CN1202531C - 低含量纳米银导电浆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米银导电浆料及其制备方法。为了解决通常导电浆料中导电填料含量较多、胶体粘度较高，因而不适于多层线路板通孔连接的问题，本发明根据纳米银粒子自组装和低温熔焊特性，利用微乳液方法制得的纳米银粉，制备了低含量纳米银粒子填充环氧树脂单组份导电浆料，在达到较好导电性能的同时，极大地降低胶体粘度，因而具有广阔的应用前景，适用于将电子元件固定在线路板上、电极间的连接，并特别有利于多层线路板间的通孔连接。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米银导电浆料及其制备方法，特别是一种低含量纳米银导电浆料及其制备方法。
背景技术
聚合物基导电浆料，由聚合物与导电填料所组成，是电子工业不可缺少的基础材料，它的应用范围正在不断地扩大。目前已广泛应用于印刷电路板、电气连接，液晶显示器的组装等方面，并对导电浆料的电性能可靠性和力学性能可靠性提出较高的要求。另一方面，为了适应电子设备的小型化和高性能化，需要能高密度的固定各种半导体晶片的多层线路板，这样，利用内部通孔连接法代替通孔内壁镀有金属导体成为多层板间可靠连接的重要方法。内部通孔连接是利用导电浆料填入微小通孔而实现的，因而导电浆料的粘度特性变得十分重要。实际上，用于填充通孔的导电浆料，其流动性与导电性之间是矛盾的。即为了达到较好的导电性，通常导电浆料中需含有60％以上，甚至90％的微米金属填料。由于树脂被粒子所吸附，导致体系的粘度很高，极大地削弱其印刷工艺性、线分辨率和附着力等，并降低材料的耐冷热循环、耐湿热等性能。因此对导电浆料性能的改善显得十分迫切。
发明内容
本发明的目的是提供一种低含量纳米银导电浆料及其制备方法，该导电浆料制备方法简单，在甚低含量下(＜20％重量比)表现出良好的导电性，并且仍然具有良好的流动性，从而大幅度提高导电浆料的施工性能、力学性能和耐环境性，特别是在通孔连接的应用方面显示出明显的优越性。
本发明的低含量纳米银导电浆料，其特征是各组分及其重量百分比为：纳米银5～20％；环氧树脂95～80％。
低含量纳米银导电浆料的制备方法是：先采用微乳液方法制备粒径分布较窄的纳米银粒子，然后按一定比例与环氧树脂和固化剂机械混合并经超声处理，制成单组份导电浆料。
利用微乳液制备纳米银的方法是在微乳液中还原AgNO3而制得胶体纳米Ag粒。还原剂分为NaBH4或水合肼两种，其氧化还原反应可表示如下：
微乳液制备纳米银的方法具体步骤是：
1)制备AgNO3与还原剂的反相微乳液，将表面活性剂与助表面活性剂按一定比例混和，在磁力搅拌器上搅拌5分钟，然后加入一定浓度的AgNO3溶液或还原剂溶液，继续搅拌10分钟，最后加入油相液体，搅拌半小时后超声处理10分钟，分别制得均匀且透明的AgNO3和还原剂微乳液；
2)将还原剂微乳液缓缓倒入AgNO3微乳液中，反应40分钟后停止搅拌，放置24小时后，将此混和液用超速离心方法分离，所得沉淀用丙酮洗涤三次，最后常温真空干燥得黑色Ag粉。剩余溶液蒸馏回收环己烷或正己醇，残渣中可回收表面活性剂。
在上述方法中，还原剂分别为硼氢化钠(NaBH4)或水合肼，AgNO3或NaBH4溶液的浓度为0.1或0.2或0.3M。且还原剂的量要求比等当量反应过量0.5～1倍。
以NaBH4为还原剂时，表面活性剂/助表面活性剂(重量比)＝3∶2，表面活性剂可选用烷基酚聚氧乙烯醚系列(OP-10、OP-15、OP-7)，助表面活性剂是正己醇，油相液体为环己烷或甲苯。AgNO3或NaBH4溶液的浓度为0.1或0.2或0.3M。由于NaBH4会与水反应，所以在NaBH4溶液中加入适当重量比(1％)的NaOH抑制这种反应，同时NaBH4的用量比AgNO3过量0.5～1倍，以保证反应完全。水核的重量分数控制在Cw＝(W+S)/(W+S+O)＝0.2～0.4，W为水的重量，S为表面活性剂的重量，O为油相液体的重量。水与表面活性剂的重量比rw分别取0.2，0.4，0.6，以制备不同粒径的纳米Ag粒子，所得纳米银粒子的粒径在10～60nm之间。
以水合肼为还原剂时，表面活性剂/助表面活性剂(重量比)＝1∶5，表面活性剂可选用十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠；助表面活性剂是正己醇，油相液体为环己烷或甲苯。AgNO3溶液的浓度为0.05或0.1M。水合肼的用量比AgNO3过量0.5～1倍，以保证反应完全。水核的重量分数控制在Cw＝(W+S)/(W+S+O)＝0.2～0.4，W为水的重量，S为表面活性剂的重量，O为油相液体的重量。水与表面活性剂的摩尔比W分别取7、10、15、20，以制备不同粒径的纳米Ag粒子，所得纳米银粒子的粒径在5～20nm之间。
