CN119243114B - 一种晶圆级单层MoS2薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种晶圆级单层MoS2薄膜及其制备方法

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Abstract

本发明公开了一种晶圆级单层MoS2薄膜及其制备方法，该方法包括：将硫粉和三氧化钼粉末作为反应前驱体分别放置于两个石英舟中，并将盛有硫粉的石英舟、盛有三氧化钼粉末的石英舟以及面向气流流通方向垂直放置的C面蓝宝石衬底分别放入单管式CVD管式炉内的第一温区、第二温区以及第三温区；向清洗后单管式CVD管式炉通入载气，到达预设的炉内压力时，对硫粉、三氧化钼粉末和C面蓝宝石衬底分别进行加热，形成均匀性好且质量较高的晶圆级单层MoS2薄膜，解决了现有机械剥离获得的二维MoS2薄膜产率低和均匀性差的技术问题。

Description

一种晶圆级单层MoS2薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于晶圆级二维半导体薄膜制备技术领域，尤其涉及一种晶圆级单层MoS2薄膜及其制备方法。
背景技术
在过去的半个多世纪以来，集成电路一直按照摩尔定律预测的趋势发展，如今已到达5nm的技术节点，其中晶体管的进一步微缩会面临物理原理、功耗、工艺成本等方面的限制，这本质上是由于传统的三维材料存在尺寸微缩上的瓶颈，例如硅材料在减薄至单层或少层时，其表面原子会与其他杂质原子成键，从而在局部失去半导体特性。近年来，二维范德华材料凭借其原子级的厚度、优异的光电性质以及良好的热稳定性引起人们的广泛关注，成为延续摩尔定律的重要候选材料之一。
在二维范德华材料中，过渡金属硫族化合物(TMDCs)渐渐受到人们的关注。这一材料家族种类多样，既包含具有半导体特性的WSe2、WS2，也包含金属特性的TaS2、NiS2等。TMDCs不仅具有高的载流子迁移率、化学稳定性、静电可控性，而且其带隙具有可调性，可以随材料层数减小实现间接带隙到直接带隙的转变，这些物理化学性质为其在整流二极管、光电探测器、存储器件、湿度传感器和超级电容器等领域的应用奠定了基础。
MoS2是过渡金属硫族化合物中研究最为广泛的半导体材料，其属于六方晶格结构，面内的硫原子、钼原子间通过共价键相连接，面外的层与层之间通过范德瓦尔斯作用力相连接。MoS2的层数会显著影响其物理化学性质，随着其层数由多层减薄至少层甚至单层，MoS2的光学带隙逐渐增大，并由间接带隙转为直接带隙。单层MoS2的厚度仅为0.6nm，带隙约为1.9eV，具有优良的光电性能，这使其具有较强的光致发光特性，促进了其在光电特性领域的研究及应用。同时单层MoS2拥有更高的载流子迁移率，这使其在传感器、逻辑存储器件、高效能场效应晶体管(FET)等领域的应用更为广泛。
当前，二维MoS2薄膜的制备方式是自上而下的，即通过机械剥离法制备得到少层的MoS2薄膜，但剥离过程比较繁琐，需要消耗大量时间和人力资源，且可重复性较差，剥离得到的二维材料厚度具有随机性，因此不适合大面积二维材料的制备。
发明内容
为了克服上述现有技术中的缺点，本发明的目的在于提供一种晶圆级单层MoS2薄膜及其制备方法，通过采用简单的单管三温区CVD管式炉设备，利用氩气与氢气的混合气作为载气，为硫粉和三氧化钼粉末提供还原性气氛，在垂直放置的C-蓝宝石上沉积形成均匀性好且质量较高的晶圆级单层MoS2薄膜，解决了现有机械剥离获得的二维MoS2薄膜产率低和均匀性差的技术问题，本发明的制备方法有利于均匀性好且质量较高的晶圆级单层MoS2薄膜大规模生产与应用。
为了实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种晶圆级单层MoS2薄膜的制备方法，包括以下步骤：
