CN1196033C - 电摄影光敏元件、处理卡盒和包括光敏元件的电摄影设备 - Google Patents

电摄影光敏元件、处理卡盒和包括光敏元件的电摄影设备 Download PDF

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Abstract

本发明通过用特定的保护层涂覆光敏层而得到无论在任何环境变化下均具有良好耐用性和稳定的电摄影性能的电摄影光敏元件。保护层的厚度为1～7μm，并且包括固化的酚醛树脂和分散在其中的金属颗粒或金属氧化物颗粒。

Description

电摄影光敏元件、处理卡盒和 包括光敏元件的电摄影设备
技术领域
本发明涉及一种电摄影光敏元件，特别是其特征在于具有一保护层的光敏元件，该保护层含有特殊的颗粒和一种特殊的树脂，本发明还涉及一种处理卡盒和含有该光敏元件的电摄影设备。
背景技术
电摄影光敏元件可进行重复的成像循环，它包括：充电、曝光、显影、转印、清洁、除电荷等步骤。由充电和曝光所形成的静电潜像用被称为调色剂的细粉末显影剂进行显影从而在光敏元件上形成调色剂图像。然后将调色剂图像转印在转印(接收)材料，例如纸上，但并不是所有的调色剂都发生了转印，而是其一部分作为残留调色剂保留在了光敏元件上。
如果形成大量的残留调色剂，就会加速进一步转印的失败，从而导致在转印材料上的调色剂图像具有明显残缺的图像并且图像的均匀性较差。另外，残留的调色剂还会带来诸如熔体粘接和在光敏元件上调色剂成膜等问题。为了处理这些问题，需要电摄影光敏元件的表面层具有改进的释放性。
另外，由于电摄影光敏元件要直接经受电和机械外力的作用，所以该光敏元件要非常耐用以抵抗这些外力的作用。更具体地说，光敏元件要能耐得住由于摩擦所带来的表面磨损和创痕的发生，以及由于活性物质，例如在光敏元件充电期间产生的臭氧和NOx的粘附所带来的表面层降解。
为了满足上述光敏元件的要求，曾建议使用各种保护层。例如，日本专利申请公开(JP-A)57-30846公开了一种含有树脂的保护层，其中，在该树脂中加入了作为导电粉末的金属氧化物以控制电阻率。
为了控制保护层本身的电阻率以防止在重复进行电摄影成像循环时在光敏元件中剩余电位的增加，主要要在电摄影光敏元件的保护层中实现导电粉末的分散。现已知道，保护层合适的体积电阻率范围为1010～1015ohm.cm。上述保护层的电阻率范围易于通过离子传导来实现，并且由于周围的电荷很容易导致电阻率的不寻常电荷。特别是，在含有分散的金属氧化物粉末的树脂薄膜中，由于金属氧化物粉末表面具有高吸湿性，因此在各种环境条件下，保持上述保护层的电阻率范围是非常困难的。而且，许多树脂本身具有高吸湿性，并且易于使由其形成的保护层的电阻率降低。
特别是，在高湿度环境中，光敏元件的表面层通过活性物质，例如臭氧和NOx的持续的或重复的表面附着，易于具有较低的电阻率，并且还会导致调色剂释放能力下降，从而导致诸如图像流动和图像均匀性不足的图像缺陷。
在保护层上分散导电颗粒时，通常优选粒径(直径)小于入射光波长的颗粒，也就是，最大0.3μm，以便防止由于分散的颗粒导致的入射光散射。而且，当分散在树脂溶液中时，通常相互聚结的导电颗粒将难以分散，并且即使一旦分散开来，它们也易于导致第二次聚结或析出，因此难以形成微粒(其粒径最大为0.3μm)均匀分散的树脂薄膜。另外，为了提供具有较好透明度和较好导电均匀性的保护层，特别优选使微粒分散(最初的粒径最大为0.1μm)，但是此种微粒具有更差的分散能力和分散稳定性。
为了减少上述难度，JP-A1-306857中公开了一种保护层，它含有含氟硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂，或诸如C7F15NCO的化合物；JP-A62-295066中公开了一种保护层，它含有分散在粘合剂树脂中的，经过防水处理以提高其分散能力和防湿性的金属或金属氧化物细粉；以及JP-A2-50167中公开了一种保护层，它含有分散在粘合剂树脂中的，用钛酸酯偶联剂、含氟硅烷偶联剂或乙酰烷氧基-铝二异丙醇盐进行过表面处理的金属氧化物细粉。
然而，即使是此种保护层也具有较低的电阻率，这导致在高湿度环境中图像模糊，并导致抵抗由于摩擦造成的磨损或创痕的耐用性不足，因此作为保护层它不能完全满意地提供满足近年来对高图像质量需求的电摄影性能。
另一方面，在JP-A62-19254中提出，与包括热固性酚醛树脂的各种树脂粘合剂一起使用氟化碳作为适度导电的颗粒以提供保护层。然而，所得保护层的氟化碳的分散不充分，并且电阻率的环境稳定性不足，因此易于导致在低湿度环境下，电阻率和剩余电位升高，并且较低的湿度导致在高湿度环境中图像模糊。
