CN118146730A - 一种剥离强度稳定的软包电池包装用铝塑膜的制备方法、铝塑膜及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种剥离强度稳定的软包电池包装用铝塑膜的制备方法、铝塑膜及其应用，所述制备方法包括以下步骤：a）用含有碳碳双键的硅烷偶联剂对铝箔层的A面进行处理，在A面形成含有碳碳双键有机无机杂化的连接层a，再将其与含碳碳双键的聚合物单体发生聚合反应，形成聚合物的热封层；b）用含有氨羟基类的硅烷偶联剂对铝箔层的B面进行处理，在铝箔层的B面形成含有氨基的有机无机杂化的连接层b，再将其与尼龙66盐发生缩聚反应，形成尼龙66的表面保护层。本发明的铝塑膜中的热封层、连接层a、铝箔层、连接层b、表面保护层之间均通过化学键连接，解决了各层之间因物理胶粘不牢固、易剥离的问题，提高了锂离子软包电池的封装寿命。
Description
技术领域
本发明涉及锂电池包装材料技术领域，具体涉及一种剥离强度稳定的软包电池包装用铝塑膜的制备方法、铝塑膜及其应用。
背景技术
锂离子电池在动力和储能领域的应用越来越广泛，其按照包装形式可分为软包和硬壳两种。虽然软包电池的质量轻、成本低且能量密度高，但其市场份额越来越少，其主要原因还是在于软包封装的长期可靠性不能满足要求。其不能满足要求的原因是因为铝塑膜的各层之间是通过粘结剂进行物理连接，这些粘结剂经长时间的电解液浸泡和高温腐蚀后会老化，导致粘结性能大大下降，从而导致层与层之间的剥离和封装失效。例如专利CN111572135B中铝箔层与热封层之间就是通过聚氨酯胶粘剂通过物理胶粘的方法连接到一起；专利CN111334199A使用了甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷等硅烷偶联剂，通过硅烷偶联剂与铝箔层之间的反应形成Al-O-Si的化学键，大大提高了铝箔层与粘结层之间的粘结强度，但粘结层与热封层之间还是通过胶粘的物理方法相互粘结；专利CN110103533A在专利CN111334199A的基础上加入了一些含乙烯基的预聚物和活性单体，经电子束辐射，使单体固化成粘结层，增加了胶粘的强度，但本质上还是将粘结层与热封层通过物理胶粘的方法粘结在一起。因此如果能开发出一种新型铝塑膜，在电解液浸泡和高温的双重作用下能实现稳定的高剥离强度，从而可以提高铝塑膜封装长期可靠性，拓宽软包电池在动力和储能领域的应用范围。
发明内容
为了解决现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种在电解液浸泡和高温的双重作用下能实现稳定的高剥离强度的包装用铝塑膜的制备方法，使得铝塑膜的五层都是通过化学键连接，彻底解决铝塑膜在长期使用过程中因物理胶粘失效而导致的剥离和开裂问题。
本发明的另一目的在于提供这种制备方法制得的剥离强度稳定的软包电池包装用铝塑膜。
本发明的再一目的在于提供这种剥离强度稳定的软包电池包装用铝塑膜的应用。
为实现以上发明目的，本发明采用如下的技术方案：
一种剥离强度稳定的软包电池包装用铝塑膜的制备方法，包括以下步骤：
a)将铝箔层的A面用含碳碳双键的硅烷偶联剂进行处理，在铝箔层A面上生成一层含有碳碳双键的有机无机杂化连接层a；
b)将连接层a与含碳碳双键的可聚合单体反应，在连接层a的表面生成一层聚合物的热封层；
c)将生成有聚合物的热封层的铝箔层B面用含氨羟基类的硅烷偶联剂进行处理，在铝箔层B面上生成一层含有氨基的有机无机杂化连接层b；
