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核磁共振谱仪用的径流探头

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CN1378650A CN 00814196 CN00814196A CN1378650A CN 1378650 A CN1378650 A CN 1378650A CN 00814196 CN00814196 CN 00814196 CN 00814196 A CN00814196 A CN 00814196A CN 1378650 A CN1378650 A CN 1378650A
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内姆·莱维
雅伊尔·舒尔
尤里·拉伯保特
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    • G01R33/34092RF coils specially adapted for NMR spectrometers

Abstract

公开一种NMR探头,它包括限定一内室的主体。该内室适于支持真空,该主体为非磁性材料。一导管贯穿主体内的内室延伸。该导管具有与一些第二段相联系的第一段,第一段和这些第二段相联接。第一段和第二段为热膨胀系数基本相同的非磁性材料。一RF线圈沿第一导管段的至少基本段设置。该装置最好在内室内还包括场或频率锁定单元和一吸气器,以让该内室放气而维持优选的高压真空。本发明同时还公开了利用这种NMR探头进行NMR分析的方法。

Description

核磁共振谱仪用的径流探头

发明领域本发明的目标在于核磁共振(NMR)测试装置,特别是用于NMR谱仪的探头。

发明背景利用核磁共振(NMR)测试物质以确定其中的组分在技术上是众所周知的。在已知的设备中,将样品置放在一磁体的两个极之间并被线圈包围,以使样品经受预定频率的RF电磁脉冲。然后用NMR装置探测受检样品的核子所发生的NMR脉冲并用熟知的方法加以处理,以识别样品的组分。

NMR分析可以在通常称为谱仪的设备中进行。这些谱仪被设计成在磁体的两极之间具有探头,以接纳待分析的样品。与探头相关联的RF线圈和调谐电路产生一种使核子净磁化强度旋转的电磁场(B)。这些RF线圈还探测核子在X、Y平面内旋进时的横向磁化强度。该RF线圈使样品的核子以拉莫尔频率脉动。因而产生用于样品识别的可读信号。

在共同拥有的美国专利No.5,371,464(Rapoport)中公开了一种按上面刚描述过的方法工作的示范性探头,此处将结合作为参考。这种探头,以及其它与之相似的探头,尽管在技术上有了改进,但仍然存在不少缺点。

最大的缺点涉及到温度的变化,特别是由于样品流和磁体本身之间存在的强的热传导性,致使与加热磁体相关使温度升高。这主要是由样品必须贯穿高温流以维持用于分析的液态,从而避免冷却所产生的胶凝、固化等。这些样品典型地会在探头内外扩散,通过空气在周围环境中传递,最终到达磁体而使磁体温度升高。来自样品的热量还可以经辐射传递到周围环境和通过探头本身的材料传导。

由于磁体温度同磁通量成正比,所以加热使磁体经受磁通量的变化。这些磁通量的变化改变了磁体的均匀性,因而使得到的结果不准确,且在某些情况下是没有价值的。

即使是样品流温度的小的变化也足以引起磁通量大的改变。如美国专利No.5,166,620(Panosh)中所公开的那样,将频率锁定技术引入探头,通过控制RF线圈的频率来对抗磁通量的改变。对于磁均匀性的改变,只能用磁体的调整(shimming)来实现。

当今,要想在这些系统中对磁体实行控制,需将复杂的、高准确性的热交换器用于这些探头。这些热交换器被放置在样品流进入探头之前的路途上。但已发现这种方案成本极为昂贵,因而难于在联机处理环境下实施。

此外,磁体和样品流之间的温度传导性也影响样品本身。在所希望的测试时间(期间)内将样品强行留驻在探头内,由于在分析期间它的流动暂时停止,样品本身发生改变。这种温度的改变可以影响NMR测试结果。

发明概述本发明通过提供一种杜瓦瓶型(a dewer type)探头装置以改进当代技术,它便于样品流同磁体的热屏蔽。这是通过消除探头内的热传递实现的。这种装置特别适合于联机处理环境。

本发明的该装置是一种NMR探头,它包括限定一内室的主体。该内室适于支持真空,而主体是一种非磁性材料。一导管穿过主体内的内室。该导管具有与一些第二段相联系的第一段,第一段对这些第二段起着联接作用(intermediate),采用热膨胀系数基本上相等的非磁性材料制做第一段和第二段。RF线圈沿至少第一导管段的基本段设置。这种装置最好在其内室内还包括有场或频率锁定单元以及吸气器,便于除去室内的气体以维持优选的高压真空。