在JP-A5-181299中提出，与包括金属氧化物在内的各种填料一起，使用包括酚醛树脂在内的各种热固性树脂，以提供保护层。然而，在此处公开的金属氧化物微粒是非导电的增强颗粒，优选其粒径为0.05～3μm。因此，该金属氧化物颗粒不能有效地提供具有低电阻率的保护层，并且尚未充分地考虑到将其用作透明的保护层。
如上所述，以高水平满足各种性能要求的保护层是非常难以实现的。
发明内容
因此，本发明的目的是提供一种可解决上述传统电摄影光敏元件问题的电摄影光敏元件。
本发明更具体的目的是提供一种电摄影光敏元件，该元件在低湿度环境下基本上无剩余电位的增加，并且在高湿度环境下可提供无图像模糊或图像流动的高质量图像。
本发明的另一个目的是提供一种电摄影光敏元件，该元件的表面层具有优异的释放性，以及优异的抗磨损和创痕的耐用性，因此可保持高质量的图像。
本发明的另一个目的是提供一种处理卡盒和包括该电摄影光敏元件的电摄影装置。
根据本发明提供的电摄影光敏元件按顺序包括：支撑体，光敏层，和保护层；其中所述保护层的厚度为1～7μm，并且它包括固化的酚醛树脂和分散在其中的金属颗粒或金属氧化物颗粒。
根据本发明可进一步提供一种处理卡盒，它包括上述电摄影光敏元件和至少一种装置，该装置选自充电装置、显影装置和清洁装置；所述电摄影光敏元件和所述至少一种装置整体支撑且可以可拆卸地安装在电摄影设备的主组件上。
本发明还提供一种电摄影设备，包括上述电摄影光敏元件和分别置于与电摄影光敏元件相对位置处的充电装置、显影装置和转印装置。
本发明的这些目的、特征和优点在结合附图所作的下述本发明优选实施方案的描述下将变得更加一目了然。
附图说明
图1A-1C分别显示的是本发明电摄影光敏元件实施方案的层压结构的截面示意图；
图2是包括处理卡盒在内的电摄影设备的示意图，该卡盒又包括本发明的电摄影光敏元件。
具体实施方式
本发明电摄影光敏元件包括按顺序层叠的支撑体，光敏层和保护层，其中保护层的厚度为1-7μm，并包括固化的酚醛树脂和分散在该固化的酚醛树脂中的金属颗粒或金属氧化物颗粒。
用于保护层的金属颗粒的例子包括诸如铝，锌，铜，铬，镍，银和不锈钢的金属颗粒以及涂有这些金属的蒸气沉积膜的塑料颗粒。金属氧化物颗粒的例子包括：诸如氧化锌，氧化钛，氧化锑，氧化铟，氧化铋，掺杂锡的氧化铟，掺杂锑的氧化锡，掺杂钽的氧化锡，和掺杂锑的氧化锆等金属氧化物的颗粒。这些金属或金属氧化物颗粒可单独使用或以两种或多种结合使用。当以两种或多种结合使用时，它们可以简单的混合物的形式使用，或以固体溶液或以粘附熔体的形式使用。
从所得保护层透明度的观点上考虑，金属或金属氧化物颗粒优选具有最大为0.3μm的体均粒径，特别优选为0.1μm或更小。用超离心粒径分布测量装置对用于保护层涂布液中的颗粒进行平均粒径的测量。该金属或金属氧化物颗粒还优选要具有10-1～106ohm.cm、更优选为100～105ohm.cm的体积电阻率，它是用压片法测量的，其中约0.5g的样品颗粒放置在底面积为2.23cm2的圆筒中并在15压力下夹在一对电极之间，从而在23℃/50％RH的环境中，在施加100伏特的电压下测量电阻值。
从所得保护层透明度的观点上考虑，特别优选使用金属氧化物颗粒。
优选保护层进一步含有润滑剂颗粒，它可优选包括含氟树脂颗粒，硅颗粒或聚硅氧烷颗粒，更优选为含氟树脂颗粒。将两种或多种润滑剂颗粒以混合物的形式使用也是可能的。
提供优选级润滑剂颗粒的含氟树脂的例子包括：四氟乙烯树脂，三氟一氯乙烯，六氟乙烯-丙烯树脂，氟乙烯树脂，偏二氟乙烯树脂，二氟二氯乙烯树脂和它们的共聚物。这些树脂颗粒可单独使用或适当选择两种或多种以组合的形式使用。特别优选四氟乙烯树脂颗粒和偏二氟乙烯树脂颗粒。这些树脂颗粒的分子量和粒径可进行适当的选择并不需要特别的限定。
在将含氟树脂颗粒与金属或金属氧化物颗粒一起分散在保护层的涂料树脂液体中的情况下，优选在将金属或金属氧化物颗粒分散前向涂布液中加入含氟化合物，或者在其加入前，优选用含氟化合物对金属或金属氧化物颗粒进行表面处理，为的是使金属或金属氧化物颗粒与含氟树脂颗粒的附聚最小化。通过加入含氟化合物或用该含氟化合物进行表面处理，就可显著改进涂布液中的金属或金属氧化物颗粒和含氟树脂颗粒的分散性和分散稳定性。另外，通过将含氟树脂颗粒分散在涂布液中，其中金属或金属氧化物颗粒和含氟化合物一起分散，或者分散用含氟化合物进行表面处理的金属或金属氧化物颗粒，就可得到具有良好分散稳定性的涂布液并且分散的颗粒不会形成次级颗粒。
适合用于上述目的的含氟化合物可以是含氟硅烷偶联剂，氟化硅油，或含氟表面活性剂，其例子列举如下。但它们不是穷举的。
[含氟硅烷偶联剂]
CF3CH2CH2Si(OCH3)3
C10F21CH2CH2SCH2CH2Si(OCH3)3
C4F9CH2CH2Si(OCH3)3
C6F13CH2CH2Si(OCH3)3
C8F17CH2CH2Si(OCH3)3
C8F17CH2CH2Si(OCH2CH2CH3)3
C10F21Si(OCH3)3
