料环氧树脂基体 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一类热塑性树脂改性电子束固化复合材料环氧树脂基体。在本发明中,该类环氧树脂体系主要由环氧树脂、光引发剂和热塑性树脂改性剂组成。光引发剂为碘鎓盐或硫鎓盐。改性剂为酚酞改性聚醚酮、酚酞改性聚醚砜以及环氧官能团封端热塑性工程塑料,经它们改性后的电子束固化环氧树脂为基体的碳纤维复合材料的韧性及纤维基体界面得到改善,改善了其作为叠层复合材料树脂基体的工艺性。同时,这些改性剂的加入不影响树脂基体的耐热性。改性剂的用量为树脂总重量的5～30%。
Description
本发明是一种热塑性树脂改性电子束固化复合材料环氧树脂基体。它涉及对现有该类环氧树脂体系的改进与性能上的提高。
环氧树脂具有粘接性能好、耐化学品、耐环境以及耐热等优点，已被广泛应用于电子封装、粘合剂、复合材料、涂料等行业，并涉及航空航天、兵器和交通运输、文化体育、日用等国防和民用工业。目前，大多数树脂基复合材料均采用热固化工艺成型。树脂基复合材料的电子束固化成型技术是在20世纪90年代前后在复合材料低成本化和无公害化的背景下发展起来的一种新的复合材料成型工艺，与热固化成型技术相比较，它具有许多独特的优点：可以实现室温或者低温固化，利于制件的尺寸控制，并减小了固化复合材料的残余应力；固化速度快，成型周期短；适于制造大型复合材料制件；可选择区域固化；减小了对环境和人体的危害；固化工艺便于实现连续化操作；改善了材料的工艺操作性。直接应用光引发剂引发的电子束固化环氧树脂的韧性差，导致其复合材料的韧性和纤维基体界面差。因此，电子束固化阳离子环氧树脂基体常常需要通过橡胶、热塑性树脂增韧改性。但是，采用高性能热塑性塑料改性电子束固化树脂会降树脂基体的耐热性。美国专利U.S.P5726216就报道了采用多种热塑性树脂增韧改性电子束固化阳离子环氧树脂基体，使固化树脂的断裂韧性明显提高。
本发明的目的是，提高电子束固化离子环氧树脂的韧性，解决碳纤维增强电子束固化复合材料的纤维基体界面较差、冲击后压缩强度低等问题，同时改善该类复合材料的成型工艺的操作性。
本发明的目的是通过以下的技术方案来实现的：由于酚酞改性热塑性树脂为无定型态物理结构，因此它们的加入有利于改善树脂的韧性，并且经酚酞改性的热塑性树脂在复合材料成型过程中所用的有关溶剂中的溶解性好，有利于材料的成型工艺的改善；环氧官能团封端的热塑性树脂分子量范围为1000～30000，这类聚合物能与树脂体系中的环氧树脂反应形成互穿网络结构，从而改善树脂基体的韧性和复合材料界面，同时这类树脂在常规溶剂(如丙酮)和环氧树脂中溶解性好，有利于复合材料预浸料的成型。因此，在有关类型的环氧树脂中加入树脂体系总重量的5～40％(wt)热塑性树脂韧性改性剂，0.5～5％(wt)的光引发剂鎓盐(碘鎓盐或硫鎓盐)，共同组成电子束固化阳离子环氧树脂基体。
在实际实施过程中，改性剂的用量为树脂总重量的10～25％。环氧树脂为以下几类环氧树脂之一或它们中的若干种的混合物：缩水甘油醚环氧树脂、缩水甘油酯环氧树脂、脂环环氧树脂、脂肪族环氧树脂。
光引发剂鎓盐主要为碘鎓盐和硫鎓盐。碘鎓盐的结构通式为
R1-I+-R2.A-，硫鎓盐的结构通式为：S+(R1’R2’R3’)·A-。
改性剂热塑性工程塑料的用量为树脂总重量的5～40％，最佳用量为10～25％。
R1为以下基团之一：
R2为以下基团之一：
硫鎓盐的结构通式为：
R′1、R′2、R′3分别为以下基团之一：
在实际实施过程中，负离子A-为：六氟化锑(SbF6 -)、六氟化砷(AsF6 -)、六氟化磷(PF6 -)、四氟化硼(BF4 -)。六氟化锑(SbF6 -)和六氟化砷(AsF6 -)化合物的催化效果较好，六氟化锑(SbF6 -)化合物的催化效果最好。鎓盐的结构通式中的R1、R2、R1’、R2’、R3’为芳香基团并为以下类型的官能团之一：苯基，间卤代苯基，对烷基苯基，对烷氧基苯基，其催化效果较好。尤其是当它们为以下官能团之一时：苯基，间硝基苯基，间氯苯基，对甲基苯基，对十二烷基苯基，对辛基苯醚基，2-羟基-十四烷基苯醚基，其催化效果最好。热塑性树脂改性剂包括两大类：
一、酚酞改性热塑性树脂，在实际实施过程中采用以下物质，酚酞改性聚醚酮(PEK-C)、酚酞改性聚醚砜(PES-C)、酚酞改性聚醚醚酮(PEEK-C)、酚酞改性聚醚酮酮(PEKK-C)。
二、环氧官能团封端热塑性树脂，在实际实施过程中采用以下物质，环氧封端聚醚酮(PEK)、聚醚砜(PES)、聚醚醚酮(PEEK)、聚醚酮酮(PEKK)、聚醚酰亚胺(PEI)。
以下将结合实施例对本发明的技术方案作进一步地详述：
实施例：
