CN118180710A - 铜磷锡复合钎料及其成形方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及新材料技术领域，提供一种铜磷锡复合钎料及其成形方法和应用，该成形方法包括以铜磷锡合金粉末、纳米锡粉、微米锡粉和粘合剂为主要的原料，压制成形后在230℃以下的温度下烧结；所述铜磷锡合金粉末中锡元素的含量大于等于4%；所述纳米锡粉和微米锡粉的质量比大于等于1:10。本发明以市场上常见的铜磷锡合金粉末为主要原料，在其中添加特定比例的纳米锡粉和微米锡粉，实现了高锡含量钎料的低温烧结成形，所得钎料的熔点低，且能够满足铜管路件，特别是黄铜分液器和铜毛细管等不同尺寸的部件之间焊接时对钎料结构的要求。
Description
技术领域
本发明涉及钎料技术领域，尤其涉及一种铜磷锡复合钎料及其成形方法和应用。
背景技术
目前在制冷行业，钎焊铜管路件，如黄铜分液器、铜毛细管等，主流的方式是采用铜磷钎料Cu93P，该钎料熔点范围在710~800℃，在焊接一些较小尺寸的铜管路件如铜弯头管、铜毛细管时具有良好的焊接效果。但一些结构大、壁厚的铜管路件在加热过程中会吸收大量的热量，导致焊口区域的温度达不到钎料熔点，或者钎料熔化填充的效果不理想，只能提高加热温度或者延长加热时间来保证钎料熔化。但这种举措对于同时焊接不同尺寸的部件（即一件产品上具有大小各种结构管路件）而言则极具风险，尤其是大尺寸的黄铜分液器与铜毛细管之间的钎焊。通常黄铜分液器采用熔点为886~901℃的HPb59-1铅黄铜，若在Cu93P钎料焊接大尺寸的黄铜分液器时提高加热温度、延长加热时间，则很容易导致黄铜分液器烧损甚至熔化，恶化钎焊质量。因此，采用低熔点的铜基焊料是保证钎焊质量的可行思路。
为了降低钎料的熔点，一种措施是在铜磷钎料中添加Ag元素，Ag元素的加入一方面会降低钎料的熔点，如Cu91P-2Ag的熔点为650~780℃，另一方面Ag对钎料的塑韧性也有一定的改善作用，可以加工成焊丝、焊环等结构的钎料，目前也有采用含银的铜磷银钎料Cu91P-2Ag来钎焊黄铜分液器和铜毛细管，但是Ag的成本高昂，Cu91P-2Ag钎料的价格是Cu93P的近3倍；另一种措施则是在铜磷钎料中添加其他降熔元素，如Sn元素，Sn元素可以降低铜磷钎料的熔点，但是Sn元素的增加会降低铜磷钎料的塑韧性，使得钎料的脆性增大，通常Sn含量超过4wt.%时钎料因脆性而难以加工成焊环。如目前市场常见的Cu86PSn的熔点为650~700℃，CuPSnNi的熔点为620~670℃，均明显低于Cu93P和Cu91P-2Ag钎料，但二者中Sn含量均大于等于6wt.%，而无法加工成焊环，只能加工成粉末的形式，不能满足铜管路件及黄铜分液器/铜毛细管对钎料加工成环的要求。
为了实现高锡含量钎料的成形，在专利CN111468861B中，提到了一种铜磷钎料焊片及其制备方法，其是以铜网为骨架，由微米尺度的铜粉、红磷粉和锡粉为粉末原料，基于红磷粉和锡粉的级配改善混合均匀程度，并在不同冶金温度下实现熔点为615~710的高锡含量钎料的制备，但其需要分阶段冶金，工艺复杂，且其必须使用590~714℃的温度烧结以促进浆料中的磷粉熔化及其与铜、锡的冶金反应。
发明内容
基于上述技术问题，本发明提供一种铜磷锡复合钎料及其成形方法和应用，首次以市场上常见的铜磷锡合金粉末为主要原料，如Cu86PSn（铜磷锡钎料粉末）和CuPSnNi（铜磷锡镍钎料粉末），在其中添加特定比例的纳米锡粉和微米锡粉，实现了高锡含量钎料的低温烧结成形，所得钎料的熔点低，且能够满足铜管路件，特别是黄铜分液器和铜毛细管等不同尺寸的部件之间焊接时对钎料结构的要求。