C6F13CONHSi(OCH3)3
C8F17CONHSi(OCH3)3
C7F15CONHCH2CH2CH2Si(OCH3)3
C7F15CONHCH2CH2CH2Si(OCH2CH3)3
C7F15COOCH2CH2CH2Si(OCH3)3
C7F15COSCH2CH2CH2Si(OCH3)3
C7F15SO2NHCH2CH2CH2Si(OCH3)3
Figure C0112592800071
C8F17CH2CH2SCH2CH2Si(OCH3)3
[氟化硅油]
R：-CH2CH2CF3，m & n：正整数
[含氟表面活性剂]
X-SO2NRCH2COOH
X-SO2NRCH2CH2O(CH2CH2O)nH
(n＝5，10，15)
X-SO2N(CH2CH2CH2OH)2
X-RO(CH2CH2O)n  (n＝5，10，15)
X-(RO)n  (n＝5，10，15)
X-(RO)nR  (n＝5，10，15)
Figure C0112592800081
X-COOH，  X-CH2CH2COOH
X-ORCOOH
X-ORCH2COOH，  X-SO3H
X-ORSO3H，  X-CH2CH2COOH
R：烷基，芳基，或芳烷基，
X：碳氟化合物基团，例如-CF3，-C4F9，或-C8F17
为了对金属或金属氧化物颗粒进行表面处理，金属或金属氧化物颗粒在适当的溶剂中与表面处理剂(含氟化合物)混合并进行处理，从而将表面处理剂附着在金属或金属氧化物颗粒上。可使用普通的分散装置例如球磨机或砂磨机进行分散。然后，将溶剂从分散液中去除从而使表面处理剂固定在金属或金属氧化物颗粒上，任选地可接着进行热处理。如果需要的话，可在表面处理后将金属或金属氧化物颗粒碎裂或粉碎。
为了使表面处理量达到表面处理过的金属或金属氧化物颗粒总重量的1-65wt.％，优选为1-50wt.％，可使用含氟化合物。表面处理量可在对表面处理过的金属或金属氧化物颗粒加热到505℃后，通过TG-DTA(热解重量-差热分析仪)根据加热重量损失来测定或在坩埚中于500℃下加热2小时后根据灼烧损失来测定。
如上所述，在加入含氟化合物后通过在涂布液中分散金属或金属氧化物颗粒，在用含氟化合物进行表面处理后，可对含氟树脂颗粒分散体的稳定化以及使保护层具有优异的滑移性(slippability)和释放性方面产生积极的作用。但是，近年来随着对彩色成像以及对图像质量和稳定性的要求越来越高，就需要使保护层具有更高的环境稳定性。
作为保护层的粘合剂或基体树脂，本发明使用固化的酚醛树脂，它的电阻率几乎不会随环境的改变而改变，其形成的坚硬表面具有优异的耐磨性，并且它还使微粒良好而稳定地分散。
在本发明的另一优选实施方案中，通过将下面通式(1)所表示的硅氧烷化合物加入到涂布液中，或在将金属或金属氧化物颗粒分散到涂布液中之前用这样的硅氧烷化合物对金属或金属氧化物颗粒进行表面处理来获得具有更好环境稳定性的酚醛树脂：
其中，每个A代表氢原子或甲基(但须氢原子在A位置占0.1-50％)，n是至少为0的整数。
通过使用在硅氧烷化合物加入后或用硅氧烷化合物进行表面处理后由金属或金属氧化物颗粒分散得到的涂布液，就可在分散颗粒中无次级颗粒形成的情况下获得具有良好分散稳定性的涂布液，通过使用该涂布液还可使保护层具有较高的透光度和优异的环境稳定性。而且，当形成含有作为粘合剂的固化酚醛树脂的保护层时，所得到的保护层会伴有不规则的条纹或伯纳德网眼(Benard cells)，用上述硅氧烷化合物获得的涂布液可抑制这种不规则条纹或伯纳德网眼的形成，从而可形成光滑的表面层。因此，硅氧烷化合物意想不到地起到了均化剂的作用。
由通式(1)表示的硅氧烷化合物的分子量不需要特别的限制，但为了在表面处理时避免粘度过高以易于表面处理，按其重均分子量计，其分子量优选在几百至几千的数量级上。
表面处理可在干体系或湿体系下进行。在湿处理过程中，金属或金属氧化物颗粒在适当的溶剂中与硅氧烷化合物一起混合并分散，从而将硅氧烷化合物附着在颗粒表面上。可使用普通的分散装置例如球磨机或砂磨机进行分散。在为附着上硅氧烷化合物而进行的除溶剂加热过程中，在硅氧烷键中的Si-H键在空气中用氧气氧化形成新的硅氧烷键，于是硅氧烷就形成了三维网状结构，而金属或金属氧化物颗粒被该网状结构所覆盖。用这种方法，就可实现将硅氧烷化合物附着在金属或金属氧化物颗粒上的表面处理，但如果需要的话，可对由此经表面处理过的颗粒进一步进行碎裂或粉碎。
在干体系处理中，硅氧烷化合物和金属或金属氧化物颗粒在无溶剂的情况下混合并捏合以将硅氧烷化合物附着在颗粒表面上。之后，对颗粒进行加热和粉碎或碎裂以完成表面处理。
硅氧烷化合物的表面处理量优选为1-50wt.％，更优选为3-40wt.％，以表面处理的颗粒计，同时，它取决于粒径和在硅氧烷化合物中的甲基/氢的比。
