CN119469469A - 一种气相液氮生物容器温度分布和液位校准方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种气相液氮生物容器温度分布和液位校准方法及装置，涉及设备校准领域，包括气相液氮生物容器主体，所述气相液氮生物容器主体的顶端设置有检测盖，所述检测盖的顶端设置有保温垫。本发明通过设置温度传感器、传感器主机和定位管，在气相液氮生物容器主体的检测盖上插入不同深度的温度传感器，可进行现场的温度分布及液位校准，通过软件系统分析，获得气相液氮生物容器主体气相存储区域内的温度分布，通过与装置的结合及预冷方法，实现在真空工况、原位现场进行气相液氮生物容器主体的温度分布及液位校准，避免气相液氮生物容器主体引入温差巨大的热源导致的液氮大量蒸发、温度波动大、难以恢复温度稳定等问题。

Description

一种气相液氮生物容器温度分布和液位校准方法及装置

技术领域

本发明涉及设备校准领域，具体为一种气相液氮生物容器温度分布和液位校准方法及装置。

背景技术

气相液氮生物容器，可以储存和管理人类离体器官、组织、细胞、血液、体液、分泌物、排泄物以及其生物大分子衍生物等各种生物样本，作为生物资源保存的重要载体，其最关键技术指标即气相区域内温度分布，生物样本对温度要求极其严格，保存温度不当可能导致生物样本的特性发生改变，甚至导致保存样本失效，即使是微小的温度变化也可能影响样本的活性和稳定性，同时，气相液氮生物容器的温度控制依靠液氮作为冷源来实现，气相液氮生物容器的底部为液氮，液氮在一定液位范围内，才可以保证气相存储区域内的温度分布满足预设的温度范围，气相液氮生物容器自身一般配备有控温传感器、温度监测传感器、液位监测传感器，但这些传感器都固化于气相液氮生物容器内部，大部分无法拆卸，没有办法进行溯源，且在使用过程中会存在漂移，导致监测的温度和液位不准，可拆卸的，如外置瓶塞形式的液位或温度传感器等，在拆卸溯源的过程中，会导致设备失去监控，存在失控风险，拆卸及重新安装过程中，存在引入误差的风险，溯源即校准结果不具备实际指导价值，因此，定期对气相液氮生物容器进行温度和液位校准测试尤为重要。

气相液氮生物容器的存储区域温度一般低至（-195~-150）℃，传统的无线测温设备无法在这个低温条件下长期工作及存储，目前对自动化深低温样本保藏系统的温度校准只能拆卸其温度传感器进行比对，无法满足真实工况条件下的自动化深低温样本保藏系统的温度校准，使用巡检仪等有线传感器通过盖口进行布放，存在几个问题：布放位置无法确定、盖口无法紧闭密封，由于放置进去的温度传感器一般是从常温状态下放入进去，和内部的温度有接近200℃的温差，相当于引入了一个热源，会导致液氮持续蒸发、热源引入温度变化剧烈，温场难以恢复稳定的问题，为此亟需一种气相液氮生物容器温度分布和液位校准方法及装置。

发明内容

本发明的目的在于：为了解决现有气相液氮生物容器液位的校准普遍采用液位尺进行，存在准确性不高，人为操作、读数误差大、开盖检测液氮蒸发的问题，提供一种气相液氮生物容器温度分布和液位校准方法及装置。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种气相液氮生物容器温度分布和液位校准装置，包括气相液氮生物容器主体，所述气相液氮生物容器主体的顶端设置有检测盖，所述检测盖的顶端设置有保温垫，所述保温垫的内侧卡合有定位管，所述定位管的底端安装有磁吸固定套，且定位管的顶端设置有传感器主机，所述磁吸固定套上安装有温度传感器。

优选地，所述传感器主机的顶端设置有磁吸单孔外壳底座，且传感器主机的数量为十个，所述磁吸固定套、温度传感器贯穿至气相液氮生物容器主体的内部，所述传感器主机的外侧设置有磁吸外壳，所述温度传感器上设置有传感器座，且温度传感器与传感器主机通过传感器座、磁吸固定套以及磁吸外壳磁吸安装，所述传感器主机由PCB电路板、电池仓、PEEK单孔上盖、磁吸底盖组成。