1.取E51环氧树脂100份，2-羟基-十四烷基苯醚基苯基碘鎓六氟锑酸盐2份，酚酞改性聚醚酮(PEK-C)20份。将树脂各组份溶解于四氢呋喃溶剂中，采用湿法预浸工艺制备AS4碳纤维预浸料，叠层、预压成型、电子束固化，复合材料的层间剪切强度为79.5MPa，冲击后压缩强度147MPa。而未加入PEK-C的复合材料为层间剪切强度为54MPa，冲击后压缩强度110MPa。
2.取E51环氧树脂100份，2-羟基-十四烷基苯醚基苯基碘鎓六氟锑酸盐2份，酚酞改性聚醚砜(PES-C)20份。将树脂各组份溶解于二氯乙烷溶剂中，采用湿法预浸工艺制备AS4碳纤维预浸料，叠层、预压成型、电子束固化。其层间剪切强度为73.2MPa。
3.取E51环氧树脂100份，2-羟基-十四烷基苯醚基苯基碘鎓六氟锑酸盐2份，环氧封端聚醚酮(分子量3000)20份。将树脂各组份溶解于丙酮溶剂中，采用湿法预浸工艺制备AS4碳纤维预浸料，叠层、预压成型、电子束固化。树脂基体的流动性好于加入高分子量的热塑性工程塑料的树脂，而且粘性适中。其复合材料的层间剪切强度为76.4MPa。
4.取脂环环氧树脂221树脂100份，2-羟基-十四烷基苯醚基苯基碘鎓六氟锑酸盐2份，酚酞改性聚醚酮(PEK-C)30份，其复合材料的层间剪切强度为70.1MPa。
5.取E51环氧树脂100份，二苯基碘鎓六氟锑酸盐2份，酚酞改性聚醚酮(PEK-C)20份，其复合材料的层间剪切强度为75MPa。
6.取E51环氧树脂100份，二苯基碘鎓六氟锑酸盐2份，环氧封端聚醚酮(分子量3000)20份，其复合材料的层间剪切强度为69.5MPa。
7.取E51环氧树脂100份，三苯基硫鎓六氟锑酸盐2份，环氧封端聚醚酮(分子量8000)20份，其复合材料的层间剪切强度为73MPa。
8.取TDE-85环氧树脂100份，二苯基碘鎓六氟锑酸盐2份，酚酞改性聚醚砜(PES-C)20份，其复合材料的层间剪切强度为66.0MPa。
本发明与现有技术相比具有以下优点，本发明所涉及的树脂体系能较大程度地改善了电子束固化复合材料的韧性和层间剪切强度，提高了材料的综合力学性能，改善了其叠层复合材料的成型工艺，同时不降低材料的耐热性。本发明所涉及的树脂体系可以电子束固化叠层复合材料树脂基体，也可以作为电子束固化环氧树脂粘合剂。
Claims (9)
1.一种热塑性树脂改性电子束固化复合材料环氧树脂基体，它是由环氧树脂、光引发剂和热塑性树脂改性剂组成，其特征在于：
(1).光引发剂鎓盐为碘鎓盐或硫鎓盐，碘鎓盐的结构通式为：
R1-I+-R2·A-，硫鎓盐的结构通式为：S+(R1’R2’R3’)·A-，上述两结构通式中，负离子A-为：六氟化锑(SbF6 -)、六氟化砷(AsF6 -)、六氟化磷(PF6 -)、四氟化硼(BF4 -)，R1、R2、R1’、R2’、R3’为芳香基团，并为以下类型的官能团之一：苯基、间卤代苯基、对烷基苯基、对烷氧基苯基；
(2).改性剂为热塑性工程塑料，改性剂的用量为树脂总重量的5～40％；
(3).光引发剂的用量为树脂总重量的0.5～5％。
2.根据权利要求1所述的热塑性树脂改性电子束固化复合材料环氧树脂基体，其特征在于：改性剂的用量为树脂总重量的10～25％。
3.根据权利要求1所述的热塑性树脂改性电子束固化复合材料环氧树脂基体，其特征在于：
光引发剂两结构通式中的负离子A-为：六氟化锑(SbF6 -)和六氟化砷(AsF6 -)化合物。
4.根据权利要求1所述的热塑性树脂改性电子束固化复合材料环氧树脂基体，其特征在于：光引发剂两结构通式中的R1、R2、R1’、R2’、R3’为苯基、间硝基苯基、间氯苯基、对甲基苯基、对十二烷基苯基、对辛基苯醚基、2-羟基-十四烷基苯醚基。
5.根据权利要求1所述的热塑性树脂改性电子束固化复合材料环氧树脂基体，其特征在于：环氧树脂为以下几类环氧树脂之一或它们中的若干种的混合物：缩水甘油醚环氧树脂、缩水甘油酯环氧树脂、脂环环氧树脂、脂肪族环氧树脂。
6.根据权利要求1所述的热塑性树脂改性电子束固化复合材料环氧树脂基体，其特征在于：改性剂为酚酞改性聚合物。
7.根据权利要求6所述的热塑性树脂改性电子束固化复合材料环氧树脂基体，其特征在于：改性剂为酚酞改性聚醚酮、酚酞改性聚醚砜。
8.根据权利要求1所述的热塑性树脂改性电子束固化复合材料环氧树脂基体，其特征在于：改性剂为环氧官能团封端聚合物，分子量范围为1000～30000。
9.根据权利要求8所述的热塑性树脂改性电子束固化复合材料环氧树脂基体，其特征在于：改性剂为环氧封端聚醚酮、聚醚砜、聚醚醚酮、聚醚酰亚胺。
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2001
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