CN120468187A - 一种金属内部特征选区提取方法 - Google Patents

一种金属内部特征选区提取方法

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范国华
李仁庚
杨尚京
王瑞聪
杨斌凯
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Weikuang Technology Suzhou Co ltd
Yangtze River Delta Advanced Materials Research Institute
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Weikuang Technology Suzhou Co ltd
Yangtze River Delta Advanced Materials Research Institute
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Abstract

本发明公开了一种金属内部特征选区提取方法,包括如下步骤:(1)、采用高分辨率X射线CT扫描块状金属样品,通过三维重构算法重建出金属内部的包括缺陷分布、微观组织、孔洞、裂纹的特征,生成高精度三维立体模型;(2)、选择需要的区域,根据射线源与探测器距离SDD和样品与射线源距离SOD计算体素分辨率,将重构后的三维立体图像在三维可视化分析软件中进行展示,通过计算机视觉算法阈值分割,自动识别提取所需特征进行观察;将样品整体以外切形式置于方形框架中,并建立笛卡尔直角坐标系。本发明利用X射线显微成像技术能够在观察内部结构后,根据三维结构信息,利用线切割选择感兴趣的区域进行提取,能够高效准确的定位样品内部缺陷并提取。

Description

一种金属内部特征选区提取方法
技术领域
本发明涉及材料分析与制备领域,具体涉及一种金属内部特征选区提取方法,适用于对金属材料内部缺陷、微观组织等结构特征的精准识别与提取。
背景技术
X射线工业CT是目前最具前景的无损检测手段之一。该技术基于X射线的穿透力和计算机图像重建算法,可以实现对所测物品内部进行三维可视化表征。同时,X射线的穿透率对结构和材料成分具有敏感性,可以对重构图像进行灰度阈值分割,详细测量材料结构尺寸、内部元素、第二相和缺陷分布情况,从而对材料的研发、质量控制和性能优化提供重要的价值。因此,X射线工业CT被公认为金属材料领域中最有效的三维结构分析方法之一。
在金属材料研究中,除宏观结构外,微观组织如第二相分布、织构变化及成分偏析区等,也对服役性能产生重要影响。然而,由于金属的内部结构难以表征,其结构变化与微观组织之间的关联也很难研究,需要提取变形后的感兴趣区域并重新制样。
目前,现有技术中提取材料内部感兴趣的区域常需要使用各类加工方法,现有方法如随机切割、机械加工提取,无法精确提取目标区域,导致效率低、精度差、材料浪费严重。而如何在保持效率和准确性的前提下采用合适的手段协同工作一直是技术人员需要解决的问题。因此,开发一套快速、可靠、可行性高的提取金属内部选区的方法对于理解材料变形及断裂行为具有实际意义。该方法将有助于解决之前面临的技术难题,为金属研究提供更多便利和支持。
发明内容
本发明的发明目的是提供一种金属内部特征选区提取方法,以提高对金属内部选区的提取效率与准确性,克服现有技术中的精度与定位困难。
为达到上述发明目的,本发明采用的技术方案是:一种金属内部特征选区提取方法,包括如下步骤:
(1)、采用高分辨率X射线CT扫描块状金属样品,通过三维重构算法重建出金属内部的包括缺陷分布、微观组织、孔洞、裂纹的特征,生成高精度三维立体模型;
(2)、选择需要的区域,根据射线源与探测器距离SDD和样品与射线源距离SOD计算体素分辨率,将重构后的三维立体图像在三维可视化分析软件中进行展示,通过计算机视觉算法阈值分割,自动识别提取所需特征进行观察;将样品整体以外切形式置于方形框架中,并建立笛卡尔直角坐标系,精准记录选区三维顶点坐标;
(3)、基于计算后的坐标位置,结合样品内部结构特征,使用高精度线切割进行粗提取;
(4)、进一步对样品进行缺陷细提取,得到最终所需样品。
优选的技术方案中,所述步骤(1)中采用CT扫描样品检测最大视场最高为30mm×60mm,分辨率为20μm。
优选的技术方案中,步骤(2)中体素分辨率的计算公式为体素大小=探元大小/SDD/SOD,其中SOD表示射线源到物体的距离,SDD表示射线源到探测器的距离,分辨率可随视场范围减小而增加。
优选的技术方案中,所述步骤(3)中高精度线切割提取的尺寸预留有用于磨抛消耗的表面厚度。
优选的技术方案中,所述步骤(3)中线切割的精度在0.02mm以内,满足高精度制样需求。
