CN1257963C - 聚脲－锂基润滑脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的聚脲-锂基润滑脂的制备方法，包括：将C8-C24有机胺和异氰酸酯分别熔融于基础油中，混合后进行反应，反应完后加入至少一种C10-C20脂肪酸，待酸熔融后，加入氢氧化锂水溶液进行反应，反应完后升温至180-190℃，使物料保持在该温度2-15分钟，再升温至200-220℃，冷却，均化。本发明提供的润滑脂的制备方法使脲基与锂基润滑脂能够在一个釜中同时反应生成，简化了制备工艺，并达到了与现有技术相同的效果。
Description
技术领域
本发明涉及润滑脂的制备方法。
背景技术
聚脲润滑脂是一种高性能润滑脂，它具有滴点高、氧化安定性与抗磨性好的特点；锂基润滑脂是目前产量与用量最大的润滑脂产品，特别在制备低噪音润滑脂中具有一定的优势。US2002/0183213 Grease composition and rolling bearinglubricated by the grease composition中采用脲基润滑脂与锂基润滑脂混合制备出的润滑脂作为低噪音润滑脂。将这两种稠化剂混合在一起既可以提高润滑脂的抗磨性又可以提高润滑脂的低噪音性能，可以成为优良的低噪音润滑脂。但是，这种方法在实际生产时存在很多麻烦，因为需要分别制备这两种润滑脂再出釜进行机械混合，不便于操作，也不利于工业推广应用。
发明内容
本发明提供了一种直接制备聚脲-锂基润滑脂的方法，使脲基与锂基润滑脂能够在一个釜中同时反应生成，简化了制备工艺，并达到了与现有技术相同的效果。
本发明的润滑脂的制备方法包括：
将C8-C24有机胺和异氰酸酯分别熔融于基础油中，混合后进行反应，反应完后加入至少一种C10-C20脂肪酸，待酸熔融后，加入氢氧化锂水溶液进行反应，反应完后升温至180-190℃，使物料保持在该温度2-15分钟，再升温至200-220℃，冷却，均化。
具体地说，本发明提供的润滑脂的制备方法包括以下步骤：
1)将C8-C24有机胺熔融于基础油中形成溶液A；将异氰酸酯熔融于基础油中形成溶液B；
2)将溶液A和B混合并进行反应，反应温度为40-90℃，优选50-80℃，待反应完全后，加入至少一种C10-C20脂肪酸搅拌，待酸熔融后，在不高于98℃的温度下，慢慢加入氢氧化锂的水溶液，如果要制备复合锂基脂，氢氧化锂的加入速度要控制在0.05g-0.5g/分钟。反应完全后升温至180-190℃，使物料保持在该温度2-15分钟，再升温至200-220℃停止加热并加入急冷油。等物料冷却后用三轮磨或均质器进行均化。根据需要可以在基础脂中添加常规添加剂，如抗氧剂、防锈剂等。
所说基础油为矿物油、酯类油、合成烃、植物油等。100℃粘度为2-40mm2/s，最好为10-15mm2/s。
所加入的酸中至少一种是C10-C20脂肪酸，还可以含有选自硼酸、芳香酸、环烷酸以及二元酸或多元酸中的一种或多种作为辅助酸。其中，C10-C20脂肪酸优选月桂酸、十二羟基硬脂酸、硬脂酸，芳香酸优选苯甲酸、水杨酸等，二元酸或多元酸优选癸二酸、壬二酸、己二酸等。如果要制备单锂皂，可以选择一种C10-C20脂肪酸，也可以选择两种或两种以上的酸，其中至少一种是C10-C20脂肪酸；如果要制备复合锂皂，需要从以上的酸中选择两种或两种以上的酸，其中至少一种是C10-C20脂肪酸。C10-C20脂肪酸与其它辅助酸的比例为3∶1-1∶3(摩尔比)，优选2∶1-1∶2。
所说异氰酸酯是4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)或2，4-甲苯基二异氰酸酯(TDI)等。
所说碳数为8-24的有机胺可以是脂肪胺、芳香胺和环烷胺，优选八胺、十二胺，十六胺和十八胺。