d)将连接层b与尼龙66盐进行缩聚反应，在连接层b的表面生成一层尼龙66的表面保护层，得到所述剥离强度稳定的软包电池包装用铝塑膜。
在一个具体的实施方案中，所述步骤a)中含碳碳双键的硅烷偶联剂的结构式为CH2＝CHSiX3，其中X为能水解生成Si(OH)3的原子或基团，优选为Cl原子、CH3-O、C2H5-O、CH3-OCO或Bu-t-OO基团中的任一种；更优选地，所述含碳碳双键的硅烷偶联剂选自乙烯基三氯硅烷、乙烯基甲基二氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷中的一种或几种。
在一个具体的实施方案中，所述步骤a)中用含碳碳双键的硅烷偶联剂进行处理包括采用质量浓度0.5～2％的含碳碳双键的硅烷偶联剂涂刷铝箔层的A面，并在25～80℃下反应0.5～2h的步骤。
在一个具体的实施方案中，步骤b)中所述含碳碳双键的可聚合单体选自乙烯、丙烯、丁烯、苯乙烯、丙烯酸酯、丙烯腈中的至少任一种，优选为乙烯、丙烯、苯乙烯或丙烯酸酯中的至少任一种；所述含碳碳双键的可聚合单体与含碳碳双键的硅烷偶联剂的摩尔比为20000～100000；更优选地，步骤b)的反应温度为40～85℃，反应时间为4～24h。
在一个具体的实施方案中，步骤c)中含氨羟基类的硅烷偶联剂的结构式为H2N-R-SiX3，其中R为(CH2)3、(CH2)2-NH-(CH2)3或CO-NH-(CH2)3中的任一种，X为CH3-O或C2H5-O；优选地，所述含氨羟基类的硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-(β-氨乙基)氨丙基三甲氧基硅烷、γ-脲丙基三乙氧基硅烷中的至少任一种。
在一个具体的实施方案中，步骤c)中用含氨羟基类的硅烷偶联剂进行处理包括采用质量浓度0.5～2％的氨羟基类的硅烷偶联剂涂刷生成有聚合物的热封层的铝箔层B面，并在25～80℃下反应0.5～2h的步骤。
在一个具体的实施方案中，步骤d)中连接层b与尼龙66盐进行缩聚反应包括以下步骤：
1)将浓度为60％～80％的尼龙66盐的水溶液涂刷到连接层b的表面，加热至220～250℃，在压力2MPa下保持1～3h，以完成缩聚；
2)然后逐步放气，使压力在1.5～2.5h下降至常压，而温度则逐步上升至275℃；
3)接着抽真空，使真空度逐步提高，经0.5～1.5h真空度达95kPa，在该真空度下保持30～60min，以完成聚合。
另一方面，前述制备方法制备的剥离强度稳定的软包电池包装用铝塑膜。
在一个具体的实施方案中，所述铝塑膜包括依次层叠的热封层、连接层a、铝箔层、连接层b和表面保护层，优选地，所述铝箔层和热封层、铝箔层和表面保护层的剥离强度均不低于30N/15mm。
再一方面，前述制备方法制备的剥离强度稳定的软包电池包装用铝塑膜或前述的剥离强度稳定的软包电池包装用铝塑膜在锂离子软包电池包装中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的制备方法在铝箔层的A面用含有碳碳双键的硅烷偶联剂进行处理，在A面形成含有碳碳双键有机无机杂化的连接层a，再将其与含碳碳双键的聚合物单体发生聚合反应，形成聚合物的热封层；再在铝箔层的B面用含有氨羟基类的硅烷偶联剂进行处理，在铝箔层的B面形成含有氨基的有机无机杂化的连接层b，再将其与尼龙66盐发生缩聚反应，形成尼龙66的表面保护层。从而，本发明制备的铝塑膜中的热封层与连接层a通过C-C键连接、连接层a与铝箔层A面通过Al-O-Si键连接、铝箔层B面与连接层b通过Al-O-Si键连接、连接层b与表面保护层通过N-C键连接，故所述铝塑膜的每一层与另一层的连接全部通过化学键实现，彻底解决了各层之间因物理胶粘不牢固而易剥离的问题，大大提高了锂离子软包电池的封装寿命。
