CN1307541A - 基于熟石灰的挤出产品 - Google Patents

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Abstract

含有熟石灰的挤出产品,其特征在于以含有至少一种能够经受住该挤出产品的煅烧温度的粘接剂的煅烧挤出物形式存在。该产品通过干混熟石灰、至少一种上述粘接剂和增塑剂进行干混,在该混合物中逐渐加入水,从而获得一种可挤出的糊状物,将该糊状物挤出成所述挤出产品,干燥并且在高于增塑剂降解温度且低于熟石灰分解温度的煅烧温度下对该干燥的挤出物进行煅烧。

Description

基于熟石灰的挤出产品
本发明涉及包含熟石灰的挤出产品。
通过将有机化合物例如甲醇类醇或由醇发酵制得的溶液或木质素磺酸盐溶液与熟石灰糊浆共同挤出获得的产品属于公知内容。然后将所获得的挤出物放在空气中干燥或放在干燥剂中干燥，以便使有机化合物能够蒸发，然后任选地进行分级(参见JP-A-60081021，德温特文摘存取号85-149035或JP-A-59152219德温特文摘存取号84-252992)。这些在农业上用于土壤改良的产品被设计成在水分存在下分解，并因此以最佳方式分散在要处理的土壤中。因此它们没有高结构机械强度并且它们的耐水性要尽可能地低。
另外，采用氢氧化钙提纯气体尤其是烟道气也属于公知内容。
例如，曾经披露将沸石、海泡石或膨润土、熟石灰和作为粘接剂的胶态氧化硅混合，接着造粒并干燥所获得的混合物，以便使用这些颗粒作为酸性气体的中和产品(参见JP-62071534和jP-61293546)。这些产品的缺点在于：石灰的含量相当低并且没有足够的机械强度。
还曾经披露，例如将木炭、石灰和烟灰或火山灰质混合，并且使混合物聚结成用于使烟道气脱硫的颗粒(参见US-A-4230460)。从褐煤灰和氢氧化钙中聚结成的球粒曾被设计用于同样目的(EP-A-0307928)。这些产品通常设计成用来直接送进燃烧室，主要为了使含硫燃料脱硫。
根据一种被称作干法提纯的技术，曾经披露采用聚结成任意形状颗粒的氢氧化钙来处理含有酸的气体。燃烧气体通过这些颗粒的固定床或流化床(BE-A-1000726)。这种处理方法需要让气体在升温尤其是150℃-350℃通过氢氧化钙颗粒床。
在JP-A-58143837德温特文摘存取号No.83-779759中给出了由熟石灰、石灰石和水造粒制得的产品，这些产品在干燥之后被用来提纯富含SO2的气体，另外该气体任选地包含一种含卤素气体。
最后，在WO-A-97/14650中曾经披露了采用具有很好的孔体积和比表面的氢氧化钙粉末来纯化烟道气。这种粉末被喷射进废气中，这就很难优化控制氢氧化钙的消耗量并且必须在设备出口处设置过滤设备，以便回收该脱硫产品。石灰消耗量的控制取决于所要处理的气体中杂质的含量，该含量经常随着时间推移发生明显变化，例如对于来自焚化炉的气体尤为如此。其结果是，相对于所要提纯的气体的SO2含量而言喷射过量的基于石灰的产品，以便确信处理了按时出现的SO2高峰，或者对应于所要提纯的气体的平均SO2含量来喷射该产品，在这种情况中，在所述高峰存在的时候会有排出SO2的危险。
最后，在基于铝、硅、钙和其它金属的氧化物的球形、圆柱形或环形材料的固定床中来纯化废气烟尘这一用途属于公知内容(参见US-A-4042352)。然而在该文件中没有对这些产品的真实组成或其制造方法作任何详细说明。
本发明的目的在于解决由纯化气体尤其是废气所带来的问题，同时避免迄今为止由使用石灰粉末或石灰颗粒所带来的问题。
为了解决这些问题，本发明提供一种含有熟石灰的挤出产品，该产品以一种经煅烧的包含至少一种能够耐受该挤出产品煅烧温度的粘结剂的挤出物形式存在。
根据本发明，术语“经煅烧的挤出物”应该被理解成在挤出之后曾经达到煅烧温度的产品。术语“煅烧温度”应该被理解成大于普通干燥温度的温度，后者对应于可以去除该产品中水分的温度。通常在该煅烧温度下，原始材料中至少一种化学组分，例如用来促进挤出的增塑剂会分解，因此本发明的经煅烧的挤出物不再包含该组分。