本发明方法制备的润滑脂中，包括(以润滑脂重量为基准)：基础油50-90％，优选75-85％，稠化剂10-50％，优选15-30％。所述稠化剂由聚脲稠化剂和锂基稠化剂组成，其中聚脲稠化剂是由有机胺与异氰酸酯反应而成，锂基稠化剂是由至少一种脂肪酸和氢氧化锂反应而成。聚脲稠化剂与锂基稠化剂的重量比8∶2至2∶8，优选6∶4至4∶6。氢氧化锂与一元脂肪酸按照1∶1摩尔比加入，氢氧化锂与二元酸按照2∶1摩尔比加入，与硼酸按照3∶1摩尔比加入，二异氰酸酯和有机胺按照1∶2摩尔比加入，水量为氢氧化锂重量的2-6倍。
本发明制备出的润滑脂与现有技术制备的润滑脂效果相当，工艺得到了简化。本发明制备的润滑脂适合于在轴承上使用。目前轴承行业正迫切地需要一种中高档低噪音润滑脂来提高轴承使用性能。
具体实施方式
实施例1
制备200g润滑脂，稠化剂量20％，其中脲基10％，有机酸锂10％。
称取160g500SN矿油(100℃粘度11mm2/s)并分成三份，将十二胺与MDI分别放入矿油中加热熔融，待温度达到80℃混合反应并搅拌，反应完全后加入十二羟基硬脂酸，待熔融后并且温度在91℃时加入氢氧化锂水溶液反应，继续加热直到温度到180℃恒温15min后再加热至200℃，加入急冷油，冷却至室温研磨两遍。
实施例2
制备200g润滑脂，稠化剂量18％，其中脲基8％，有机酸锂10％。
称取164gα-烯烃油(100℃粘度12mm2/s)并分成三份，将十八胺与TDI分别放入矿油中加热熔融，待温度达到75℃混合反应并搅拌，反应完全后加入硬脂酸，待熔融后并且温度在95℃时加入氢氧化锂水溶液反应，继续加热直到温度到180℃恒温15min后再加热至205℃，加入急冷油，冷却至室温研磨两遍。
实施例3
制备200g润滑脂，稠化剂量15％，其中脲基5％，硬脂酸锂5％，苯甲酸锂5％。
称取110g矿油(100℃粘度12mm2/s)并分成两份，称取60g酯类油做急冷油。将环己胺与TDI分别放入矿油中加热熔融，待温度达到75℃混合反应并搅拌，反应完全后加入硬脂酸与苯甲酸，待熔融后并且温度在95℃时加入氢氧化锂水溶液反应，继续加热直到温度到180℃恒温15min后再加热至205℃，加入急冷油，冷却至室温研磨两遍。
实施例4
制备200g润滑脂，稠化剂量25％，其中脲基20％，有机酸锂5％。
称取150g500SN矿油(100℃粘度11mm2/s)并分成三份，将对甲苯胺与MDI分别放入矿油中加热熔融，待温度达到50℃混合反应并搅拌，反应完全后加入硬脂酸，待熔融后并且温度在97℃时加入氢氧化锂水溶液反应，继续加热直到温度到180℃恒温15min后再加热至210℃，加入急冷油，冷却至室温研磨两遍。
实施例5
制备200g润滑脂，稠化剂量20％，其中脲基5％，十二羟基硬脂酸锂10％，癸二酸锂5％。
称取160g矿油(100℃粘度12mm2/s)并分成三份。将十二胺与MDI分别放入矿油中加热熔融，待温度达到75℃混合反应并搅拌，反应完全后加入十二羟基硬脂酸与癸二酸，待熔融后并且温度在90℃时以0.1gLiOH/min加入氢氧化锂水溶液反应，继续加热直到温度到180℃恒温15min后，再加热至210℃，加入急冷油，冷却至室温研磨两遍。
实施例6
制备200g润滑脂，稠化剂量20％，其中脲基5％，硬脂酸锂8％，硼酸锂7％。
称取160g矿油(100℃粘度12mm2/s)并分成三份。将对甲苯胺与MDI分别放入矿油中加热熔融，待温度达到75℃混合反应并搅拌，反应完全后加入硬脂酸与硼酸，待熔融后并且温度在98℃时加入氢氧化锂水溶液反应，继续加热直到温度到180℃恒温15min后再加热至205℃，加入急冷油，冷却至室温研磨两遍。
对比例1
本对比例按照US2002/0183213公开的方法制备聚脲-锂基润滑脂。
制备100g聚脲润滑脂，稠化剂量20％。以矿油为基础油，以十二胺与MDI反应产物做稠化剂。称取80g矿油并分成两份，将十二胺与MDI分别放入矿油中加热熔融，待温度达到80℃混合反应并搅拌，继续加热直到温度到180℃恒温15min。冷却至室温研磨两遍。
制备100g锂基润滑脂，稠化剂量20％。以矿油为基础油，以十二羟基硬脂酸锂为稠化剂。称取80g矿油，其中1/3作为急冷油，将十二羟基硬脂酸熔融于油中，LiOH.H2O溶于3倍水中，在80℃将LiOH水溶液加入熔融的十二羟基硬脂酸中反应，升温至200℃物料完全融化，保持2min加入急冷油，冷却至室温研磨两遍。
