CN1314306A - 一种用于偏二甲肼分解生产氨和二甲胺的催化剂 - Google Patents

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Abstract

一种用于偏二甲肼分解生产氨和二甲胺的催化剂,由主活性组分、助剂组分和担体组成;其特征在于:主活性组分是金属钯,助剂组分选自Rh,Ru,Ir,Pt,Ni,Co金属元素之一种或多种,担体选自氧化硅、氧化铝、活性炭、硅藻土常用担体之一种或多种;金属钯重量含量在0.1—30%,助剂重量含量在0.01—10%。本发明催化剂可以将偏二甲肼催化氢解为有用的氨和二甲胺,活性高,转化率高,并且可以实现偏二甲肼分解生产氨和二甲胺的设备小型化。

Description

一种用于偏二甲肼分解生产氨和二甲胺的催化剂
本发明涉及环境的保护，特别提供了一种用于偏二甲肼分解生产氨和二甲胺的催化剂。
1,1-二甲肼，又称偏二甲肼，是无色液体，有刺激性气味。在空气中，偏二甲肼易被缓慢氧化发烟而变黄。目前，偏二甲肼主要是采用氯胺法生产，以次氯酸钠、氨水和二甲胺为原料生产。
偏二甲肼的主要用途是作为火箭的液体燃料。长期保存的偏二甲肼会被空气缓慢氧化而生成一部分腙。
       这样的被氧化的偏二甲肼不能再用做火箭燃料。它的处理是一个很困难的问题。由于偏二甲肼含氮量高，作为燃料燃烧会产生大量的NOx，造成严重空气污染。又由于偏二甲肼易燃、易爆，也不易长距离运送到原生产厂进行处理。为此，也有人对偏二甲肼分解生产氨和二甲胺的过程进行了研究，如USP3730909、USP3732694就提供了两种用于该过程的催化剂，但至今未能实际使用。
本发明的目的在于提供一种用于偏二甲肼分解生产氨和二甲胺的催化剂，它可以将偏二甲肼催化分解为有用的氨和二甲胺，并且活性高，有较高的转化率。
本发明提供了一种用于偏二甲肼分解生产氨和二甲胺的催化剂，由主活性组分、助剂组分和担体组成；其特征在于：主活性组分是金属钯，助剂组分选自Rh,Ru,Ir,Pt,Ni,Co金属元素之一种或多种，担体选自氧化硅、氧化铝、活性炭、硅藻土常用担体之一种或多种；金属钯重量含量在0.1-30％，以0.5-5％为佳，助剂重量含量在0.01-10％，以0.05-5％为佳。
本发明中所用的担体可以选用球型、柱型和片型；其制备过程是将金属钯和助剂元素的可溶性盐类如硝酸盐、氯化物的水溶液浸渍担体，干燥；用氢气还原，还原温度为100-500℃，还原时间为0.5-14小时。
使用本发明所述的催化剂可以采用如图1所示流程，流程中主要设备依次如下，偏二甲肼储罐(1)，偏二甲肼泵(2)，汽化器(3)，反应器(4)，冷却器(5)和分离器(6)，再配上一些常见的化工计量设备、阀门和其它设备。反应器可以是一个或几个并联或串联使用，或切换使用。反应器可以是列管式反应器，该反应器可以在等温或近于等温的条件下运行，管内装有催化剂，管间为导热油。然而，一般优先选用绝热反应器，因为它比列管式反应器造价低，安装方便。工艺操作说明如下：用泵把储罐中的偏二甲肼定量输送到汽化器中，汽化器的温度一般维持在100-200℃，使偏二甲肼汽化，气态的偏二甲肼经管道进入反应器，反应器的温度一般维持在100-300℃，气态的偏二甲肼在反应器中与催化剂接触，并发生催化分解反应，生成氨和二甲胺等产物，产物经冷却，在分离罐中实现氨和二甲胺的分离。整个反应过程是常压过程，也可以在有一定压力的条件下进行。总之，本发明催化剂将偏二甲肼催化分解为有用的氨和二甲胺，活性高，有很高的转化率，并且可以使设备小型化，安装在汽车上，在各种大量储存偏二甲肼的库地就地处理。以下通过实施例进一步给予说明
附图1是有一个反应器的偏二甲肼催化分解制备氨和二甲胺的实验设备简化流程图。
实例1
称取担体二氧化硅49克，配置50毫升含1.667克的氯化钯的盐酸水溶液，用配置好的50毫升含1.667克氯化钯的盐酸水溶液浸渍49克二氧化硅，放置，室温下自然干燥，120℃干燥2小时，然后，在氢气流下300℃还原1小时。制得二氧化硅担载的钯催化剂。
实例2
称取29.7克三氧化二铝担体，取10毫升氯化钯盐酸水溶液(0.05克PdCl2/ml)加50毫升蒸馏水稀释，用上述50毫升溶液浸渍29.7克的三氧化二铝担体，放置，室温下自然干燥，120℃干燥2小时，然后，在氢气流下300℃还原1小时。制得三氧化二铝担载的钯催化剂。
实例3
称取担体二氧化硅49.45克，配置50毫升含0.837克氯化钯和0.103克三氯化钌盐酸水溶液，用配置好的50毫升含0.837克的氯化钯和0.103克三氯化钌的盐酸水溶液浸渍49.45克二氧化硅，放置，室温下自然干燥，然后，120℃干燥2小时，然后，在氢气流下还原1小时。制得二氧化硅担载的含钌助剂的钯催化剂。
实例4
采用如附图所示的实验设备进行偏二甲肼的催化分解。反应压力为常压，反应温度为160℃，催化剂为实例1所制的催化剂，催化剂用量为10克，偏二甲肼的进料量为28毫升/小时，实验结果列于表1中。
实例5
采用如附图所示的实验设备进行偏二甲肼的催化分解。反应压力为常压，反应温度为180℃，催化剂为实例2所制的催化剂，催化剂用量为10克，偏二甲肼的进料量为28.2毫升/小时，实验结果列于表1中。
实例6
采用如附图所示的实验设备进行偏二甲肼的催化分解。反应压力为常压，反应温度为180℃，催化剂为实例3所制的催化剂，催化剂用量为10克，偏二甲肼的进料量为28.2毫升/小时，实验结果列于表1中。
表1．实验结果
实例号 偏二甲肼(ml/h) 反应压力(MPa) 反应温度(℃) 偏二甲肼转化率(mol％) 氨收率(mol％) 二甲胺收率(mol％)
    4  28.2 常压 160     89.4  22.3     68.1
    5  28.2 常压 180     87.5  21.0     64.2
    6  28.2 常压 180     91.3  24.1     70.6