这样一种挤出物的优点在于，以煅烧过的状态形成产品，其中石灰和粘结剂一起形成一种机械结构坚固的且多孔的结构，该结构一方面可以经受住挤压和磨擦，并且另一方面不会在有水的情况下分解。以这种形式就有可能制备所要纯化的气体能够通过的挤出物床，而不必克服堵塞问题，并且不必在该纯化床下游设置用于回收来自纯化过程的灰尘的过滤器。另外采用呈挤出物形式的吸收剂就有可能在更换之前完全消耗掉该吸收剂。
作为合适的粘结剂，可以列举具有水硬特性的物质，尤其是水泥、烧石膏或铝酸钙。也可设想使用硅铝酸盐，例如膨润土、蒙脱石或高岭土。优选不会膨胀的硅铝酸盐或者只和水稍微膨胀的硅铝酸盐。也可设想使用这些不同材料的混合物。
经煅烧的挤出产品有利地包含至少50wt％熟石灰，优选为至少80wt％，更优选85wt％或者甚至90wt％以及更多。然后优化该产品的石灰含量，同时保持石灰的优良反应性以及该吸收产品的长使用寿命。
根据本发明的一个实施方案，该产品以圆柱体形式提供，其长度等于直径的1至6倍，优选为2-4倍，并且这些圆柱体的底部直径约为1-30毫米。这种成形对于固定或移动床来说可以得到所要纯化的气体的优良的单位流量产率。
根据本发明的一个改进的实施方案，在一种气态介质中，在类似的操作条件下该产品在粉末状态下吸收SO2、HCl和HF的程度类似于熟石灰。因此，在解决由粉末带来的问题的时候，在煅烧的挤出产品中，形成该挤出产品的粉末的纯化能力不会或几乎不会受到不利影响。
本发明产品的其它实施方案在附带权利要求书中给出。
本发明还涉及一种用于制备本发明的挤出产品的方法。
本发明提供一种制备方法，该方法包括干混熟石灰、所述粘结剂和增塑剂，在该混合物中逐步加入水，从而获得可挤出的糊状物，将该糊状物挤出成所述挤出产品，然后干燥并在高于增塑剂的分解温度且低于熟石灰的分解温度的煅烧温度下煅烧该干燥的挤出产品。
这种方法的优点在于，采用了增塑剂，该增塑剂有利于所形成的混合物的挤出，同时在最终产品中能使这种增塑剂以及水分全部消失。这样获得的产品不仅机械强度很高而且孔非常多，还非常耐水分解。煅烧温度有利地为150℃-350℃，优选200℃-300℃，尤其是大约250℃。
根据本发明的一个有利的实施方案，作为增塑剂，可以使用选自多糖、天然或合成纤维素、纤维素衍生物、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯衍生物，或者这些材料的混合物的添加剂。
根据本发明的一个改进实施方案，该方法包括在干燥混合物中加入活性炭、褐煤炭、沸石或者这些材料的混合物。然后该挤出产品就能够纯化含有二噁英、呋喃和其它通常以痕量存在的杂质的烟道气。有利地，起始的熟石灰本身对于SO2、HCl和HF具有优越的吸收性能，例如尤其在WO-A-97/14650中所披露的。
本发明还涉及挤出产品在处理气体和烟道气中的用途。已经披露，将固定床安放在燃烧室的下游，并且该固定床包含预定量本发明挤出产品。这样的设置可以设在通过一种粉末对气体进行正常处理之后，随后进行过滤，该固定床用来纯化所要处理的气体中存在的SO2、HCl和HF高峰。这就导致能够更好地控制石灰粉末的消耗量，该消耗量可以根据所要处理的气体中SO2、HCl和HF的常用平均来确定。
还披露了移动床的结构，该移动床可以移动，例如在重力作用下沿着垂直方向移动。所要纯化的气体沿着床层逆向运动，并且该床的基底在耗尽其吸收能力之后定期拆卸下来。在这种情况下，假定该床必须经常更换的话，就有可能省去用粉末处理以及昂贵的过滤设备。
现在借助非限制性实施例来更详细地说明本发明。
实施例
在下列实施例中提到的熟石灰是一种具有高比表面(＞40m2/g)和高氮解吸总孔体积(＞0.2cm3/g)的熟石灰。
所得到的挤出产品将经过实验。所采用的测量和实验条件在下面进行详细说明。
抗压强度的测定
每个圆柱形挤出物沿着母线方向分别受到一个逐渐增加的力直到破碎为止；在挤压时所施加的力以千克计算。这些测量通过一台装有一个运动活塞的自动压力机来进行。以kg/mm表示的结果对应于在10到20个圆柱件上测出的平均值除以这些圆柱件的平均长度。
该挤出产品的抗压强度最好至少为0.8kg/mm。
抗磨耗性的测定
