CN1235158A - 生物维他命烟酸b5 - Google Patents
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Abstract
一种生物维他命烟酸B5,是由植物或生物工程的烟碱化合物为基本原料,按一定比例萃取结晶精制而成的,是一种维生素类药物,本品为白色或淡黄色的针状结晶粉末,味微酸,无臭或稍有微臭;易溶于水;溶于乙醇、碱性溶液;但不溶于乙醚;溶点234—237℃有升华性,无吸湿性;对酸碱及加热时稳定性强,将溶液加热几乎不分解等特性,长期食用无毒无残留无副作用的生物性能,广泛用作制造医药原料药、食品工业强化添加剂、饲料工业添加剂、日用化妆品以及各种生化培养试剂等。
Description
本发明涉及到生物中维他命烟碱,特别是涉及到植物或生物工程的维他命碱衍生物。
生物工程的烟碱衍生物维他命烟酸B5,该产品广泛用作医药原料、食品强化添加剂、饲料添加剂、日用化妆品以及各种生化试剂等。
维他命烟酸B5,又称尼克酸、抗癞皮病维生素或维生素PP,属维生素类药物;是一种白色或淡黄色的针状结晶粉未,味微酸;无臭或稍有微臭;易溶于水,溶于乙醇、碱性溶液;但不溶于乙醚,熔点235-237℃有升华性,无吸湿性;对碱性溶液及加热时稳定性强,将溶液加热几乎不分解等特性,现国内外的制法,可用对氨基酚和甘油,在硫酸和对硝基酚存在下,环合成6-羟基喹啉。再以硝酸氧化,再加热脱羟制得,这种制法。复杂得率低、污染水多,为了克服这些难点,以植物或生物工程的烟酸化合物为主,添加一定量硝酸加热冷却,精制结晶得生物维他命烟酸B5产品。
本发明是一种生物工程或植物中的烟酸化合物为主,放入硝酸中进行蒸汽浴上加热,使其得到烟酸硝酸盐结晶体,佐以磷酸盐进行加热,精制结晶,使其达到精制纯品的维他命烟酸B5的目的。
取900千克植物(或生物工程)的生物烟碱化合物,每次按30千克分批投入1600千克85%浓硝酸中,加完后在蒸浴上加热至70℃,取下,反应继续进行,待反应静止后,再放回蒸浴上加热10-11小时,然后浓缩蒸发接近干滴、冷却,生物维他命烟酸B5的硝酸盐结晶拆出,把这些结晶溶于3600升沸水,加入320千克磷酸二氢钠,加热5-8分钟,放置冷却,在0℃冰溶中结晶,以冷水洗涤结晶三五次,在70℃以上烘干,得1120千克生物维他命烟酸B5产品。
本发明的产品有如下使用方法和优点:一、使用方法:
1、用于食品强化添加剂时,一般使用量为0.1-0.5%为宜。
2、饲料工业,每吨饲料添加量为1.5-3千克。
3、用于生化培养基,一般使用量为升0.5mg。
4、日用化妆品,一般使用量为3%-12%。二、优点:
A、无毒、无残留、无副作用、长期使用均可。
B、抗炎症、抗过敏。
C、抗化学毒物(包括诱导肿瘤的化学毒物)。
D、抑制细菌(抗感染)、抑制寄生虫、抑制病毒。
E、防治血管疾病、防治心与脑血管疾病。
F、防治肝病、防治血管栓塞、防治胆炎疾病。
G、抗高血压、抗肿瘤。
本标准所用的试剂未经特殊注明时,均为分析纯试剂;水为蒸馏水或去离子水,容液为水溶液;仪器、设备为一般试验室仪器、设备。
本标准所需溶液在未注明时,均按《中华人民共和国药典》一九九0年版二部附录的规定配制。2.1鉴别。2.1.1试剂和溶液。2.1.1.1 2,4二硝基氯苯。2.1.1.2氢氧化钾乙醇溶液:取氢氧化钾(GB2306)3.5g,加95%乙醇100
mL使溶解,静置后应用上清液。2.1.1.3氢氧化钠溶液:取氢氧化钠(GB629)0.4g,加水使溶解成100mL。2.1.1.4硫酸铜溶液:取硫酸铜(GB665)12.5g,加水使溶解成100mL。2.1.2鉴别方法2.1.2.1取样品约4mg,加2,4-二硝基氯苯8mg,研匀,置试管中,缓缓加
热熔化后,再加热数秒钟,放冷,加氢氧化钾乙醇溶液3mL,即显紫
红色。2.1.2.2取样品约50mg,加水20mL,溶解后,滴加氢氧化钠溶液至遇石蕊
试纸显中性反应,加硫酸铜溶液3ml,即缓缓析出淡蓝色沉淀。2.1.2.3取样品,加水制成每1mL,中含20ug的溶液,按照分光光度法(《
中华人民共和国药典》一九九0年版二部附录第24页)测定,在262
nm的波长处有最大吸收,在237nm的波长处有最小吸收,吸收度
237nm与吸收度262nm的比值应为0.35~0.39。2.2含量测定2.2.1试剂与溶液2.2.1.1氢氧化钠标准滴定溶液:取氢氧化钠(GB629)适量,制成溶解〔c
(NaOH)=0.1mol/L〕。2.2.1.2酚酞指示液:1%(m/V)乙醇溶液。2.2.2测定方法
称取样品0.3g(准确至0.0002g),加新沸过的冷水50ml溶解后,加酚
酞指示液3滴,用氢氧化钠标准滴定溶液(0.1mol/L)滴定至粉红色。2.2.3分析结果的表述式中:——烟酸(以计)含量,%;
V——消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL,
C——氢氧化钠标准滴定溶液浓度,MOl/L;
