CN119406075B - 一种节能型醋酸酯加氢制乙醇的产品分离装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及醋酸酯加氢制乙醇的技术领域，具体涉及一种节能型醋酸酯加氢制乙醇的产品分离装置及方法。该产品分离装置包括通过管道依次连接的脱轻塔、精制塔、回收塔；物料自脱轻塔中部进入脱轻塔、经脱轻塔底部自精制塔中部进入精制塔、经精制塔底部自回收塔中部进入回收塔；精制塔顶部通过管道依次连接有精制塔塔顶一级加热器、精制塔塔顶二级加热器、变压吸附单元；回收塔顶部通过管道依次连接有回收塔冷凝器、回收塔回流罐。本申请旨在工艺流程尽可能简化的条件下，以最低的生产能耗实现降本增效。通过精馏组分分割策略、差压热耦合的方式获取纯度不低于99.8wt.%的优级纯无水乙醇，为实现非粮乙醇提供技术支撑。

Description

一种节能型醋酸酯加氢制乙醇的产品分离装置及方法
技术领域
本申请涉及醋酸酯加氢制乙醇的技术领域，尤其涉及一种节能型醋酸酯加氢制乙醇的产品分离装置及方法。
背景技术
乙醇是一种易燃、易挥发的无色透明液体，在食品、医药、化工、燃料、印染和能源等方面具有重要而广泛的用途。在精细化工行业，乙醇作为重要的有机溶剂和原始化工材料，参与各种精细化工产品的合成、生产、萃取和提纯；在石油化工领域，乙醇可以用来制取乙酸、氯乙烷、乙醚和丁二烯等国民经济中至关重要化学品，尤其是乙醇脱水制乙烯这一逆向路线，很有可能促使未来石化产业结构的布局调整；在能源领域，乙醇经过水蒸气重整、氧化重整可转变成氢气，作为燃料电池直接的供能原料，解决了现有技术中氢气的储存与配给等问题，实现了氢能源的安全使用。因此，乙醇工业发展具有重要的现实意义。
工业上生产乙醇的方法从原料路线来说，只分为三大类：粮食发酵法、石油化工和碳一化工生产路线。
目前，乙醇的生产技术90%主要采用粮食发酵法。大型的乙醇生产企业都采用粮食发酵工艺。然而，面对粮食危机日益严重，为了不与民争粮，必须打破以粮食为原料制造燃料乙醇的传统模式，大力发展非粮作物为原料的制造。目前，正在大力扶持和发展以玉米秸秆等为原料的纤维素燃料乙醇项目。但是，由于生产成本太高，过度依赖相应补贴，生产技术也不完善。
石油化工路线以乙烯为原料，经直接水合制乙醇。国际油价不断上涨，使石油化工路线有可能走下坡路。
因此，碳一化工路线应运而生，以合成气（煤或天然气制气）为原料，直接合成、或经甲醇同系化或生物转化、或经醋酸制乙醇的方法发展很快。目前，醋酸价格偏低，乙醇价格逐渐走高，因此，由醋酸合成乙醇具有相当可观的利润，同时醋酸的合成原料为CO和H2，不会受气候等自然因素的影响，因此生产成本相对稳定，同时也就保障了乙醇的生产水平的稳定。碳一化工路线合成乙醇在经济上能与粮食发酵法或石油化工路线相竞争。
其中，碳一化工路线又可分为（1）合成气直接法以及（2）合成气间歇法。这两种路线的区别在于前者直接利用CO和H2转化为乙醇，而后者为经甲醇-醋酸-乙醇或甲醇-醋酸-醋酸酯-乙醇或甲醇-二甲醚-醋酸酯-乙醇等不同路线。
由上所述，甲醇-醋酸-醋酸酯-乙醇这条工艺路线，采用非贵金属催化剂、避免醋酸强烈腐蚀、可调控式产品方案等优势以实现了工业化的蓬勃发展。其主要的反应原理如下：
酯化反应：CH3COOH + C2H5OH → CH3COOC2H5+ H2O；
加氢反应：CH3COOC2H5+ 2H2→ 2C2H5OH。
当前，利用醋酸酯加氢制乙醇的反应系统的节能优化已有大量资料报道。由于加氢过程为中等强度的放热反应，其自身的热量基本上维持平衡，无明显的蒸汽投入使用。因此，蒸汽消耗主要集中在后续的产品分离提纯中。
另外，如上述反应原理，加氢主反应过程中不会产生水分，但实际过程中由于存在少量的副反应（如下）发生，导致反应产物中存在一定含量的水分。而醋酸酯-水-乙醇为典型的三元共沸、乙醇-水为二元共沸，故要实现高纯度的乙醇往往需要增加分子筛吸附或膜脱水等方式来处理乙醇中水分。因此，在当前节能减排大背景下，如何将精馏分离、脱水热量有机结合以降低整体蒸汽消耗，成为了煤制乙醇发展的关键问题。
上述副反应主要包括如下反应：
（1）C2H5OH+H2→C2H6+ H2O；