让100g挤出圆柱体在一个直径为305mm且长度为260mm的圆柱形鼓轮中转动，该鼓轮绕着其轴线以55转/分钟的速度转动。
在实验最后，也就是说在1500转之后，确定小于850微米的碎屑百分比。
该抗磨耗性最好小于15％。
耐沸水试验
将15个挤出物浸入沸水中15分钟。随后检查能经受住该测试的挤出物数量，结果用没有破裂或没有解体的挤出物的百分比来表示。
耐沸水试验特性最好至少为85％。
用四氯化碳来测试孔体积
把重量为50g的挤出圆柱体浸入沸腾的四氯化碳中两分钟。在进行冷却和过滤之后，确定通过孔隙的毛细作用吸收的四氯化碳重量以及因此计算出所吸收液体的体积。结果以固体的cm3/g表示。
采用四氯化碳计算的孔体积最好大于0.2m3/g。
测定比表面(BET)和孔体积(BJH)
从氮吸收等温线(多点BET方法)测定比表面；在从相对压力为0.95开始的氮吸收期间(孔径在20和±[sic]1000之间)通过BJH方法来计算孔体积。这些测量是用一台Micromeretics ASAP 2010设备来进行。
BJH孔体积优选大于0.01cm3/g，并且比表面优选大于15m2/g。
实施例1
把13.3kg熟石灰、0.7kg膨润土(由膨润土与衍生物法国公司生产的Bentonil C2 T)和0.014kg甲基羟乙纤维素(由Hoechst生产的Tylose MH 15000P6)放在一个“Z”混合器中干混10分钟。然后在10分钟内逐渐加入5.1升水，同时继续混合，接着用一台Alexander-Werke挤出机将该糊状物以直径为3.2mm且平均长度为6mm的圆柱体形式挤出。
在110℃下把该挤出的圆柱体干燥3小时，然后在250℃下煅烧3小时。
经煅烧的挤出物的特性如表1所示。
             表1
    抗压强度     1.05kg/mm
    抗磨耗性     8.9％
    耐沸水试验     100％
    孔体积(CCl4)     0.3cm3/g
    比表面     33cm2/g
    BJH孔体积     0.22cm3/g
如可以被观察到的一样，这些挤出物具有非常好的机械强度和耐水性，同时保持与最初使用粉末数值的数量级相同的比表面和孔体积。
实施例2
把13.3kg熟石灰、0.7kg基于铝酸钙的水泥(由Lafarge生产的SECAR71)和0.014kg甲基羟乙基纤维素(由Hoechst生产的Tylose MH15000P6)放在一个“Z”混合器中干混10分钟。然后用十分钟逐渐加入5.1升水，同时继续混合，接着用一台Alexander-Werke挤出机将该糊状物以直径为3.2mm且平均长度为6mm的圆柱体形式挤出。
在110℃下把该挤出的圆柱体干燥3小时，然后在250℃下煅烧3小时。
该经煅烧的挤出物的特性如表2所示。
              表2
    抗压强度     1.06kg/mm
    抗磨耗性     10.4％
    耐沸水试验     100％
    孔体积(CCl4)     0.37cm3/g
    比表面     34cm2/g
    BJH孔体积     0.240cm3/g
这些挤出圆柱体吸收SO2的能力以下列方式在实验室中进行测量：
将4.5gCa(OH)2样品放入一个直径为35mm的圆筒形反应器中。随后将含有3000VpmSO2、湿度为8％且温度为300℃的气体通过该吸收床6小时。该气体流速为90升/小时，这样通过该床的SO2量是将所有熟石灰转化为硫酸钙所必须的化学计量。
通过一个红外线元件测量反应器入口和出口处SO2浓度。通过下列关系式确定吸收程度：
(A-B)×100/A
其中：
A：在6小时期间进入的SO2总量
B：在该6小时期间排出的SO2总量
对于根据该实施例制备的圆柱体挤出物而言，所得到的SO2吸收程度为48％(接近于纯粉状熟石灰的吸收程度，该纯粉状熟石灰吸收程度在同等实验条件下为55％)。
实施例3
把13.3kg熟石灰、0.7kg商品级烧石膏和0.014kg甲基羟乙基纤维素(由Hoechst生产的Tylose MH 15000P6)放在一个“Z”混合器中干混10分钟。然后用十分钟逐渐加入5.1升水，同时继续混合，接着用一台Alexander-Werke挤出机将该糊状物以直径为3.2mm且平均长度为6mm的圆柱体形式挤出。