一种气相液氮生物容器温度分布和液位校准方法，包括以下步骤：

步骤一：校准装置启动：

步骤二：一级预冷；

步骤三：二级梯度预冷；

步骤四：校准装置布放及数据采集；

步骤五：数据读取及温场分布校准：

步骤六：液位校准；

步骤七：校准软件自动生成气相液氮生物容器校准结果报告。

优选地，所述步骤一中，温度传感器与磁吸固定套连接，软件端识别该温度传感器温度记录器端点，进行采集设置，可设置采样间隔、工作时长，如设置采样间隔为10s，工作时长1h。

优选地，所述步骤二中，将10个温度传感器6插入低温恒温器中进行一级预冷，低温恒温器设置一级预冷条件为-50℃，1h，步骤三中，低温恒温器设置，-80℃，1h；-180℃，25min，软件采集端可稳定采集到15min以上的-180℃稳定温度，稳定判断为-180±1.0℃。

优选地，所述步骤四中，将检测盖替换被测气相液氮生物容器原有盖/塞，将完成二级梯度预冷的记录器端点温度传感器迅速插入到检测盖的检测孔内，温度传感器穿过定位孔布置于气相液氮生物容器主体的内部，其中一个插入到刚刚浸没于液氮中，根据软件系统，可实时看到该温度传感器温度稳定在-196℃液氮温度，记为A0，其余9个，按气相存储区域高度等分间隔，垂直排列；软件端根据各温度传感器记录器端点采集到的实时温度自动判定气相液氮生物容器主体储存区温度是否达到稳定，判断原则为接受数据满10min后，每累积min记录一次温度波动度，当所有温度记录端点的10min温度波动度＜1.0℃时，软件端判定气相液氮生物容器达到热平衡，温度稳定，开始计时，继续记录温度15min后，提示校准过程完成。

优选地，所述步骤五中，校准过程完成后，软件端进行各温度传感器记录器端点的全部记录温度读取，并自动切割最后15min稳定温场数据，根据布放时标记的温度传感器位置，分别进行顶部最高温度、温度示值误差、垂直均匀度校准结果的计算。

优选地，所述步骤六中，通过软件系统内置的液氮气-液交接位置的温度跳变情况，计算获得当前气相液氮生物容器主体的液位，与气相液氮生物容器主体内置液位监测结果进行对比，获得液位示值误差。

优选地，所述液位示值误差计算公式为

式中：——气相液氮生物容器的液位示值误差（mm）；

——气相液氮生物容器监测显示液位的平均值（mm）；

——A与A实测温度换算液位结果（mm）。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明通过设置温度传感器、传感器主机和定位管，在气相液氮生物容器主体的检测盖上插入不同深度的温度传感器，可进行现场的温度分布及液位校准，通过软件系统分析，获得气相液氮生物容器主体气相存储区域内的温度分布，通过与装置的结合及预冷方法，实现在真空工况、原位现场进行气相液氮生物容器主体的温度分布及液位校准，避免气相液氮生物容器主体引入温差巨大的热源导致的液氮大量蒸发、温度波动大、难以恢复温度稳定等问题。