第一方面，本发明提供一种铜磷锡复合钎料的成形方法，包括：以铜磷锡合金粉末、纳米锡粉、微米锡粉和粘合剂为主要的原料，压制成形后在230℃以下的温度下烧结；
所述铜磷锡合金粉末中锡元素的含量大于等于4%；
所述纳米锡粉和微米锡粉的质量比大于等于1:10。
根据本发明提供的所述铜磷锡复合钎料的成形方法，所述纳米锡粉的D97为400nm以下，所述微米锡粉的D97为20μm以下；
所述纳米锡粉和微米锡粉的总质量占所述原料总质量的2~10%；
根据本发明提供的所述铜磷锡复合钎料的成形方法，所述原料还包括铟粉、CeO2粉和TiH2粉中的一种或者两种以上的组合；
所述铟粉的D97小于所述铜磷锡合金粉末的D97，和/或，所述CeO2粉的D97小于所述铜磷锡合金粉末的D97，和/或，所述TiH2粉的D97小于所述铜磷锡合金粉末的D97，和/或，所述纳米锡粉和所述微米锡粉的D97均小于等于所述铜磷锡合金粉末的D97。
根据本发明提供的所述铜磷锡复合钎料的成形方法，所述铟粉的质量占所述原料总质量的3%以下；
和/或，所述CeO2粉的质量占所述原料总质量的1%以下；
和/或，所述TiH2粉的质量占所述原料总质量的2%以下；
和/或，所述粘合剂的质量占所述原料总质量的2%以下。
根据本发明提供的所述铜磷锡复合钎料的成形方法，所述铜磷锡合金粉末的D97为100μm以下。
根据本发明提供的所述铜磷锡复合钎料的成形方法，所述粘合剂包括石蜡和/或硬脂酸锌。
根据本发明提供的所述铜磷锡复合钎料的成形方法，包括：
将所述原料混合得混合粉末；
将所述混合粉末在120℃以下的温度和400MPa以下的压力下压制成形得生坯；
将所述生坯在230℃以下的温度且氧气含量小于等于200ppm的气氛下烧结，而后冷却，即得所述铜磷锡复合钎料；
第二方面，本发明还提供一种铜磷锡复合钎料，采用如上所述成形方法制得，所述铜磷锡复合钎料包括片状结构、环状结构或者条状结构中的一种或者两种以上的组合。
第三方面，本发明还提供一种铜管路件，采用如上所述铜磷锡复合钎料进行钎焊。
根据本发明提供的所述铜管路件，采用所述铜磷锡复合钎料对黄铜分液器与铜毛细管进行钎焊。
本发明提供的一种铜磷锡复合钎料及其成形方法和应用，通过以市场上常见的铜磷锡合金粉末为主要原料，在其中添加质量比大于等于1:10的纳米锡粉和微米锡粉，实现了熔点为680℃以下的高锡含量钎料在230℃以下的低温烧结成形，所得钎料能够满足铜管路件，特别是黄铜分液器和铜毛细管等不同尺寸的部件之间焊接时对钎料结构的要求。
本发明上述成形方法制得的铜磷锡复合钎料还可以实现在铜表面的铺展面积为175mm2以上，焊接强度为220MPa以上。
附图说明
为了更清楚地说明本发明或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明提供的铜磷锡复合钎料的成形过程机理示意图；
图2是本发明提供的环状铜磷锡复合钎料的结构示意图；
图3是本发明提供的实施例1、实施例2、实施例5和对比例3的焊缝组织图；
图4是本发明提供的实施例2的铜磷锡复合钎料钎焊黄铜分液器的焊缝实物图；
图5是本发明提供的实施例2的铜磷锡复合钎料钎焊黄铜分液器的焊缝组织的微观图之一；
