CN118147763A - 一种片层取向可控的FeAl单晶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种片层取向可控的FeAl单晶及其制备方法，以原子百分比计，其合金成分表达式为FeAl其中，36≤a≤50,50≤b≤64,a+b=100。其步骤为：按照FeAl单晶配比进行配料，熔炼得到成分均匀的母合金铸锭；将母合金铸锭通过真空非自耗电弧熔炼炉重力铸造或水冷铜坩埚悬浮感应熔炼炉吸铸成棒材；采用定向凝固将所述棒材制备FeAl单晶，保温温度设为1200℃~1400℃，定向凝固抽拉速率为5~500μm/s。本发明在制备FeAl合金单晶过程中，在一定范围凝固参量下能够完全控制其单晶片层取向。
Description
技术领域
本发明属于金属间化合物领域，具体涉及一种片层取向可控的FeAl单晶合金及其制备方法。
背景技术
目前国内外对金属间化合物的研究主要集中在Ti-Al、Ni-Al、Fe-Al等体系，其中Ti-Al、Ni-Al系金属间化合物合金在高温领域的应用已取得显著进展，但存在制备工艺复杂、成本较高等问题。Fe-Al系金属间化合物在比强度、抗氧化、高温力学性能等方面与Ti-Al、Ni-Al类似，且具有显著价格优势，尤其是在腐蚀性气氛中的抗氧化、耐腐蚀性能甚至优于不锈钢和耐腐蚀涂层，因此具有广阔的应用前景。
当Al含量在55-65at.%时，FeAl金属间化合物的高温Fe5Al8(ε)相在1095℃下发生共析转变：Fe5Al8(ε)→FeAl+FeAl2，生成了显微组织为片层状的铸态FeAl基合金组织，由B2型的FeAl和复杂三斜结构的FeAl2相构成双相片层组织。跟TiAl金属间化合物当中发生的β→α固态相变类似，经历了两次固态相变后形成的α2/γ片层状组织，展现出了优良的蠕变性能、延性率和强度平衡性能。
目前，国内外没有人使用定向凝固方法得到全片层FeAl单晶，根据已有报道，片层取向与应力加载方向平行时，综合力学性能最优，本发明就是为了开发一种片层取向可控的FeAl单晶制备方法。
发明内容
本发明的目的是通过控制定向凝固过程中的固态相变过程，提供一种片层取向可控的FeAl金属间化合物单晶及其制备方法。
一种片层取向可控的FeAl单晶，以原子百分比计，其合金成分表达式为FeAl其中，36≤a≤50,50≤b≤64, a+b = 100。
上述片层取向可控的FeAl金属间化合物单晶的制备方法，包括如下具体步骤：
第一步：按照FeAl单晶配比进行配料，熔炼得到成分均匀的母合金铸锭；
第二步：将母合金铸锭通过真空非自耗电弧熔炼炉重力铸造或水冷铜坩埚悬浮感应熔炼炉吸铸成棒材；
第三步：采用定向凝固将所述棒材制备FeAl单晶，保温温度设为1200℃~1400℃，定向凝固抽拉速率为5~500μm/s。
第一步，采用真空非自耗电弧熔炼法或水冷铜坩埚悬浮感应熔炼法制备成分均匀的母合金铸锭。
第二步，棒材直径为Φ(4~11)mm×100mm。
第三步，保温时间为30min。
本发明与现有技术相比，其显著优点为：
1.采用Bridgman定向凝固方法控制FeAl合金片层取向，通过改变凝固参量温度梯度和生长速率，保证形核过冷度在0°取向片层和45°取向片层之间，使得0°取向片层的形核占据优势，其次通过凝固过程中晶粒竞争淘汰获得单晶，并且在凝固过程中存在一个临界温度对应特定的抽拉速率，在此抽拉速率下最终片层取向与生长方向为45°的FeAl2相通过相界迁移而消除，使ε→FeAl2相变中得到的0°与45°片层组织最终只保留片层取向与生长方向平行的0°片层，从而完成对片层取向的控制，得到片层取向完全平行于生长方问的FeAl合金单晶组织。
2.本发明在制备FeAl合金单晶过程中，在一定范围凝固参量下能够完全控制其单晶片层取向。本发明为定向凝固FeAl合金的工业化应用提供了理论基础。
附图说明
图1为现有技术部分Fe-Al二元合金相图。
图2为本发明定向凝固试样最大纵截面(a)及片层取向(b)的显微组织图。
图3为本发明定向凝固试样竞争段纵截面显微组织图。
图4为本发明定向凝固试样最大纵截面(a)及片层取向(b)的显微组织图。
图5为本发明定向凝固试样竞争段纵截面显微组织图。
图6为本发明定向凝固试样最大纵截面(a)及片层取向(b)的显微组织图。
注:图中标识箭头为生长方向。
具体实施方式