Claims (5)

1．一种用于偏二甲肼分解生产氨和二甲胺的催化剂，由主活性组分、助剂组分和担体组成；其特征在于：主活性组分是金属钯，助剂组分选自Rh,Ru,Ir,Pt,Ni,Co金属元素之一种或多种，担体选自氧化硅、氧化铝、活性炭、硅藻土常用担体之一种或多种；金属钯重量含量在0.1-30％，助剂重量含量在0.01-10％。
2．按照权利要求1所述用于偏二甲肼分解生产氨和二甲胺的催化剂，其特征在于：所述金属钯重量含量在0.5-5％。
3．按照权利要求1所述用于偏二甲肼分解生产氨和二甲胺的催化剂，其特征在于：所述助剂重量含量在0.05-5％。
4．按照权利要求1所述用于偏二甲肼分解生产氨和二甲胺的催化剂，其特征在于：所用的担体选用球型、柱型和片型。
5．一种权利要求1所述用于偏二甲肼分解生产氨和二甲胺催化剂的制备方法，其特征在于：将金属钯和助剂元素的可溶性盐类如硝酸盐、氯化物的水溶液浸渍担体，干燥；用氢气还原，还原温度为100-500℃，还原时间为0.5-14小时。
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CN100464842C (zh) * 2006-07-14 2009-03-04 中国科学院大连化学物理研究所 一种肼分解催化剂及其制备方法
CN101214444B (zh) * 2007-01-04 2010-04-21 北京有色金属研究总院 一种硼氢化钠催化水解供氢方法用催化剂及其制备方法
CN102091638B (zh) * 2009-12-10 2012-09-26 中国科学院大连化学物理研究所 一种制备哌啶及哌啶衍生物的催化剂
CN103386305A (zh) * 2013-07-31 2013-11-13 南京威安新材料科技有限公司 用于肼与氨氮废水处理催化剂的制备及其应用工艺和装置

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