附图说明

图1为本发明的气相液氮生物容器主体结构示意图；

图2为本发明的定位管示意图；

图3为本发明的保温垫示意图。

图中：1、气相液氮生物容器主体；2、检测盖；3、保温垫；4、定位管；5、磁吸固定套；6、温度传感器；7、传感器主机；8、磁吸单孔外壳底座。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1-图3，一种气相液氮生物容器温度分布和液位校准方法及装置，包括气相液氮生物容器主体1，气相液氮生物容器主体1的顶端设置有检测盖2，检测盖2的顶端设置有保温垫3，保温垫3的内侧卡合有定位管4，定位管4的底端安装有磁吸固定套5，且定位管4的顶端设置有传感器主机7，磁吸固定套5上安装有温度传感器6，传感器主机7的顶端设置有磁吸单孔外壳底座8，且传感器主机7的数量为十个，磁吸固定套5、温度传感器6贯穿至气相液氮生物容器主体1的内部，传感器主机7的外侧设置有磁吸外壳，温度传感器6上设置有传感器座，且温度传感器6与传感器主机7通过传感器座、磁吸固定套5以及磁吸外壳磁吸安装，传感器主机7由PCB电路板、电池仓、PEEK单孔上盖、磁吸底盖组成，装置包含硬件部分及软件系统，在气相液氮生物容器主体1的检测盖2上插入不同深度的温度传感器6，可进行现场的温度分布及液位校准，校准时，校准装置替换原有的密封盖，仍然可以保证气相液氮生物容器主体1的真实工况，进行温度分布采集，通过软件系统分析，获得气相液氮生物容器主体1气相存储区域内的温度分布：包括温度偏差、温度垂直均匀度、温度水平均匀度、温度波动度；通过软件系统内置的液氮气-液交接位置的温度跳变情况，计算获得当前气相液氮生物容器主体1的液位，与气相液氮生物容器主体1内置液位监测结果进行对比，获得液位示值误差，装置可进行现场校准，具备量值溯源性，可对真实工况进行校准，可同步获得温度及液位校准结果，使用便捷，且检测盖2上分布10个检测孔，数量可修改/扩展，一般优选为10个或10个的倍数，10个温度传感器6，其中一个插入到刚刚浸没于液氮中，根据软件系统，可实时看到该温度传感器6温度稳定在-196℃（液氮温度），其余9个，按气相存储区域高度等分间隔，垂直排列，定位管4可以确保插入的温度传感器6能够固定悬挂于气相区域内，采集该区域温度，同时，保证密封，避免漏热，每个温度传感器6的传感器主机7置于检测盖2外部，即环境温度内，传感器主机7加温度传感器6共同构成一个温度记录端点，可以将采集到的气相液氮生物容器主体1存储区域内的温度实时传输至软件端，也可以存储在传感器主机7内，方便后续数据读取，避免丢包率，温度传感器6与传感器主机7的连接，通过磁吸方式连接，温度传感器6与传感器主机7通过传感器座、磁吸固定套5以及磁吸外壳磁吸安装，当接触磁吸后，通过电磁的方式建立传感器主机7与温度传感器6的通电连接，磁吸建立后，软件端可识别、显示、控制该温度记录端点，实际使用时，可以根据需要数量进行磁吸连接，该结构方式的另一优点是，当温度传感器6或传感器主机7端存在故障时，无需对其整体进行维修，可直接匹配另外一个主机/传感器进行使用，提高设备的周转使用率，降低维修成本。

一种气相液氮生物容器温度分布和液位校准方法，包括以下步骤：

步骤一：校准装置启动：

步骤二：一级预冷；

步骤三：二级梯度预冷；

步骤四：校准装置布放及数据采集；

步骤五：数据读取及温场分布校准：

步骤六：液位校准；

步骤七：校准软件自动生成气相液氮生物容器校准结果报告；

步骤一中，温度传感器6与磁吸固定套5连接，软件端识别该温度传感器6温度记录器端点，进行采集设置，可设置采样间隔、工作时长，如设置采样间隔为10s，工作时长6h；

步骤二中，将10个温度传感器6插入低温恒温器中进行一级预冷，低温恒温器设置一级预冷条件为-50℃，1h，步骤三中，低温恒温器设置，-80℃，1h；-180℃，25min，软件采集端可稳定采集到15min以上的-180℃稳定温度，稳定判断为-180±1.0℃；

步骤四中，将检测盖2替换被测气相液氮生物容器原有盖/塞，将完成二级梯度预冷的记录器端点温度传感器6迅速插入到检测盖2的检测孔内，温度传感器6穿过定位孔布置于气相液氮生物容器主体1的内部，其中一个插入到刚刚浸没于液氮中，根据软件系统，可实时看到该温度传感器6温度稳定在-196℃液氮温度，记为A0，其余9个，按气相存储区域高度等分间隔，垂直排列；软件端根据各温度传感器6记录器端点采集到的实时温度自动判定气相液氮生物容器主体1储存区温度是否达到稳定，判断原则为接受数据满10min后，每累积10min记录一次温度波动度，当所有温度记录端点的10min温度波动度＜1.0℃时，软件端判定气相液氮生物容器达到热平衡，温度稳定，开始计时，继续记录温度15min后，提示校准过程完成，