本发明铝塑膜的铝箔层和热封层、铝箔层和表面保护层的剥离强度均不低于30N/15mm，这种通过双面化学键连接的方法制得的铝塑膜在电解液浸泡和高温的双重作用下，剥离强度基本不变，大大提高了锂离子电池的封装可靠性和长期稳定性。
附图说明
图1为本发明锂离子软包电池包装用铝塑膜的结构示意图。
其中，1为热封层、2为连接层a、3为铝箔层、4为连接层b、5为表面保护层。
具体实施方式
为了更好的理解本发明的技术方案，下面的实施例将对本发明所提供的方法予以进一步的说明，但本发明不限于所列出的实施例，还应包括在本发明的权利要求范围内其他任何公知的改变。
如图1所示，一种剥离强度稳定的软包电池包装用铝塑膜，包括依次层叠的热封层1、连接层a 2、铝箔层3、连接层b 4和表面保护层5。本发明软包电池包装用铝塑膜的特点在于，铝塑膜五层的层与层之间的连接都是通过化学键实现，彻底解决了各层之间因物理胶粘不牢固而易剥离的问题，特别是在电解液浸泡和高温的双重作用下，剥离强度不稳定的问题，大大提高了锂离子软包电池的封装寿命和可靠性。
具体地，连接层a由含碳碳双键的硅烷偶联剂反应生成，连接层b由含氨羟基的硅烷偶联剂反应生成，层与层之间均通过化学键连接。其中，热封层与连接层a通过C-C键连接、连接层a与铝箔层A面通过Al-O-Si键连接、铝箔层B面与连接层b通过Al-O-Si键连接、连接层b与表面保护层通过N-C键连接。
所述的铝箔层的材质为金属铝，通常所述铝箔层3的厚度为20～70μm，优选为25～50μm。
本发明方法制备的热封层、连接层a、连接层b和表面保护层的厚度均没有特别的限制，只要使得铝箔层的A面和热封层、铝塑膜的B面与表面保护层的剥离强度不均低于30N/15mm即可。具体地，例如所述热封层的厚度为10～100μm，优选为15～60μm，所述连接层a厚度为0.001～30μm，优选为1～20μm，所述连接层b厚度为0.001～30μm，优选为1～20μm，所述表面保护层厚度为8～60μm，优选为15～45μm。
上述层间化学连接的软包电池包装用铝塑膜采用如下的制备方法制备得到，具体包括以下步骤：
a)将铝箔层的A面用含碳碳双键的硅烷偶联剂进行处理，通过硅烷偶联剂的水解与缩合反应，在铝箔层A面上生成一层含有碳碳双键的有机无机杂化连接层a。
具体地，步骤a)中，所述的含碳碳双键的硅烷偶联剂的结构式为CH2＝CHSiX3，其中X为能水解生成Si(OH)3的原子或基团，优选为Cl原子、CH3-O、C2H5-O、CH3-OCO或Bu-t-OO基团中的任一种，但不限于此；更优选地，所述含碳碳双键的硅烷偶联剂选自乙烯基三氯硅烷、乙烯基甲基二氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷的一种或几种。通过含碳碳双键硅烷偶联剂水解得到的硅醇与铝箔层A面反应，形成连接层a。
具体地，步骤a)中通过将质量浓度为0.5～2％的含碳碳双键的硅烷偶联剂涂刷在所述铝箔层A面(光面)，并在25～80℃下反应0.5～2h，从而在铝箔层A面上生成一层含有碳碳双键的连接层a。
b)将步骤a)制得的铝箔层与含碳碳双键的聚合物单体进行反应，通过连接层a中的碳碳双键与含有碳碳双键的聚合物单体发生聚合反应，在连接层a的表面上生成一层聚合物的热封层。