——样品质量,g;
0.1231——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔C(NaOH)=1.000mol/L〕
相当的烟酸的质量,g。2.2.4允许差
本方法两次平行测定的允许相对差在0.3%以内。2.3干燥失重2.3.1测定方法
称取样品约1g(准确至0.0002g),置于已在105C干燥1h后,放入
干燥器内冷却至室温,称重。2.3.2分析结果的表述式中:——烟酸的干燥失重,%;
——干燥前样品和称量瓶的总质量,g;
——干燥后样品和称量瓶的总质量,g;
——称量瓶的质量,g。2.4炽灼残渣2.4.1试剂
硫酸(GB625)。2.4.2测定方法
称取本品,按《中华人民共和国药典》一九九0年版二部附录第56页炽
灼残渣检查法测定。2.4.3分析结果的表述式中:——烟酸的炽灼残渣,%,
——残渣的 埚的总质量,g;
——埚的质量,g;
——样品的质量,g。2.5熔点测定
按《中华人民共和国药典》一九九0年版二部附录第15页“熔点测定方法”
第一法测定。2.6氯化物的测定2.6.1试剂和溶液2.6.1.1硝酸溶液:取硝酸(G B626)105mL,加水稀释至1000mL,摇匀。2.6.1.2硝酸银溶液:取硝酸银(GB670)17.5g,加水适量使溶解成1000mL,
摇匀。2.6.1.3氯化钠标准溶液:称取在110℃干燥至恒重的氯化钠(GB1266)0.165
g(准确至0.0002g)。置于1000mL量瓶中,加水适量使溶解,并
稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液10mL,
置于100mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1mL相当于
10ug的氯)。2.6.2测定方法
称取样品0.25g(准确至0.01g),按《中华人民共和国药典》一九九
0年版二部附录第48页氯化物检查法测定。2.7重金属测定
按照GB8451测定。
Claims (2)
1、生物维他命烟酸B5,是由植物(或生物工程)中的生物烟碱化合物为基本原料,加浓硝酸、磷酸二氢钠、水和蒸浴结晶等步骤,其特征在于:
植物(或生物工程)的生物烟碱化合物900千克,85%浓硝酸1600千克,磷酸二氢钠320千克,水3600升。
2、如权利要求1所述的原料其特征:取植物(或生物工程)的生物烟碱化合物,每次按30千克分批投入浓硝酸中,加完后在蒸浴上加热至70℃取下,反应继续进行,待反应静止后,再放回蒸浴上加热10至11小时,然后浓缩蒸发接近平滴冷却,生物维他命烟酸B5的硝酸盐结晶拆出,把这些结晶溶于沸水,加入磷酸二氢钠,加热5-8分钟,放置冷却,在0℃冰溶中结晶,以冷水洗涤,结晶三五次,在70℃以上烘干,得1120千克生物维他命烟酸B5产品。
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 98108561 CN1235158A (zh) | 1998-05-12 | 1998-05-12 | 生物维他命烟酸b5 |
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Publications (1)
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CN1235158A true CN1235158A (zh) | 1999-11-17 |
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Family Applications (1)
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CN 98108561 Pending CN1235158A (zh) | 1998-05-12 | 1998-05-12 | 生物维他命烟酸b5 |
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1998
- 1998-05-12 CN CN 98108561 patent/CN1235158A/zh active Pending
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DD01 | Delivery of document by public notice |
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C01 | Deemed withdrawal of patent application (patent law 1993) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |