CN1212284A - 耐高温干膜润滑剂 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种半无机—有机树脂粘结耐高温干膜润滑剂,所采用的胶粘剂为半无机—有机树脂聚硅氧烷—酚醛环氧树脂,润滑剂为石墨,采用金属氧化物为抗磨添加剂。这种耐高温干膜润滑剂可在室温～300℃的条件下长期使用,400℃的条件下短期使用,可用于航空发动机高压压气机十级盘,高压后轴安装边喷嘴衬套,附机气心泵等部位及其它在高温条件下使用的零件表面,解决高温下的润滑和磨损失效问题。
Description
本发明是一种半无机-有机树脂粘结耐高温干膜润滑剂，这种耐高温干膜润滑剂可在室温～300℃的条件下长期使用，400℃下短期使用。
干膜润滑剂是固体润滑法的一种，它是利用胶粘剂将粉末状的固体润滑剂(如二硫化钼，石墨，聚四氟乙烯等)及其它填料粘附在金属底材上，从而起到润滑的作用。所采用的胶粘剂可以是天然的或人工合成的有机树脂，也可以是无机化合物。一般来说，采用有机树脂作胶粘剂制成的干膜润滑剂，其附着力、柔韧性、抗冲击性、防腐性及耐溶剂性较好，摩擦系数低，但是耐高温性能较差，在较高的温度下(＞250℃)使用时，上述性能都会明显地降低，这是由于有机树脂在高温下氧化或降解，导致有机树脂粘接的干膜润滑剂性能下降。例如中国专利(CN1031801C)描述的一种干膜润滑剂，以聚酰胺-酰亚胺为粘结剂，聚四氟乙稀为润滑剂，PbO、Pb3O4、Cu2O、氟化石墨、MoS2为抗磨添加剂，在常温下有较好的耐磨性和润滑性，但当温度升高到300℃后，耐磨寿命下降了95％。所以有机树脂粘接的干膜润滑剂在中低温(＜250℃)环境条件下使用，可以有效地解决润滑问题，当使用温度较高时(＞250℃)，需要采用以无机化合物为胶粘剂的无机粘结干膜润滑剂。无机粘结干膜润滑剂的优点是耐高温性能好，可以在较高的温度(＞300℃)下使用，但它的耐磨性、柔韧性、抗冲击性、防腐性及耐溶剂性均较有机粘结干膜润滑剂差。据《固体抗磨材料》报道的以硅酸盐为粘结剂，MoS2为润滑剂的无机粘结干膜润滑剂，可在400℃的温度下使用，但它的耐磨寿命只有167m/um，摩擦系数高达0.20。
鉴于此，本发明的目的在于利用一种半无机-有机树脂作为胶粘剂，提供一种既具有良好附着力、柔韧性、抗冲击性、防腐性及耐溶剂性，又具有较好的耐高温性能，可以在室温～300℃的条件下长期使用，400℃的条件下短期使用的干膜润滑剂。
本发明的目的可通过如下措施来实现：
本发明耐高温干膜润滑剂由胶粘剂、润滑剂、抗磨添加剂及混合溶剂组成，其配方(重量百分含量)为：
胶粘剂 10-25
石墨 3-15
三氧化二锑 1-5
混合溶剂 余量其中胶粘剂是一种半无机-有机树脂聚硅氧烷-酚醛环氧树脂，它的结构式如下：
m=200～250 n=10～50
其合成方法为：酚醛环氧树脂加入丙酮使之溶解，然后加入聚硅氧烷，酚醛环氧树脂与聚硅氧烷的比例为1∶5(重量比)，混合均匀，加热搅拌4小时，温度控制在70-80℃。
本发明所采用的酚醛环氧树脂的结构单元为式(Ⅱ)：
所采用的聚硅氧烷的结构为式(Ⅲ)：
本发明所采用的酚醛环氧树脂的环氧值为0.44当量/100克，它具有很好的附着力、柔韧性、抗冲击性、防腐性及耐溶剂性。
本发明所采用的聚硅氧烷是以-Si-O-键为主链，甲基和乙氧基为侧链，羟基封端的聚合物，它兼备有机材料和无机材料的双重特点，如分子量大，附着力较弱，脆性大，不耐冲击，耐高温等特点，被称为是一种半无机材料。这种聚硅氧烷可以长期耐360℃的温度。
本发明的特点在于以这种聚硅氧烷和酚醛环氧树脂合成的半无机-有机树脂为胶粘剂的干膜润滑剂，由于其胶粘剂中同时含有柔性链段-OCH2CH-和高键能的-Si-O-键结构，使干膜不仅具有很好的附着力、柔韧性、抗冲击性、防腐性及耐溶剂性，而且具有很好的耐高温性能，可以在300℃的温度下长期使用，400℃的温度下短期使用。
本发明所采用的润滑剂为纯度为99.85％的石墨。
本发明所采用的抗磨添加剂为粒度为45～53微米的三氧化二锑。
本发明所采用的溶剂是混合溶剂，其组成为(重量百分含量)：
丙酮 10-20
丁酮 20-30
甲苯 20-30
乙二醇甲醚 20-30
本发明的制备方法为：将固体润滑剂和抗磨添加剂按本发明所说的比例混合，放入球磨罐中，加入固体量2～3倍的混合溶剂，研磨，进行球磨分散，之后加入胶粘剂，同时再按配方量加入混合溶剂，再研磨，然后过滤，所得滤液既是干膜润滑剂喷剂。用喷枪将制得的干膜润滑剂喷剂在洁净的压缩空气(除水、无油)或压缩氮气下喷涂在零件表面。零件表面需预先除油、除锈，为了增加喷涂表面的粗糙度，可在需喷涂干膜润滑剂的零件表面吹砂。将喷涂好干膜润滑剂的零件放置在烘箱中，在180℃的温度下烘烤1.5小时，即可固化。