图6是本发明提供的实施例2的铜磷锡复合钎料钎焊黄铜分液器的焊缝组织的微观图之二。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明中的附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合图1~图6描述本发明的一种铜磷锡复合钎料及其成形方法和应用。
本发明实施例首先提供一种铜磷锡复合钎料的成形方法，包括：以铜磷锡合金粉末、纳米锡粉、微米锡粉和粘合剂为主要的原料，压制成形后在230℃以下的温度下烧结；
所述铜磷锡合金粉末中锡元素的含量大于等于4%；
所述纳米锡粉和微米锡粉的质量比大于等于1:10。
所述铜磷锡合金粉末包括铜磷锡钎料粉末和/或铜磷锡镍钎料粉末；
优选地，所述铜磷锡钎料粉末包括Cu86PSn；
优选地，所述铜磷锡镍钎料粉末包括CuPSnNi；
本发明在铜磷锡合金粉末中添加特定质量比的纳米尺寸和微米尺寸的锡粉，并在粘合剂的作用下将其压制成生坯，而后利用低熔点的纳米锡粉形成低温液相，液相在填充铜磷锡合金粉末间隙及粘合剂挥发留下的空隙的同时包覆其他粉末，与其产生固/液相接触和进一步的原子互扩散反应，进而形成冶金结合，在后续的凝固阶段，该液相凝固构成铜磷锡复合钎料的骨架结构，形成具有结合强度的铜磷锡复合钎料，进而实现烧结成形。
本发明中特定质量比的纳米尺寸和微米尺寸的锡粉主要是降低烧结成形温度，具体原因在于，本发明发现，粒径50nm左右的锡粉熔点约为146℃，粒径400nm左右的锡粉熔点约为220℃，而微米尺寸的锡粉熔点则约为230℃，不同尺寸的锡粉存在的熔点差异，这是由于纳米尺寸的颗粒表面具有极高的比表面能和平衡蒸气压，使得纳米锡粉在230℃以下即可熔化成液态。进而，纳米锡粉熔化形成的液态锡与固态的微米锡粉相互接触产生固/液界面，液体中的原子运动和频率高于固体，液态的锡原子扩散进入固态的微米锡粉中带动固/液界面的微米锡粉中锡原子加快运动，随着烧结时间的延长，越来越多固/液界面上的微米锡粉中锡原子运动加快，固/液界面逐渐向微米锡粉内部推移，即微米锡粉中逐渐熔化成液态并包覆其他粉末颗粒发生冶金结合，在此过程中，液态锡与其他固体粉末颗粒形成冶金结合界面，进而产生连接效果，在后续的凝固阶段，液态锡凝固构成铜磷锡复合钎料的骨架结构，进而实现烧结成形。因此可通过控制纳米锡粉与微米锡粉的比例关系，从而实现在230℃以下的温度下快速实现粉末的低温烧结成形。
在本发明的一些实施例中，所述纳米锡粉的D97为400nm以下，所述微米锡粉的D97为20μm以下；
优选地，所述纳米锡粉的D97为50~400nm，所述微米锡粉的D97为1~20μm；
本发明中，D97表示颗粒粒度分布中，从小到大累积分布百分数达到97%时对应的粒径值。
所述纳米锡粉和微米锡粉的总质量占所述原料总质量的2~10%；
在本发明的一些实施例中，所述原料还包括铟粉、CeO2粉和TiH2粉中的一种或者两种以上的组合；
所述铟粉的D97小于所述铜磷锡合金粉末的D97，和/或，所述CeO2粉的D97小于所述铜磷锡合金粉末的D97，和/或，所述TiH2粉的D97小于所述铜磷锡合金粉末的D97，和/或，所述纳米锡粉和所述微米锡粉的D97均小于等于所述铜磷锡合金粉末的D97。
优选地，所述铟粉、CeO2粉和TiH2粉中的一种或者两种以上的组合的总质量占所述原料总质量的1~6%。
试验发现，本发明中铟粉的作用包括降低锡粉的熔点、降低复合钎料的熔点并提高复合钎料的润湿性能。而CeO2粉的作用包括增强液态钎料在铜表面的流动铺展和细化焊缝组织的作用。