（2）C2H5OH → CH3CHO + H2；
（3）C2H5OH → C2H4+ H2O；
（4）C4H8O2→ C3H8O + CO；
（5）2C2H5OH → CH3(CH2)3OH + H2O；
（6）2C2H5OH → C4H10O + H2O。
目前，相关技术中关于醋酸酯加氢制乙醇的产品分离方法主要集中在醋酸甲酯加氢产品的分离。具体如下：
相关技术中公开了一种醋酸酯加氢制乙醇的产品分离节能工艺，将醋酸酯加氢反应的粗产品，经脱轻处理后依次进入甲醇塔及乙醇塔，甲醇塔采用热泵精馏，甲醇塔塔顶蒸汽经热泵加压后分别进入甲醇塔再沸器和乙醇塔再沸器。该工艺以消耗电能的方式换取节约蒸汽的消耗，因此并未从根本上减少能耗，还增加了设备投资。
相关技术中还公开了一种分离醋酸酯-乙醇的方法，以离子液体或离子液体与有机溶剂组成的复合溶剂为萃取剂，原料经过萃取精馏阶段和萃取剂回收阶段，分离醋酸酯和乙醇。由于该工艺使用离子液体做萃取剂，引入第三种组分，并且离子液体昂贵，故难于工业化应用。
此外，相关技术中还公开了一种工业乙醇分离提纯的新工艺及装置，粗乙醇原料液与采出的工业乙醇产品A进行换热后进入隔壁精馏塔左侧中部，控制馏分条件，塔底采出富含乙醇、水和杂醇的重组分后，塔底重组分的物质进入乙醇精馏塔进行分离后，得到工业乙醇产品B，制得的一部分工业乙醇产品B回流至乙醇精馏塔顶部。由于该工艺使用隔壁精馏塔，设备成本大于普通精馏塔，同时，使用此工艺分离过程中蒸汽能耗均大于2t/t。
再者，相关技术中还公开了一种以醋酸酯为原料生产乙醇产品的方法及装备。以醋酸酯和氢气为原料，采用了铜基催化剂，气相催化加氢，反应热回收、反应产物净化、三元共沸精馏、隔壁塔、热耦合精馏等技术及装备，主要特征是包括醋酸酯催化加氢反应单元及乙醇产品精制单元，醋酸酯和氢气原料在醋酸酯催化加氢反应单元得到含有乙醇的加氢反应液；加氢反应液送至乙醇产品精制单元得到乙醇产品；乙醇产品精制单元包括脱轻塔和精馏塔，加氢反应产物首先通过脱轻塔主要脱除氢气、氮气及乙烷轻杂质组分，处理后的加氢反应液送至精馏塔，主要脱除乙醛、乙醚及醋酸乙酯杂质组分，得到燃料乙醇产品或无水乙醇产品。该方法并为考虑系统中水对纯度的影响，也限制了该方法的进一步应用。
同时，相关技术中还公开了一种煤制乙醇液相产物的分离装置和分离方法，其涉及的塔器数量不低于9台，分离过程繁琐，设备成本高。
因此，亟待寻求一种低能耗的、工业化可行的醋酸酯加氢制乙醇的产品分离系统及方法，为大规模生产乙醇提供节能优化的思路。
发明内容
本申请提供一种节能型醋酸酯加氢制乙醇的产品分离装置及方法。本申请旨在工艺流程尽可能简化的条件下，以最低的生产能耗实现降本增效。通过精馏组分分割策略、差压热耦合的方式获取纯度不低于99.8wt.%的优级纯无水乙醇，为实现非粮乙醇提供技术支撑。
第一方面，本申请提供一种节能型醋酸酯加氢制乙醇的产品分离装置，采用如下技术方案：
一种节能型醋酸酯加氢制乙醇的产品分离装置，所述产品分离装置包括通过管道依次连接的脱轻塔、精制塔、回收塔；物料自所述脱轻塔中部进入所述脱轻塔、经所述脱轻塔底部自所述精制塔中部进入所述精制塔、经所述精制塔底部自所述回收塔中部进入所述回收塔；
所述脱轻塔进料前设置有反应进料一级预热器和反应进料二级预热器，物料进入所述脱轻塔前依次经过所述反应进料一级预热器和所述反应进料二级预热器预热；
所述脱轻塔顶部通过管道依次连接有脱轻塔塔顶冷凝器、脱轻塔回流罐、清油冷凝器；所述脱轻塔回流罐通过管道与所述脱轻塔顶部连接；
所述脱轻塔底部设置有再沸器；
所述精制塔进料前设置有精制塔进料预热器，物料进入所述精制塔前经过所述精制塔进料预热器预热；
所述精制塔顶部通过管道依次连接有精制塔塔顶一级加热器、精制塔塔顶二级加热器、变压吸附单元；所述变压吸附单元通过管道连接有产品冷却器、成品乙醇缓冲罐；
所述精制塔底部通过管道连接有精制塔再沸器；
所述回收塔顶部通过管道依次连接有回收塔冷凝器、回收塔回流罐；所述回收塔回流罐通过管道与所述回收塔顶部连接；
所述回收塔底部通过管道连接有回收塔再沸器；
此外，所述反应进料一级预热器通过管道连接有成品采出冷却器。
可选地，所述脱轻塔底部设置有不少于2台再沸器。
