CN118241161A - 一种锆-钛-银非晶/银纳米晶体多层薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种锆‑钛‑银非晶/银纳米晶体多层薄膜及其制备方法，所述多层薄膜包括依次沉积于基体表面、具有周期性调制结构的锆‑钛‑银非晶薄膜和银纳米晶体薄膜，所述多层薄膜采用一个周期时的总厚度为70‑100nm，所述多层薄膜的周期数为5‑15。与现有技术相比，本发明维持高硬度的同时进一步降低了弹性模量。
Description
技术领域
本发明属于多层薄膜技术领域，涉及一种锆-钛-银非晶/银纳米晶体多层薄膜及其制备方法。
背景技术
目前对于传统多层薄膜如金属多层、硅基多层薄膜等，它的耐腐蚀性能相对较差，并且在长时间使用或恶劣环境下容易出现脱落、氧化、劣化等问题，降低了薄膜的可靠性和稳定性。
制备非晶合金的主要方法有气相沉积法、液相急冷法、反应法等。液相急冷法主要用于制备块体非晶，而非晶合金薄膜制备主要采用反应法(电镀、化学镀、蒸镀)以及气相沉积法(脉冲激光沉积、磁控溅射)。而实际生产中电镀法环境污染较为严重，化学镀法对基底表面需要特殊处理，且薄膜的依附性很差，蒸镀法在实际操作中很难控制成分比，且成膜难度很大。脉冲激光沉积法虽也具有较大优势，但设备价格高昂难以大规模使用。因此，相比较而言，磁控溅射法具有高效、低温、成膜好且表面致密、粗糙度低、厚度可控等优点。
相比于其他制备非晶合金的方法易产生晶化相、孔隙或裂纹等，磁控溅射法可提供极快的冷却速度，是制备非晶合金薄膜材料的理想方法。它具有成膜均匀、基片温升低、膜层致密度高、膜基结合好、镀膜的可控性和重复性好等优点，被广泛应用在微电子、半导体和航空航天等领域。
专利CN117127149A公开了一种非晶合金薄膜及其制备方法与应用，薄膜为钛、银元素共掺杂的锆基非晶合金薄膜，制备薄膜所用的靶材为锆钛合金靶、单质银靶；薄膜通过磁控溅射的方法对锆-钛合金靶、纯银单质靶进行直流共溅射获得。但该专利在非晶脆性的方面并没有得到太大的改善。
专利CN108468032A公开了一种塑性提升的纳米晶薄膜制备方法，包括：采用磁控溅射法，在纳米晶中引入非晶层，形成纳米晶/非晶层交替的多层结构，获得塑性提升的纳米晶薄膜。但该专利只提升了硬度，在弹性模量方面并没有给出明确的性能启示。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的至少一种缺陷而提供一种锆-钛-银非晶/银纳米晶体多层薄膜及其制备方法，本发明维持高硬度的同时进一步降低了弹性模量。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明的技术方案之一在于，提供一种锆-钛-银非晶/银纳米晶体多层薄膜，该多层薄膜包括依次沉积于基体表面、具有周期性调制结构的锆-钛-银(Zr-Ti-Ag)非晶薄膜和银(Ag)纳米晶体薄膜，所述多层薄膜采用一个周期时的总厚度为70-100nm，所述多层薄膜的周期数为5-15。
进一步地，所述锆-钛-银非晶薄膜的厚度为10-20nm。
进一步地，所述银纳米晶体薄膜的厚度为60-80nm。
本发明的技术方案之一在于，提供一种锆-钛-银非晶/银纳米晶体多层薄膜的制备方法，该方法通过直流磁控溅射于基体的表面分层沉积锆-钛-银非晶薄膜和银纳米晶体薄膜，所述方法包括以下步骤：
S1、非晶薄膜制备：于基体的表面采用锆钛合金靶和纯银单质靶沉积锆-钛-银非晶薄膜；
S2、纳米晶体薄膜制备：于锆-钛-银非晶薄膜的表面采用纯银单质靶沉积银纳米晶体薄膜；
S3、多层薄膜制备：于银纳米晶体薄膜的表面交替重复步骤S1中沉积锆-钛-银非晶薄膜和步骤S2中沉积银纳米晶体薄膜多次，获得锆-钛-银非晶/银纳米晶体多层薄膜。
作为优选的技术方案，所述基体包括玻璃片、硅(Si)片或钛合金(Ti6Al4V)片。