在本发明中，TiH2作为复合钎料的活性物质，在钎焊过程中，一般钎焊温度大于600℃，该温度大于氢化钛分解温度400~620℃，因此，TiH2会分解产生钛单质Ti和氢气H2，钛原子可扩散进入铜、锡基体中形成固溶体，产生固溶强化效果以强化焊缝。此外，TiH2分解产生的氢气作为还原气体会与黄铜、铜、复合钎料中的氧化物发生反应以还原此类氧化物，消除氧化物对钎焊的不利影响，促进钎料的流动与填充。
在本发明的一些实施例中，所述铟粉的质量占所述原料总质量的3%以下，优选为0.1~3%；
和/或，所述CeO2粉的质量占所述原料总质量的1%以下，优选为0.05~1%；
和/或，所述TiH2粉的质量占所述原料总质量的2%以下，优选为0.1~2%；
和/或，所述粘合剂的质量占所述原料总质量的2%以下，优选为0.5~2%。
优选地，所述原料包括：
锡粉2~10%、活性粉末1~6%、粘合剂0.5~2%和铜磷锡合金粉末余量；
所述锡粉包括质量比大于等于1:10的所述纳米锡粉和微米锡粉；
所述活性粉末包括所述铟粉、所述CeO2粉和所述TiH2粉中的一种或者两种以上的组合。
在本发明的一些实施例中，所述铜磷锡合金粉末的D97为100μm以下，优选为45~100μm。
本发明对粘合剂没有特殊要求，选用粉末冶金领域常用的粘合剂即可。
在本发明的一些实施例中，所述粘合剂包括石蜡和/或硬脂酸锌。
当所述粘合剂包括硬脂酸锌时，优选所述原料中含有TiH2粉。
在铜磷锡复合钎料的低温烧结过程中，硬脂酸锌在挥发的同时会分解产生部分氧化物（如氧化锌ZnO）残留在复合钎料内，在钎焊过程中，TiH2粉分解产生的氢气会将氧化锌还原成锌单质，锌原子也会溶入铜磷锡液态钎料中，在钎焊冷却时与铜、锡形成固溶体，继而产生与Ti原子相似的固溶强化效果。
在本发明的一些实施例中，所述铜磷锡复合钎料的成形方法包括：
将所述原料混合得混合粉末；
将所述混合粉末在120℃以下的温度和300MPa的压力下压制成形得生坯；
将所述生坯在230℃以下的温度且氧气含量小于等于200ppm的气氛下烧结，而后冷却，即得所述铜磷锡复合钎料；
优选地，烧结时间为3h以下；
优选地，所述冷却为在惰性气体保护下冷却至室温；本发明中的室温为20~40℃。
进一步优选地，所述成形方法包括如下具体步骤：
步骤（1）：采用行星式搅拌机将所述原料混合得混合粉末；优选地，搅拌速度300~400rpm，搅拌时间2~3h；
步骤（2）：将所述混合粉末在模具中压制成形得生坯；优选地，压制成形的温度为25~120℃，压制成形的压力为200~300MPa；生坯的形状可根据模具制定；
步骤（3）：将所述生坯放入氧气含量小于等于200ppm的隧道炉中进行一段式低温烧结，烧结后立即冷却，得到成形的铜磷锡复合钎料；所述低温烧结的温度为160~220℃，优选地，所述低温烧结的时间为0.5~2h；
步骤（3）中，具体过程可以是将所述生坯放置在氮气保护的隧道炉的网链上进入第1段炉腔进行低温烧结，由第1段炉腔出来后进入第2段炉腔进行冷却10~20min，第2段炉腔不加热且进行氮气保护。
如图1所示，本发明在120℃以下的温度和300MPa的压力下压制成形得生坯的过程，是在保持粘合剂的成形作用同时，使纳米锡粉和微米锡粉等原料一定程度软化，在压力的作用下，各原料粉末颗粒之间相互挤压变形，均会紧密接触，使得生坯更加密实。随后，生坯进行低温烧结，粘合剂脱脂挥发并在生坯内部留下空洞间隙，同时填充在铜磷锡合金粉末及其他固体粉末间隙的纳米锡粉熔化形成液态锡，液态锡在毛细作用下会迅速填充所有的空洞间隙并包覆铜磷锡合金粉末和微米锡粉等，形成接触界面和原子扩散。