接着在110℃下将在室温下熟化24小时的挤出圆柱体干燥3小时，然后在250℃下煅烧3小时。
经煅烧的挤出物的特性如表3所示。
              表3
    抗压强度     0.9kg/mm
    抗磨耗性     13.7％
    耐沸水试验     88％
    孔体积(CCl4)     0.36cm3/g
    比表面     29cm2/％
    BJH孔体积     0.214cm3/g
实施例4
把13.3kg熟石灰、0.7kg铝酸钙(由Alcoa生产的CA25)和0.014kg甲基羟乙基纤维素(由Hoechst生产的Tylose MH 15000P6)放在一个“Z”混合器中干混10分钟。然后用十分钟逐渐加入4.5升水，同时继续混合，接着用一台Alexander-Werke挤出机将该糊状物以直径为3.2mm且平均长度为6mm的圆柱体形式挤出。
在室温下将所挤出的圆柱体熟化72小时并且在一个密闭容器中在80℃下存放24小时；接着在110℃下把该挤出的圆柱体干燥3小时，然后在250℃下煅烧3小时。
经煅烧的挤出物的特性如表4所示。
              表4
    抗压强度     1.2kg/mm
    抗磨耗性     12.2％
    耐沸水试验     100％
    孔体积(CCl4)     0.21cm3/g
实施例5
把11.97kg熟石灰、1.33kg活性炭(由Norit生产的GL50)，0.70kg膨润土(由膨润土和衍生物法国公司生产的Bentonil C2 T)和0.014kg甲基羟乙基纤维素(由Hoechst生产的Tylose MH 15000 P6)放在一个“Z”混合器中干混10分钟。然后用十分钟逐渐加入5.1升水，同时继续混合，接着用一台Alexander-Werke挤出机将该糊状物以直径为3.2mm且平均长度为6mm的圆柱体形式挤出。
将该挤出的圆柱体加热到80℃1小时；接着在110℃下把它们干燥3小时，然后在250℃下煅烧3小时。
经煅烧的挤出物的特性如表5所示。
              表5
    抗压强度     1.35kg/mm
    抗磨性     6％
    耐沸水试验     100％
    孔体积(CCl4)     0.32cm3/g
实施例6
把13.3kg熟石灰、0.35kg烧石膏(由膨润土与衍生物法国公司生产的Bentonil C2 T)和0.014kg甲基羟乙基纤维素(由Hoechst生产的Tylose MH 15000 P6)放在一个“Z”混合器中干混10分钟。然后用十分钟逐渐加入5.1升水，同时继续混合，接着用一台Alexander-Werke挤出机将该糊状物以直径为3.2mm且平均长度为6mm的圆柱体形式挤出。
将所挤出的圆柱体加热至80℃ 1小时；接着在110℃下把该挤出的圆柱体干燥3小时，然后在250℃下煅烧3小时。
经煅烧的挤出物的特性如表6所示。
              表6
    抗压强度     0.95kg/mm
    抗磨耗性     9.8％
    耐沸水试验     100％
    孔体积(CCl4)     0.38cm3/g
    比表面     28cm2/g
    BJH孔体积     0.235cm3/g
根据在实施例2中所述的测试规程测量出的该挤出圆柱体吸收SO2的程度为50％。
这些挤出物吸收HCl的能力以下列方式在实验室中进行测量：
将3.4gCa(OH)2样品放入一个直径为25mm的圆筒形反应器中。随后将含有3000Vpm HCl、湿度为8％且温度为250℃的气体通过该吸收床6小时。调节气体的流速，这样通过该床的HCl量是将所有熟石灰转化为氯化钙所必须的化学计量。通过在10℃下进行恒温鼓泡和电导测量来确定在反应器出口处HCl浓度。
通过下列关系式来确定吸收程度：
(A-B)×100/A
其中：
A：在6小时期间进入的HCl总量
B：在该6小时期间排出的HCl总量