作为优选的技术方案，所述锆钛合金靶中锆与钛的原子含量比为(90-70):(10-30)。
进一步地，步骤S1前采取以下步骤：
表面清洗：对基体表面进行清洗，清洗后吹干待用；
真空预抽：将设备粗抽真空，再抽高真空；
气体通入：向设备通入惰性气体，保持真空；
辉光清洗：对锆钛合金靶和纯银单质靶靶材进行辉光清洗。
作为优选的技术方案，所述基体清洗的试剂选自丙酮、乙醇中的一种或多种。
进一步地，所述粗抽真空的真空度为5-10Pa，所述抽高真空的真空度为1×10-4-1×10-3Pa。
作为优选的技术方案，所述惰性气体采用氩气(Ar)。
进一步地，所述惰性气体的流量为80-100sccm，所述保持真空的真空度为1-5Pa。
进一步地，所述锆钛合金靶的功率为120-200W，所述纯银单质靶的功率为25-40W，所述辉光清洗的时间为3-7min。
作为优选的技术方案，步骤S1和S2中基体的转速为80-100r/min。
进一步地，步骤S1中锆钛合金靶的功率为120-200W，纯银单质靶的功率为25-40W，沉积的时间为90-110min。
进一步地，步骤S2中纯银单质靶的功率为25-40W，沉积的时间为130-150min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的锆-钛-银非晶薄膜中锆含量占比较大，可降低非晶薄膜的弹性模量；
(2)本发明的锆-钛-银非晶薄膜中有钛元素的加入，不仅提升了非晶薄膜的耐蚀性，而且提升了非晶薄膜的生物相容性；
(3)本发明的锆-钛-银非晶薄膜中有银元素的加入，使非晶薄膜具有抗菌性，也对非晶薄膜韧性具有优化作用；
(4)本发明的锆-钛-银非晶薄膜由于其原子具备短程有序、长程无序的排列特点，而使非晶薄膜具备均匀、高弹性、无定性型等晶体优势；相较于传统薄膜，锆、钛和银的协同作用可以使非晶薄膜不仅具有高的韧性，而且表现出了高硬度、低弹性模量、良好的耐腐蚀性、电导性及抗菌性；因非晶薄膜同时兼顾高玻璃形成能力、高硬度和优异的耐蚀性，适用于各种领域的应用，如医疗器械、食品包装、光学图层、传感器、电子器件、抗腐蚀薄膜等，作为抗腐蚀薄膜可应用于海洋装备设施的某些壳体、阀门等重要部件的防腐，提高使用寿命；
(5)本发明的银纳米晶体薄膜可以增强纳米晶体薄膜的抗菌、抗氧化性能，非晶/纳米晶体界面有利于阻碍物质的渗入和微缺陷的扩展，进一步提升薄膜的耐腐蚀性，降低薄膜的弹性模量，改善了非晶薄膜的脆性；
(6)本发明的薄膜采用磁控溅射技术制备，制得的多层薄膜成分均匀、结构致密、防腐性能优异；制备方法成本低廉、工艺简单、参数易控、适合大规模推广。
附图说明
图1为本发明实施例中单周期锆-钛-银非晶/银纳米晶体多层薄膜的结构示意图；
图2为本发明实施例中多周期锆-钛-银非晶/银纳米晶体多层薄膜的结构示意图；
图3为本发明实施例以及对比例中薄膜的硬度对比图；
图4为本发明实施例以及对比例中薄膜的杨氏模量对比图。
图中标记说明：
1—基体、2—锆-钛-银非晶薄膜、3—银纳米晶体薄膜。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
下述各实施例中所采用的设备如无特别说明，则表示均为本领域的常规设备；所采用的试剂如无特别说明，则表示均为市售产品或采用本领域的常规方法制备而成，以下实施例中没有做详细说明的均是采用本领域常规实验手段就能实现。
实施例1：
一种锆-钛-银非晶/银纳米晶体多层薄膜，如图1和图2所示，包括依次沉积于基体1表面、具有周期性调制结构的锆-钛-银(Zr-Ti-Ag)非晶薄膜2和银(Ag)纳米晶体薄膜3，其中锆-钛-银非晶薄膜2的厚度为15nm，银纳米晶体薄膜3的厚度为60nm，多层薄膜采用一个周期时的总厚度为75nm，多层薄膜的周期数为10。
上述锆-钛-银非晶/银纳米晶体多层薄膜的制备方法，通过直流磁控溅射于基体1的表面分层沉积锆-钛-银非晶薄膜2和银纳米晶体薄膜3，具体步骤如下：