将硫粉和三氧化钼粉末作为反应前驱体分别放置于两个石英舟中，并将盛有硫粉的石英舟、盛有三氧化钼粉末的石英舟以及面向气流流通方向垂直放置的C面蓝宝石衬底分别放入单管式CVD管式炉内的第一温区、第二温区以及第三温区；
向清洗后单管式CVD管式炉通入载气，当炉内压力达到常压时，对硫粉、三氧化钼粉末和C面蓝宝石衬底分别进行加热，形成精确单层厚度的晶圆级MoS2薄膜。
所述硫粉和三氧化钼粉末的质量比为(800～1000):1。
所述将盛有硫粉的石英舟、盛有三氧化钼粉末的石英舟以及面向气流流通方向垂直放置的C面蓝宝石衬底分别放置到对应温区的中间热电偶处。
所述单管式CVD管式炉的清洗操作如下：
密封单管式CVD管式炉，并将石英管抽真空，待抽至真空度为10Pa以下时，关闭真空泵，打开气体阀门，通入500～600sccm的氩气，直至石英管内部气压恢复常压，以上操作至少重复三次。
所述载气由95％的氩气和5％的氢气的构成，载气的流速为80～100sccm。
所述单管式CVD管式炉的加热条件为：
第一温区以3.5～5℃/min的升温速率升至150～200℃；第二温区以14.5～16℃/min的升温速率升至580～650℃；第三温区以23.5～25℃/min的升温速率升至950～965℃；三个温区达到设定温度后，保温1h，即生长时间为1h，保温结束后，自然冷却至室温。
本发明还提供了一种采用上述的晶圆级单层MoS2薄膜的制备方法制备得到的晶圆级单层MoS2薄膜。
所述晶圆级单层MoS2薄膜的化学式为MoS2，厚度为0.6nm，具有晶圆级和三角畴结构，其三角畴尺寸为百微米量级。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1.本发明通过将C面蓝宝石衬底垂直放置在单管式CVD管式炉的第三温区的中间热电偶位置处，使得衬底的温度得以精确控制，并且在衬底位置的截面处，前驱体原料的浓度相对均匀，生长得到的MoS2薄膜具有较好的均匀性。
2.本发明采用了单管式CVD管式炉，供气系统为单通气路，设备相较于多管CVD管式炉简单，操作更加简便，并且生长得到的晶圆级MoS2薄膜均匀性好且质量较高。
3.本发明在生长MoS2薄膜时通入了95％氩气与5％氢气的混合气，氢气作为还原性气氛，使得三氧化钼中的钼元素和硫更加容易被还原，两者更容易反应得到MoS2，从而在蓝宝石衬底上沉积得到均匀性较好的MoS2薄膜。
4.本发明通过对单管式CVD管式炉进行三抽三补，即重复三次抽气补气的操作，使得MoS2的生长环境具有较高的清洁度，更加有利于生长出质量高、成分均一的MoS2薄膜。
综上所述，本发明基于化学气相沉积法制备了晶圆级单层MoS2薄膜，其质量高且成分均一，三角畴尺寸为百微米量级，适合当下主流的微纳加工工艺，为微纳电子器件的制备与集成提供了基础。
附图说明
图1为单管式CVD管式炉及衬底垂直放置示意图。
图2为衬底垂直放置的示意图。
图3为本发明在不同载气组分下制备的晶圆级单层MoS2薄膜照片，其中，图3(a)为氩气和氧气，图3(b)为氩气，图3(c)为氩气和氢气。
图4为本发明实施例3制备的晶圆级单层MoS2薄膜的光学显微镜图，其中，图4(a)为低倍率下，4(b)为高倍率下。
图5为本发明实施例3制备的晶圆级单层MoS2薄膜的显微镜图，其中，图5(a)为光学显微镜图，5(b)为图5(a)中放大部分的原子力显微镜图。
图6为本发明实施例3制备的晶圆级单层MoS2薄膜的拉曼位移图谱。
图7为本发明实施例3制备的晶圆级单层MoS2薄膜的二次谐波产生谱图。
图8为本发明实施例3制备的晶圆级单层MoS2薄膜的二次谐波与激光强度的线性拟合图。
图9为本发明实施例3制备的晶圆级单层MoS2薄膜的二次谐波的极化偏振图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步介绍。
一种晶圆级单层MoS2薄膜，其化学式为MoS2，所述晶圆级过渡金属硫族化合物薄膜的厚度为0.6nm，即单层MoS2薄膜；该单层MoS2薄膜具有晶圆级和微观三角畴结构，其三角畴尺寸为百微米量级。