具体地，步骤b)中所述含碳碳双键的可聚合单体包括含碳碳双键的一种或多种单体，单体种类包括但不仅限于乙烯、丙烯、丁烯、苯乙烯、丙烯酸酯、丙烯腈等，优选为乙烯、丙烯、苯乙烯或丙烯酸酯；所述含碳碳双键的可聚合单体与含碳碳双键的硅烷偶联剂的摩尔比为20000～100000，优选地，所述步骤b)的反应温度为40～85℃，反应时间为4～24h。该步骤b)中，连接层a中的硅烷偶联剂碳碳双键基团与含有碳碳双键的聚合物单体发生聚合反应，在连接层a的表面上生成一层聚合物的热封层。
c)将所述生长出热封层的铝箔层的B面用含氨羟基类的硅烷偶联剂进行处理，通过硅烷偶联剂的水解与缩合反应，在铝箔层B面上生成一层含有氨基的有机无机杂化连接层b。
具体地，步骤c)中，所述的含氨羟基类的硅烷偶联剂的结构式为H2N-R-SiX3，其中R为(CH2)3、(CH2)2-NH-(CH2)3或CO-NH-(CH2)3，X为CH3-O或C2H5-O。更优选地，所述含氨羟基类的硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-(β-氨乙基)氨丙基三甲氧基硅烷、γ-脲丙基三乙氧基硅烷。
步骤c)中通过将质量浓度为0.5～2％的氨羟基类的硅烷偶联剂涂刷在铝箔层的B面，并在25～80℃下反应0.5～2h，从而在铝箔层B面上生成一层含有氨基的连接层b。
d)将所述连接层b与尼龙66盐进行缩聚反应，在连接层b的表面生成一层尼龙66的表面保护层。由此得到锂离子软包电池包装用铝塑膜。
具体地，步骤d)中，将浓度为60％～80％的尼龙66盐的水溶液涂刷到连接层b的表面，加热至220～250℃，在压力2MPa下保持1～3h完成初步缩聚；然后逐步放气，使压力在1.5～2.5h下降至常压，而温度则逐步上升至275℃；接着抽真空，使真空度逐步提高，经0.5～1.5h真空度达95kPa，在该真空度下保持30～60min，以完成聚合。；从而在连接层b的表面生长出一层尼龙66的保护层。
下面将结合附图通过具体实施例对本发明进行详细说明，但不构成任何限制。
实施例和对比例用到的主要原料如下：
铝塑膜剥离强度的测试采用如下方法：
对电解液浸泡前、后的铝塑膜进行剥离强度的测试，其中浸泡电解液的条件为85℃浸泡10d。剥离强度的测试方法为：剪切样品为15mm的长条，剥离铝箔层和热封层，剥离速度均为200mm/min。
实施例1
本实施例制备的铝塑膜包括热封层、连接层a、铝箔层、连接层b和表面保护层，层与层之间均通过化学键相连接。制备方法包括以下步骤：
a)将乙烯基三甲氧基硅烷配成1.5％质量浓度的稀溶液，然后用150μm的刮刀将其刮涂在25μm厚的铝箔层A面，在45℃下反应1h，使铝箔层的A面上生长出一层含有碳碳双键的连接层a。
b)按照乙烯基三甲氧基硅烷与丙烯为1比80000摩尔比的比例，将含有碳碳双键的连接层a的铝箔与丙烯在70℃下，加入1wt％的过硫酸钾引发剂，使其聚合8h，便在含碳碳双键的连接层a上生长出聚丙烯的热封层。
c)将γ-氨丙基三甲氧基硅烷配成1.5％质量浓度的稀溶液,然后用150μm的刮刀将其刮涂在b)中已生长出热封层的铝箔层的B面，在45℃下反应1h，使铝箔层的B面上生长出一层含有氨基的有机无机杂化连接层b。