其中，被测液氮生物容器气相存储区高度为120cm，冻存盒放置区域为底部至顶部100cm，则采集顶部温度位置传感器放置于距离顶部罐口30cm处，即冻存盒最高位置，记为A1；其余8个，按照等距离排布，垂直距离分别位于距离罐口40cm、50cm、60cm……，记为A2、A3、A4……；

步骤五中，校准过程完成后，软件端进行各温度传感器6记录器端点的全部记录温度读取，并自动切割最后15min稳定温场数据，根据布放时标记的温度传感器6位置，分别进行顶部最高温度、温度示值误差、垂直均匀度校准结果的计算，

其中，顶部最高温度：气相液氮生物容器主体1达到热平衡后，15min内所有顶部记录器端点A1测得的最高温度为气相液氮生物容器主体1的顶部最高温度，

式中：—气相液氮生物容器的顶部最高温度（℃）；

——气相液氮生物容器某一时刻A0测温点的温度值（℃）。

温度示值误差：气相液氮生物容器主体1达到热平衡后，10min内监测显示温度的算术平均值与中心位置记录器端点（在本实施例中是A5）温度的算术平均值的差值为温度示值误差，

式中：——气相液氮生物容器的温度示值误差（℃）；

——气相液氮生物容器监测显示温度的平均值（℃）；

——中心位置记录器端点（在本实施例中是A5）的温度平均值（℃）；

垂直均匀度：除布放于液氮内的温度传感器A0外，其余记录器端点位置传感器两两差值的最大值，

式中：——气相液氮生物容器的垂直温场均匀度（℃）；

—气相液氮生物容器中A1和A2在15min内的温度算术平均值的差值的绝对值（℃）；

步骤六中，通过软件系统内置的液氮气-液交接位置的温度跳变情况，计算获得当前气相液氮生物容器主体1的液位，与气相液氮生物容器主体1内置液位监测结果进行对比，获得液位示值误差；

液位示值误差计算公式为

式中：——气相液氮生物容器的液位示值误差（mm）；

——气相液氮生物容器监测显示液位的平均值（mm）；

——A9与A0实测温度换算液位结果（mm）；

通过与装置的结合及预冷方法，实现在真空工况、原位现场进行气相液氮生物容器的温度分布及液位校准，避免液氮生物容器引入温差巨大的热源导致的液氮大量蒸发、温度波动大、难以恢复温度稳定等问题。

工作原理：本发明使用时，装置包含硬件部分及软件系统，在气相液氮生物容器主体1的检测盖2上插入不同深度的温度传感器6，可进行现场的温度分布及液位校准，校准时，校准装置替换原有的密封盖，仍然可以保证气相液氮生物容器主体1的真实工况，进行温度分布采集，通过软件系统分析，获得气相液氮生物容器主体1气相存储区域内的温度分布：包括温度偏差、温度垂直均匀度、温度水平均匀度、温度波动度；通过软件系统内置的液氮气-液交接位置的温度跳变情况，计算获得当前气相液氮生物容器主体1的液位，与气相液氮生物容器主体1内置液位监测结果进行对比，获得液位示值误差，装置可进行现场校准，具备量值溯源性，可对真实工况进行校准，可同步获得温度及液位校准结果，使用便捷，通过与装置的结合及预冷方法，实现在真空工况、原位现场进行气相液氮生物容器主体1的温度分布及液位校准，避免气相液氮生物容器主体1引入温差巨大的热源导致的液氮大量蒸发、温度波动大、难以恢复温度稳定等问题。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (9)

1.一种气相液氮生物容器温度分布和液位校准装置，包括气相液氮生物容器主体（1），其特征在于：所述气相液氮生物容器主体（1）的顶端设置有检测盖（2），所述检测盖（2）的顶端设置有保温垫（3），所述保温垫（3）的内侧卡合有定位管（4），所述定位管（4）的底端安装有磁吸固定套（5），且定位管（4）的顶端设置有传感器主机（7），所述磁吸固定套（5）上安装有温度传感器（6）。