在本发明中，用固化的酚醛树脂作为保护层的粘合剂树脂或基体树脂。特别优选使用热固性甲阶酚醛树脂型酚醛树脂。甲阶酚醛树脂型酚醛树脂通常是在碱性催化剂的存在下，由酚化合物与醛化合物间的反应制备的。酚化合物的例子包括：苯酚，甲酚，二甲苯酚，对烷基苯酚，对苯基苯酚，间苯二酚和双酚，但这些都不是穷举的。另一方面，醛化合物的例子可包括：甲醛，仲甲醛，糠醛和乙醛，但这些不是穷举的。
酚化合物与醛化合物在碱性催化剂的存在下反应形成甲阶酚醛树脂，该甲阶酚醛树脂是一种单体或单体混合物，例如一甲基酚，二羟甲基酚和三羟甲基酚，它们的低聚物以及单体和低聚物的混合物。在它们中，具有单一重复单元的分子被称为单体，而具有2～约20个重复单元的相对大的分子被称为低聚物。用于形成甲阶酚醛树脂的碱性催化剂包括：金属基催化剂，包括碱金属氢氧化物和碱土金属氢氧化物，例如NaOH，KOH和Ca(OH)2，和碱性氮化合物，包括铵和胺。考虑到所得酚醛树脂在高湿度环境下电阻率的变化，优选使用碱性氮化合物催化剂，从涂布液的稳定性上考虑，特别优选胺催化剂。胺催化剂的例子包括：六亚甲基四胺，三甲基胺，三乙基胺和三乙醇胺。但这些不是穷举的。
固化的酚醛树脂与金属或金属氧化物颗粒间的比是直接决定保护层电阻率的一个因素，并将其设定成使保护层的电阻率在1010-1016ohm.cm的范围内，更优选为1011-1014ohm.cm，进一步优选为1011-1013ohm.cm。随着金属或金属氧化物颗粒含量的增加，酚醛树脂的机械强度会降低，因此在一定的程度范围内要抑制金属或金属氧化物颗粒的含量使其尽可能的低，以使保护层的电阻率和剩余电位保持在可接受的范围内。
保护层包括固化的酚醛树脂，并优选由加热来固化。固化温度优选在100-200℃，更优选在120-180℃的范围内。酚醛树脂的固化态可由在醇溶剂，例如甲醇或乙醇中的不溶性来证实。
保护层的厚度设定在1μm～7μm的范围内。低于1μm就不能获得足够的耐用性，而超过7μm，就会使保护层具有较差的表面性能，因而易于导致图像缺陷以及剩余电位的增加。
保护层可进一步含有其它的添加剂，例如抗氧剂。
下面描述光敏层的组成。
本发明的电摄影光敏元件可以具有含电荷产生材料和电荷输送材料的单层型光敏层或包括电荷产生层(含电荷产生材料)和电荷输送层(含电荷输送材料)的层合型光敏层，但是，考虑到电摄影的性能，优选使用包括电荷产生层和电荷输送层在内的层合型光敏层。
图1A-1C示出了电摄影光敏元件的三种层合结构的实施方案，每一种均包括一种层合型光敏层。更具体地说，在图1A中所示的电摄影光敏元件包括导电支撑体4和依次置于其上的电荷产生层3和电荷输送层2，以及作为最表层的保护层1。正如在图1B和1C中所示的那样，为了防止干涉条纹等现象的发生，光敏元件可进一步包括一内涂层5，并还可有一导电层6。
导电支撑体4是由本身显示出导电性的材料组成的，例如铝，铝合金或不锈钢；涂覆有铝，铝合金或氧化铟-氧化锡复合材料的蒸气沉积层的该导电支撑体或塑料支撑体；包括用诸如碳黑和氧化锡、氧化钛以及银的微粒等导电微粒同适当的粘合剂树脂浸渍的塑料或纸的支撑体；或者含有导电树脂的成型支撑体。
具有阻挡和粘合剂作用的内涂层5可配置在导电层4和光敏层(2和3)之间。更具体地说，为了改进光敏层的粘合性，适用性，保护支撑体，涂覆支撑体上的缺陷，改进电荷由支撑体的注入，以及保护光敏层免受电击穿而插入内涂层5。内涂层5可由例如酪蛋白，聚乙烯醇，乙基纤维素，乙烯-丙烯酸共聚物，聚酰胺，改性的聚酰胺，聚氨酯，明胶或氧化铝等形成。内涂层5的厚度优选为最大5μm，特别优选为0.2～3μm。
构成电荷产生层3的电荷产生材料的例子可包括：酞菁颜料，偶氮颜料，靛蓝颜料，多环醌颜料，苝颜料，喹吖啶酮颜料，甘菊环鎓盐(azulenium)颜料，吡喃鎓染料，硫代吡喃鎓染料，squalylium染料，花青染料，呫吨染料，醌亚胺染料，三苯基甲烷染料，苯乙烯基染料，硒，硒-碲，无定形硅，硫化镉和氧化锌。
形成用于形成电荷产生层3的涂料的溶剂选自例如有机溶剂，如醇，亚砜，酮，醚，酯，脂族卤化烃和芳族化合物，取决于所用树脂和电荷产生材料的溶解度和分散稳定性。
电荷产生层2可通过如下的方式形成：用均化器，超声波分散器，球磨机，砂磨机，磨碎机或辊式破碎机将电荷产生材料与0.3-4倍重量的粘合剂树脂和溶剂一起分散并混合以形成涂布液，然后涂覆和干燥该涂布液从而形成电荷产生层3。其厚度优选最大为5μm，特别优选在0.01-1μm的范围内。
电荷输送材料选自，例如腙化合物，吡唑啉化合物，苯乙烯基化合物，噁唑化合物，噻唑化合物，三芳基甲烷化合物和多芳基烷烃化合物。
通常，电荷输送层2是通过将电荷输送材料和粘合剂树脂溶解在溶剂中形成涂布液后对涂布液进行涂覆和干燥而形成的。电荷输送材料与粘合剂树脂的混合重量比为约2∶1～1∶2。溶剂的例子包括：酮，例如丙酮和甲乙酮，芳烃，例如甲苯和二甲苯，以及氯化烃，例如氯苯，氯仿和四氯化碳。