表1的数据是在栓-盘式高温摩擦磨损试验机上不同温度下评价本发明耐高温干膜润滑剂的耐磨性。干膜涂附在材料为1Cr18Ni9Ti的盘上，盘的尺寸为φ45mm×10mm；摩擦对偶栓的材料与盘相同，尺寸为φ5mm×18mm。
表1．本发明耐高温干膜润滑剂的耐磨性
注：试验负荷50N，转速800转
| 试验温度(℃) | 25 | 300 | 400 |
| 耐磨性(米/微米) | 486 | 358 | 206 |
表1的结果表明，本发明耐高温干膜润滑剂在300℃时具有较长的耐磨寿命，在400℃时仍具备一定的耐磨性。并且本发明耐高温干膜润滑剂可防止金属间的烧结，涂有本发明干膜的1Cr18Ni9Ti的盘和栓在600℃下灼烧，也不会因烧结粘在一起。
本发明干膜的其它理化性能列于表2。
表2．本发明耐高温干膜润滑剂的理化性能
| 编号 | 项目 | 检测方法 | 结果 |
| 1 | 粘度 | 涂-4杯 | 11秒 |
| 2 | 干膜柔韧性 | GB1731-79 | 1mm |
| 3 | 干膜抗冲击强度 | GB1732-79 | 50Kg·cm |
| 4 | 干膜粘附性 | GB17320-79 | 一级 |
| 5 | 干膜耐热性 | 300℃灼烧100小时 | 上述2、3、4项性能不降低 |
| 6 | 干膜耐溶剂性 | (1)4611液压油室温浸泡100小时；(2)RP-3燃油70℃浸泡100小时；(3)4050航空润滑油150℃浸泡100小时 | 上述2、3、4项性能不降低 |
正如表2的结果所表明的那样，本发明耐高温干膜润滑剂不仅在室温条件下具有很好的柔韧性、粘附性和抗冲击强度，而且将本干膜在300℃下灼烧100小时后，上述这些性能均没有降低。
将涂有本干膜的零件分别在4611液压油、RP-3燃油和4050航空润滑油中不同温度下浸泡一定的时间后，干膜不仅没有变色、发软、起泡、脱落，而且仍然保持了优良的柔韧性、粘附性和抗冲击强度。
结合表1和表2的结果，表明本发明耐高温干膜润滑剂不仅可在室温条件下起到很好的润滑作用，而且有4611液压油、RP-3燃油和4050航空润滑油存在时，仍然可以很好地附着在零件表面，起到润滑作用，特别地，在较高温度(300～400℃)条件下，本发明干膜润滑剂具备较长的耐磨寿命，可以有效地起到润滑和防止烧结的作用。
本发明耐高温干膜润滑剂可通过如下实施例来实现：
例1．称取6.5份石墨和4.5份三氧化二锑，加入33份混合溶剂，研磨分散。混合溶剂的组成为：丙酮18份，丁酮26份，甲苯30份，乙二醇甲醚26份。称取21份胶粘剂，用35份混合溶剂稀释后，加入上述研磨分散的料中，继续研磨，直到分散均匀，过滤，所得滤液既是干膜润滑剂喷剂。用喷枪将制得的干膜润滑剂喷剂在洁净的压缩空气(除水、无油)或压缩氮气下喷涂在零件表面。零件表面需预先用砂纸打磨，有机溶剂清洗，以除去表面的锈斑和油污。将喷涂好干膜润滑剂的零件放置在烘箱中，在180℃的温度下烘烤1.5小时，即可固化。
例2．混合溶剂各组分含量同例1，其它组分配方如表3。表3：
| 序号 | 胶粘剂 | 石墨 | 三氧化二锑 | 混合溶剂 |
| 1 | 12 | 5 | 3 | 80 |
| 2 | 16 | 5.5 | 3.5 | 75 |
| 3 | 19 | 6 | 4 | 71 |
| 4 | 23 | 7 | 5 | 65 |
| 5 | 24 | 8 | 5 | 63 |
Claims (5)
1．一种耐高温干膜润滑剂，可在室温～300℃的条件下长期使用，其配方(重量百分含量)为：
胶粘剂 10-25
石墨 3-15
三氧化二锑 1-5
混合溶剂 余量
2．如权利要求1所述的耐高温干膜润滑剂，其特征在于胶粘剂为半无机-有机树脂聚硅氧烷-酚醛环氧树脂，其结构为式(Ⅰ)：
其中m=200～250 n=10～50
(Ⅰ)
3．如权利要求1所述的耐高温干膜润滑剂，其特征在于三氧化二锑的粒度为45～53微米。
4．如权利要求1所述的耐高温干膜润滑剂，其特征在于混合溶剂组成为(重量百分含量)：
丙酮 10-20
丁酮 20-30
甲苯 20-30
乙二醇甲醚 20-30
5．如权利要求1或2所述的耐高温干膜润滑剂，其特征在于式(Ⅰ)半无机-有机树脂聚硅氧烷-酚醛环氧树脂的合成方法是式(Ⅱ)的酚醛环氧树脂，加入丙酮使之溶解，然后加入式(Ⅲ)的聚硅氧烷，酚醛环氧树脂与聚硅氧烷的比例为1∶5(重量比)，混合均匀，加热搅拌4小时，温度控制在70-80℃。
m=200～250(Ⅱ)
n=10～50(Ⅲ)
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| CN103059304A (zh) * | 2012-12-21 | 2013-04-24 | 海洋化工研究院有限公司 | 一种长效防腐耐温涂料的制备和应用 |
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