制备低含量纳米银导电浆料时，先在80℃的烘箱中加热环氧树脂，使其粘度减小，然后将一定量的纳米银粉直接加入到环氧树脂中(或加入少量的氯仿)，搅拌并超声处理。最后加入固化剂搅拌均匀即成黑色糊状导电浆料。用作粘料的环氧树脂为双酚A型E51或E44树脂，固化剂和固化条件相应为：用2-乙基4-甲基咪唑(1～3phr)，90℃ 1～3h+150℃ 4h；双氰胺(4～10phr)，90℃ 1～2h+170℃ 2h。应用时利用橡胶刮板涂刷导电浆料，使之填入通孔，然后按一定升温程序固化而实现通孔的连接。
采用微乳液方法制备的纳米银，粒子形状与尺寸分布易于控制，容易再分散于环氧树脂中，而且在130℃左右均有熔焊性质，特别适用于制备纳米导电浆料。由于在环氧树脂中，纳米粒子可表现出类似胶体的自组装特性，因而粒子趋于按自组装方式聚集，并形成某种网状结构。这样，利用该特性就可以在较低的纳米粒子含量下形成三维导电网络。而且，纳米银粒子之间可以在较低的温度下互相熔焊，从而可使导电网络稳定下来。同时，环氧树脂的固化也将固定导电网络，形成具有良好导电性能、力学性能、耐环境性的复合材料，并且导电浆料粘度低、施工方便，操作性能好。由于导电填料的含量低，导电浆料的粘接强度和耐热老化性能亦得到提高。
附图说明
图1为以NaBH4为还原剂的微乳液法制备的纳米银TEM照片。
图2为以水合肼为还原剂的微乳液法制备的纳米银TEM照片。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1-3
以NaBH4为还原剂制备胶体纳米Ag粒，具体组成和产品粒径见表1，产品的TEM照片如图1所示。TEM实验方法为：将所得Ag粒用环己烷分散，超声振荡后，在镀有碳膜的Cu网上制样。然后在HITACHI HU-12型透射电子显微镜下观察粒子的形态并拍摄照片，然后进行统计分析，获得纳米Ag粒子的平均粒径及其分布。由表1可见，随水/表面活性剂重量比的增加，纳米银的粒径基本成比例增加，表明微乳液方法可有效控制产品的粒径。取实施例3少许样品进行DSC扫描，发现该纳米银粉在129℃出现熔融峰，表明微乳液方法所制得的纳米银可以在低温发生熔焊现象。
实施例4-7
以水合肼为还原剂的制备胶体纳米Ag粒，具体组成见表2，产品粒径见表3，产品的TEM照片如图2所示。其它性能与实施例1～3类似。
实施例8：取上述实施例3所得纳米银粉10g，与80℃的环氧树脂90g混合，在常温下机械搅拌30min，超声处理15min，然后加入固化剂2-乙基4-甲基咪唑2phr，搅拌均匀后即成低粘度导电浆料。其粘度只比纯环氧树脂略有增加。将该导电浆料涂刷于玻璃板上，经90℃ 1h+150℃ 4h固化后，采用平板玻璃法测定其电阻率为5×10-3Ω.cm。
实施例9：取上述实施例3所得纳米银粉20g并加入少量氯仿(10ml)，超声分散10min后，与80℃的环氧树脂90g混合，在常温下机械搅拌30min，超声处理15min，然后加入固化剂双氰胺8phr，搅拌均匀后即成低粘度导电浆料。其粘度比实施例8略有增加。将该导电浆料涂刷于玻璃板上，经90℃ 1h+170℃ 2h固化后，采用平板玻璃法测定其电阻率为1×10-3Ω.cm。
实施例10：取上述实施例3所得纳米银粉5g，与80℃的环氧树脂95g混合，在常温下机械搅拌30min，超声处理15min，然后加入固化剂2-乙基4-甲基咪唑2phr，搅拌均匀后即成低粘度导电浆料。将该导电浆料涂刷于玻璃板上，经90℃ 1h+150℃ 4h固化后，采用平板玻璃法测定其电阻率为5.3Ω.cm。
由以上实施例8和9可见，只需要10～20％重量比的纳米银粉即可获得较好的导电性，导电浆料的粘度仅略高于纯环氧树脂，若加入少量溶剂，则体系的粘度更低。由于导电填料的含量低，导电浆料的粘接强度和耐热老化性能亦得到提高(见表4)。但应注意，纳米银粉的含量不能低于5％，否则导电性能将太差(实施例10)。
表1以NaBH4为还原剂的微乳液方法制备纳米银粒子的组成与产品粒径
实施例 水/表面活性 AgNO3溶液 OP-10用 环己烷用 平均粒 粒径标准偏
剂重量比rw 用量(kg) 量(kg) 量(kg) 径(nm) 差(nm)
1 0.2 0.65 3.25 15.6 11 12
2 0.4 1.11 2.79 15.6 20 22
3 0.6 1.46 2.44 15.6 40 29