本发明实施例中还提供一种铜磷锡复合钎料，采用如上所述成形方法制得，所述铜磷锡复合钎料包括片状结构、环状结构或者条状结构中的一种或者两种以上的组合。
优选地，所述铜磷锡复合钎料的熔点为680℃以下；
优选地，所述铜磷锡复合钎料在铜表面的铺展面积为175mm2以上；
优选地，所述铜磷锡复合钎料焊接强度为220MPa以上。
本发明实施例中还提供一种铜管路件，采用如上所述铜磷锡复合钎料进行钎焊。
根据本发明提供的所述铜管路件，采用环状结构的所述铜磷锡复合钎料对黄铜分液器与铜毛细管进行钎焊。
实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。具体而言，本发明中的主要原料如下：
本发明实施例中的牌号为Cu86PSn的铜磷锡钎料粉末和牌号为Cu86PSnNi的铜磷锡镍钎料粉末的成分如下表1所示：
表1
实施例1
一种铜磷锡复合钎料的成形方法，按照以下步骤进行：
S1：按质量百分数计，采用行星式搅拌机，将2%的纳米锡粉、4%的微米锡粉、1%的铟粉、0.1%的CeO2粉、1%的TiH2粉、0.8%的石蜡和余量的牌号为Cu86PSn的铜磷锡钎料粉末（其中，锡元素质量含量为7%），在300rpm的搅拌速度下进行搅拌混合2h，得到复合钎料粉末，其中，铜磷锡钎料粉末的D97为45μm，纳米锡粉的D97为100nm，微米锡粉的D97为20μm，铟粉的D97为30μm，CeO2粉的D97为30μm，TiH2粉的D97为30μm。
S2：利用液压机将S1得到的复合钎料粉末在25℃温度下和300MPa的压力下压制成生坯。
S3：先将S2的生坯放置在氮气保护隧道炉网链上，送入第1段炉腔内，在195℃温度下和炉腔内氧气含量<200ppm下进行低温烧结2h，而后将其移出第1段炉腔并进入第2段炉腔，在氮气保护氛围下冷却20min，随后移出炉腔，获得成形的铜磷锡复合钎料（环状，如图2所示），记为13Sn1In-0.1Ce。
实施例2
一种铜磷锡复合钎料的成形方法，按照以下步骤进行：
S1：按质量百分数计，采用行星式搅拌机，将5%的纳米锡粉、5%的微米锡粉、3%的铟粉、1%的CeO2粉、1%的TiH2粉、2%的石蜡、余量的牌号为Cu86PSn的铜磷锡钎料粉末（其中，锡元素质量含量为7%），在400rpm的搅拌速度下进行搅拌混合3h，混合得到复合钎料粉末；其中，铜磷锡钎料粉末的D97为45μm，纳米锡粉的D97为50nm，微米锡粉的D97为10μm，铟粉的D97为30μm、CeO2粉的D97为30μm、TiH2粉的D97为30μm。
S2：利用液压机将S1得到的复合钎料粉末在100℃温度下和220MPa的压力下压制成生坯；
S3：先将S2的生坯放置在氮气保护隧道炉网链上，送入第1段炉腔内，在170℃温度下和炉腔内氧气含量<200ppm下进行低温烧结1h，而后将其移出第1段炉腔并进入第2段炉腔，在氮气保护氛围下冷却20min，随后移出炉腔，获得成形的铜磷锡复合钎料（环状），记为17Sn3In-1Ce。
实施例3
一种铜磷锡镍复合钎料及其成形方法，按照以下步骤进行：