d)将浓度为70％的尼龙66盐的水溶液涂刷到连接层b的表面，加热至240℃，在压力2MPa下保持2h完成初步缩聚；然后逐步放气，使压力在2h下降至常压，而温度则逐步上升至275℃；接着抽真空，使真空度逐步提高，经1h使真空度达95kPa，在该真空度下保持45min完成聚合；从而在连接层b的表面生长出一层尼龙66的保护层。
实施例2
本实施例提供一种锂电池包装用铝塑膜，其与实施例1中的基本一致，不同的是步骤a)中硅烷偶联剂种类不一样，具体为乙烯基三乙氧基硅烷；硅烷偶联剂的浓度不一样，具体为0.5％质量浓度；涂覆完硅烷偶联剂后的反应时间不一样，具体为0.5h；涂覆完硅烷偶联剂后的反应温度不一样，具体为80℃。不同的地方还包括步骤b)中用的可聚合单体种类不一样，具体为乙烯。
实施例3
本实施例提供一种锂电池包装用铝塑膜，其与实施例1中的基本一致，不同的是步骤a)中硅烷偶联剂种类不一样，具体为乙烯基三乙酰氧基硅烷；硅烷偶联剂的浓度不一样，具体为2％质量浓度；涂覆完硅烷偶联剂后的反应时间不一样，具体为2h；涂覆完硅烷偶联剂后的反应温度不一样，具体为25℃。不同的地方还包括步骤b)中用的可聚合单体种类不一样，具体为丁烯。
实施例4
本实施例提供一种锂电池包装用铝塑膜，其与实施例1中的基本一致，不同的是步骤a)中硅烷偶联剂种类不一样，具体为乙烯基三氯硅烷。不同的地方还包括步骤b)中用的可聚合单体种类不一样，具体为苯乙烯；带双键的硅烷偶联剂和可聚合单体的摩尔比不一样，具体为1比80000摩尔比；聚合温度不一样，具体为40℃；聚合时间不一样，具体为24h。
实施例5
本实施例提供一种锂电池包装用铝塑膜，其与实施例1中的基本一致，不同的是步骤a)中硅烷偶联剂种类不一样，具体为乙烯基甲基二氯硅烷。不同的地方还包括步骤b)中用的可聚合单体种类不一样，具体为丙烯酸酯；带双键的硅烷偶联剂和可聚合单体的摩尔比不一样，具体为1比100000摩尔比；
实施例6
本实施例提供一种锂电池包装用铝塑膜，其与实施例1中的基本一致，不同的是步骤a)中硅烷偶联剂种类不一样，具体为乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷。不同的地方还包括步骤b)中用的可聚合单体种类不一样，具体为丙烯腈；聚合温度不一样，具体为85℃；聚合时间不一样，具体为4h。
实施例7
本实施例提供一种锂电池包装用铝塑膜，其与实施例1中的基本一致，不同的是步骤c)中用的带氨基的硅烷偶联剂种类不一样，具体为γ-(β-氨乙基)氨丙基三甲氧基硅烷；硅烷偶联剂浓度不一样，具体为2％质量浓度；涂覆完硅烷偶联剂后的反应时间不一样，具体为2h；涂覆完硅烷偶联剂后的反应温度不一样，具体为25℃。
实施例8
本实施例提供一种锂电池包装用铝塑膜，其与实施例1中的基本一致，不同的是步骤c)中用的带氨基的硅烷偶联剂种类不一样，具体为γ-氨丙基三乙氧基硅烷；硅烷偶联剂浓度不一样，具体为0.5％质量浓度；涂覆完硅烷偶联剂后的反应时间不一样，具体为0.5h；涂覆完硅烷偶联剂后的反应温度不一样，具体为80℃。不同的地方还包括步骤d)中尼龙66盐的水溶液浓度不一样，具体为80％，加热温度不一样，具体为220℃。
实施例9
本实施例提供一种锂电池包装用铝塑膜，其与实施例1中的基本一致，不同的是步骤c)中用的带氨基的硅烷偶联剂种类不一样，具体为γ-脲丙基三乙氧基硅烷。不同的地方还包括步骤d)中尼龙66盐的水溶液浓度不一样，具体为60％，加热温度不一样，具体为250℃。
实施例10
本实施例提供一种锂电池包装用铝塑膜，其与实施例1中的基本一致，不同的是步骤d)中初步缩聚的时间不一样，具体为1h；逐步放气至常压的时间不一样，具体为2.5h；接着抽真空的时间不一样，具体为经1.5h使真空度达95kPa。