S1、靶材制备：将元素含量原子百分比换算成质量百分比，进行原料的配重，并将配重好的原料熔炼为锆钛合金靶以及纯银单质靶，锆钛合金靶中锆与钛的原子含量比为80:20，锆和钛的纯度为99.9％，纯银单质靶中银的纯度为99.9％；
S2、表面清洗：基体1选用尺寸为10×10mm2的玻璃片，对基体1表面依次选用丙酮和无水乙醇进行清洗，清洗后吹干并装夹进磁控溅射设备中溅射室；
S3、真空预抽：将溅射室粗抽真空至8Pa，运行分子泵、打开电磁阀，再抽高真空至3.5×10-4Pa；
S4、气体通入：向溅射室通入流量为90sccm的氩气(Ar)，营造惰性环境，保持真空在1.0Pa；
S5、辉光清洗：打开靶电源并调整锆钛合金靶的功率至200W，纯银单质靶的功率至25W，对靶材进行辉光清洗5min；
S6、非晶薄膜制备：为保证溅射均匀，需打开基底1自转并调整基底1的转速为80r/min，打开靶挡板，开始溅射，调整锆钛合金靶的功率至180W，纯银单质靶的功率至30W，于基体1的表面采用锆钛合金靶和纯银单质靶沉积100min，得到15nm的锆-钛-银非晶薄膜2；
S7、纳米晶体薄膜制备：调整纯银单质靶的功率至30W，于锆-钛-银非晶薄膜2的表面采用纯银单质靶沉积130min，得到60nm的银纳米晶体薄膜3；
S8、多层薄膜制备：于银纳米晶体薄膜3的表面交替重复步骤S6中沉积锆-钛-银非晶薄膜2和步骤S7中沉积银纳米晶体薄膜3 10次，获得锆-钛-银非晶/银纳米晶体多层薄膜。
对比例1：
一种锆-钛-银非晶薄膜及其制备方法，与实施例1基本相同，不同之处在于，不采取步骤S7中沉积银纳米晶体薄膜3，步骤S6中沉积锆-钛-银非晶薄膜2的时间改为230min，得到75nm的锆-钛-银非晶薄膜2，步骤S8中于锆-钛-银非晶薄膜2的表面重复步骤S6中沉积锆-钛-银非晶薄膜2 10次。
实施例2：
一种锆-钛-银非晶/银纳米晶体多层薄膜及其制备方法，与实施例1基本相同，不同之处在于，步骤S7中沉积银纳米晶体薄膜3的时间改为140min，得到70nm的银纳米晶体薄膜3，步骤S8中于锆-钛-银非晶薄膜2的表面重复步骤S6中沉积锆-钛-银非晶薄膜2 10次。
对比例2：
一种锆-钛-银非晶薄膜及其制备方法，与实施例2基本相同，不同之处在于，不采取步骤S7中沉积银纳米晶体薄膜3，步骤S6中沉积锆-钛-银非晶薄膜2的时间改为240min，得到85nm的锆-钛-银非晶薄膜2，步骤S8中于锆-钛-银非晶薄膜2的表面重复步骤S6中沉积锆-钛-银非晶薄膜2 10次。
实施例3：
一种锆-钛-银非晶/银纳米晶体多层薄膜及其制备方法，与实施例1基本相同，不同之处在于，步骤S7中沉积银纳米晶体薄膜3的时间改为150min，得到80nm的银纳米晶体薄膜3，步骤S8中于锆-钛-银非晶薄膜2的表面重复步骤S6中沉积锆-钛-银非晶薄膜2 10次。
对比例3：
一种锆-钛-银非晶薄膜及其制备方法，与实施例2基本相同，不同之处在于，不采取步骤S7中沉积银纳米晶体薄膜3，步骤S6中沉积锆-钛-银非晶薄膜2的时间改为250min，得到95nm的锆-钛-银非晶薄膜2，步骤S8中于锆-钛-银非晶薄膜2的表面重复步骤S6中沉积锆-钛-银非晶薄膜2 10次。
上述薄膜的力学性能实验，具体步骤如下：
用连续刚度法和恒力8mN的纳米压痕法对薄膜的力学性能进行了测试。每个样品测量10次，记录平均值，使误差降到最低，各实施例以及对比例的力学性能实验结果见图3和图4。
