CN120789700A - 一种半导体产业用氢氟酸精馏塔及精馏方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种半导体产业用氢氟酸精馏塔及精馏方法，涉及精馏技术领域，该精馏塔的进气口与汽化器相连接，精馏塔的出气口通过外界冷凝回流系统与喷淋吸收塔相连接，所述精馏塔包括塔盖、塔筒和塔座，所述塔筒设置有若干个，若干个塔筒依次安装在塔盖和塔座之间，每个塔筒内部均设置有若干个塔板，本发明相比于目前的精馏塔设置有调节机构和清理机构，通过调节机构在工作过程中自由调节相邻两个塔板的间距，一方面有效避免雾沫夹带，降低塔板遇到堵塞的风险，另一方面大幅扩展精馏塔的适用范围，当氢氟酸精馏工作结束后，通过调节机构和清理机构的配合，能有效对塔板进行清理，进而降低了工作人员清理精馏塔的频率。

Description

一种半导体产业用氢氟酸精馏塔及精馏方法

技术领域

本发明涉及精馏技术领域，具体是一种半导体产业用氢氟酸精馏塔及精馏方法。

背景技术

在半导体产业高速发展的当下，氢氟酸作为芯片制造过程中的关键基础材料，其纯度与供应稳定性直接决定了半导体器件的性能与良率，从晶圆清洗、光刻胶剥离到蚀刻工艺，氢氟酸凭借极强的腐蚀性与独特的化学特性，已经成为了半导体制造流程中不可或缺的核心化学品。

目前的工业氢氟酸通常需要经过精馏等步骤才能应用于半导体产业中，而现有的氢氟酸精馏塔多采用固定塔板结构（如筛板塔、浮阀塔），例如专利“CN112891974A一种节能型电子级氢氟酸生产用精馏塔”、“CN119425136A一种生产电子级氢氟酸纯化装置”均公开了一种采用固定塔板结构的氢氟酸精馏技术方案，但在实际工作过程中，固定塔板结构的氢氟酸精馏塔难以适配不同进气量、不同杂质含量的工况，塔内易发生雾沫夹带、塔板堵塞等问题，导致产品纯度波动，最后，氢氟酸精馏结束后，塔板上通常会产生一些结晶类杂质，而目前通常依赖人工进入塔内进行清理，而这不仅会增加工作人员的劳动强度，有时还会导致安全事故的发生。

发明内容

本发明的目的在于提供一种半导体产业用氢氟酸精馏塔及精馏方法，以解决现有技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种半导体产业用氢氟酸精馏塔，该精馏塔的进气口与汽化器相连接，精馏塔的出气口通过外界冷凝回流系统与喷淋吸收塔相连接，所述精馏塔包括塔盖、塔筒和塔座，所述塔筒设置有若干个，若干个塔筒依次安装在塔盖和塔座之间，每个塔筒内部均设置有若干个塔板，所述进气口设置在塔座侧端，所述出气口设置在塔盖顶端，所述塔盖和塔座内部均设置有一个支撑架，两个支撑架之间设置有固定轴，所述固定轴贯穿于若干个塔板，每个塔板下方均设置有一个调节机构，靠近塔盖的一个塔筒上设置有回流口，所述回流口与外界冷凝回流系统的回流端相连接，本发明在工作时，被汽化器气化的氢氟酸气体沿着进气口进入到精馏塔内，并穿过若干个塔板从出气口内排出，氢氟酸气体在流动的过程中，外界冷凝回流系统会通过回流口同步向精馏塔内持续送入氢氟酸回流液，氢氟酸回流液在重力作用下沿着塔板逐层向下流动，进而与向上流动的氢氟酸气体形成逆向接触，以实现氢氟酸混合物中不同组分的高效分离，在此过程中，工作人员通过调节机构能够自由调节相邻两个塔板的间距，一方面能有效避免雾沫夹带，降低塔板遇到堵塞的风险，另一方面大幅扩展精馏塔的适用范围。