可使用涂布法来涂覆涂布液，例如浸涂，喷涂或旋涂。在吹气或静置下，干燥可在10～200℃，优选20～150℃下进行5分钟～5小时，优选10分钟~2小时。
形成电荷输送层2的粘合剂树脂例子包括：丙烯酸系树脂，苯乙烯树脂，聚酯，聚碳酸酯树脂，多芳基化合物，聚砜，聚苯醚，环氧树脂，聚氨酯树脂，烷基树脂和不饱和树脂。其特别优选的例子包括：聚甲基丙烯酸甲酯，聚苯乙烯，苯乙烯-丙烯腈共聚物，聚碳酸酯树脂和邻苯二甲酸二烯丙基酯树脂。电荷输送层3的厚度为5-40μm，优选为10-30μm。
但考虑到所得图像的质量，特别是点的再现性，通常优选较小的厚度，特别是当其上设置有含酚醛树脂的保护层时，25μm或更大厚度的电荷输送层会导致极差的图像质量。因此，为了在恶劣条件，例如高湿度环境下减少黑斑点，在本发明的光敏元件(包括在电荷输送层2上含有酚醛树脂的保护层1)中，电荷输送层2的厚度优选为5-24μm，更优选为10-24μm。
电荷产生层3或电荷输送层2可进一步含有各种添加剂，例如抗氧剂，紫外线吸收剂和润滑剂。
下面将描述本发明的处理卡盒和电摄影设备。
图2是电摄影设备的示意结构图，它包括使用本发明电摄影光敏元件的处理卡盒。参考图2，鼓形光敏元件11在规定的圆周速度下沿光敏元件11内箭头所示的方向绕轴12旋转。用初始充电器13对光敏元件11的圆周表面均匀充电使其具有规定的正电位或负电位。在曝光部分处，用图像曝光装置(未示)将光敏元件11成影像暴露于光14下(如通过狭缝曝光或激光束-扫描曝光)，于是，在光敏元件11的表面上就连续地形成了静电潜像。由此形成的静电潜像用显影装置15显影，从而形成调色剂图像。该调色剂图像通过转印充电器16连续转印到转印(接收)材料17上，所述的转印材料与光敏元件11的旋转速度同步地由供给部分(未示)供应到光敏元件11和转印充电器15间的位置处。载有调色剂图像的转印材料17与光敏元件11分离并输送到定影装置18处，接着进行图像定影以在电摄影设备外作为复印件打印出转印材料17。在转印操作后保留在光敏元件11表面上的残留调色剂颗粒由清洁装置19去除从而得到清洁的表面，而发出预曝光光线20的预曝光装置擦除了光敏元件11表面上的残留电荷，从而为下一个循环做好了准备。在某些情况下可省略预曝光装置。
根据本发明，在电摄影设备中可将许多元件或其组件，例如上述光敏元件11，初始充电器(充电装置)13，显影装置和清洁装置19整体地组装在可拆卸安装在设备主体例如复印机或激光束打印机的处理卡盒中。处理卡盒例如可由光敏元件11，以及初始充电装置13，显影装置15和清洁装置19中的至少一种组成，它们可整体地装配在一单独的装置中，该装置可借助于诸如设备主体中的轨道等导向装置在设备主体上装卸。
在电摄影设备用作复印机或打印机时，成影像曝光光线14是以来自于原件或信号光线的反射光或透射光提供的，该信号光是通过由传感器读取原件，将读取的数据转变成信号并基于信号用激光束扫描或驱动发光装置，例如LED阵列或液晶光栅阵列而获得的。
本发明的电摄影光敏元件不仅可使用在电摄影复印机和激光打印机上，而且还可应用在其它电摄影设备上，例如CRT打印机，LED打印机，传真机，液晶打印机和激光感光制版机。
下面本发明将参考实施例和比较例作更加具体的描述，除有特别说明外，用于描述组分或材料相对量的“份”和“％”均以重量计。
实施例1
对作为支撑体的直径为30mm，长度为260.5mm的铝圆柱体进行涂覆，所说的涂覆是用包含聚酰胺树脂(“AMILAN CM8000”，得自于Toray K.K.)的5wt.％甲醇溶液的涂布液浸渍实现的，之后进行干燥形成0.5μm厚的内涂层。
单独地，通过将4份氧钛酞菁颜料(oxytitanium phthalocyaninepigment)与2份聚乙烯醇缩丁醛树脂(“BX-1”，得自于Sekisui Kagaku KogyoK.K.)和80份环己酮混合，在含直径为1mm玻璃珠的砂磨机中分散混合液4小时而制得用于形成电荷产生层的涂布液，其中所述的氧钛酞菁颜料是由下面通式(2)表示的：
并且其特征在于根据CuKα特征X射线衍射，在9.0度，14.2度，23.9度和27.1度的布拉格角(20±0.2度)处具有强峰。通过在内涂层上浸渍来涂覆涂布液并在105℃下加热以干燥10分钟，从而形成0.2μm厚的电荷产生层。
然后，将10份下面通式(3)的苯乙烯基化合物
Figure C0112592800151
和110份双酚Z型聚碳酸酯树脂(“Z-200”，得自于Mitsubishi Gas KagakuK.K.)在100份一氯苯中的溶液通过在电荷产生层上浸渍来涂覆，并用热空气在105℃加热使其干燥1小时，从而形成20μm厚的电荷输送层。
然后，按下述方法制备用于形成保护层的涂布液。首先，将用7％下面通式(4)表示的含氟硅烷偶联剂
Figure C0112592800152