可选地，所述脱轻塔一级再沸器的底部和顶部分别通过管道与所述脱轻塔底部连接，形成循环通路。
可选地，所述脱轻塔底部通过管道连接有脱轻塔一级再沸器和脱轻塔二级再沸器。
可选地，所述脱轻塔一级再沸器的热源进口通过管道与所述精制塔顶部气相采出管道相连。
可选地，所述脱轻塔一级再沸器与所述精制塔之间设置有精制塔回流罐；所述脱轻塔一级再沸器通过管道依次与所述精制塔回流罐、所述精制塔通过管道连接。
可选地，所述脱轻塔二级再沸器的底部和顶部分别通过管道与所述脱轻塔底部连接，形成循环通路。
可选地，所述脱轻塔二级再沸器热源进口通过管道与所述变压吸附单元气相出口连接，热源出口通过管道与所述成品乙醇缓冲罐连接。
可选地，所述精制塔为带压操作的塔器，以实现所述精制塔与所述脱轻塔、所述回收塔之间的热耦合。
可选地，所述变压吸附单元由不少于两台装填了3A分子筛的固定床吸附器组成；所述固定床吸附器之间通过时序控制切换吸附、脱附再生状态。
可选地，所述变压吸附单元经吸附脱水气相为过热无水乙醇气相，作为热源为精馏系统提供热量。
传统的乙醇分子筛脱水是将冷凝后的乙醇经过二级加热，由液相转变成气相，因此蒸汽的消耗往往较多。而本申请将吸附系统集成在精馏塔塔顶气相出口，达到吸附状态所需的温度仅为显热，故消耗的蒸汽是少量的。
第二方面，本申请提供一种节能型醋酸酯加氢制乙醇的产品分离方法，所述产品分离方法利用上述产品分离装置完成。
可选地，所述分离方法具体包括以下步骤：
物料依次经反应进料一级预热器、反应进料二级预热器加热至接近泡点温度进入脱轻塔；所述脱轻塔塔顶气相采出物料经冷凝后送至所述清油冷凝器中；所述脱轻塔再沸器的热源一部分来自所述精制塔塔顶部分气相，另一部分来自所述变压吸附单元出口的过热无水乙醇气相；所述脱轻塔侧线采出物料送至酯化单元用于醋酸乙酯的合成；
所述脱轻塔底部采出物料经泵升压后经所述精制塔进料预热器升温至泡点温度后送至所述精制塔中；所述精制塔为带压操作的加压塔，经蒸汽加热后所述精制塔顶部气相一部分作为热源为所述脱轻塔再沸器提供热源，冷凝后物料自重力流至所述精制塔回流罐中，物料经泵升压后回流至所述精制塔中；另外一部分经加热后进入所述变压吸附单元中脱除物料中少量的水蒸气，经吸附后的气相作为热源为系统中换热器提供热量，冷凝后的无水乙醇液相经重力流至所述成品乙醇缓冲罐；未被作为热源利用的吸附后的气相则经所述产品冷却器冷却后流至所述成品乙醇缓冲罐；
所述精制塔底部液相送至所述回收塔，回收乙醇送至酯化单元用于醋酸乙酯的合成；
所述成品乙醇缓冲罐中的无水乙醇经泵升压后经过反应进料一级预热器、成品采出冷却器后送至无水乙醇成品罐中。
可选地，初始物料为醋酸酯加氢制乙醇的反应粗产物；所述初始物料的组成范围如下：乙醇95~99wt.%；乙醚0.005~0.01wt.%；醋酸乙酯0.5~5wt.%；C3醇0.01~1wt.%；C4醇0.01~1wt.%；水0.1~5wt.%。
可选地，所述脱轻塔（T1）的进料温度为60-85℃，操作压力为微正压，顶部气相温度70-80℃，侧线采出温度75-85℃，底部液相采出温度80-90℃；侧采流量/进料流量比为0.5-0.6kg/kg、底部醋酸酯的含量不高于50ppm。
可选地，侧线采出循环至醋酸酯合成单元，其组成中乙醇含量不低于95wt.%。
可选地，所述精制塔的操作压力为0.3~0.6MPaG。
可选地，所述精制塔的操作压力为0.5MPaG。
可选地，所述精制塔的进料温度为110-135℃。
可选地，所述精制塔顶部气相温度为100-140℃。
可选地，所述精制塔底部液相采出温度为120-150℃。
可选地，所述精制塔顶部气相采出作为脱轻塔二级再沸器的热源，采出气相质量流量与所述精制塔操作回流量相等。
可选地，为了避免精制塔塔顶出现C3+杂醇，所述精制塔底部适当采出含乙醇的多碳醇组分，其中乙醇含量80-95wt.%。
可选地，所述变压吸附单元集成在所述精制塔顶部气相出口，其中分子筛脱水系统的操作温度为130-160℃。
可选地，分子筛脱水系统的操作温度为150℃。
本申请将分子筛脱水系统集成在气相出口，降低了蒸汽消耗使用，另外精制塔气相分成2股，其中1股气相提供热源的气相流量与精制塔回流量一致。因此通过分子筛的气相流量实际上就是成品无水乙醇的流量，该方法优势在于降低了分子筛脱水系统处理物料的操作负荷。