进一步的，所述塔座与外界再沸器相连接，每个塔板的上方均设置有一个气体流速检测元件，每个塔筒的侧端均设置有若干个观测窗口（外界再沸器、气体流速检测元件和观测窗口图中未画出），通过外界再沸器对塔座的氢氟酸进行加热汽化，以使得高沸点杂质富集于塔座，方便工作人员定期排出，通过气体流速检测元件和观测窗口方便工作人员实时采集各塔板上方的气相流动速度数据以及雾沫夹带的严重程度，进而方便工作人员及时通过调节机构动态调整对应区域塔板之间的间距。

进一步的，所述塔板上设置有若干个筛孔，所述塔板的上方两端分别设置有一个溢流堰，其中一个溢流堰远离塔板轴线的一侧设置有降液组件，塔板上的筛孔作为气相上升的主要通道，通过塔板上的两个溢流堰控制塔板上液相氢氟酸的停留高度，进而充分保证了气液接触的时间。

进一步的，所述调节机构包括第一调节杆、第二调节杆和安装座，所述安装座设置在固定轴上，所述第一调节杆和第二调节杆相对设置在安装座的两端，所述安装座内部设置有驱动组件，所述第一调节杆的一端通过第一转轴与驱动组件相连接，所述第一调节杆的另一端通过第一连接块与塔板相连接，所述第二调节杆的一端通过第二转轴与驱动组件相连接，所述第二调节杆的另一端通过第二连接块与塔板相连接，本发明通过驱动组件控制第一调节杆和第二调节杆的倾斜角度，当第一调节杆和第二调节杆向靠近固定轴的方向旋转时，塔板将自动上升，当第一调节杆和第二调节杆向远离固定轴的方向旋转时，塔板将自动下降，工作人员通过控制塔板的下降或上升即可实现调整相邻两个塔板间距的目的，通过上述技术方案，本发明有效避免了生产过程中因为氟化氢突然进气量过大，而导致雾沫飞溅夹带的问题，避免后续杂质分离受到影响。

进一步的，所述驱动组件包括调节电机、传动齿轮和换向齿轮，所述第一转轴上设置有第一调节齿轮，所述第二转轴上设置有第二调节齿轮，所述第一调节齿轮与传动齿轮相连接，所述第二调节齿轮通过换向齿轮与传动齿轮相连接，所述调节电机工作端与传动齿轮相连接，本发明通过调节电机驱动传动齿轮旋转，在换向齿轮的作用下，确保第一调节齿轮和第二调节齿轮能够带着第一调节杆和第二调节杆旋转方向相反，进而实现调节电机控制第一调节杆和第二调节杆同步靠近或远离固定轴的目的。

进一步的，所述降液组件包括第一降液管、第二降液管和密封罩，所述第二降液管设置在第一降液管内部，所述密封罩设置在第一降液管靠近塔筒轴线的一端，所述密封罩内部设置有直线电机，所述直线电机工作端与第二降液管相连接，通过直线电机控制第二降液管伸出第一降液管的长度，通过第一降液管、第二降液管起到引流的目的，确保液相氢氟酸能稳定逐层向下流动。

进一步的，每个塔板上方均设置有一个清理机构，通过清理机构和调节机构的配合对塔板进行清理。

进一步的，所述清理机构包括环形罩、排气管、导气管、清理架和转盘，所述转盘设置在固定轴上，所述导气管设置在转盘侧端下方，所述清理架设置在导气管下方，所述环形罩设置在转盘上方，所述转盘内部设置有环形槽，所述环形罩的一端插入环形槽内，所述环形罩的另一端通过排气管与外界风机相连接，本发明在工作结束后，工作人员可开启外界风机，通过外界风机产生一组吸力，此时塔板上的杂质将在吸力的作用下沿着清理架、导气管、环形槽环形罩、排气管流动，通过上述技术方案，能够有效降低工作人员清理精馏塔的频率。

进一步的，所述环形罩与固定轴固定连接，所述固定轴内部设置有驱动轴，所述转盘与驱动轴相连接，所述塔盖内的支撑架上设置有密封罐，所述密封罐内设置有旋转电机，所述旋转电机与驱动轴相连接，本发明中的清理机构对塔板进行清理时，旋转电机将同步控制驱动轴和转盘旋转，通过上述技术方案，能够有效增大清理机构对塔板的清理面积。