如图1和图2所示，一种晶圆级单层MoS2薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将硫粉和三氧化钼粉末作为反应前驱体分别放置于两个石英舟中，并将盛有硫粉的石英舟、盛有三氧化钼粉末的石英舟以及面向气流流通方向垂直放置的2英寸的C面蓝宝石衬底分别放入单管式CVD管式炉内的第一温区、第二温区以及第三温区的中间对应热电偶的位置处，便于精确控制硫粉、三氧化钼粉末以及蓝宝石的温度，两两之间的距离约为50cm；所述硫粉和三氧化钼粉末的质量比为(800～1000):1；所述面向气流流通方向垂直放置的蓝宝石衬底能够使反应前驱体更加均匀地在衬底附近混合并发生反应，提高反应前驱体沉积的均匀性；所述单管式CVD管式炉的石英管直径为8cm，长度为180cm；
步骤2：对单管式CVD管式炉进行清洗：密封单管式CVD管式炉，并将石英管抽真空，除去石英管内部的杂质气体，待抽至真空度为10Pa以下时，关闭真空泵，打开气体阀门，缓慢通入500～600sccm的氩气，直至石英管内部气压恢复常压，以上操作至少重复三次，保证反应环境的清洁度；
步骤3：单管式CVD管式炉完成清洗后，将载气通入单管式CVD管式炉，当炉内压力达到常压时，即1×105Pa，对硫粉、三氧化钼粉末和C面蓝宝石衬底分别进行加热，达到设定的温度后，前驱体在载气的作用下输运至C面蓝宝石衬底表面附近，反应物在衬底表面吸附并发生化学反应，形成单层的晶圆级MoS2薄膜；所述载气由体积比为95％的氩气和5％的氢气的构成，载气的流速为80～100sccm，通过通入少量的氢气作为载气，提供还原性气氛，更加利于三氧化钼粉末与硫的化学反应，从而在蓝宝石衬底上沉积MoS2薄膜；
所述单管式CVD管式炉的加热条件为：第一温区以3.5～5℃/min的升温速率升至150～200℃；第二温区以14.5～16℃/min的升温速率升至580～650℃；第三温区以23.5～25℃/min的升温速率升至950～965℃；三个温区达到设定温度后，保温1h，即生长时间为1h，保温结束后，自然冷却至室温。
实施例1
一种晶圆级单层MoS2薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：称取8g硫粉和10mg三氧化钼粉末作为反应前驱体分别放置于两个石英舟中，并将盛有硫粉的石英舟、盛有三氧化钼粉末的石英舟以及面向气流流通方向垂直放置的C面蓝宝石衬底分别放入单管式CVD管式炉内的第一温区、第二温区以及第三温区的热电偶处；
步骤2：对单管式CVD管式炉进行清洗：密封单管式CVD管式炉，并将石英管抽真空，除去石英管内部的杂质气体，待抽至真空度为10Pa以下时，关闭真空泵，打开气体阀门，缓慢通入500sccm的氩气，直至石英管内部气压恢复常压，以上步骤重复三次，保证反应环境的清洁度；
步骤3：单管式CVD管式炉完成清洗后，对单管式CVD管式炉通入80sccm的载气，所述载气由体积比为95％的氩气和5％的氢气构成，当炉内压力达到常压时，对硫粉、三氧化钼粉末和C面蓝宝石衬底分别进行加热，第一温区以3.5℃/min的升温速率升至150℃；第二温区以14.5℃/min的升温速率升至580℃；第三温区以23.5℃/min的升温速率升至950℃，三个温区分别在40min时达到设定温度，保温1h，保温结束后，自然冷却至室温。
实施例2
一种晶圆级单层MoS2薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：称取9g硫粉和10mg三氧化钼粉末作为反应前驱体分别放置于两个石英舟中，并将盛有硫粉的石英舟、盛有三氧化钼粉末的石英舟以及面向气流流通方向垂直放置的C面蓝宝石衬底分别放入单管式CVD管式炉内的第一温区、第二温区以及第三温区的热电偶处；
步骤2：对单管式CVD管式炉进行清洗：密封单管式CVD管式炉，并将石英管抽真空，除去石英管内部的杂质气体，待抽至真空度为10Pa以下时，关闭真空泵，打开气体阀门，缓慢通入550sccm的氩气，直至石英管内部气压恢复常压，以上步骤重复三次，保证反应环境的清洁度；