附图简述参照附图将对本发明加以说明,其中相同的附图标记或符号表示相应的或相同的组件。在附图中:图1是本发明装置的正视图;

图2是本发明装置的剖切图;图3是移去组件的本发明的底视图;图4是沿图1中4-4线所取的本发明剖视图;图5是沿图1中5-5线所取的本发明的剖视图;和图6是本发明组件的原理图。

附图详述图1从总体上表示同磁体M(典型地具有北极“N”和南极“S”)一起使用的本发明装置20,由磁体M产生磁场(用矢量Bo表示)。该磁体M是本发明引作参考的美国专利No.5,371,464中详述的装置的一部分,它被设计成适应于管状或其他类似形状的探头,例如本发明的装置20。

该装置20包括封装圆柱体26的底座22和上盖24。底座22最好包括一环形件27,而环形件27最好是用作散热片的单片。待分析的流体从中通过的导管28,穿过圆柱体26延伸。在导管28和圆柱体内壁26a之间有一空间30。RF线圈40最好沿导管28的非磁性特别是非金属的区段包绕(journal)导管28。圆柱体26同底座22及上盖24相组合形成气密,使之在需要工作时该空间30中可以完全抽空达到超高真空度(约为10-6至10-8毫米水银柱)。该装置20包括附带的电子控制线路,其详细情况在下面加以说明。

图2和图3更详细地示出了装置20。场或频率锁定单元或机械装置43,包括由RF线圈46包绕的密封样品44以及相关的电子学线路,虽不要求但最好是装置20的一部分。该频率锁定单元43是例如依照共同拥有的美国专利No,5,166,620(Panosh)细述的那种,在此引为参考。

RF线圈40、46端接在线40a、40b、46a、46b上,其经连通头(feedthrough)50a、50b和52a,52b连接到控制电子线路(以下详述)上。连通头50a、50b、52a、52b位于底座22上的孔54a、54b、56a、56b中并与之固定,使之在它们各自的孔54a、54b、56a、56b中形成气密封。端线40a、40b、46a、46b优选为镀银铜线,最好穿过导向盘58、59上大小成比例的开口并用非磁性材料焊接将其固定在该处。这些导向盘58、59优选采用陶瓷或非磁性和非导电材料,并沿导管28悬挂在导管28段的附着点,并用于保持线40a、40b、46a、46b的适当走线,使之不会相互接触。

采用吸气器,如St172标准吸气器系列,最好是ST172/H1/7-6/150C型,制造代码为5K0350,产自Saes Getters,Via Gallatate 215,Milan20151,意大利,以保持装置20的空间30内的真空,尤其是高真空。该吸气器,以及其他任何被采用的吸气器最好是圆柱体形或相同形状(虽然其他形状,例如方形、长方形、多角形、三角形,椭圆形也是允许的)。该吸气器60用线62a、62b连接到以气密封方法安装在洞66a、66b内的连通头64a、64b上,同上面细述过的连通头50a、50b、52a、52b的情形相似。该吸气器60被配置成经由线62a、62b(根据上面线40a、40b、46a、46b)接收电压,典型地约为5伏,以吸收在该装置内由于组件随时间出现的放气而形成的分子(典型地为气体),因此将真空保持在最佳水平(详细如上所述)。虽然只示出了单个吸气器60,采用多个吸气器也是允许的。

连通头50a、50b、52a、52b、64a、64b最好用诸如KOVAR牌的合金(CRS Holdings.,Inc,Wilmington,Delaware)制做,并做成圆柱形状或相同形状用于将线包围。优选采用KOVAR是由于它的热膨胀系数与底座22的材料膨胀系数相近,并且可以用气密封方法固定在底座22的孔54a、54b、56a、56b、66a、66b中。其他材料也可以满足要求,只要它们具有与底座材料相适合的热膨胀系数。其他的连通头形状,例如正方形,长方形,多角形、三角形、椭圆形等也是允许的,只要底座22上的孔54a、54b、56a、56b、66a、66b也有着相应的形状。