可选地，所述产品分离方法仅精制塔再沸器以及精制塔塔顶二级加热器使用蒸汽，其他需要热量的换热器均采用系统余热。
可选地，所述换热器包括但不限于反应进料二级预热器、精制塔进料预热器、精制塔塔顶一级加热器、回收塔再沸器、脱轻塔二级再沸器。
可选地，所述侧线采出主要为反应系统未完全反应的醋酸酯以及大部分的乙醇；所述侧线采出送至醋酸乙酯合成单元作为原料与醋酸进行酯化反应合成醋酸乙酯。
可选地，所述回收塔目的是回收所述精制塔底部采出物料中的乙醇，确保所述精制塔中的高沸物不在塔顶富集。
可选地，所述回收塔为正压操作的塔器，顶部采出的乙醇作为原料与醋酸进行酯化反应合成醋酸酯，底部采出C3+重醇油送至重油罐。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
本申请提供了一种新型的、低能耗的、工业化可行的、操作稳定的醋酸酯加氢制乙醇产物分离系统及方法，该方法充分利用了系统余热，降低了整体的蒸汽消耗，且分离提纯所得无水乙醇纯度不低于99.8wt.%，产品指标均远超国家标准。
附图说明
图1为本申请提供的节能型醋酸酯加氢制乙醇的产品分离装置。
图2为常规的醋酸酯加氢制乙醇的产品分离装置。
附图标记：T1、脱轻塔；T2、精制塔；T3、回收塔；E1、反应进料一级预热器；E2、反应进料二级预热器；E3、脱轻塔塔顶冷凝器；E4、脱轻塔一级再沸器；E5、脱轻塔二级再沸器；E6、精制塔进料预热器；E7、精制塔塔顶一级加热器；E8、精制塔塔顶二级加热器；E9、精制塔再沸器；E10、产品冷却器；E11、回收塔冷凝器；E12、回收塔再沸器；E13、成品采出冷却器；E14、清油冷凝器；V1、脱轻塔回流罐；V2、精制塔回流罐；V3、回收塔回流罐；V4、成品乙醇缓冲罐；X1、变压吸附单元。
具体实施方式
在详细描述本申请的实施方案之前，应当理解，本文所用术语仅用于描述特定实施方案的目的。除非另有定义，否则本文中使用的所有技术和科学术语与该术语所属领域的普通技术人员通常理解的含义相同。
需要说明的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。进一步地，在本申请的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
在本申请中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
在本申请中，术语“包含”或“包括”为开放式表达，即包括本申请所指明的内容，但并不排除其他方面的内容。
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本申请的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本申请，而不能理解为对本申请的限制。
实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
如无特别说明，所用浓度均为质量百分浓度，标准大气压按照100kPa，消耗按照0.8MPaG饱和蒸汽计。
以下结合实施例、附图以及检测结果对本申请作进一步详细说明。
实施例
实施例1
本实施例提供一种节能型醋酸酯加氢制乙醇的产品分离装置。
如图1所示，该产品分离装置包括通过管道依次连接的脱轻塔T1、精制塔T2、回收塔T3。物料自脱轻塔T1中部进入脱轻塔T1、经脱轻塔T1底部自精制塔T2中部进入精制塔T2、经精制塔T2底部自回收塔T2中部进入回收塔T2。
脱轻塔T1进料前设置有反应进料一级预热器E1和反应进料二级预热器E2，物料进入脱轻塔T1前依次经过反应进料一级预热器E1和反应进料二级预热器E2预热。脱轻塔T1顶部通过管道依次连接有脱轻塔塔顶冷凝器E3、脱轻塔回流罐V1、清油冷凝器E14；脱轻塔回流罐V1通过管道与脱轻塔T1顶部连接。