在一种半导体产业用氢氟酸精馏塔上使用的精馏方法，包括如下步骤：

S1：通过原料泵将无水氟化氢泵入汽化器气化，然后将气化后的氟化氢气体连续送入精馏塔内；

S2：通过外界再沸器控制精馏塔底部温度，使高沸点杂质富集于塔座并定期排出；

S3：通过外界冷凝回流系统对精馏塔顶部富集的高纯度氟化氢冷凝处理，部分氟化氢作为回流液返回精馏塔，部分送入喷淋吸收塔，以便后续处理。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明相比于目前的精馏塔设置有调节机构和清理机构，工作时，通过气体流速检测元件和观测窗口，方便工作人员实时获知各层塔板上方的气相流动速度数据以及是否出现雾沫夹带现象，通过调节机构在工作过程中自由调节相邻两个塔板的间距，一方面有效避免雾沫夹带，降低塔板遇到堵塞的风险，另一方面大幅扩展精馏塔的适用范围，调节机构通过第一调节杆和第二调节杆控制塔板的升降，通过第一调节杆和第二调节杆确保塔板在升降过程中始终保持水平，避免因塔板倾斜导致的液相分布不均，进一步保障分离稳定性，另外，当精馏塔需要维修或者清理时，通过调节机构改变相邻两个塔板的间距，能够扩大工作人员的维修和清理空间，以避免维修和清理空间狭小导致后续工作困难，最后，当氢氟酸精馏工作结束后，工作人员可通过调节机构驱动塔板向清理机构的方向移动，直至塔板与清理机构相接触，然后通过旋转电机驱动清理机构在塔板上旋转，通过清理机构对塔板进行清理，通过上述技术方案，本发明不仅大幅提升了清理效率，还降低工作人员清理精馏塔的频率，从根本减轻了工作人员的劳动负担。

附图说明

图1为本发明的安装位置示意图；

图2为本发明的外观结构示意图；

图3为本发明的塔筒内部结构示意图；

图4为本发明的清理机构和调节机构位置示意图；

图5为本发明的降液组件结构示意图；

图6为本发明的调节机构结构示意图；

图7为本发明的驱动组件结构示意图；

图8为本发明的清理机构结构示意图；

图9为本发明的塔盖内部结构示意图。

图中：1、精馏塔；11、塔盖；111、出气口；112、支撑架；113、密封罐；12、回流口；13、塔筒；131、塔板；1311、溢流堰；132、固定轴；133、清理机构；1331、环形罩；13311、排气管；1332、导气管；1333、清理架；1334、转盘；134、调节机构；1341、第一调节杆；1342、第二调节杆；1343、安装座；13431、第一调节齿轮；13432、调节电机；13433、传动齿轮；13434、换向齿轮；13435、第二调节齿轮；135、降液组件；1351、第一降液管；1352、第二降液管；1353、密封罩；14、塔座；141、进气口。

具体实施方式

基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例：如图1-图9所示，本发明提供一种技术方案，一种半导体产业用氢氟酸精馏塔，该精馏塔1的进气口141与汽化器相连接，精馏塔1的出气口111通过外界冷凝回流系统与喷淋吸收塔相连接，精馏塔1包括塔盖11、塔筒13和塔座14，塔筒13设置有若干个，若干个塔筒13依次安装在塔盖11和塔座14之间，每个塔筒13内部均设置有若干个塔板131，进气口141设置在塔座14侧端，出气口111设置在塔盖11顶端，塔盖11和塔座14内部均设置有一个支撑架112，两个支撑架112之间设置有固定轴132，固定轴132贯穿于若干个塔板131，每个塔板131下方均设置有一个调节机构134，靠近塔盖11的一个塔筒13上设置有回流口12，回流口12与外界冷凝回流系统的回流端相连接，本发明在工作时，被汽化器气化的氢氟酸气体沿着进气口141进入到精馏塔1内，并穿过若干个塔板131从出气口111内排出，氢氟酸气体在流动的过程中，外界冷凝回流系统会通过回流口12同步向精馏塔1内持续送入氢氟酸回流液，氢氟酸回流液在重力作用下沿着塔板131逐层向下流动，进而与向上流动的氢氟酸气体形成逆向接触，以实现氢氟酸混合物中不同组分的高效分离，在此过程中，工作人员通过调节机构134能够自由调节相邻两个塔板131的间距，一方面能有效避免雾沫夹带，降低塔板遇到堵塞的风险，另一方面大幅扩展精馏塔1的适用范围，同时便于后续对精馏塔1的维修与清理。

如图2-图3所示，塔座14与外界再沸器相连接，每个塔板131的上方均设置有一个气体流速检测元件，每个塔筒13的侧端均设置有若干个观测窗口（外界再沸器、气体流速检测元件和观测窗口图中未画出），通过外界再沸器对塔座14的氢氟酸进行加热汽化，以使得高沸点杂质富集于塔座14，方便工作人员定期排出，通过气体流速检测元件和观测窗口方便工作人员实时采集各塔板131上方的气相流动速度数据以及雾沫夹带的严重程度，进而方便工作人员及时通过调节机构动态调整对应区域塔板131之间的间距。

如图3-图4所示，塔板131上设置有若干个筛孔，塔板131的上方两端分别设置有一个溢流堰1311，其中一个溢流堰1311远离塔板131轴线的一侧设置有降液组件135，塔板131上的筛孔作为气相上升的主要通道，通过塔板131上的两个溢流堰1311控制塔板131上液相氢氟酸的停留高度，进而充分保证了气液接触的时间。

如图4-图7所示，调节机构134包括第一调节杆1341、第二调节杆1342和安装座1343，安装座1343设置在固定轴132上，第一调节杆1341和第二调节杆1342相对设置在安装座1343的两端，安装座1343内部设置有驱动组件，第一调节杆1341的一端通过第一转轴与驱动组件相连接，第一调节杆1341的另一端通过第一连接块与塔板131相连接，第二调节杆1342的一端通过第二转轴与驱动组件相连接，第二调节杆1342的另一端通过第二连接块与塔板131相连接，本发明通过驱动组件控制第一调节杆1341和第二调节杆1342的倾斜角度，当第一调节杆1341和第二调节杆1342向靠近固定轴132的方向旋转时，塔板131将自动上升，当第一调节杆1341和第二调节杆1342向远离固定轴132的方向旋转时，塔板131将自动下降，工作人员通过控制塔板131的下降或上升即可实现调整相邻两个塔板131间距的目的，通过上述技术方案，本发明有效避免了生产过程中因为氟化氢突然进气量过大，而导致雾沫飞溅夹带的问题，避免后续杂质分离受到影响。

如图6-图7所示，驱动组件包括调节电机13432、传动齿轮13433和换向齿轮13434，第一转轴上设置有第一调节齿轮13431，第二转轴上设置有第二调节齿轮13435，第一调节齿轮13431与传动齿轮13433相连接，第二调节齿轮13435通过换向齿轮13434与传动齿轮13433相连接，调节电机13432工作端与传动齿轮13433相连接，本发明通过调节电机13432驱动传动齿轮13433旋转，在换向齿轮13434的作用下，确保第一调节齿轮13431和第二调节齿轮13435能够带着第一调节杆1341和第二调节杆1342旋转方向相反，进而实现调节电机13432控制第一调节杆1341和第二调节杆1342同步靠近或远离固定轴132的目的。

如图4、图5所示，降液组件135包括第一降液管1351、第二降液管1352和密封罩1353，第二降液管1352设置在第一降液管1351内部，密封罩1353设置在第一降液管1351靠近塔筒13轴线的一端，密封罩1353内部设置有直线电机，直线电机工作端与第二降液管1352相连接，通过直线电机控制第二降液管1352伸出第一降液管1351的长度，通过第一降液管1351、第二降液管1352起到引流的目的，确保液相氢氟酸能稳定逐层向下流动。

如图4、图8所示，每个塔板131上方均设置有一个清理机构133，当氢氟酸精馏工作结束后，工作人员可通过调节机构134驱动塔板131向清理机构133的方向移动，直至塔板131与清理机构133相接触，清理机构133对塔板131进行清理。

如图8所示，清理机构133包括环形罩1331、排气管13311、导气管1332、清理架1333和转盘1334，转盘1334设置在固定轴132上，导气管1332设置在转盘1334侧端下方，清理架1333设置在导气管1332下方，环形罩1331设置在转盘1334上方，转盘1334内部设置有环形槽，环形罩1331的一端插入环形槽内，环形罩1331的另一端通过排气管13311与外界风机相连接，本发明在工作结束后，工作人员可开启外界风机，通过外界风机产生一组吸力，此时塔板131上的杂质将在吸力的作用下沿着清理架1333、导气管1332、环形槽环形罩1331、排气管13311流动，通过上述技术方案，能够有效降低工作人员清理精馏塔1的频率。

如图8、图9所示，环形罩1331与固定轴132固定连接，固定轴132内部设置有驱动轴，转盘1334与驱动轴相连接，塔盖11内的支撑架112上设置有密封罐113，密封罐113内设置有旋转电机，旋转电机与驱动轴相连接，本发明中的清理机构133对塔板131进行清理时，旋转电机将同步控制驱动轴和转盘1334旋转，通过上述技术方案，能够有效增大清理机构133对塔板131的清理面积。

在一种半导体产业用氢氟酸精馏塔上使用的精馏方法，包括如下步骤：

S1：通过原料泵将无水氟化氢泵入汽化器气化，然后将气化后的氟化氢气体连续送入精馏塔1内；

S2：通过外界再沸器控制精馏塔1底部温度，使高沸点杂质富集于塔座14并定期排出；

S3：通过外界冷凝回流系统对精馏塔1顶部富集的高纯度氟化氢冷凝处理，部分氟化氢作为回流液返回精馏塔，部分送入喷淋吸收塔，以便后续处理。

本发明的工作原理：工作时，被汽化器气化的氢氟酸气体沿着进气口141进入到精馏塔1内，并穿过若干个塔板131从出气口111内排出，氢氟酸气体在流动的过程中，外界冷凝回流系统会通过回流口12同步向精馏塔1内持续送入氢氟酸回流液，氢氟酸回流液在重力作用下沿着塔板131逐层向下流动，进而与向上流动的氢氟酸气体形成逆向接触，以实现氢氟酸混合物中不同组分的高效分离，当工作过程中，氟化氢进气量突然变大，工作人员可通过调节机构134自由调节相邻两个塔板131的间距，以此避免雾沫夹带，确保杂质分离效果，同时降低塔板遇到堵塞的风险，当本发明工作结束后，工作人员可开启外界风机和旋转电机，通过外界风机产生一组吸力，此时塔板131上的杂质将在吸力的作用下沿着清理架1333、导气管1332、环形槽环形罩1331、排气管13311流动，通过旋转电机控制驱动轴和转盘1334旋转，以此增加清理面积。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种半导体产业用氢氟酸精馏塔，该精馏塔（1）的进气口（141）与汽化器相连接，精馏塔（1）的出气口（111）通过外界冷凝回流系统与喷淋吸收塔相连接，其特征在于：所述精馏塔（1）包括塔盖（11）、塔筒（13）和塔座（14），所述塔筒（13）设置有若干个，若干个塔筒（13）依次安装在塔盖（11）和塔座（14）之间，每个塔筒（13）内部均设置有若干个塔板（131），所述进气口（141）设置在塔座（14）侧端，所述出气口（111）设置在塔盖（11）顶端，所述塔盖（11）和塔座（14）内部均设置有一个支撑架（112），两个支撑架（112）之间设置有固定轴（132），所述固定轴（132）贯穿于若干个塔板（131），每个塔板（131）下方均设置有一个调节机构（134）。

2.根据权利要求1所述的一种半导体产业用氢氟酸精馏塔，其特征在于：靠近塔盖（11）的一个塔筒（13）上设置有回流口（12），所述回流口（12）与外界冷凝回流系统的回流端相连接，所述塔座（14）与外界再沸器相连接，每个塔板（131）的上方均设置有一个气体流速检测元件，每个塔筒（13）的侧端均设置有若干个观测窗口。

3.根据权利要求1所述的一种半导体产业用氢氟酸精馏塔，其特征在于：所述塔板（131）上设置有若干个筛孔，所述塔板（131）的上方两端分别设置有一个溢流堰（1311），其中一个溢流堰（1311）远离塔板（131）轴线的一侧设置有降液组件（135）。

4.根据权利要求1所述的一种半导体产业用氢氟酸精馏塔，其特征在于：所述调节机构（134）包括第一调节杆（1341）、第二调节杆（1342）和安装座（1343），所述安装座（1343）设置在固定轴（132）上，所述第一调节杆（1341）和第二调节杆（1342）相对设置在安装座（1343）的两端，所述安装座（1343）内部设置有驱动组件，所述第一调节杆（1341）的一端通过第一转轴与驱动组件相连接，所述第一调节杆（1341）的另一端通过第一连接块与塔板（131）相连接，所述第二调节杆（1342）的一端通过第二转轴与驱动组件相连接，所述第二调节杆（1342）的另一端通过第二连接块与塔板（131）相连接。

5.根据权利要求4所述的一种半导体产业用氢氟酸精馏塔，其特征在于：所述驱动组件包括调节电机（13432）、传动齿轮（13433）和换向齿轮（13434），所述第一转轴上设置有第一调节齿轮（13431），所述第二转轴上设置有第二调节齿轮（13435），所述第一调节齿轮（13431）与传动齿轮（13433）相连接，所述第二调节齿轮（13435）通过换向齿轮（13434）与传动齿轮（13433）相连接，所述调节电机（13432）工作端与传动齿轮（13433）相连接。

6.根据权利要求3所述的一种半导体产业用氢氟酸精馏塔，其特征在于：所述降液组件（135）包括第一降液管（1351）、第二降液管（1352）和密封罩（1353），所述第二降液管（1352）设置在第一降液管（1351）内部，所述密封罩（1353）设置在第一降液管（1351）靠近塔筒（13）轴线的一端，所述密封罩（1353）内部设置有直线电机，所述直线电机工作端与第二降液管（1352）相连接。

7.根据权利要求6所述的一种半导体产业用氢氟酸精馏塔，其特征在于：每个塔板（131）上方均设置有一个清理机构（133），通过清理机构（133）和调节机构（134）的配合对塔板（131）进行清理。

8.根据权利要求7所述的一种半导体产业用氢氟酸精馏塔，其特征在于：所述清理机构（133）包括环形罩（1331）、排气管（13311）、导气管（1332）、清理架（1333）和转盘（1334），所述转盘（1334）设置在固定轴（132）上，所述导气管（1332）设置在转盘（1334）侧端下方，所述清理架（1333）设置在导气管（1332）下方，所述环形罩（1331）设置在转盘（1334）上方，所述转盘（1334）内部设置有环形槽，所述环形罩（1331）的一端插入环形槽内，所述环形罩（1331）的另一端通过排气管（13311）与外界风机相连接。

9.根据权利要求8所述的一种半导体产业用氢氟酸精馏塔，其特征在于：所述环形罩（1331）与固定轴（132）固定连接，所述固定轴（132）内部设置有驱动轴，所述转盘（1334）与驱动轴相连接，所述塔盖（11）内的支撑架（112）上设置有密封罐（113），所述密封罐（113）内设置有旋转电机，所述旋转电机与驱动轴相连接。

10.采用权利要求2所述的一种半导体产业用氢氟酸精馏塔的精馏方法，其特征在于:包括如下步骤：

S1：通过原料泵将无水氟化氢泵入汽化器气化，然后将气化后的氟化氢气体连续送入精馏塔（1）内；

S2：通过外界再沸器控制精馏塔（1）底部温度，使高沸点杂质富集于塔座（14）并定期排出；

S3：通过外界冷凝回流系统对精馏塔（1）顶部富集的高纯度氟化氢冷凝处理，部分氟化氢作为回流液返回精馏塔，部分送入喷淋吸收塔，以便后续处理。