线40a、40b、46a、46b、62a、62b穿过相应的连通头50a、50b、52a、52b、64a、64b延伸,用线40a、40b、46a、46b连接到电子控制线路上,该线路的一部分在接合件(land)67、68上。每个接合件67、68典型地与用于RF线圈40、锁定线圈46的控制电子线路对应。当希望吸收器60工作时,线62a、62b适于同外部电源接通并从外部电源接收电压以供给吸气器60。

同上面连通头50a、50b、52a、52b、64a、64b相类似,同样用气密方法将管70固定在底座22的开口72内。该管70适于连接到提供真空抽空的抽气源,并且是一种可以被挤压(例如展平)和密封的材料,典型地采用铜焊(按照下面详述的那样)或类似方法,以保持真空。这种管70最好用黄铜制做,但也可以是其他的材料,如铝或其他材料,最好采用软金属,便于展平和近距离的气密封方法的铜焊(用下面详细介绍的铜焊),以达到保持所希望的高水平真空的目的。

底座22也可以包括连接口76a、76b(虚线所示),例如像出自MACOM,Massachusetts的部件No.2006-5010-00的SMA,允许用电缆、线等连接到控制电子线路,特别是位于接合件67、68上的那些电子线路。典型地至少有两个连接口76a、76b,一个用于每个主RF线圈40和场或频率锁定RF线圈46。上盖24同底座22相似,但典型的不包括如上详述的那种连通头和管。但是,如希望的话,可以在上盖24中存在这些结构。

底座22和上盖24由非磁性材料制做,优选材料是如不锈钢的非磁性材料。其他材料,诸如钼、钛等同样也合适。可以用相同的或不同的材料制做底座22和上盖24。

如图4所示,圆柱体26最好由铜焊到不锈钢上的钼材料制做,其内壁26a最好是发亮的,使之有高反射性。最好采用电抛光技术,然后用超声清洗的方法使圆柱体26的内壁发亮。

尽管示出的底座22、上盖24和圆柱体26分别是圆形和圆柱形,但它们可以是方形(长方形),三角形等其他形状。最好用铜焊或焊接技术将底座22、上盖24和圆柱体26接合在一起使之气密封,以便能支持在空间30内所希望的超高真空。

铜焊操作最好使用Palciul 10或Gapasil 9作为铜焊材料,其铜焊过程在真空条件下完成。在一种实例性的铜焊操作中,在大约700℃时抽气约10分钟,然后将温度升至930℃再抽10分钟。优选的焊接操作是TIG焊接,例如可用TIG焊机和0.020电极在35-40设定上进行。

导管28的详情示于图5,现结合图1-3对它加以说明。该导管28包括分析段或管80,在它的两端装有适配器82。这些适配器82本身又装在导管段84上,形成导管28的余下部分。这些导管段80、82、84应对准以形成同轴(沿轴85)。附着件最好是公-母型配合并用如铜焊技术(详情见上面讨论)将其接合在一起。也允许采用其它配合和接合方法。尽管只示出了圆的或圆柱体状导管,但也可以是其他的形状,如方形(长方形),三角形,多角形等。

分析段或管80最好是一种陶瓷管,用一种如铝的陶瓷材料制成的管,例如用96%的铝或铝23,它可以在高压高温下保持流体,铝23可以从Frialit-Degussit,Postfach 710261,D-68222,Manheim,Germany买到。其他非磁性,非金属材料,如玻璃和蓝宝石同样适合,只要对它们加以处理使之能在高压下保持流体。管80是这样一种导管,它能使RF线圈40围绕它成轴颈,线圈40可以同导管接触,也可以不同导管接触,或者兼顾两种方式(接触区段和非接触区段)。该管80形成公-母配合的“公段”,并有相应的适配器82。该管80最好用上面说明的如铜焊技术连接到相应的适配器82上。

适配器82最好是一段管子,它的材料最好是如钛这种金属。优选采用钛是因为它的热膨胀系数同陶瓷尤其是铝的热膨胀系数相近。也可以用其他的材料形成这些适配器82,只要它们的热膨胀系数同管80材料的热膨胀系数相近。适配器82形成公-母配合的“公段”,并具有相应的管段84。