进行表面处理过的50份掺杂锑的氧化锡微粒与150份乙醇在砂磨机中混合分散66小时，从而形成含体均粒径(Dv)为0.03μm氧化锡颗粒的分散液，之后加入20份聚四氟乙烯微粒(Dv＝0.18μm)，接着再进行2小时分散。然后，在上述形成的分散液中溶解30份(作为树脂)甲阶酚醛树脂型酚醛树脂(“PL-4804”，由Gun’ei Kagaku Kogyo K.K.制造，它是在胺催化剂的存在下合成的)形成涂布液。顺便提一句，经表面处理的掺杂锑的氧化锡微粒的体积电阻率(Rv)为1×1012ohm.cm。
然后通过对上述形成的电荷输送层进行浸渍来涂覆涂布液，并通过在145℃下用热空气加热来干燥和固化以形成保护层，其厚度为3μm。该厚度是由瞬时多光度计系统(“MCPD-2000”，由Ohtsuka Denshi K.K.制造的)，利用光的干涉测量的。涂布液显示出良好的颗粒分散性，所得的保护层具有均匀规则的表面。
保护层的体积电阻率是通过用上面制备的涂布液在配有蒸气沉积金的梳形电极(其间隙为180μm)的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜上形成分离层，接着在145℃下，同样用热空气进行干燥和固化1小时的情况下进行测量的。由此形成的薄膜样品中的三片保持在三种环境(温度/湿度)中，它分别为23℃/50％RH，23℃/5％RH和30℃/80％RH，之后由测试仪(“PA-METER 4140B”，得自于Yokogawa Hewlett Packard K.K.)供给100伏特的电压以测量在各自环境下的体积电阻率。
在用肉眼观察来评估表面的特性后，将上面制备的电摄影光敏元件放置在商用激光打印机(“LASER JET4000”，得自于Hewlett-Packard Co.；辊接触充电，施加AC/DC)中，并在均匀充电至暗区电位为-600伏以及暴露在0.4uJ/cm2的光量后，进行灵敏度(亮区电位-伏特)测量，然后在23℃/50％RH的环境下，连续成像3000张。之后测量表面层的磨损程度，并在置于30℃/80％RH的环境后，成像并对图像的质量进行评估。
单独地，在充电到-600伏特，之后以10lux.sec强曝光0.2秒后由鼓式测试仪(得自于Gentec K.K.)在23℃/5％RH的环境下测量光敏元件的剩余电位(伏特)。另外，放置保护层的涂布液3个月以评估其储藏稳定性。
电阻率的测量结果示于表1中，其它的评估结果同下述实施例和比较例的结果一起列于表2中。
实施例2
除了保护层的厚度增加到7μm外，重复实施例1的步骤。
实施例3和4
用与实施例1和2相同的方式分别制备和评估光敏元件，不同之处在于，使用的保护层涂布液(即形成保护层的涂布液)是通过将掺杂锑的氧化锡微粒(其经过了7％的通式(4)表示的含氟硅烷偶联剂的表面处理)的用量由50份减少到20份并进一步加入30份用下面通式(1)
Figure C0112592800161
表示的20％硅氧烷化合物(甲基-氢硅油)(“KF-99”，得自于Shin-EtsuSilicone K.K.)进行表面处理的掺杂锑的氧化锡微粒而获得的。经表面处理的氧化锡颗粒的Rv＝5×102ohm.cm。
实施例5
用与实施例1相同的方式制备和评估光敏元件，不同之处在于，使用的保护层涂布液是通过用50份表面未处理的掺杂锑的氧化锡微粒(“T-1”，得自于Mitsubishi Material K.K.，Rv＝1×10°ohm.cm)替代用通式(4)的含氟硅烷偶联剂进行表面处理的掺杂锑的氧化锡微粒并进一步加入5份通式(4)的含氟硅烷偶联剂(“LS-1090”，得自于Shin-Etsu Silicon K.K.)而获得的。
实施例6
除了使用的保护层涂布液是通过进一步加入5份通式(1)的甲基氢硅油(“KF99”，得自于Shin-Etsu Silicone K.K.)获得的外，与实施例5相同的方式来制备和评估光敏元件。
比较例1
除了不使用表面处理的掺杂锑的氧化锡微粒(作为金属氧化物颗粒)和聚四氟乙烯微粒来获得保护层涂布液以外，用与实施例1相同的方式来制备和评估光敏元件。
实施例7-9
用与实施例3相同的方式制备和评估三种光敏元件，不同之处在于，使用的保护层涂布液是通过分别用甲阶酚醛树脂型酚醛树脂(“PL-4852”，由Gun’ei Kagaku Kogyo K.K.制造，它是在胺催化剂的存在下合成的)，甲阶酚醛树脂型酚醛树脂(“BK-316”，由Showa Kobunshi K.K.制造的，它是在胺催化剂的存在下合成的)和甲阶酚醛树脂型酚醛树脂(“PL-5294”，由Gun’eiKagaku Kogyo K.K.制造，它是在金属基碱性催化剂的存在下合成的)替代甲阶酚醛树脂型酚醛树脂(“PL-4804”)获得的。
实施例10