精制塔T2进料前设置有精制塔进料预热器E6，物料进入精制塔T2前经过精制塔进料预热器E6预热。精制塔T2顶部通过管道依次连接有精制塔塔顶一级加热器E7、精制塔塔顶二级加热器E8、变压吸附单元X1；变压吸附单元X1通过管道连接有产品冷却器E10、成品乙醇缓冲罐V4。精制塔T2底部通过管道连接有精制塔再沸器E9。精制塔再沸器E9的底部和顶部分别通过管道与精制塔T2底部连接，形成循环通路。
脱轻塔T1底部也设置有再沸器，且再沸器的数量不少于2台。具体地，脱轻塔T1底部通过管道连接有脱轻塔一级再沸器E4和脱轻塔二级再沸器E5。
脱轻塔一级再沸器E4的底部和顶部分别通过管道与脱轻塔T1底部连接，形成循环通路。同时，一方面，脱轻塔一级再沸器E4的热源进口通过管道与精制塔T2顶部气相采出管道相连；另一方面，脱轻塔一级再沸器E4与精制塔T2之间设置有精制塔回流罐V2，脱轻塔一级再沸器E4的热源出口通过管道依次连接精制塔回流罐V2、精制塔T2顶部。
脱轻塔二级再沸器E5的底部和顶部分别通过管道与脱轻塔T1底部连接，形成循环通路。同时，一方面，脱轻塔二级再沸器E5的热源进口通过管道与变压吸附单元X1气相采出管道相连；另一方面，脱轻塔二级再沸器E5的热源出口通过管道与成品乙醇缓冲罐V4连接。
回收塔T3顶部通过管道依次连接有回收塔冷凝器E11、回收塔回流罐V3。回收塔回流罐V3通过管道与回收塔T3顶部连接。回收塔T3底部通过管道连接有回收塔再沸器E12。
此外，反应进料一级预热器E1通过管道连接有成品采出冷却器E13。
实施例2
本实施例提供一种节能型醋酸酯加氢制乙醇的产品分离方法。该产品分离方法可达到年产无水乙醇10万吨。具体如表1所示。
表1 实施例2-年产10万吨无水乙醇物料平衡表
该分离方法具体如下：
采用专利ZL 202311645999.0公开的催化剂，进行醋酸酯加氢反应，所得反应产物的组成如下所示：乙醇98.10wt.%；乙醚0.009wt.%；醋酸乙酯1.61wt.%；C3醇0.036wt.%；C4醇0.040 wt.%；水0.20wt.%。
利用实施例1的产品分离装置，上述醋酸酯加氢所得的反应产物按照30084.9kg/h的流量依次经反应进料一级预热器E1、反应进料二级预热器E2加热至80℃进入脱轻塔T1。脱轻塔T1的操作压力为10kPaG。
上述反应产物在脱轻塔T1中进行传热传质，控制脱轻塔塔顶冷凝器E3冷凝温度为73.6℃，冷凝下来的液相经脱轻塔回流罐V1回流至脱轻塔T1中。脱轻塔T1未凝气相送至清油冷凝器E14，经循环水冷却后送至清油罐。
脱轻塔T1侧线采出粗乙醇，其侧线采出温度为80.4℃，侧线采出流量为15600kg/h，物料组成如下所示：乙醇97.34wt.%；醋酸乙酯2.42wt.%；C3醇0.02wt.%；C4醇0.01 wt.%；水0.22wt.%。侧线所得粗乙醇采出送至醋酸乙酯合成单元作为原料，与醋酸进行酯化反应合成醋酸乙酯。
脱轻塔T1底部设置两台再沸器，再沸器热源一部分来自精制塔T2塔顶部分气相，另一部分来自变压吸附单元X1出口过热无水乙醇蒸汽。其中，脱轻塔一级再沸器E4热负荷为3807.6kW，脱轻塔二级再沸器E5热负荷为102.1kW。
脱轻塔T1底部物料经泵升压并经精制塔进料预热器E6加热至130℃后送至精制塔T2。精制塔T2的操作压力为0.5MPaG。
物料在精制塔T2中进一步地提纯，此时精制塔T2塔顶气相温度为131.7℃。其中，采出塔顶气相流量为18334.6kg/h，为脱轻塔一级再沸器E4提供热量，冷凝后的物料自重力流至精制塔回流罐V2中，后者经泵升压后回流至精制塔T2中，此部分作为热源的气相流量与精制塔T2回流量一致。塔顶另外一部分采出的气相经精制塔塔顶一级加热器E7、精制塔塔顶二级加热器E8升温至150℃后进入变压吸附单元X1进行分子筛吸附脱水。
经吸附脱水后的过热气相作为热源为系统中换热器提供热量，包括反应进料二级预热器E2、精制塔进料预热器E6、精制塔塔顶一级加热器E7、回收塔再沸器E12、脱轻塔二级再沸器E5，冷凝后的无水乙醇液相经重力流至成品乙醇缓冲罐V4。
未被利用的吸附后的气相则经产品冷却器E10，并控制成品乙醇缓冲罐V4出口乙醇的温度不低于110℃并经反应进料一级预热器E1、成品采出冷却器E13冷却至50℃送至无水乙醇成品罐。