表2以水合肼为还原剂的微乳液方法制备纳米银粒子的组成
| 实施例 | 水/表面活性剂摩尔比W | 水相用量(kg) | SDS用量(kg) | 环己烷用量(1) | 正己醇用量(1) |
| 4 | 7 | 0.96 | 2.21 | 38.3 | 10.7 |
| 5 | 10 | 1.43 | 2.46 | 38.3 | 10.4 |
| 6 | 15 | 2.06 | 2.20 | 38.3 | 10.7 |
| 7 | 20 | 2.84 | 2.27 | 38.3 | 11.0 |
表3以水合肼为还原剂的微乳液方法制备纳米银粒子的粒径
| 实施例 | 4 | 5 | 6 | 7 | ||||
| [Ag+]/M | 0.05 | 0.1 | 0.05 | 0.1 | 0.05 | 0.1 | 0.05 | 0.1 |
| 平均粒径(nm) | 5.0 | 5.9 | 7.9 | 15.2 | 10.7 | 14.6 | 13.9 | 13.7 |
| 标准偏差(nm) | 3.1 | 4.3 | 3.7 | 5.8 | 3.5 | 5.1 | 4.3 | 6.0 |
表4纳米银/环氧树脂导电浆料的热老化性能
| 试验条件 | 电阻率(×10-3Ω.cm) | 黄铜片室温剪切强度(Mpa) | ||||||
| 实施例8 | 实施例9 | 实施例8 | 实施例9 | |||||
| 处理前 | 处理后 | 处理前 | 处理后 | 处理前 | 处理后 | 处理前 | 处理后 | |
| 350℃，0.5h | 5.0 | 4.8 | 1.0 | 1.2 | ＞30 | ＞30 | ＞25 | ＞25 |
| 170℃，1000h | 5.0 | 4.0 | 1.0 | 1.1 | ＞30 | ＞30 | ＞25 | ＞25 |
Claims (9)
1、一种低含量纳米银导电浆料，其特征是各组分及其重量百分比为：纳米银5～20％；环氧树脂95～80％。
2、一种如权利要求1所述的低含量纳米银导电浆料，其特征是环氧树脂为双酚A型树脂E51或E44。
3、一种如权利要求1所述的纳米银导电浆料的制备方法，其特征是先采用微乳液合成方法制备粒径分布较窄的纳米银粒子，然后按一定比例与环氧树脂和固化剂机械混合并经超声处理，制成单组份导电浆料；微乳液合成方法制备纳米银的具体步骤是：
1).制备AgNO3与还原剂的反相微乳液，将表面活性剂与助表面活性剂按一定比例混和，在磁力搅拌器上搅拌5分钟，然后加入一定浓度的AgNO3溶液或还原剂溶液，继续搅拌10分钟，最后加入油相液体，搅拌半小时后超声处理10分钟，分别制得均匀且透明的AgNO3和还原剂微乳液；
2).将还原剂微乳液缓缓倒入AgNO3微乳液中，反应40分钟后停止搅拌，放置24小时后，将此混和液用超速离心方法分离，所得沉淀用丙酮洗涤三次，最后常温真空干燥得黑色Ag粉，剩余溶液蒸馏回收环己烷或正己醇，残渣中可回收表面活性剂。
4、一种如权利要求3所述的纳米银导电浆料的制备方法，其特征是在纳米银粒子的微乳液合成方法中，还原剂分别为硼氢化钠NaBH4或水合肼，AgNO3或NaBH4溶液的浓度为0.1或0.2或0.3M，且还原剂的量要求比等当量反应过量0.5～1倍。
5、一种如权利要求4所述的纳米银导电浆料的制备方法，其特征是纳米银粒子的微乳液合成方法中，以NaBH4为还原剂时，表面活性剂/助表面活性剂的重量比＝3∶2，表面活性剂可选用烷基酚聚氧乙烯醚系列OP-10、OP-15、OP-7，助表面活性剂是正己醇，油相液体为环己烷或甲苯。
6、一种如权利要求4所述的纳米银导电浆料的制备方法，其特征是纳米银粒子的微乳液合成方法中，以水合肼为还原剂时，表面活性剂/助表面活性剂的重量比＝1∶5，表面活性剂可选用十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠；助表面活性剂是正己醇，油相液体为环己烷或甲苯。
7、一种如权利要求4所述的纳米银导电浆料的制备方法，其特征是纳米银粒子的微乳液合成方法中，水核的重量分数控制在Cw＝(W+S)/(W+S+O)＝0.2～0.4，W为水的重量，S为表面活性剂的重量，O为油相液体的重量。
8、一种如权利要求4所述的纳米银导电浆料的制备方法，其特征是纳米银粒子的微乳液合成方法中，水与表面活性剂的重量比rw分别取0.2，0.4，0.6。
9、一种如权利要求4所述的纳米银导电浆料的制备方法，其特征是纳米银粒子的微乳液合成方法中，AgNO3溶液的浓度为0.05或0.1M。
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