CN118117132A - 一种混合物及其制备方法和作为一种含有机锍盐的电解液及其的应用 - Google Patents
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Abstract
一种混合物及其制备方法和作为含有机锍盐的电解液的应用一种新型溴络合剂，所述混合物包括水、溴化锌、支持电解质和溴络合剂；溴络合剂选自三甲基溴化亚砜和/或三乙基溴化亚砜；在与溴单质可逆结合后得到的一种固体产物，能有效的降低溴的扩散和强腐蚀能力。在常用的锌溴液流电池电解液中加入一定量的该种络合剂后，可以显著的延长锌溴液流电池高性能的循环寿命，扩大其应用范围。
Description
技术领域
本发明涉及电化学储能领域。
背景技术
储能技术将可再生能源产生的电能以另一种能量形式储存起来，并在需要的时候可以一定的功率平稳的释放出来，是目前解决发展可再生能源需要不连续、不稳定难并网的问题的最适宜方法。在提高能量转化率的同时要提高对可再生能源的有效利用率。
在众多储能技术中，锌溴液流电池的理论能量密度高达430Wh kg-1，性能稳定，活性储能介质储量丰富，储能成本低等优点备受关注。锌溴液流电池在运行过程中，负极发生锌的沉积溶解反应，正极伴随着溴的氧化还原。而溴的扩散性和腐蚀性严重影响着电池的性能和寿命。因此在电解液中引入以1-甲基-1-乙基溴化吡咯烷(MEPBr)为代表的季铵盐类络合剂可以与溴可逆的结合并形成不溶于水的多溴化物相，有效的解决溴的扩散和腐蚀问题。但是这种特殊的有机相流动性差，粘附性强，易在电极表面形成粘附层，从而阻碍溴离子的传输。导致电池运行的极化增大。单电池寿命仅在200个循环左右，影响了锌溴液流电池的实际应用。
发明内容
针对以上问题，本发明首次提出一种新型的有机锍盐类溴络合剂——三甲基溴化亚砜。选择该种特殊的有机锍盐来提高电池性能和运行寿命。
本发明旨在提供一种含有新型溴络合剂的电解液及其在锌溴液流电池中的应用。以提高锌溴液流电池性能和运行寿命。
根据本申请的一个方面，提供一种混合物，所述混合物包括水、溴化锌、支持电解质和溴络合剂；
所述溴络合剂选自三甲基溴化亚砜(TMSOBr)和/或三乙基溴化亚砜(TESOBr)；
所述溴络合剂的浓度为0.2～0.8mol L-1；
可选地，所述溴络合剂的浓度为0.4～0.6mol L-1。
可选地，所述溴络合剂的浓度为0.4mol L-1、0.5mol L-1、0.6mol L-1中的任意值或任意两者之间的范围值。
所述溴化锌的浓度为0.1～3mol L-1。
可选地，所述溴化锌的浓度为1～2mol L-1；
可选地，所述溴化锌的浓度为1mol L-1、1.5mol L-1、2mol L-1中的任意值或任意两者之间的范围值。
所述支持电解质选自氯化钠、氯化钾、氯化铵中的至少一种；
所述支持电解质的浓度为0.1～3.5mol L-1；
可选地，所述支持电解质的浓度为2～3mol L-1。
可选地，所述支持电解质的浓度为2mol L-1、2.5mol L-1、3mol L-1中的任意值或任意两者之间的范围值。
根据本申请的另一个方面，提供一种上述的混合物的制备方法，包括以下步骤：
将含有溴化锌、支持电解质和溴络合剂的原料混合，得到所述混合物。
所述混合物中，所述水、溴化锌、支持电解质或溴络合剂的浓度以上述的浓度为准。
根据本申请的另一个方面，提供一种含有机锍盐的电解液，所述含有机锍盐的电解液选自上述的混合物或上述的制备方法制备的混合物。
根据本申请的另一个方面，提供一种锌溴液流电池，所述锌溴液流电池的正极电解液选自上述的含有机锍盐的电解液；
和/或；
所述锌溴液流电池的负极电解液选自权利要求5所述的含有机锍盐的电解液。
所述的锌溴液流电池为单液流电池，负极侧电解液循环流动(40ml电解液)，正极测电极浸润至电解液中达到饱和并储存于密闭正极腔体中。
碳正极可选用碳毡、活性炭、石墨、石墨烯、碳纳米管及骨架碳中的至少一种，可选碳毡；
膜材料可选用Daramic多孔膜、Nafion膜，可选Daramic多孔膜；
碳负极可选用碳毡、活性炭、石墨、石墨烯、碳纳米管及骨架碳中的至少一种，可选碳毡。
本申请的优势在于：