2.根据权利要求1所述的一种气相液氮生物容器温度分布和液位校准装置，其特征在于：所述传感器主机（7）的顶端设置有磁吸单孔外壳底座（8），且传感器主机（7）的数量为十个，所述磁吸固定套（5）、温度传感器（6）贯穿至气相液氮生物容器主体（1）的内部，所述传感器主机（7）的外侧设置有磁吸外壳，所述温度传感器（6）上设置有传感器座，且温度传感器（6）与传感器主机（7）通过传感器座、磁吸固定套（5）以及磁吸外壳磁吸安装，所述传感器主机（7）由PCB电路板、电池仓、PEEK单孔上盖、磁吸底盖组成。

3.一种气相液氮生物容器温度分布和液位校准方法，应用于权利要求1至2中任意一项所述的一种气相液氮生物容器温度分布和液位校准装置，包括以下步骤：

步骤一：校准装置启动：

步骤二：一级预冷；

步骤三：二级梯度预冷；

步骤四：校准装置布放及数据采集；

步骤五：数据读取及温场分布校准：

步骤六：液位校准；

步骤七：校准软件自动生成气相液氮生物容器校准结果报告。

4.根据权利要求3所述的一种气相液氮生物容器温度分布和液位校准方法，其特征在于：所述步骤一中，温度传感器（6）与磁吸固定套（5）连接，软件端识别该温度传感器（6）温度记录器端点，进行采集设置，可设置采样间隔、工作时长，如设置采样间隔为10s，工作时长6h。

5.根据权利要求3所述的一种气相液氮生物容器温度分布和液位校准方法，其特征在于：所述步骤二中，将10个温度传感器（6）插入低温恒温器中进行一级预冷，低温恒温器设置一级预冷条件为-50℃，1h，所述步骤三中，低温恒温器设置，-80℃，1h；-180℃，25min，软件采集端可稳定采集到15min以上的-180℃稳定温度，稳定判断为（-180±1.0）℃。

6.根据权利要求3所述的一种气相液氮生物容器温度分布和液位校准方法，其特征在于：所述步骤四中，将检测盖（2）替换被测气相液氮生物容器原有盖/塞，将完成二级梯度预冷的记录器端点温度传感器（6）迅速插入到检测盖（2）的检测孔内，温度传感器（6）穿过定位孔布置于气相液氮生物容器主体（1）的内部，其中一个插入到刚刚浸没于液氮中，根据软件系统，可实时看到该温度传感器（6）温度稳定在-196℃（液氮温度），记为A0，其余9个，按气相存储区域高度等分间隔，垂直排列；软件端根据各温度传感器（6）记录器端点采集到的实时温度自动判定气相液氮生物容器主体（1）储存区温度是否达到稳定，判断原则为接受数据满10min后，每累积10min记录一次温度波动度，当所有温度记录端点的10min温度波动度＜1.0℃时，软件端判定气相液氮生物容器达到热平衡，温度稳定，开始计时，继续记录温度15min后，提示校准过程完成。

7.根据权利要求3所述的一种气相液氮生物容器温度分布和液位校准方法，其特征在于：所述步骤五中，校准过程完成后，软件端进行各温度传感器（6）记录器端点的全部记录温度读取，并自动切割最后15min稳定温场数据，根据布放时标记的温度传感器（6）位置，分别进行顶部最高温度、温度示值误差、垂直均匀度校准结果的计算。

8.根据权利要求3所述的一种气相液氮生物容器温度分布和液位校准方法，其特征在于：所述步骤六中，通过软件系统内置的液氮气-液交接位置的温度跳变情况，计算获得当前气相液氮生物容器主体（1）的液位，与气相液氮生物容器主体（1）内置液位监测结果进行对比，获得液位示值误差。

9.根据权利要求8所述的一种气相液氮生物容器温度分布和液位校准方法，其特征在于：所述液位示值误差计算公式为

；

式中：——气相液氮生物容器的液位示值误差（mm）；

——气相液氮生物容器监测显示液位的平均值（mm）；

——A9与A0实测温度换算液位结果（mm）。