为了避免精制塔T2塔顶出现C3杂醇，精制塔T2塔釜采出流量为221.3kg/h，乙醇含量为91.49wt.%，送至回收塔T3回收其中的乙醇。回收塔T3操作压力10kPaG，塔顶气相温度80.5℃、塔釜液相温度95.2℃，回收乙醇192.6kg/h送至酯化单元用于醋酸乙酯的合成。
该方法中需要蒸汽提供热源的仅包括精制塔再沸器E9和精制塔塔顶二级加热器E8。至此，本实施例粗乙醇总进料流量为30084.9kg/h，蒸汽消耗总量为12054.6kg/h。生产合格乙醇13796.9kg/h，蒸汽单耗0.88t/t。
实施例3
本实施例提供一种节能型醋酸酯加氢制乙醇的产品分离方法。该产品分离方法可达到年产无水乙醇10万吨。具体如表2所示。
表2 实施例3-年产10万吨无水乙醇物料平衡表
该分离方法与实施例2的区别之处在于：
醋酸酯加氢反应所得反应产物的组成如下所示：乙醇96.5867wt.%；乙醚0.0577wt.%；醋酸乙酯3.1402wt.%；C3醇0.0608wt.%；水0.152wt.%；氢气0.0014wt.%；甲烷0.0007wt.%；氮气0.0005wt.%。
控制脱轻塔塔顶冷凝器E3冷凝温度为69.58℃。
脱轻塔T1侧线采出粗乙醇，其侧线采出温度为81.3℃，侧线采出流量为15600kg/h，物料组成如下所示：乙醇94.37wt.%；醋酸乙酯5.42wt.%；C3醇0.028wt.%；水0.17wt.%；乙醚0.011wt.%。
脱轻塔一级再沸器E4热负荷为3922.8kW，脱轻塔二级再沸器E5热负荷为302.4kW。
脱轻塔T1底部物料经泵升压并经精制塔进料预热器E6加热至120℃后送至精制塔T2。精制塔T2的操作压力为0.35MPaG。
物料在精制塔T2中进一步地提纯，此时精制塔T2塔顶气相温度为121.8℃。其中，采出塔顶气相流量为18343.7kg/h，为脱轻塔一级再沸器E4提供热量，冷凝后的物料自重力流至精制塔回流罐V2中，后者经泵升压后回流至精制塔T2中，此部分作为热源的气相流量与精制塔回流量一致。
为了避免精制塔T2塔顶出现C3+杂醇，精制塔T2塔釜采出流量为218.5kg/h，乙醇含量为93.6wt.%，送至回收塔T3回收其中的乙醇。回收塔T3操作压力10kPaG，塔顶气相温度80.8℃、塔釜液相温度89.9℃，回收乙醇192.6kg/h送至酯化单元用于醋酸乙酯的合成。
该方法中需要蒸汽提供热源的仅包括精制塔再沸器E9和精制塔塔顶二级加热器E8。至此，本实施例粗乙醇总进料流量为30084.9kg/h，蒸汽消耗总量为12489.6kg/h。生产合格乙醇13807.4kg/h，蒸汽单耗0.90t/t。
对比例
本对比例提供了一种常规的醋酸酯加氢制乙醇的产品分离方法。该方法所用的产品分离装置如图2所示。
图2中，粗反应产物经预热器预热后送至脱轻塔，脱轻塔底部设置两台再沸器，其中，脱轻塔一级再沸器壳程热源来自经吸附脱水的无水乙醇蒸汽；脱轻塔二级再沸器壳程热源为低压蒸汽。脱轻塔塔顶气相经冷凝后回流至脱轻塔中，不凝气经清油冷凝器冷却后送至清油罐中，脱轻塔塔釜液相则由泵加压后送至精制塔中进一步分离提纯。
精制塔为常压塔，在精制塔中塔顶分离得到微量水分的乙醇，经过泵加压后再经汽化器气化、过热器升温至150℃。此时，乙醇蒸汽在吸附床层中脱除少量的水分后至脱轻塔一级再沸器进行余热利用。冷凝后的无水乙醇再进一步与进料预热器、无水乙醇冷却器降温至50℃后送至无水乙醇成品罐。精制塔塔釜液相经泵升压后送至回收塔。此工艺流程中回收塔与实施例中的功能一致，此处不再赘述。
该方法中需要蒸汽提供热源的包括脱轻塔二级再沸器、精制塔再沸器、回收塔再沸器、汽化器、过热器。
至此，本对比例中，粗反应产物中乙醇总进料流量为30084.9kg/h、生产无水乙醇13797.1kg/h。蒸汽消耗总量为22525.2kg/h，折算蒸汽单耗1.633 t/t。
经对比可明显发现，采用本申请的节能型醋酸酯加氢制乙醇的产物分离装置及方法，蒸汽消耗可降低46.11%，因此具有显著的节能降耗。
由上述可知，对比例提供的方案为常规的塔序分离，即不考虑塔器之间的热耦合，因此对比例中的大量的余热均未被充分利用。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (28)