本申请提供了一种含有有机锍盐溴络合剂的电解液。该种溴络合剂可以有效的降低溴的扩散能力和腐蚀性，适当添加浓度可以保证电池库伦效率在98％以上，并且可以显著延长电池的循环寿命，提高运行时间，扩大其应用范围。相比于常规的溴络合剂，本发明在常用的锌溴液流电池电解液中加入适量的新型有机锍盐溴络合剂，可以显著的增加锌溴液流电池的运行高库伦效率的循环圈数，即可满足电池高的效率，又可以有效的延长电池的寿命。
附图说明
图1：实施例2、3与对比例1、3的蓄电情况；
图2：对比例1、2、3、4与实施例1、2、3的电导率对比；
图3：实施例3与对比例4在不同电流密度下的效率；
图4a、b、c：对比例1、5、6的寿命测试；
图5a、b、c：对比例2、3、4与实施例1、2、3的寿命测试对比；
图6：实施例1、2、3的长循环平均效率。
具体实施方式
为表征新型溴络合剂的络合能力，组装锌溴液流电池作为测试对象。负极侧电解液循环流动(40ml电解液)，正极浸润电解液至饱和并储存与密闭腔体中，正负极电解液相同。正，负电极材料均为6×6×0.5cm碳毡，隔膜为Daramic 900μm多孔膜，电解液为实施例和对比例中配制的电解液。恒定测试容量为10mAh cm-2，测试温度为室温。
实施例1：
将450.44g ZnBr2、223.65g KCl，34.61g TMSOBr混合后，加水溶解转移至1L容量瓶中定容得到：1mol L-1ZnBr2+3mol L-1KCl+0.2mol L-1TMSOBr的混合溶液，组装锌溴单液流电池进行测试。
实施例2：
将450.44g ZnBr2、223.65g KCl，69.22g TMSOBr混合后，加水溶解转移至1L容量瓶中定容得到：1mol L-1ZnBr2+3mol L-1KCl+0.4mol L-1TMSOBr的混合溶液，组装锌溴单液流电池进行测试。
实施例3：
将450.44g ZnBr2、223.65g KCl，103.83g TMSOBr混合后，加水溶解转移至1L容量瓶中定容得到：1mol L-1ZnBr2+3mol L-1KCl+0.6mol L-1TMSOBr的混合溶液，组装锌溴单液流电池进行测试。
对比例1：
将450.44g ZnBr2、223.65g KCl混合后，加水溶解转移至1L容量瓶中定容得到：1mol L-1ZnBr2+3mol L-1KCl的混合溶液，组装锌溴单液流电池进行测试。
对比例2：
将450.44g ZnBr2、223.65g KCl，38.82g MEPBr混合后，加水溶解转移至1L容量瓶中定容得到：1mol L-1ZnBr2+3mol L-1KCl+0.2mol L-1MEPBr的混合溶液，组装锌溴单液流电池进行测试。
对比例3：
将450.44g ZnBr2、223.65g KCl，77.64g MEPBr混合后，加水溶解转移至1L容量瓶中定容得到：1mol L-1ZnBr2+3mol L-1KCl+0.4mol L-1MEPBr的混合溶液，组装锌溴单液流电池进行测试。
对比例4：
将450.44g ZnBr2、223.65g KCl，116.46g MEPBr混合后，加水溶解转移至1L容量瓶中定容得到：1mol L-1ZnBr2+3mol L-1KCl+0.6mol L-1MEPBr的混合溶液，组装锌溴单液流电池进行测试。
对比例5：
将450.44g ZnBr2、223.65g KCl，62.83g三甲基溴化锍(TMSBr)混合后，加水溶解转移至1L容量瓶中定容得到：1mol L-1ZnBr2+3mol L-1KCl+0.4mol L-1TMSBr的混合溶液，组装锌溴单液流电池进行测试。三甲基溴化锍作为溴络合剂时，配比采用本发明的电解液配比得到的电解液性能不如本发明采用的有机锍盐。
对比例6：
将450.44g ZnBr2、223.65g KCl，68.26g(2-羧乙基)二甲基氯化锍混合后，加水溶解转移至1L容量瓶中定容得到：1mol L-1ZnBr2+3mol L-1KCl+0.4mol L-1(2-羧乙基)二甲基氯化锍的混合溶液，组装锌溴单液流电池进行测试。(2-羧乙基)二甲基氯化锍作为溴络合剂时，配比采用本发明的电解液配比得到的电解液性能不如本发明采用的有机锍盐。
表一：实施例和对比例的长循环性能
备注：稳定循环圈数为电池能量效率稳定在5％波动范围内的循环圈数。
测试条件：电流密度为40mA/cm2，恒定测试容量为10mAh cm-2下进行测试。