实施例11
本实施例提供一种锂电池包装用铝塑膜，其与实施例1中的基本一致，不同的是步骤d)中初步缩聚的时间不一样，具体为3h；逐步放气至常压的时间不一样，具体为1.5h；在95kPa下的聚合时间不一样，具体为30min。
实施例12
本实施例提供一种锂电池包装用铝塑膜，其与实施例1中的基本一致，不同的是步骤d)接着抽真空的时间不一样，具体为经0.5h使真空度达95kPa；在95kPa下的聚合时间不一样，具体为60min。
对比例1
本对比例提供一种锂离子软包电池包装用铝塑膜，它包括依次层叠的表面保护层、粘合层、铝箔层、粘合层和热封层。表面保护层为12μm的聚己内酰胺(尼龙6)、粘合层为1.5μm的2,4-甲苯二异氰酸酯胶黏剂、铝箔层为25μm的金属铝、粘合层为2μm的聚氨酯胶粘剂、热封层为30μm的聚丙烯。
其制备方法包括以下步骤：在铝箔层的上表面刮涂一层2μm的聚氨酯胶粘剂，得到第一复合层膜，再将聚丙烯热封层贴合于第一复合层膜的聚氨酯胶粘剂侧，得到第二复合层膜。在电晕处理后的尼龙6表面保护层上涂覆2,4-甲苯二异氰酸酯胶黏剂以形成粘合层，50℃干燥后与所述第二复合层膜中的铝箔层毛面通过压辊复合(100℃)，再置于烘箱中在70℃熟化5天即可。
对比例2
本对比例提供一种锂离子软包电池包装用铝塑膜，它包括依次层叠的表面保护层、粘合层、铝箔层、粘合层和热封层。表面保护层为12μm的聚己内酰胺(尼龙6)、粘合层为1.5μm的2,4-甲苯二异氰酸酯胶黏剂、铝箔层为25μm的金属铝、粘合层为2μm的丙烯酸树脂和硅烷偶联剂复合的胶粘剂、热封层为30μm的聚丙烯。
其制备方法包括以下步骤：将丙烯酸树脂和硅烷偶联剂加入到溶剂中，加热60℃，搅拌混合1-2h，直至成均相溶液，将交联剂，纳米二氧化锰加入到上述溶液中，进一步加入溶剂，加热至60℃，搅拌混合2-4h，直至成均相溶液。将该均相溶液涂布在铝箔表面，得到第一复合层膜，再将热封层贴合于第一复合层膜上的丙烯酸树脂和硅烷偶联剂复合的胶粘剂侧，得到第二复合层膜。在电晕处理后的尼龙6表面保护层上涂覆2,4-甲苯二异氰酸酯胶黏剂以形成粘合层，50℃干燥后与所述第二复合层膜中的铝箔层毛面通过压辊复合(100℃)，再置于烘箱中在70℃熟化5天即可。
对比例3
本对比例提供一种锂离子软包电池包装用铝塑膜，它包括依次层叠的表面保护层、粘合层、铝箔层、粘合层和热封层。表面保护层为12μm的聚己内酰胺(尼龙6)、粘合层为1.5μm的2,4-甲苯二异氰酸酯胶黏剂、铝箔层为25μm的金属铝、粘合层为2μm的有机无机杂化的连接层、热封层为20μm的聚丙烯。
其制备方法包括以下步骤：
a)将乙烯基三甲氧基硅烷配成1.5％质量浓度的稀溶液,然后用150μm的刮刀将其刮涂在铝箔层的光面上，在60℃温度条件下反应1.5h，铝箔层的光面上生长出一层有机无机杂化的连接层，这两层即为表面含有碳碳双键的第一复合层膜。
b)按照乙烯基三甲氧基硅烷与丙烯为1比5000摩尔比的比例，将第一复合层膜与丙烯在70℃下，加入1％wt的过硫酸钾引发剂，使其聚合8h，之后第一复合层膜的表面会生长出聚丙烯的热封层，得到第二复合层膜。
c)在尼龙6表面用20电子伏特的等离子粒子轰击进行电晕处理，得到处理后的表面保护层，之后在表面保护层经处理的表面上刮涂5μm厚的2,4-甲苯二异氰酸酯胶黏剂以形成粘合层，在50℃干燥1h后与所述第二复合层膜中的铝箔层毛面在100℃、1MPa条件下通过压辊复合，再置于烘箱中在70℃熟化5天即得到锂离子软包电池包装用铝塑膜样品。