用与实施例3相同的方式制备和评估光敏元件，不同之处在于，使用的保护层涂布液是通过用30份酚醛清漆型酚醛树脂(“CMK-2400”，由ShowaKobunshi K.K.制造)和1.5份六亚甲基四胺(固化剂)代替甲阶酚醛树脂型酚醛树脂(“PL-4804”)获得的。
比较例2和3
用分别与实施例1和3相同的方式制备和评估两种光敏元件，不同之处在于，使用的保护层涂布液是通过用30份下面通式(5)的丙烯酸系单体和2份2-甲基-噻吨酮(光聚合引发剂)代替甲阶酚醛树脂型酚醛树脂(“PL-4804”)获得的，并用高压汞灯以800mW/cm2对涂布层进行60秒的光照使其固化，接着用热空气在120℃下干燥2小时，形成3μm厚的保护层。
Figure C0112592800181
比较例4和5
用分别与实施例1和3相同的方式制备和评估两种光敏元件，不同之处在于，使用的保护层涂布液是通过将乙醇溶剂替换为四氢呋喃并用30份聚碳酸酯树脂(“Z-200”，由Mitsubishi Gas Kagaku K.K.制造的)代替甲阶酚醛树脂型酚醛树脂(“PL-4804”)获得的，再经喷涂法形成3μm厚的保护层。
比较例6
除了不使用六亚甲基四胺(固化剂)而使用作为热塑性树脂的酚醛清漆型酚醛树脂来获得保护层涂布液以外，用与实施例10相同的方式来制备和评估光敏元件。
比较例7
用与实施例1相同的方式制备和评估光敏元件，不同之处在于，使用的保护层涂布液是通过混合10份作为导电颗粒的氟化碳(由通式(-CF-)n(6)表示，Dv＝1μm)，100份甲阶酚醛树脂型酚醛树脂(“Pli-O-Phen J325”，由Dainippon Ink Kagaku Kogyo K.K.制造，它是在氨催化剂存在下合成的)和500份甲醇，从而进行分散和溶解来获得的。
实施例11
用与实施例3相同的方式制备光敏元件，不同之处在于，所用铝圆柱体的长度为357.5mm，并且将其放置在复印机(“GP-55”，由Canon K.K.制造，使用电晕充电器)中进行评估，其它与实施例3的方法相同。
实施例12
用与实施例11相同的方式制备和评估光敏元件，不同之处在于，使用的保护层涂布液是通过用30份酚醛清漆型酚醛树脂(“CMK-2400”，由ShowaKobunshi K.K.制造)和1.5份六亚甲基四胺(固化剂)代替甲阶酚醛树脂型酚醛树脂(“PL-4804”)获得的。
实施例13
用与实施例1相同的方式制备和评估光敏元件，不同之处在于，使用甲阶酚醛树脂型酚醛树脂(“Pli-O-Phen J325”，由Dainippon Ink Kagaku KogyoK.K.制造，它是在氨催化剂存在下合成的)代替甲阶酚醛树脂型酚醛树脂(“PL-4804”)。
比较例8
用与实施例11相同的方式制备和评估两种光敏元件，不同之处在于，使用的保护层涂布液是通过用30份上述通式(5)的丙烯酸系单体和2份2-甲基-噻吨酮(光聚合引发剂)代替甲阶酚醛树脂型酚醛树脂(“PL-4804”)获得的，并用高压汞灯以800mW/cm2对涂布层进行60秒的光照使其固化，接着用热空气在120℃下干燥2小时，形成3μm厚的保护层。
比较例9
除了不使用六亚甲基四胺(固化剂)而使用作为热塑性树脂的酚醛清漆型酚醛树脂来获得保护层涂布液以外，用与实施例12相同的方式来制备和评估光敏元件。
比较例10
除了将保护层的厚度增加到11μm外，用与实施例1相同的方式来制备和评估光敏元件。
上述实施例和比较例的结果均包括在下述表1和2中。
表1
 体积电阻率(ohm.cm)
 23℃/50％RH 23℃/5％RH 30℃/80％RH
实施例
1  3.5×1012 3.5×1012 1.5×1012
2  3.5×1012 3.5×1012 1.5×1012
3  4.0×1012 4.0×1012 3.0×1012
4  4.0×1012 4.0×1012 3.0×1012
5  3.0×1012 3.0×1012 1.2×1012
6  3.5×1012 3.5×1012 2.5×1012
7  4.0×1012 4.0×1012 3.0×1012
8  5.0×1012 5.0×1012 4.0×1012
9  4.0×1012 4.0×1012 3.0×1012
10  3.5×1012 3.5×1012 1.5×1012
11  3.5×1012 3.5×1012 1.5×1012
12  5.0×1012 5.0×1012 4.0×1012
13  4.5×1012 5.5×1012 1.0×1012
比较例
1  ≥1.0×1014 ≥1.0×1014 ≥1.0×1014
2  5.0×1012 2.0×1013 9.0×109
3  5.0×1012 1.0×1013 3.0×1010
4  3.0×1012 5.0×1012 8.0×1011
 5  3.5×1012 5.0×1012 1.2×1012