不同片层取向的材料，其力学性能与片层取向密切相关，为了解决最终片层取向控制的问题，本发明研究FeAl合金的共析反应相变及片层取向调控机制，探寻在定向过程中，共析相变ε→FeAl2相是怎样影响片层组织的形成与演化，发现是ε→FeAl2相变过程中的ε/ FeAl2相界面对片层取向产生了决定性的影响。在固态相变过程中ε相的6个(110)面可以根据生长方向分成两类，一类是与生长方向平行的关系，有两个面；另一类与生长方向成45°的关系，有四个面。这就在晶体生长的过程中决定了片层取向，最后得到的结果是由FeAl2相和B2相组成的片层组织在概率上来说有1/3的几率与生长方向平行，2/3的几率与生长方向成45°角的关系。所以从概论上来讲，定向凝固方法得到45°片层组织的概论是0°的两倍。然后，使用平面错配度公式进行计算，发现0°取向相界面的错配度低于45°取向相界面的错配度。随后，通过固态相变的热力学和动力学理论进一步对ε/ FeAl2相界面分析，新相对母相的取代是通过形核与长大完成的，而这些与母相晶体中原子的排布发生畸变形成新相新相的原子排布相关，在这过程中相界面能量则是新相形核的阻力和长大的动力，由此可得，关于0°取向的FeAl2新相较45°取向的FeAl2新相形核容易、但长大较难。综上，可以通过控制ε→FeAl2共析相变的形核过冷度来控制FeAl2新相的形核与长大。
因此，控制定向凝固过程中的温度降低速率也就是抽拉速率，低于0°界面的生长速率，使其在定向固态相变中只保留下来与生长方向呈0°的片层取向，完成在连续定向液固相变—固态相变条件下对FeAl单晶片层取向的控制。
本发明一种片层取向可控的FeAl金属间化合物单晶及其制备方法,其具体实施方式如下：
(1)选择共析点成分附近的Fe-Al二元合金。根据Fe-Al合金相图，如图1,通过调整原子成分之间的配比关系，获得不同取向的FeAl/FeAl2双相片层组织。
(2)根据(1)所得到的合金成分，选取Fe和Al纯金属原材料，按原子比配料后，放入真空非自耗电弧熔炼炉或水冷铜坩埚悬浮感应熔炼炉中，并充入氩气作为保护气，反复熔炼3~4次得到均匀的母合金锭，再通过真空非自耗电弧熔炼炉重力铸造或水冷铜坩埚悬浮感应熔炼炉吸铸成棒材。
(3)将FeAl合金棒材置入Bridgman定向凝固设备的刚玉坩埚中，刚玉坩埚尺寸为Φ(5~12)mm×100mm，抽真空至小于5×10-3Pa时，充入氩气保护气后炉内气压为0.05~0.06MPa。
(4) 打开电源开关开始加热，保温温度设为1200℃~1400℃，保温30min后，开启定向抽拉系统，定向凝固抽拉速率设为5~500μm/s。
(5)以设定好的速率抽拉至离刚玉坩埚顶部1~2cm处时，启动快淬装置对定向凝固试样进行快淬处理，保留固液界面。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
（1）根据Fe-Al二元相图的共析点成分配料，其合金成分原子表达式为FeAl其中，a=39，b=61，a+b = 100，（at. %），选取误差为±0.005g的天平称量Fe和Al纯金属原材料，将原材料用无水乙醇超声清洗5分钟烘干后，采用真空非自耗电弧熔炼或水冷铜坩埚悬浮感应熔炼，抽真空至小于5×10-3Pa，并使用高纯氩为保护气体，熔炼3~4遍，制成母合金铸锭。
（2）将熔炼均匀的母合金铸锭，打磨表面氧化皮后，将铸锭浸入盛有无水乙醇的烧杯中，然后超声波清洗10 min。通过真空非自耗电弧熔炼炉重力铸造成棒材，打开电弧熔炼炉腔体，检查冷却水系统，将铜坩埚用砂纸打磨干净，防止污染，再用无水乙醇清洗，安装好铜坩埚，放置铸锭在铜坩埚上。关闭腔门，腔内气压抽至小于5×10-3Pa，充入氩气作为保护气至炉内气压为0.05~0.06MPa，通过观察窗移动钨电极接近铸锭，到合适距离（大约1-2mm），在试样反复绕圈至表面微熔，随后调高电流，将钨极垂直对准铜坩埚中心位置，等待铸锭完全熔化后，由电弧将熔体冲压至铜坩埚中间的孔洞中，重力铸造成试棒。冷却30分钟后打开腔体取出铜坩埚里面的铸棒，关上腔体并抽真空备用。或通过水冷铜坩埚悬浮感应熔炼炉吸铸成棒材，打开感应熔炼炉腔体，将真空吸铸机构安装在坩埚顶部，检查冷却水系统，将铜坩埚使用砂纸打磨干净，再用无水乙醇清洗，安装好铜坩埚，放置铸锭在铜坩埚内。关闭腔门，腔内气压抽至小于5×10-3Pa，关闭真空吸铸机构阀门，充入氩气作为保护气至炉内气压为0.05~0.06MPa，打开电源开关通过感应电流对母合金铸锭进行加热，待铸锭熔化后，将真空吸铸机构降下插入合金熔体，打开阀门，熔体在内外压差作用下吸铸到模具内成棒材，冷却30分钟后打开腔体取出真空吸铸机构里的铸棒，关上腔体并抽真空备用。