优选的技术方案中,所述步骤(4)中表面磨抛包括如下步骤:对切割后的样品使用400目砂纸打磨去除氧化膜,然后使用1200目、2000目、3000目砂纸依次旋转90°进行打磨,使下一道次砂纸能够覆盖上一道次砂纸磨抛的划痕,得到具有细密均匀且朝单一方向分布划痕的光亮样品表面;同时磨抛过程持续通冷却水进行冷却。
优选的技术方案中,所述步骤(4)中表面处理采用电解抛光、震动抛光、氩离子抛光中的一种或几种。
优选的技术方案中,所述步骤(4)中进一步对样品进行缺陷细提取包括:若需进行力学性能测试,则继续切割;若需进行组织表征,则对切割后的样品进行表面磨抛、表面处理。
优选的技术方案,步骤(2)中,所述三维可视化分析软件为Avizo软件。
本申请技术方案中,样品内部的特征结构需要与基体具有较明显的X射线吸收衬度差,样品厚度将影响X射线透过率进而影响材料的成像质量,需根据不同材料密度选择合适的最大样品测试厚度。
本申请技术方案中,对于精度要求极高的样品,可对切割后的样品进行最大分辨率扫描,并进行磨抛,使用聚焦离子束进行切割,最大可以提取纳米尺寸的特征结构。
由于上述技术方案运用,本发明与现有技术相比具有下列优点:
1.本发明结合X射线显微成像与高精度切割技术,能够实现金属样品内部感兴趣区域的快速、准确提取,兼顾观察与制样的连续性,显著提高了制样效率和质量。
2.本发明不仅适用于内部裂纹周围组织提取,还适用于3d打印样品气孔缺陷提取,粉末冶金样品孔洞提取,铸造金属样品内部的成分偏析区提取等其他场景。
3.提供了可追溯、高重复性的制样流程,为进一步研究材料内部结构演化规律、服役行为及损伤机制提供了高质量样品支撑。
附图说明
图1是金属内部选区提取流程图;
图2是CT测试示意图;
图3是选区坐标标定示意图;
图4是线切割示意图;
图5是磨抛后的样品表面与预观察的形貌对比。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述:
实施例一
参见图1所示,一种金属内部特征选区提取方法,包括如下步骤:
(1)、采用高分辨率X射线CT扫描块状金属样品,通过三维重构算法重建出金属内部的包括缺陷分布、微观组织、孔洞、裂纹的特征,生成高精度三维立体模型;
(2)、将重构后的三维立体图像在Avizo软件中进行展示,通过计算机视觉算法阈值分割,自动识别提取所需特征进行观察,选择需要的区域,根据射线源与探测器距离SDD和样品与射线源距离SOD计算体素分辨率;将样品整体以外切形式置于方形框架中,并建立笛卡尔直角坐标系,精准记录选区三维顶点坐标,如图3所示;
(3)、基于计算后的坐标位置,结合样品内部结构特征,使用高精度线切割进行粗提取;
(4)、进一步对样品进行缺陷细提取,得到最终所需样品。
本实施例中,步骤(3)中高精度线切割进行提取的样品尺寸预留有用于磨抛消耗的表面厚度。
本实施例中,步骤(4)中表面磨抛包括如下步骤:对切割后的样品使用400目砂纸打磨去除氧化膜,然后使用1200目、2000目、3000目砂纸依次旋转90°进行打磨,使下一道次砂纸能够覆盖上一道次砂纸磨抛的划痕,得到具有细密均匀且朝单一方向分布划痕的光亮样品表面;同时磨抛过程持续通冷却水进行冷却。
本实施例中,所述步骤(4)中表面处理采用电解抛光、震动抛光、氩离子抛光中的一种或几种。
本实施例中,所述步骤(1)中采用CT扫描样品检测最大视场最高为30mm×60mm,分辨率为20μm。
本实施例中,步骤(2)中体素分辨率的计算公式为体素大小=探元大小/SDD/SOD,其中SOD表示射线源到物体的距离,SDD表示射线源到探测器的距离。
本实施例中,步骤(3)中线切割的精度在0.02mm以内。
本实施例中,若需进行力学性能测试,则继续切割;若需进行组织表征,则对切割后的样品进行表面磨抛、表面处理;得到最终所需样品。
在得到最终所需样品后,再进行下一步的测试。
实施例二
本实施例根据金属内部特征选区提取方法,提供了提取3D打印态Al-Mg合金内部某一气孔分布特征表面的样品制备方法,其中包括合金样品三维结构获取、机械磨抛、清洗及样品保存。
a、Al-Mg合金样品三维结构获取
本实施例采用X-Lab国产CT测试仪,先根据样品选择合适的制样器,将样品固定在制样器上,让样品和制样器的中心轴在同一条直线上,如图2所示。根据样品密度以及厚度选择所需电压,电流以及曝光时间,需要注意的是,X射线透过率为40%时,样品成像质量最佳;Al-Mg合金的最佳参数选择为电压80KV,电流一般为50µA。装载样品后,先在较低的放大倍数下进行粗对中。当旋转台角度为0°时,调整Z轴和X轴进行垂直方向和水平方向的对中;当旋转台角度为90°时,调整X90和Z轴进行水平方向和垂直方向的对中,直到样品感兴趣区域出现在探测器画面的十字中心。粗对中后,将X射线源靠近样品,同时将探测器远离样品来增加放大倍数。样品放大以后仍需要再次对中,只需要进行微小的调整。同粗对中一样,当旋转台角度为0°时,调整Z轴和X轴进行垂直方向和水平方向的对中;当旋转台角度为90°时,调整X90和Z轴进行水平方向和垂直方向的对中,直到样品感兴趣区域出现在探测器画面的十字中心。旋转360°,确认测试时样品感兴趣区域都在探测器画面内。对中完成后进行数据采集获得Al-Mg合金样品三维特征分布。
b、区域选择
将获取的二维切片数据导入商用软件Avizo中进行三维结构重构,并观察内部气孔分布。
c、样品切割
将重构后的三维立体图像在Avizo软件中进行展示,通过计算机视觉算法阈值分割,自动识别提取所需特征进行观察。选择需要的区域,通过测试时SDD与SOD的值,结合设备参数,计算此时的体素分辨率,以样品外切立方体的顶点作为原点坐标建立样品的笛卡尔直角坐标系,并记录此时的选区三维顶点坐标。将四边形薄板夹持于线切割机上,并将预设的原点坐标在线切割系统中设置为原点,基于计算后的坐标位置,结合样品内部结构特征,如图4所示。将线切割使用数字控制系统移动到选区立方的坐标上切割进行粗提取。
d、样品磨抛
需进行组织表征,则对切割后的样品进行磨抛,首先用400目的砂纸打磨表面氧化皮,后分别用1000目,1500目,2000目,3000目的砂纸对其进行表面磨抛、表面处理,其中磨抛时间与磨抛力度相匹配。
e、将ct中的切片结果与磨抛出的表面进行比对,确定是想要的观察面,样品制备结束,得到最终所需样品。如图5所示,就是Al-Mg合金内部的切片图和磨抛后露出的表面的对比结果。5-(a)与(b)就是样品内部的某一个面的切片结果和磨抛后通过扫描电镜观察出来的结果,证明两个是一致的。而a1-a4和b1-b4就是放大后的两者结果的对比,充分说明了这一结果。
本实施例以3D打印态Al-Mg合金为例,打印后的样品往往含有大量孔洞,其原因有很多,例如铝与氢质子反应生成氢气,熔融金属包裹进了环境气体并凝固,粉末本身含有气孔等,因此对于3D打印块体进行切割并进行拉伸测试时,孔洞分布很大程度的影响了材料性能,利用本方法能够预先对材料进行结构表征,然后对不同孔洞分布特征的选区进行提取并测试材料性能。
实施例三
本实施例根据金属内部特征选区提取方法,提供了能够用于提取变形后,靠近微裂纹选区提取的方法。
为研究钢中内部裂纹的萌生和扩展与微观组织的相关性,提取萌生裂纹处的微观组织,并对周围晶粒在裂纹扩展时激活的变形机制做深入研究。
1、首先采用高分辨率X射线CT扫描变形后的钢材料,获取分辨率更高,细节更加突出的三维结构,从中找出所需的裂纹。
2、将获取的二维切片数据导入商用软件Avizo中进行三维结构重构,通过三维重构算法重建出金属内部的裂纹的特征,将此时选择的裂纹进行选区框选并记录此时框选区的三维顶点坐标。
3、通过测试时SDD与SOD的值,结合设备参数,计算此时的体素分辨率,以样品外切立方体的顶点作为原点坐标建立笛卡尔直角坐标系,并记录此时的选区立方的顶点坐标。将材料夹持于线切割机上,将四边形薄板夹持于线切割机上,并将预设的原点坐标在线切割系统中设置为原点。将线切割使用数字控制系统移动到选区立方的坐标上进行切割。
4、此时选取宽度为10微米的裂纹进行细致讨论,但常规的线切割以及抛光工艺,人为操作过程中将会引入操作误差,很难达到本实施例所要求的精度,极有可能损坏样品。
因此本步骤在精细磨抛一定厚度,在达到观察表面100微米时停止抛光,采用聚焦离子束切割技术,对样品进行更细节的逐层切割,以达到精确提取此时裂纹周围显微组织的目的。得到最终样品,制备结束。
众所周知,材料的断裂是由于裂纹的萌生和扩展造成的。而裂纹的萌生往往不限于表面裂纹,内部裂纹的萌生也是材料断裂的决定性因素之一。了解材料变形过程中内部裂纹萌生以及扩展机理,对于理解材料断裂行为具有重要意义。本实施例中,通过提取样品内部裂纹周围的变形信息,研究裂纹萌生与扩展与晶粒取向或开动的变形机制的相关性。
实施例四
本实施例根据金属内部特征选区提取方法,提供了一种能够用于提取金属中不同第二相密度的选区提取的方法。
1、采用高分辨率X射线CT扫描块状金属样品,通过三维重构算法获得三维结构信息,生成高精度三维立体模型;
2、通过计算机视觉算法自动识别目标区域选择需要的区域,计算测试阶段对应的体素分辨率,建立样品的笛卡尔直角坐标系,选取不同第二相密度分布区域进行选区划分,并精准记录选区三维顶点坐标;
3、基于计算后的坐标位置,结合样品内部结构特征,使用高精度线切割进行提取材料选区;
4、提取后进行多步精密切割,得到最终所需样品。
5、对不同第二相分布的材料进行力学性能测试。
本实施例,第二相作为合金中最为普遍存在的强化机制,能够起到钉扎位错提高材料强度的作用。然而合金中的第二相分布可能不是均匀分布,这将导致对材料切样进行性能测试时引入人为误差,甚至误导研究结论,采取预先观察样品第二相分布对于材料后续的性能检测具有重要的参考意义。

Claims (9)

1.一种金属内部特征选区提取方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)、采用高分辨率X射线CT扫描块状金属样品,通过三维重构算法重建出金属内部的包括缺陷分布、微观组织、孔洞、裂纹的特征,生成高精度三维立体模型;
(2)、将重构后的三维立体图像在三维可视化分析软件中进行展示,通过计算机视觉算法阈值分割,自动识别提取所需特征进行观察,选择需要的区域,根据射线源与探测器距离SDD和样品与射线源距离SOD计算体素分辨率;将样品整体以外切形式置于方形框架中,并建立笛卡尔直角坐标系,精准记录选区三维顶点坐标;
(3)、基于计算后的坐标位置,结合样品内部结构特征,使用高精度线切割进行粗提取;
(4)、进一步对样品进行缺陷细提取,得到最终所需样品。
2.根据权利要求1所述的金属内部特征选区提取方法,其特征在于,所述步骤(1)中采用CT扫描样品检测最大视场最高为30mm×60mm,分辨率为20μm。
3.根据权利要求1所述的金属内部特征选区提取方法,其特征在于,所述步骤(2)中体素分辨率的计算公式为体素大小=探元大小/SDD/SOD,其中SOD表示射线源到物体的距离,SDD表示射线源到探测器的距离,分辨率可随视场范围减小而增加。
4.根据权利要求1所述的金属内部特征选区提取方法,其特征在于,所述步骤(3)中高精度线切割进行提取的样品尺寸预留有用于磨抛消耗的表面厚度。
5.根据权利要求1所述的金属内部特征选区提取方法,其特征在于,所述步骤(3)中线切割的精度在0.02mm以内,满足高精度制样需求。
6.根据权利要求1所述的金属内部特征选区提取方法,其特征在于,所述步骤(4)中表面磨抛包括如下步骤:对切割后的样品使用400目砂纸打磨去除氧化膜,然后使用1200目、2000目、3000目砂纸依次旋转90°进行打磨,使下一道次砂纸能够覆盖上一道次砂纸磨抛的划痕,得到具有细密均匀且朝单一方向分布划痕的光亮样品表面;同时磨抛过程持续通冷却水进行冷却。
7.根据权利要求1所述的金属内部特征选区提取方法,其特征在于,所述步骤(4)中表面处理采用电解抛光、震动抛光、氩离子抛光中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的金属内部特征选区提取方法,其特征在于,所述步骤(4)中进一步对样品进行缺陷细提取包括:若需进行力学性能测试,则继续切割;若需进行组织表征,则对切割后的样品进行表面磨抛、表面处理。
9.根据权利要求1所述的金属内部特征选区提取方法,其特征在于,步骤(2)中,所述三维可视化分析软件为Avizo软件。
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