管段84最好是不锈铜或其他类似的非磁性材料,并最好用如铜焊或焊接(详情如上述)将它连接到相应的适配器82上。管段84分别穿过底座22和上盖上的洞86,87延伸,并以气密方法加以密封(如上面详述),使之能保持装置20内的真空。同样优选采用热膨胀系数同管80和适配器82材料的热膨胀系数相近的材料制做管84。

对上面列举的装置20的组件,所有材料的选用都是因为它们的放气即使存在也是很小,因此可以将真空长时间保持,典型地为数年。

图6详细示出了控制电路,特别是用于相应的RF线圈40和锁定线圈46的控制电路接合件67、68。这些控制电路接合件67、68包括调谐和匹配电路,在相应的线圈40、46和SMA连接器76a、76b间起中介作用,最好将它们连接到控制单元90上,例如微处理器、CPU、个人计算机或其他计算机或类似型的设备,用硬件、软件或二者之结合实现对RF线圈40和场或频率锁定单元46的协同控制。这种调谐和区配电路将RF线圈40调谐成高频天线,并将它与大约50欧姆阻抗相匹配。

接合件67上的调谐和匹配包括一组形成网络的电容器C7-C11。电容器C7、C8和C11是高Q片状电容器,此处作为例子,它们的电容值分别为4.7微微法拉(PF)、33PF和3.3PF。电容器C9和C10分别为0.8-10PF和3-10PF的可变高Q片状电容器。

接合件68上的调谐和匹配包括一组形成网络的电容器C2-C6。电容器C3、C4和C6是高Q片状电容器,此处作为例子,它们的电容值分别为180PF,27PF和5.3PF。电容器C2和C5分别为1-30PF和5-25PF的可变高Q片状电容器。

工作时,装置20置于磁体内部,详情如美国专利No.5,371,464所详述。将电缆连接到SMA连接器76a、76b并将装置抽空至大约10-6至10-8毫米汞柱的优先真空水平,然后用管70,借助于铜焊技术(如上面所述)挤压和密封。将样品送入装置20,当进行NMR分析时,可以将样品流经分析段或管80,或者也可以让样品在分析段或管80内保持非流动方式。该NMR分析,包括RF线圈40和锁定线圈46的操作,该操作包括脉冲序列方案,这些都依据常规NMR分析进行。

尽管已经对本发明的优选实施方案进行了说明,使本领域的技术人员可以实践本发明,但前面的说明并非只对实例。不应当将它视为对本发明的限制,而应当参照以下的权利要求加以确定。

Claims (15)

1.一种NMR探头,包括:一主体,所说的主体限定一内室,该内室适于支持真空,该主体采用非磁性材料;一在所述主体内贯穿内室的导管,该导管有与一些第二段相联系的第一段,该第一段联接这些第二段,所述第一段和第二段采用热膨胀系数基本相等的非磁性材料;和一RF线圈,沿该第一导管段的至少一基本段设置。
2.如权利要求1的探头,它还包括一频率锁定单元,该频率锁定单元和RF线圈在操作上相联系。
3.如权利要求1的探头,它还包括至少一个吸气器。
4.如权利要求1的探头,其中所说的第一导管段包括一陶瓷管。
5.如权利要求4的探头,其中所说的RF线圈包绕所说的陶瓷管。
6.如权利要求5的导管,其中所说的导管包括第三段联系所说的第一和第二段,该第三段采用非磁性材料,该材料的热膨胀系数基本上等于第一导段管的材料的热膨胀系数。
7.如权利要求6的探头,其中所说的陶瓷是氧化铝。
8.如权利要求1的探头,其中所说的第一导管段包括选自氧化铝、玻璃和蓝宝石组中的一种材料的管。
9.如权利要求7的探头,其中所说的第二段包括不锈钢。
10.如权利要求7的探头,其中所说的第三段包括钛。
11.如权利要求1的探头,其中所说的主体为圆柱形。
12.如权利要求1的探头,其中所说的导管是圆柱形。
13.如权利要求3的探头,其中所说的RF线圈与所说的至少一个吸气器在操作上相联系。
14.如权利要求11的探头,其中所说的主体由选自不锈钢,钼、钛或它们之结合的组中的材料制做。
15.如权利要求14的探头,其中所说的该圆柱形主体内的壁是反射型的。
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