（3）将FeAl合金试棒放入Bridgman定向凝固设备的刚玉管坩埚中，以液态Ga-In-Sn合金作为冷却系统的冷却液，进行定向凝固实验，抽真空至小于5×10-3Pa，再向系统中充入氩气作为保护气至炉内气压为0.05~0.06MPa。打开电源开关开始对试样进行加热，保温温度设为1200℃~1400℃，保温时间为30min。开始定向凝固，控制定向凝固生长速率为50μm/s ；当抽拉至离刚玉坩埚顶部1~2cm处时，启动快淬装置对定向凝固试样进行快淬处理，保留固液界面。
（4）将定向凝固后得到的圆柱状试样的纵截面进行显微组织表征，观察该抽拉速率下的凝固先析出相、晶粒大小和片层取向并进行分析，如图2中的(a)和图2中的(b)所示，发现得到片层取向平行于生长方向的FeAl合金单晶。生长速率较小为50 μm/s时，溶质的富集能够充分扩散，生长能够稳定进行，晶粒有充分的时间长大，所以所得晶粒较为粗大直至获得单晶生长。图3为50μm/s时定向凝固竞争段显微组织。由于在ε→FeAl2相的固态相变中，由于形成0°和45°片层两种界面的错配度不同，导致不同的相界迁移率的不同，所以一个存在临界抽拉速率50μm/s，在此抽拉速率以下，形成0°与45°片层取向的α晶粒形核后0°晶粒生长驱动力较大，最终淘汰45°晶粒，得到片层取向平行于生长方向的单晶。
实施例2
采用与实施例1中相同的实验方法，合金成分为a=36，b=64，a+b = 100。（at. %）保温温度设为1200℃~1400℃，保温时间为30min，开始定向凝固，控制定向凝固生长速率为100μm/s ，结果如图4中的(a)和图4中的(b)所示，在此抽拉速率下ε→FeAl2固态相变保留下的是45°片层，所以最终组织为片层取向为45°的单晶。
图5为100μm/s时定向凝固竞争段显微组织。在此抽拉速率时，45°晶粒固态相变形核驱动力大于0°晶粒，以致0°晶粒不能生长，得到片层取向与生长方向呈45°的FeAl合金单晶。
实施例3
采用与实施例1中相同的实验方法，合金成分为a=45，b=55，a+b = 100。（at. %）保温温度设为1200℃~1400℃，保温时间为30min，开始定向凝固,控制定向凝固生长速率为300 μm/s；如图6中的(a)和图6中的(b)所示，获得片层取向与生长方向呈45°的单晶。
Claims (6)
1.一种片层取向可控的FeAl单晶，其特征在于，以原子百分比计，其合金成分表达式为FeAl其中，36≤a≤50,50≤b≤64, a+b = 100。
2.如权利要求1所述的片层取向可控的FeAl单晶，其特征在于，由如下步骤制备：
第一步：按照FeAl单晶配比进行配料，熔炼得到成分均匀的母合金铸锭；
第二步：将母合金铸锭通过真空非自耗电弧熔炼炉重力铸造或水冷铜坩埚悬浮感应熔炼炉吸铸成棒材；
第三步：采用定向凝固将所述棒材制备FeAl单晶，保温温度设为1200℃~1400℃，定向凝固抽拉速率为5~500μm/s。
3.如权利要求1所述的片层取向可控的FeAl金属间化合物单晶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步按照FeAl单晶配比进行配料，熔炼得到成分均匀的母合金铸锭；
第二步：将母合金铸锭通过真空非自耗电弧熔炼炉重力铸造或水冷铜坩埚悬浮感应熔炼炉吸铸成棒材；
第三步： 采用定向凝固将所述棒材制备FeAl单晶，保温温度设为1200℃~1400℃，定向凝固抽拉速率为5~500μm/s。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，采用真空非自耗电弧熔炼法或水冷铜坩埚悬浮感应熔炼法制备成分均匀的母合金铸锭。
5.如权利要求3所述的方法，其特征在于，棒材直径为Φ(4~11)mm×100mm。
6.如权利要求3所述的方法，其特征在于，保温时间为30min。
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