S1：按质量百分数计，采用行星式搅拌机，将3%的纳米锡粉、6%的微米锡粉、2%的铟粉、1%的CeO2粉、1%的TiH2粉、1%的硬脂酸锌、1%的石蜡、余量的牌号为Cu86PSnNi的铜磷锡镍钎料粉末（其中，锡元素质量含量为7%），在400rpm的搅拌速度下进行搅拌混合2.5h，混合得到复合钎料粉末；其中，Cu86PSnNi铜磷锡镍钎料粉末的D97为75μm，纳米锡粉的D97为200nm，微米锡粉的D97为5μm，铟粉的D97为30μm、CeO2粉的D97为30μm、TiH2粉的D97为30μm。
S2：利用液压机将S1得到的复合钎料粉末在120℃温度下和200MPa的压力下压制成生坯；
S3：先将S2的生坯放置在氮气保护隧道炉网链上，送入第1段炉腔内，在200℃温度下和炉腔内氧气含量<200ppm下进行低温烧结2h，而后将其移出第1段炉腔并进入第2段炉腔，在氮气保护氛围下冷却20min，随后移出炉腔，获得成形的铜磷锡复合钎料（环状），记为16Sn2In1.5Ni-1Ce。
实施例4
一种铜磷锡镍复合钎料的成形方法，按照以下步骤进行：
S1：按质量百分数计，采用行星式搅拌机，将4%的纳米锡粉、5%的微米锡粉、1%的铟粉、0.5%的CeO2粉、0.5%的TiH2粉、1%的硬质酸锌、余量的牌号为Cu86PSnNi的铜磷锡镍钎料粉末（其中，锡元素质量含量为7%），在300rpm的搅拌速度下进行搅拌混合3h，混合得到复合钎料粉末；其中，Cu86PSnNi铜磷锡镍钎料粉末的D97为45μm，纳米锡粉的D97为400nm，微米锡粉的D97为1μm，铟粉的D97为30μm、CeO2粉的D97为30μm、TiH2粉的D97为30μm。
S2：利用液压机将S1得到的复合钎料粉末在在100℃温度下和250MPa的压力下压制成生坯；
S3：先将S2的生坯放置在氮气保护隧道炉网链上，送入第1段炉腔内，在220℃温度下和炉腔内氧气含量<200ppm下进行低温烧结2h，而后将其移出第1段炉腔并进入第2段炉腔，在氮气保护氛围下冷却20min，随后移出炉腔，获得成形的铜磷锡复合钎料（环状），记为16Sn1In1.5Ni-0.5Ce。
对比例1
一种铜磷锡复合钎料的成形方法，其步骤与实施例1基本相同，不同之处仅在于S1中，纳米锡粉的质量百分数降低至0.2%，微米锡粉的质量百分数为5.8%，即纳米锡粉与微米锡粉的质量比例0.2/5.8=0.034<0.1，其余组分占比不变。
对比例2
一种铜磷锡复合钎料的成形方法，其步骤与实施例2基本相同，不同之处仅在于S1中，纳米锡粉等质量替换为铜磷锡钎料粉末（即不加入纳米锡粉）；且在S3中，在220℃温度下和炉腔内氧气含量<200ppm下进行低温烧结1h。
实施例5
一种铜磷锡复合钎料的成形方法，其步骤与实施例2基本相同，不同之处仅在于S1中，铟粉和CeO2粉均等质量替换为铜磷锡钎料粉末（即不加入铟粉和CeO2粉），获得成形的铜磷锡复合钎料（环状），记为17Sn0In-0Ce。
实施例6
一种铜磷锡复合钎料的成形方法，其步骤与实施例2基本相同，不同之处仅在于S1中，铟粉的质量百分数提高至4%（即将1%的铜磷锡钎料粉末等质量替换为铟粉），获得成形的铜磷锡复合钎料（环状），记为17Sn4In-1Ce。
实施例7
一种铜磷锡复合钎料的成形方法，其步骤与实施例2基本相同，不同之处仅在于S1中，CeO2粉的质量百分数提高至2%（即将1%的铜磷锡钎料粉末等质量替换为CeO2粉），获得成形的铜磷锡复合钎料（环状），记为17Sn3In-2Ce。
实施例8