如图3和图4所示，可以看到实施例1至3中多层薄膜的硬度分别为6.1GPa、7.4GPa和6.7GPa，而对比例1至3中非晶薄膜的硬度分别为6.3GPa、7.6GPa和6.8GPa，差值均在0.1-0.2GPa，锆-钛-银非晶/银纳米晶体多层薄膜的硬度相较于锆-钛-银非晶薄膜的差异并不大。实施例1至3中多层薄膜的杨氏模量分别为100GPa、113GPa和98GPa，而对比例1至3中非晶薄膜的杨氏模量分别为125GPa、135GPa和120GPa，锆-钛-银非晶/银纳米晶体多层薄膜的杨氏模量相较于锆-钛-银非晶薄膜明显降低了22-25GPa，较低的杨氏模量代表了非晶薄膜的脆性得到改善。综合比较而言，本发明制备的锆-钛-银非晶/银纳米晶体多层薄膜的力学性能方面符合设计预期。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种锆-钛-银非晶/银纳米晶体多层薄膜，其特征在于，该多层薄膜包括依次沉积于基体(1)表面、具有周期性调制结构的锆-钛-银非晶薄膜(2)和银纳米晶体薄膜(3)，所述多层薄膜采用一个周期时的总厚度为70-100nm，所述多层薄膜的周期数为5-15。
2.根据权利要求1所述的一种锆-钛-银非晶/银纳米晶体多层薄膜，其特征在于，所述锆-钛-银非晶薄膜(2)的厚度为10-20nm。
3.根据权利要求1所述的一种锆-钛-银非晶/银纳米晶体多层薄膜，其特征在于，所述银纳米晶体薄膜(3)的厚度为60-80nm。
4.一种如权利要求1至3中任一项所述的锆-钛-银非晶/银纳米晶体多层薄膜的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
S1、非晶薄膜制备：于基体(1)的表面采用锆钛合金靶和纯银单质靶沉积锆-钛-银非晶薄膜(2)；
S2、纳米晶体薄膜制备：于锆-钛-银非晶薄膜(2)的表面采用纯银单质靶沉积银纳米晶体薄膜(3)；
S3、多层薄膜制备：于银纳米晶体薄膜(3)的表面交替重复步骤S1中沉积锆-钛-银非晶薄膜(2)和步骤S2中沉积银纳米晶体薄膜(3)多次，获得锆-钛-银非晶/银纳米晶体多层薄膜。
5.根据权利要求4所述的一种锆-钛-银非晶/银纳米晶体多层薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S1前采取以下步骤：
表面清洗：对基体表面进行清洗；
真空预抽：将设备粗抽真空，再抽高真空；
气体通入：向设备通入惰性气体，保持真空；
辉光清洗：对锆钛合金靶和纯银单质靶靶材进行辉光清洗。
6.根据权利要求5所述的一种锆-钛-银非晶/银纳米晶体多层薄膜的制备方法，其特征在于，所述粗抽真空的真空度为5-10Pa，所述抽高真空的真空度为1×10-4-1×10-3Pa。
7.根据权利要求5所述的一种锆-钛-银非晶/银纳米晶体多层薄膜的制备方法，其特征在于，所述惰性气体的流量为80-100sccm，所述保持真空的真空度为1-5Pa。
8.根据权利要求5所述的一种锆-钛-银非晶/银纳米晶体多层薄膜的制备方法，其特征在于，所述锆钛合金靶的功率为120-200W，所述纯银单质靶的功率为25-40W，所述辉光清洗的时间为3-7min。
9.根据权利要求4所述的一种锆-钛-银非晶/银纳米晶体多层薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中锆钛合金靶的功率为120-200W，纯银单质靶的功率为25-40W，沉积的时间为90-110min。
10.根据权利要求4所述的一种锆-钛-银非晶/银纳米晶体多层薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S2中纯银单质靶的功率为25-40W，沉积的时间为130-150min。
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| CN202410349428.0A CN118241161A (zh) | 2024-03-26 | 2024-03-26 | 一种锆-钛-银非晶/银纳米晶体多层薄膜及其制备方法 |
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