性能测试1
将实施例1～12、对比例1～3中所得的铝塑膜样品直接进行剥离强度实验。测试条件为剪切样品为15mm的长条，剥离铝箔层、热封层和表面保护层，剥离速度均为200mm/min，所得各实例样品的剥离强度如下表1所示。
表1新鲜铝塑膜剥离测试数据
从剥离强度的实验数据可看出，对比例1和2是传统物理胶粘的铝塑膜，其剥离强度较低。对比例3中，铝箔层和热封层之间是通过化学键连接起来的，其剥离强度大幅提升，但由于铝箔层与表面保护层之间还是物理胶粘连接，其剥离强度仍差于实施例1～12中的铝塑膜。实施例1～12中的铝塑膜热封层、铝箔层和表面保护层之间均是通过化学键连接，彻底解决了物理胶粘不牢固的问题，故剥离强度进一步得到提升。尤其是铝箔A面采用质量浓度为1.5％的乙烯基三甲氧基硅烷稀溶液，涂覆完硅烷偶联剂后的45℃静置1h后再与丙烯反应生成热封层；铝箔B面采用质量浓度为1.5％的γ-氨丙基三甲氧基硅烷稀溶液，涂覆完硅烷偶联剂后的45℃静置1h后再与尼龙66盐反应生成表面保护层的铝塑膜的剥离强度最佳。
性能测试2
将实施例1～12、对比例1～3中所得的铝塑膜样品先用电解液
(EC:EMC＝3:7,1M LiPF6)85℃浸泡10d，之后取出擦干再进行剥离强度测试。测试条件为：剪切样品为15mm的长条，剥离铝箔层、热封层和表面保护层，剥离速度均为200mm/min，所得各实例样品的剥离强度如下表2所示。
表2经电解液浸泡后的铝塑膜剥离测试数据
从浸泡完电解液的剥离强度实验数据可看出，相比于传统物理胶粘的或者单面化学键连接的铝塑膜，本发明中通过双面化学键连接的方法制得的铝塑膜在更长时间电解液浸泡和高温的双重作用下，剥离强度基本不变，大大提高了锂离子电池的封装可靠性和长期稳定性。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。本领域技术人员可以理解，在本说明书的教导之下，可对本发明做出一些修改或调整。这些修改或调整也应当在本发明权利要求所限定的范围之内。
Claims (10)
1.一种剥离强度稳定的软包电池包装用铝塑膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)将铝箔层的A面用含碳碳双键的硅烷偶联剂进行处理，在铝箔层A面上生成一层含有碳碳双键的有机无机杂化连接层a；
b)将连接层a与含碳碳双键的可聚合单体反应，在连接层a的表面生成一层聚合物的热封层；
c)将生成有聚合物的热封层的铝箔层B面用含氨羟基类的硅烷偶联剂进行处理，在铝箔层B面上生成一层含有氨基的有机无机杂化连接层b；
d)将连接层b与尼龙66盐进行缩聚反应，在连接层b的表面生成一层尼龙66的表面保护层，得到所述剥离强度稳定的软包电池包装用铝塑膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中含碳碳双键的硅烷偶联剂的结构式为CH2＝CHSiX3，其中X为能水解生成Si(OH)3的原子或基团，优选为Cl原子、CH3-O、C2H5-O、CH3-OCO或Bu-t-OO基团中的任一种；更优选地，所述含碳碳双键的硅烷偶联剂选自乙烯基三氯硅烷、乙烯基甲基二氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中用含碳碳双键的硅烷偶联剂进行处理包括采用质量浓度0.5～2％的含碳碳双键的硅烷偶联剂涂刷铝箔层的A面，并在25～80℃下反应0.5～2h的步骤。