步骤3：单管式CVD管式炉完成清洗后，对单管式CVD管式炉通入90sccm的载气，所述载气由体积比为95％的氩气和5％的氢气构成，当炉内压力达到常压时，对硫粉、三氧化钼粉末和C面蓝宝石衬底分别进行加热，第一温区以4.5℃/min的升温速率升至180℃；第二温区以15℃/min的升温速率升至600℃；第三温区以24℃/min的升温速率升至960℃，三个温区分别在40min时达到设定温度，保温1h，保温结束后，自然冷却至室温。
实施例3
一种晶圆级单层MoS2薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：称取10g硫粉和10mg三氧化钼粉末作为反应前驱体分别放置于两个石英舟中，并将盛有硫粉的石英舟、盛有三氧化钼粉末的石英舟以及面向气流流通方向垂直放置的C面蓝宝石衬底分别放入单管式CVD管式炉内的第一温区、第二温区以及第三温区的热电偶处；
步骤2：对单管式CVD管式炉进行清洗：密封单管式CVD管式炉，并将石英管抽真空，除去石英管内部的杂质气体，待抽至真空度为10Pa以下时，关闭真空泵，打开气体阀门，缓慢通入600sccm的氩气，直至石英管内部气压恢复常压，以上步骤重复三次，保证反应环境的清洁度；
步骤3：单管式CVD管式炉完成清洗后，对单管式CVD管式炉通入100sccm的载气，所述载气由体积比为95％的氩气和5％的氢气构成，当炉内压力达到常压时，对硫粉、三氧化钼粉末和C面蓝宝石衬底分别进行加热，第一温区以5℃/min的升温速率升至200℃；第二温区以16℃/min的升温速率升至650℃；第三温区以25℃/min的升温速率升至965℃，三个温区分别在40min时达到设定温度，保温1h，保温结束后，自然冷却至室温。
对比例1
本对比例与实施例3的工艺、参数均相同，不同之处在于：步骤3中通入单管式CVD管式炉中的载气为96sccm的氩气和4sccm的氧气，制备得到的薄膜，如图3(a)所示，可以看出生长后的C面蓝宝石衬底与纯净的C面蓝宝石衬底(图2)近似，未发现明显的衬度改变，说明在单管式CVD管式炉内生长晶圆级MoS2时，通入氧气会提供氧化性的环境，不利于三氧化钼和硫粉的化学反应，同时氧气会对已生长的MoS2三角畴产生刻蚀的作用，不利于单管内晶圆级MoS2的生长。
对比例2
本对比例与实施例3的工艺、参数均相同，不同之处在于：步骤3中通入单管式CVD管式炉中的载气为氩气，制备得到的薄膜，如图3(b)所示，可以看出生长得到的晶圆级MoS2均匀性较差，在C面蓝宝石的边缘处衬度更深，中间位置衬度较浅，说明了形核密度的不均匀，即在衬底的边缘处三氧化钼和硫更加容易反应得到MoS2。
图3(c)为本发明实施例3制备的晶圆级单层MoS2薄膜实物照片，可以看出生长得到的晶圆级MoS2均匀性较好，C面蓝宝石整体的衬度均匀，说明了衬度的形核密度也较均匀。由于通入氢气后，提供了还原性气氛，三氧化钼和硫反应得到MoS2需要钼元素与硫元素的化合价均降低，而氢气恰好提供了还原性，因此三氧化钼和硫的反应变得更加容易，从而使得衬底上形核密度变得均匀，并且连续且稳定的供应前驱体原料使得MoS2三角畴得以长大。
图4为本发明实施例3制备的晶圆级单层MoS2薄膜的光学显微镜图，图4(a)为低分辨率，图4(b)高分辨率，图4(b)是图4(a)中红色方框的发大图，由图4(a)可知，生长得到的MoS2呈现出明显的三角畴结构且形核密度较大，取向较为一致，由图4(b)可知，MoS2三角畴的平均尺寸在100微米左右，适用于当下主流的微纳加工工艺，为微纳电子器件的制备提供了基础。
图5(a)为本发明实施例3制备的晶圆级MoS2薄膜的光学显微镜图，图5(b)为图5(a)中黑色方框的原子力显微镜图，由图5(b)可知，本发明制备晶圆级MoS2三角畴的厚度为0.6nm，通过观察图5(a)中三角畴的衬度可以发现，三角畴结构厚度几乎一致，表明本发明所制备的晶圆级MoS2具有高均匀性。