1.一种节能型醋酸酯加氢制乙醇的产品分离装置，其特征在于，
所述产品分离装置包括通过管道依次连接的脱轻塔（T1）、精制塔（T2）、回收塔（T3）；物料自所述脱轻塔（T1）中部进入所述脱轻塔（T1）、经所述脱轻塔（T1）底部自所述精制塔（T2）中部进入所述精制塔（T2）、经所述精制塔（T2）底部自所述回收塔（T3）中部进入所述回收塔（T3）；
所述脱轻塔（T1）进料前设置有反应进料一级预热器（E1）和反应进料二级预热器（E2），物料进入所述脱轻塔（T1）前依次经过所述反应进料一级预热器（E1）和所述反应进料二级预热器（E2）预热；
所述脱轻塔（T1）顶部通过管道依次连接有脱轻塔塔顶冷凝器（E3）、脱轻塔回流罐（V1）、清油冷凝器（E14）；所述脱轻塔回流罐（V1）通过管道与所述脱轻塔（T1）顶部连接；
所述脱轻塔（T1）底部设置有再沸器；
所述精制塔（T2）进料前设置有精制塔进料预热器（E6），物料进入所述精制塔（T2）前经过所述精制塔进料预热器（E6）预热；
所述精制塔（T2）顶部通过管道依次连接有精制塔塔顶一级加热器（E7）、精制塔塔顶二级加热器（E8）、变压吸附单元（X1）；所述变压吸附单元（X1）通过管道连接有产品冷却器（E10）、成品乙醇缓冲罐（V4）；
所述精制塔（T2）底部通过管道连接有精制塔再沸器（E9）；
所述回收塔（T3）顶部通过管道依次连接有回收塔冷凝器（E11）、回收塔回流罐（V3）；所述回收塔回流罐（V3）通过管道与所述回收塔（T3）顶部连接；
所述回收塔（T3）底部通过管道连接有回收塔再沸器（E12）；
所述反应进料一级预热器（E1）通过管道连接有成品采出冷却器（E13）。
2.根据权利要求1所述的产品分离装置，其特征在于，所述脱轻塔（T1）底部设置有不少于2台再沸器。
3.根据权利要求1所述的产品分离装置，其特征在于，所述脱轻塔（T1）底部通过管道连接有脱轻塔一级再沸器（E4）和脱轻塔二级再沸器（E5）。
4.根据权利要求3所述的产品分离装置，其特征在于，所述脱轻塔一级再沸器（E4）的底部和顶部分别通过管道与所述脱轻塔（T1）底部连接，形成循环通路；所述脱轻塔一级再沸器（E4）的热源进口通过管道与所述精制塔（T2）顶部气相采出管道相连。
5.根据权利要求3所述的产品分离装置，其特征在于，所述脱轻塔一级再沸器（E4）与所述精制塔（T2）之间设置有精制塔回流罐（V2）；所述脱轻塔一级再沸器（E4）通过管道依次与所述精制塔回流罐（V2）、所述精制塔（T2）通过管道连接。
6.根据权利要求3所述的产品分离装置，其特征在于，所述脱轻塔二级再沸器（E5）的底部和顶部分别通过管道与所述脱轻塔（T1）底部连接，形成循环通路；所述脱轻塔二级再沸器（E5）热源进口通过管道与所述变压吸附单元（X1）气相出口连接，热源出口通过管道与所述成品乙醇缓冲罐（V4）连接。
7.根据权利要求1所述的产品分离装置，其特征在于，所述精制塔（T2）为带压操作的塔器，以实现所述精制塔（T2）与所述脱轻塔（T1）、所述回收塔（T3）之间的热耦合。
8.根据权利要求1所述的产品分离装置，其特征在于，所述变压吸附单元（X1）由不少于两台装填了3A分子筛的固定床吸附器组成；所述固定床吸附器之间通过时序控制切换吸附、脱附再生状态。
9.根据权利要求1所述的产品分离装置，其特征在于，所述变压吸附单元（X1）经吸附脱水气相为过热无水乙醇气相，作为热源为精馏系统提供热量。
10.一种节能型醋酸酯加氢制乙醇的产品分离方法，其特征在于，所述产品分离方法利用权利要求1-9中任一项所述的产品分离装置完成。
11.根据权利要求10所述的产品分离方法，其特征在于，所述分离方法具体包括以下步骤：
物料依次经反应进料一级预热器（E1）、反应进料二级预热器（E2）加热至接近泡点温度进入脱轻塔（T1）；所述脱轻塔（T1）塔顶气相采出物料经冷凝后送至所述清油冷凝器（E14）中；所述脱轻塔（T1）再沸器的热源一部分来自所述精制塔（T2）塔顶部分气相，另一部分来自所述变压吸附单元（X1）出口的过热无水乙醇气相；所述脱轻塔（T1）侧线采出物料送至酯化单元用于醋酸乙酯的合成；