一种铜磷锡复合钎料的成形方法，其步骤与实施例2基本相同，不同之处在于S1：铟粉等质量替换为铜磷锡钎料粉末（即不加入铟粉）。S3：在185℃温度下和炉腔内氧气含量<200ppm下进行低温烧结1h，获得成形的铜磷锡复合钎料（环状），记为17Sn0In-1Ce。
实施例9
一种铜磷锡复合钎料的成形方法，其步骤与实施例2基本相同，不同之处仅在于S1中，CeO2粉等质量替换为铜磷锡钎料粉末（即不加入CeO2粉），获得成形的铜磷锡复合钎料（环状），记为17Sn3In-0Ce。
对比例3
一种铜磷锡复合钎料的成形方法，按照以下步骤进行：
S1：按质量百分数计，采用行星式搅拌机，将98%的牌号为Cu86PSn的铜磷锡钎料粉末（其中，锡元素质量含量为7%）和2%的硬质酸锌，在400rpm的搅拌速度下进行搅拌混合3h，得到钎料粉末。其中，铜磷锡钎料粉末的粒径100μm。
S2：利用液压机将S1得到的钎料粉末在100℃温度下和200MPa的压力下压制成生坯。
S3：先将S2的生坯放置在氮气保护隧道炉网的加热段在600℃温度下和炉腔内氧气含量<200ppm下进行低温烧结1.5h，而后将其移出加热段，在氮气保护氛围下冷却20min，随后移出炉腔，获得成形的铜磷锡钎料（环状），记为Cu86PSn-7Sn。
对本发明的实施例和对比例制得的钎料进行测试，测试方法如下：
（1）钎料润湿性测试：依据GB/T 11364-2008《钎料润湿性试验方法》，每种钎料取0.2g并放置于50×50×2mm的黄铜片上，将试样放入加热炉中进行润湿性测试，测试结束后统计钎料在基板上的铺展面积。
（2）钎料熔点检测：每种钎料取0.2g利用差示扫描量热分析仪DSC进行升温检测，获得对应的熔点数据。
（3）焊缝强度测试：依据GB/T 11363-2008《钎焊接头强度试验方法》，对每种钎料钎焊的接头进行强度检测，获得对应的强度值。
各复合钎料的检测结果如表2所示。
表2
从对比例1和对比例2与实施例1和实施例2的对比可以看出，纳米锡粉和微米锡粉的比例及其添加量对于本发明的低温烧结工艺十分重要。具体地：纳米锡粉与微米锡粉的质量比例不能低于1:10。即纳米锡粉的质量百分数为x%，微米锡粉的质量百分数为y%，有x和y之和的取值范围为2~10，且x与y的比值大于等于0.1；试验结果表明若纳米锡粉的占比过少，即x与y的比值小于0.1，则所得钎料则不能在低于230℃的温度实现烧结成形。
本发明中铟粉的主要作用是提高钎料在铜表面的润湿流动性，当铟粉的质量百分数为0.1~3%时，随着In含量的增加，其铺展面积显著增加；但从实施例2和实施例6的对比可以看出，铟粉的质量百分数超过3%以后，钎料的流动性变化趋于稳定，因此，优选铟粉的质量百分数在3%以内。此外铟粉还具有降低锡粉熔点的作用，可协同纳米锡粉的低温熔化，从而实现复合钎料的低温烧结成形。
本发明在试验中发现CeO2具有催化性能，在钎焊过程中可促进磷元素与铜表面氧化物（CuO、Cu2O）的反应，提高磷元素的去膜效果。同时一部分的CeO2在反应中被还原成Ce2O3，Ce2O3与P2O5共同与铜表面氧化物形成复合物(Cu2O·CuO·Ce2O3·P2O5)浮在焊缝上方，隔绝液态钎料与空气，增强液态钎料在铜表面的流动铺展。此外，其余的CeO2可进入液态钎料中作为异质形核质点，起到细化焊缝组织的效果。但从实施例2、实施例7的对比可以看出，CeO2粉的质量百分数达到2%时，钎料的铺展面积下降，这是因为过量的CeO2反而会增加液态钎料的粘度，阻碍钎料的流动铺展，实际上，CeO2粉的质量百分数大于等于0.05%时开始明显作用于钎料的流动铺展，但超过1%时钎料的铺展面积开始减小，故优选CeO2粉的质量百分数为0.05~1%。