6  3.5×1012 3.5×1012 1.5×1012
7  8.0×1012 3.0×1013 2.0×1011
8  5.0×1012 1.0×1013 3.0×1010
9  3.5×1012 3.5×1012 1.5×1012
10  3.5×1012 3.5×1012 1.5×1012
表2
  3000张后 在23℃/5％RH时的剩余电位(-伏特)   液体储藏稳定性   表面特性 灵敏度*4(-伏特)
  磨损(μm)   在30℃/80％RH时的图像
  实施例
  1   0.1   良好   40   良好   良好   150
  2   0.1   良好   70   良好   网眼*3   170
  3   0.1   良好   45   良好   良好   150
  4   0.1   良好   75   良好   良好   175
  5   0.1   良好   38   良好   良好   155
  6   0.1   良好   40   良好   良好   150
  7   0.1   良好   45   良好   良好   150
  8   0.1   良好   50   良好   良好   160
  9   0.1   良好   45   良好   良好   155
  10   0.1   良好*1   40   良好   良好   150
  11   0.1   良好   45   良好   良好   150
  12   1   良好   45   良好   良好   155
  13   0.1   良好*1   50   胶凝*2   混浊   180
  比较例
  1   0.1   低密度   350   良好   良好   450
  2   0.1   图像模糊   110   良好   良好   200
  3   0.1   图像模糊   90   良好   良好   190
  4   3   创痕   50   良好   良好   155
  5   3   创痕   45   良好   良好   150
  6   2.5   创痕   45   良好   良好   150
  7   0.1   图像模糊   130   胶凝*2   混浊   230
  8   0.1   图像模糊   90   良好   良好   195
  9   2   创痕   45   良好   良好   155
  10   0.1   创痕   110   良好   网眼*3   205
*1：良好但有轻微创痕。*2：在三天后胶凝。
*3：轻微地伴有伯纳德网眼。
*4：0.4μJ/cm2，23℃/50％RH。
由表1和2所示的结果可见，本发明的光敏元件保护层不管环境如何变化都具有稳定的电阻率，在低温/低湿的严酷环境下仅具有较低的剩余电位，以及几乎没有磨损的坚固的薄膜强度，并且甚至在高湿度环境下可稳定地得到基本无图像流动的优质图像。

Claims (8)

1.一种电摄影光敏元件，按顺序包括：支撑体，光敏层和保护层；其中所述保护层的厚度为1～7μm，并且包括甲阶酚醛树脂型酚醛树脂的固化产品和分散在其中的金属颗粒或金属氧化物颗粒，并且其中所述甲阶酚醛树脂型酚醛树脂是在作为催化剂的胺化合物存在下合成的。
2.根据权利要求1的光敏元件，其中所述胺化合物选自六亚甲基四胺，三甲基胺，三乙基胺和三乙醇胺。
3.根据权利要求1的光敏元件，其中所述酚醛树脂含有润滑剂颗粒。
4.根据权利要求3的光敏元件，其中润滑剂颗粒含有含氟树脂。
5.根据权利要求1的光敏元件，其中光敏层包括电荷产生层和放置在电荷产生层上的电荷输送层。
6.根据权利要求5的光敏元件，其中电荷输送层的厚度为5～24μm。
7.一种处理卡盒，包括：电摄影光敏元件和至少一种选自充电装置、显影装置和清洁装置的装置；所述电摄影光敏元件和所述至少一种装置是整体支撑的且可以可拆卸地安装在电摄影设备的主组件上，
其中所述电摄影光敏元件按顺序包括：支撑体，光敏层和保护层；所述保护层的厚度为1～7μm，并且包括甲阶酚醛树脂型酚醛树脂的固化产品和分散在其中的金属颗粒或金属氧化物颗粒，并且其中所述甲阶酚醛树脂型酚醛树脂是在作为催化剂的胺化合物的存在下合成的。
8.一种电摄影设备，包括：电摄影光敏元件，和分别位于与电摄影光敏元件相对的位置处的充电装置、显影装置和转印装置，
其中所述电摄影光敏元件按顺序包括：支撑体，光敏层和保护层；所述保护层的厚度为1～7μm，并且包括甲阶酚醛树脂型酚醛树脂的固化产品和分散在其中的金属颗粒或金属氧化物颗粒，并且其中所述甲阶酚醛树脂型酚醛树脂是在作为催化剂的胺化合物的存在下合成的。
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