图6为本发明实施例3制备的晶圆级MoS2薄膜的拉曼位移图谱，可以观察到在386.75cm-1和407.41cm-1处有两个明显的尖峰，它们分别对应了E1 2g和A1g两个特征拉曼振动模式，其中E1 2g代表钼原子、硫原子的面内振动，A1g代表硫原子的面外振动，两峰的差值(A1g-E1 2g)为20.66cm-1(Lee C,Yan H,Brus LE,et al.Anomalous Lattice VibrationsofSingle-and Few-LayerMoS2[J].ACS Nano,2010,4:2695-2700)，这项结果与先前报道的文献中是相近的，表明本发明制备得到的晶圆级MoS2质量高且成分均一。
图7为本发明实施例3制备的晶圆级MoS2薄膜的二次谐波产生谱图，入射的激光波长为1550nm的泵浦光，可以清楚的检测到775nm的峰值，并且不同功率的入射激光所接收到的二次谐波的信号强度是可调节的，由此可知，本发明制备得到的晶圆级MoS2为非中心对称结构，具有较高的晶体质量，本发明所制备的晶圆级MoS2为非线性光学领域的应用提供了基础。
图8为本发明实施例3制备的晶圆级MoS2薄膜在对数坐标下二次谐波强度与入射泵浦光强度的关系图，其拟合系数高达2.069，表明本发明制备晶圆级MoS2薄膜二次谐波强度与入射泵浦光强度具有较强的二次关系。
图9为本发明实施例3制备的晶圆级单层MoS2薄膜的偏振分辨的二次谐波强度测量图，可以看出图谱呈现明显六瓣形状，即其特征的六重模式，表明本发明制备晶圆级MoS2薄膜结晶性较好，具有三重旋转晶体对称性。

Claims (5)

1.一种晶圆级单层MoS2薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将硫粉和三氧化钼粉末作为反应前驱体分别放置于两个石英舟中，并将盛有硫粉的石英舟、盛有三氧化钼粉末的石英舟以及面向气流流通方向垂直放置的C面蓝宝石衬底分别放入单管式CVD管式炉内的第一温区、第二温区以及第三温区；所述硫粉和三氧化钼粉末的质量比为(800～1000):1；
向清洗后的单管式CVD管式炉通入载气，当炉内压力达到常压时，对硫粉、三氧化钼粉末和C面蓝宝石衬底分别进行加热，形成晶圆级单层MoS2薄膜；所述载气由体积比为95％的氩气和5％的氢气构成，载气的流速为80～100sccm；所述单管式CVD管式炉的加热条件为：
第一温区以3.5～5℃/min的升温速率升至150～200℃；第二温区以14.5～16℃/min的升温速率升至580～650℃；第三温区以23.5～25℃/min的升温速率升至950～965℃；三个温区达到设定温度后，保温1h，即生长时间为1h，保温结束后，自然冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的一种晶圆级单层MoS2薄膜的制备方法，其特征在于：所述将盛有硫粉的石英舟、盛有三氧化钼粉末的石英舟以及面向气流流通方向垂直放置的C面蓝宝石衬底分别放置到对应温区的中间热电偶处。
3.根据权利要求1所述的一种晶圆级单层MoS2薄膜的制备方法，其特征在于，所述单管式CVD管式炉的清洗操作如下：
密封单管式CVD管式炉，并将石英管抽真空，待抽至真空度为10Pa以下时，关闭真空泵，打开气体阀门，通入500～600sccm的氩气，直至石英管内部气压恢复常压，以上操作至少重复三次。
4.一种采用权利要求1-3任一项所述的晶圆级单层MoS2薄膜的制备方法制备得到的晶圆级单层MoS2薄膜。
5.根据权利要求4所述的一种晶圆级单层MoS2薄膜，其特征在于：所述晶圆级单层MoS2薄膜的化学式为MoS2，厚度为0.6nm，具有晶圆级和三角畴结构，其三角畴尺寸为百微米量级。
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