在上述实验条件下，获得44％的吸收程度。
实施例7
根据在实施例6所述的公式和规程制备30kg挤出圆柱体。
在实验装置中采用以固定床纯化为目的销售的多孔石灰石吸收剂进行对比实验。
该装置包括一个房间，该房间具有四块直径为35cm的板，在每块板上放有5kg挤出圆柱体的吸收剂层以及10kg的石灰石颗粒。
该房间与含有约800mg/Nm3SO2(氧气含量18％)的工业气体的支管相连。
气体的温度为65℃。该气体以18Nm3/h的速率连续通过四块板并且在气体已经通过每块板之后确定SO2含量。
工作1小时后，经过每块板后的气体组成分析数据列在表7中。
                               表7
  入口SO2   板1后   板2后   板3后   板4后
本发明挤出物 750mg/Nm3 ＜10mg/Nm3     -     -     -
    石灰石 839mg/Nm3 700mg/Nm3  668mg/Nm3 635mg/Nm3 582mg/Nm3
很清楚，本发明决不局限于上述实施例，并且可以对其作许多改进而不会脱离在附带权利要求书给出的本发明范围。
例如可以设想挤出产品不仅以圆柱体形式而且还可以以任意可挤出的形式，例如中空圆柱体，带槽圆柱体，带有任意底部的棱柱等存在。

Claims (17)

1.含有熟石灰的挤出产品，其特征在于以含有至少一种能够经受住该挤出产品的煅烧温度的粘接剂的煅烧挤出物形式存在。
2.权利要求1的挤出产品，其特征在于粘接剂选自具有水硬性的物质和硅铝酸盐。
3.权利要求2的挤出产品，其特征在于粘接剂选自膨润土、蒙脱石、高岭土、水泥、烧石膏、铝酸钙或这些材料的混合物。
4.权利要求1-3中任一项的挤出产品，其特征在于含有至少50wt％，优选至少80wt％，有利地至少90wt％。
5.权利要求1-3中任一项的挤出产品，其特征在于还包含活性炭，褐煤炭，沸石或这些材料的混合物。
6.权利要求1-4中任一项的挤出产品，其特征在于以圆柱体形式提供，其长度为其直径的1-6倍，优选为2-4倍，并且其底部直径约为1mm-30mm。
7.权利要求1-6中任一项的挤出产品，其特征在于在气态介质中，在等同的操作条件下，它在粉末状态下吸收SO2、HCl和HF的程度类似于熟石灰。
8.权利要求1-7中任一项的挤出产品，其特征在于其抗压强度至少为0.8kg/mm，并且抗磨耗性小于15％。
9.权利要求1-8中任一项的挤出产品，其特征在于，它耐沸水测试的能力至少为85％，优选至少为90％。
10.权利要求1-9中任一项的挤出产品，其特征在于以氮解吸量计算的孔体积至少为0.05cm3/g，优选至少为0.1cm3/g，有利地至少0.2cm3/g，并且比表面大于15m2/g，优选大于25m2/g，有利地大于30m2/％。
11.权利要求1-10中任一项的挤出产品的制备方法，其特征在于包括将熟石灰、至少一种上述粘接剂和增塑剂进行干混，在该混合物中逐渐加入水，从而获得一种可挤出的糊状物，将该糊状物挤出成所述挤出产品，干燥并且在高于增塑剂降解温度且低于熟石灰分解温度的煅烧温度下对该干燥的挤出物进行煅烧。
12.权利要求11的方法，其特征在于作为增塑剂可以使用选自多糖、天然或合成纤维素、纤维素衍生物、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯衍生物、或者这些材料的混合物的添加剂。
13.权利要求11或12的方法，其特征在于包括在该干燥的混合物中加入活性炭、褐煤炭、沸石或这些材料的混合物。
14.权利要求10-13中任一项的制备方法，其特征在于所采用的熟石灰比表面大于30m2/g，优选大于40m2/g，并且氮解吸孔体积大于0.2cm3/g，优选大于0.3cm3/g。
15.权利要求1-10中任一项的挤出产品在纯化气体或烟道气方面的用途。
16.权利要求15的用途，其中包括将所述气体或烟道气通过该挤出产品的固定床。
17.权利要求15的用途，其中包括将所述气体或烟道气逆流通过该挤出产品的移动床。
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