所述脱轻塔（T1）底部采出物料经泵升压后经所述精制塔进料预热器（E6）升温至泡点温度后送至所述精制塔（T2）中；所述精制塔（T2）为带压操作的加压塔，经蒸汽加热后所述精制塔（T2）顶部气相一部分作为热源为所述脱轻塔（T1）再沸器提供热源，冷凝后物料自重力流至连通的回流罐中，物料经泵升压后回流至所述精制塔（T2）中；另外一部分经加热后进入所述变压吸附单元（X1）中脱除物料中少量的水蒸气，经吸附后的气相作为热源为系统中换热器提供热量，冷凝后的无水乙醇液相经重力流至所述成品乙醇缓冲罐（V4）；未被作为热源利用的吸附后的气相则经所述产品冷却器（E10）冷却后流至所述成品乙醇缓冲罐（V4）；
所述精制塔（T2）底部液相送至所述回收塔（T3），回收乙醇送至酯化单元用于醋酸乙酯的合成；
所述成品乙醇缓冲罐（V4）中的无水乙醇经泵升压后经过反应进料一级预热器（E1）、成品采出冷却器（E13）后送至无水乙醇成品罐中。
12.根据权利要求10所述的产品分离方法，其特征在于，初始物料为醋酸酯加氢制乙醇的反应粗产物；所述初始物料的组成范围如下：乙醇95~99wt.%；乙醚0 .005~0 .01wt.%；醋酸乙酯0.5~5wt.%；C3醇0.01~1wt.%；C4醇0.01~1wt.%；水0.1~5wt.%。
13.根据权利要求10所述的产品分离方法，其特征在于，所述脱轻塔（T1）的进料温度为60-85℃，操作压力为微正压，顶部气相温度70-80℃，侧线采出温度75-85℃，底部液相采出温度80-90℃；侧采流量/进料流量比为0 .5-0.6kg/kg、底部醋酸酯的含量不高于50ppm。
14.根据权利要求10所述的产品分离方法，其特征在于，侧线采出循环至醋酸酯合成单元，其组成中乙醇含量不低于95wt.%。
15.根据权利要求10所述的产品分离方法，其特征在于，所述精制塔（T2）的操作压力为0.3~0.6MPaG。
16.根据权利要求10所述的产品分离方法，其特征在于，所述精制塔（T2）的操作压力为0.5MPaG。
17.根据权利要求10所述的产品分离方法，其特征在于，所述精制塔（T2）的进料温度为110-135℃。
18.根据权利要求10所述的产品分离方法，其特征在于，所述精制塔（T2）顶部气相温度为100-140℃。
19.根据权利要求10所述的产品分离方法，其特征在于，所述精制塔（T2）底部液相采出温度为120-150℃。
20.根据权利要求10所述的产品分离方法，其特征在于，所述精制塔（T2）顶部气相采出作为脱轻塔二级再沸器（E5）的热源，采出气相质量流量与所述精制塔（T2）操作回流量相等。
21.根据权利要求10所述的产品分离方法，其特征在于，为了避免精制塔（T2）塔顶出现C3+杂醇，所述精制塔（T2）底部适当采出含乙醇的多碳醇组分，其中乙醇含量80-95wt.%。
22.根据权利要求10所述的产品分离方法，其特征在于，所述变压吸附单元（X1）集成在所述精制塔（T2）顶部气相出口，其中分子筛脱水系统的操作温度为130-160℃。
23.根据权利要求10所述的产品分离方法，其特征在于，分子筛脱水系统的操作温度为150℃。
24.根据权利要求11所述的产品分离方法，其特征在于，所述产品分离方法仅精制塔再沸器（E9）以及精制塔塔顶二级加热器（E8）使用蒸汽，其他需要热量的换热器均采用系统余热。
25.根据权利要求11所述的产品分离方法，其特征在于，所述换热器包括但不限于反应进料二级预热器（E2）、精制塔进料预热器（E6）、精制塔塔顶一级加热器（E7）、回收塔再沸器（E12）、脱轻塔二级再沸器（E5）。
26.根据权利要求11所述的产品分离方法，其特征在于，所述侧线采出主要为反应系统未完全反应的醋酸酯以及大部分的乙醇；所述侧线采出送至醋酸乙酯合成单元作为原料与醋酸进行酯化反应合成醋酸乙酯。
27.根据权利要求10所述的产品分离方法，其特征在于，所述回收塔（T3）目的是回收所述精制塔（T2）底部采出物料中的乙醇，确保所述精制塔（T2）中的高沸物不在塔顶富集。
28.根据权利要求10所述的产品分离方法，其特征在于，所述回收塔（T3）为正压操作的塔器，顶部采出的乙醇作为原料与醋酸进行酯化反应合成醋酸酯，底部采出C3+重醇油送至重油罐。
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