将上述制备的两种润滑脂混合研磨得到聚脲锂基润滑脂。
对比例2
本对比例按照常规方法制备聚脲润滑脂。
制备100g聚脲润滑脂，稠化剂量20％。以矿油为基础油，以十二胺与MDI反应产物做稠化剂。称取80g矿油并分成两份，将十八胺与MDI分别放入矿油中加热熔融，待温度达到80℃混合反应并搅拌，继续加热直到温度到180℃恒温15min。冷却至室温研磨两遍。
对比例3
本对比例按照常规方法制备普通锂基润滑脂。
制备100g锂基润滑脂，稠化剂量15％。以矿油为基础油，以十二羟基硬脂酸锂为稠化剂。称取85g矿油，其中1/3作为急冷油，将十二羟基硬脂酸熔融于油中，LiOH.H2O溶于4倍水中，在80℃将氢氧化锂水溶液加入熔融的十二羟基硬脂酸中反应，升温至200℃物料完全融化，保持2min加入急冷油，冷却至室温研磨两遍。
实施例及对比例的分析结果见表1。
表1分析结果
| 锥入度(1/4)，0.1mm | 滴点(℃) | 轴承振动值 | |||
| 低频 | 中频 | 高频 | |||
| 实施例1 | 65 | 170 | 22 | 20 | 13 |
| 实施例2 | 53 | 200 | 24 | 20 | 14 |
| 实施例3 | 50 | 210 | 21 | 19 | 14 |
| 实施例4 | 60 | 200 | 23 | 20 | 15 |
| 实施例5 | 54 | 260 | 23 | 21 | 18 |
| 实施例6 | 56 | 195 | 25 | 20 | 16 |
| 对比例1 | 62 | 205 | 28 | 22 | 19 |
| 对比例2 | 55 | 300 | 30 | 21 | 16 |
| 对比例3 | 60 | 180 | 33 | 25 | 20 |
Claims (7)
1.一种聚脲—锂基润滑脂的制备方法，包括：将C8-C24有机胺和异氰酸酯分别熔融于基础油中，混合后在40-90℃进行反应，反应完后加入至少一种C10-C20脂肪酸，待酸熔融后，在不高于98℃的温度下，加入氢氧化锂水溶液进行反应，反应完全后升温至180-190℃，使物料保持在该温度2-15分钟，再升温至200-220℃，冷却，均化，所说异氰酸酯是4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯或2，4-甲苯基二异氰酸酯，所制得的润滑脂中包括稠化剂10-50重％，其中聚脲稠化剂与锂基稠化剂的重量比8∶2-2∶8。
2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，制备复合锂基脂时，氢氧化锂的加入速度控制在0.05g-0.5g/分钟。
3.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所说基础油为矿物油、酯类油、合成烃或植物油，100℃粘度为2-40mm2/s。
4.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，C10-C20脂肪酸是月桂酸、十二羟基硬脂酸或硬脂酸。
5.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所加入的酸中还含有选自硼酸、芳香酸、环烷酸以及二元酸或多元酸中的一种或多种作为辅助酸，C10-C20脂肪酸与辅助酸的比例为3∶1-1∶3。
6.按照权利要求5所述的制备方法，其特征在于，芳香酸选自苯甲酸、水杨酸，二元酸或多元酸选自癸二酸、壬二酸、己二酸。
7.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所说碳数为8-24的有机胺是脂肪胺、芳香胺或烷胺。
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