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中所述含碳碳双键的可聚合单体选自乙烯、丙烯、丁烯、苯乙烯、丙烯酸酯、丙烯腈中的至少任一种，优选为乙烯、丙烯、苯乙烯或丙烯酸酯中的至少任一种；所述含碳碳双键的可聚合单体与含碳碳双键的硅烷偶联剂的摩尔比为20000～100000；更优选地，步骤b)的反应温度为40～85℃，反应时间为4～24h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c)中含氨羟基类的硅烷偶联剂的结构式为H2N-R-SiX3，其中R为(CH2)3、(CH2)2-NH-(CH2)3或CO-NH-(CH2)3中的任一种，X为CH3-O或C2H5-O；优选地，所述含氨羟基类的硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-(β-氨乙基)氨丙基三甲氧基硅烷、γ-脲丙基三乙氧基硅烷中的至少任一种。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，步骤c)中用含氨羟基类的硅烷偶联剂进行处理包括采用质量浓度0.5～2％的氨羟基类的硅烷偶联剂涂刷生成有聚合物的热封层的铝箔层B面，并在25～80℃下反应0.5～2h的步骤。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤d)中连接层b与尼龙66盐进行缩聚反应包括以下步骤：
1)将浓度为60％～80％的尼龙66盐的水溶液涂刷到连接层b的表面，加热至220～250℃，在压力2MPa下保持1～3h，以完成缩聚；
2)然后逐步放气，使压力在1.5～2.5h下降至常压，而温度则逐步上升至275℃；
3)接着抽真空，使真空度逐步提高，经0.5～1.5h真空度达95kPa，在该真空度下保持30～60min，以完成聚合。
8.权利要求1～7任一项所述制备方法制备的剥离强度稳定的软包电池包装用铝塑膜。
9.根据权利要求8所述的剥离强度稳定的软包电池包装用铝塑膜，其特征在于，所述铝塑膜包括依次层叠的热封层、连接层a、铝箔层、连接层b和表面保护层，优选地，所述铝箔层和热封层、铝箔层和表面保护层的剥离强度均不低于30N/15mm。
10.权利要求1～7任一项所述制备方法制备的剥离强度稳定的软包电池包装用铝塑膜或权利要求8～9任一项所述的剥离强度稳定的软包电池包装用铝塑膜在锂离子软包电池包装中的应用。
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| CN202211557215.4A Pending CN118146730A (zh) | 2022-12-06 | 2022-12-06 | 一种剥离强度稳定的软包电池包装用铝塑膜的制备方法、铝塑膜及其应用 |
Country Status (1)
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| CN (1) | CN118146730A (zh) |
-
2022
- 2022-12-06 CN CN202211557215.4A patent/CN118146730A/zh active Pending
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