从实施例1和实施例2对比可以看出，钎料的流动性随着铟粉和CeO2粉的含量提升和增加，其中，对实施例1、实施例2、实施例5和对比例3的焊缝组织进行测试，结果如图4所示，从图中可以看出，实施例2中的焊缝组织最细小，接头强度最高。
将实施例2制得的钎料用于对黄铜分配器的焊接，得到的焊缝组织进行测试如图5所示，从图中可以看出，焊缝中检测出了钛元素，说明钎料中的氢化钛在钎焊中分解获得的钛元素固溶强化，提高了接头的强度。
在本发明中，纳米锡粉和微米锡粉的配合，实现了所得钎料在230℃以内的低温烧结成形，而且，铟粉的降熔作用可以进一步降低钎料低温烧结成形的温度。CeO2粉细化焊缝组织的作用和TiH2粉分解形成钛元素的作用显著提高了焊缝的强度。CeO2粉和铟粉的添加显著提高了钎料在铜及铜合金表面的润湿性，铺展面积显著增加。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种铜磷锡复合钎料的成形方法，其特征在于，包括：以铜磷锡合金粉末、纳米锡粉、微米锡粉和粘合剂为主要的原料，压制成形后在230℃以下的温度下烧结；
所述铜磷锡合金粉末中锡元素的含量大于等于4%；
所述纳米锡粉和微米锡粉的质量比大于等于1:10。
2.根据权利要求1所述铜磷锡复合钎料的成形方法，其特征在于，所述纳米锡粉的D97为400nm以下，所述微米锡粉的D97为20μm以下；
所述纳米锡粉和微米锡粉的总质量占所述原料总质量的2~10%。
3.根据权利要求1或2所述铜磷锡复合钎料的成形方法，其特征在于，所述原料还包括铟粉、CeO2粉和TiH2粉中的一种或者两种以上的组合；
所述铟粉的D97小于所述铜磷锡合金粉末的D97，和/或，所述CeO2粉的D97小于所述铜磷锡合金粉末的D97，和/或，所述TiH2粉的D97小于所述铜磷锡合金粉末的D97，和/或，所述纳米锡粉和所述微米锡粉的D97均小于等于所述铜磷锡合金粉末的D97。
4.根据权利要求3所述铜磷锡复合钎料的成形方法，其特征在于，所述铟粉的质量占所述原料总质量的3%以下；
和/或，所述CeO2粉的质量占所述原料总质量的1%以下；
和/或，所述TiH2粉的质量占所述原料总质量的2%以下；
和/或，所述粘合剂的质量占所述原料总质量的2%以下。
5.根据权利要求1或2所述铜磷锡复合钎料的成形方法，其特征在于，所述铜磷锡合金粉末的D97为100μm以下。
6.根据权利要求1或2所述铜磷锡复合钎料的成形方法，其特征在于，所述粘合剂包括石蜡和/或硬脂酸锌。
7.根据权利要求1或2所述铜磷锡复合钎料的成形方法，其特征在于，包括：
将所述原料混合得混合粉末；
将所述混合粉末在120℃以下的温度和400MPa以下的压力下压制成形得生坯；
将所述生坯在230℃以下的温度且氧气含量小于等于200ppm的气氛下烧结，而后冷却，即得所述铜磷锡复合钎料。
8.一种铜磷锡复合钎料，其特征在于，采用权利要求1~7中任一项所述成形方法制得，所述铜磷锡复合钎料包括片状结构、环状结构或者条状结构中的一种或者两种以上的组合。
9.一种铜管路件，其特征在于，采用权利要求8所述铜磷锡复合钎料进行钎焊。
10.根据权利要求9所述铜管路件，其特征在于，采用所述铜磷锡复合钎料对黄铜分液器与铜毛细管进行钎焊。
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