图1：实施例2、3与对比例1、3的蓄电情况；
图2：对比例1、2、3、4与实施例1、2、3的电导率对比；
图3：实施例3与对比例4在不同电流密度下的效率；
图4a、b、c：对比例1、5、6的寿命测试；
图5a、b、c：对比例2、3、4与实施例1、2、3的寿命测试对比；
图6：实施例1、2、3的长循环平均效率。
锌溴液流电池的蓄电能力是其作为储能技术中最重要的性能之一。为了表征有机锍盐作为新型溴络合剂的蓄电性能。对实施例和对比例进行自放电实验。电池在第21次充电阶段结束并维持泵的正常运行条件下搁置12h后，进行放电实验。使用第21个循环的库伦效率评价电池的容量保持率。如图1所示，当电解液中不含任何溴络合剂时(对比例1)，由于溴单质的扩散会造成严重的自放电现象，电池在4.5h后容量保持率骤减至零，说明无络合剂的锌溴液流电池会出现严重的自放电现象。而实施例2或对比例3均能保持约65％的容量。并且随着TMSOBr的浓度提高(实施例3)容量保持率上升到70％。
传统络合剂，如MEPBr，通过增大浓度来提升电池的容量保持率的方法牺牲的是电解液的电导率。对比例1～4中，当MEPBr的浓度从0mol L-1(不引入添加剂时)增加到0.6molL-1时，电导率从262mS cm-1下降到33mS cm-1(下降了11％)。电解液电导率的下降势必会带来电压效率的下降，降低能量的转化效率。但是如实施例1-3中，当TMSOBr的浓度为0mol L-1、0.2mol L-1、0.4mol L-1、0.6mol L-1时，电导率仅从262mS cm-1下降到256mS cm-1(仅下降了2.3％)。因此，如图3所示，TMSOBr在高电流密度下的电压效率优于MEPBr。在120mA cm-2电流密度下，实施例3的电压效率还能保持在～70％。相比之下对比例4电压效率已经低于65％，并呈现衰减趋势。当电流密度由120mA cm-2恢复至初始的40mAcm-2时，实施例3的电压效率回升到85％，而对比例4的电压效率降到80％以下。充分说明了TMSOBr作为络合剂在大电流充电下的优势。面对可再生能源不稳定的缺点所带来的冲击，具有更加优秀的稳定性和耐受性。
为了直观的表征含有TMSOBr的锌溴液流电池的循环性能和寿命，选择不同的实施例和对比例进行长循环测试。因此如图4和表1所示，测试发现对比例1的平均库伦效率仅有77％且循环寿命小于160次。选择用对比例5，三甲基溴化锍(0.4mol L-1TMSBr)作为结构相似的锍盐时，锌溴液流电池仅仅维持了150圈的循环次数，并且其平均库伦效率仅有93％。远低于同浓度的TMSOBr性能(717圈，平均库伦效率98％)。同样的对比例6的性能更差，平均库伦效仅比未添加任何溴络合剂的对比例1高5％，说明其在锌溴液流电池中起不到任何固溴的作用。因此，并不是所有的锍盐都可以作为溴络合剂，TMSOBr有着特殊的结构可使其与溴发生络合反应从而具有在锌溴液流电池中的应用潜力。
同时，随着TMSOBr或MEPBr的浓度提高，电池的库伦效率(>98％)得到了显著的提升。并且能维持稳定循环(图5)。但是不同之处在于应用对比例2，3，4的循环仅有200圈左右，说明调整MEPBr的浓度并不能带来大的寿命提升。而TMSOBr的循环能力可达500圈以上并维持稳定的效率(见表一)。
图6直观的说明了使用TMSOBr作为溴络合剂电池的平均循环性能。可见浓度0.4mol L-1～0.6mol L-1之间可以得到较好的性能。另一方面，TMSOBr常用与甲钴胺和二甲基硫的合成原料，价格便宜，可以大大的降低锌溴液流电池的储能成本。
综上所述，本发明选用三甲基溴化亚砜、三乙基溴化亚砜等有机锍盐中的一种作为新型溴络合剂，可以提高锌溴液流电池的性能和循环寿命，同时降低储能成本。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。
Claims (6)
1.一种混合物，其特征在于，
所述混合物包括水、溴化锌、支持电解质和溴络合剂；
所述溴络合剂选自三甲基溴化亚砜和/或三乙基溴化亚砜；
所述溴络合剂的浓度为0.2～0.8mol L-1；
所述溴化锌的浓度为0.1～3mol L-1。
2.根据权利要求1所述的混合物，其特征在于，
所述溴化锌的浓度为1～2mol L-1；
所述支持电解质选自氯化钠、氯化钾、氯化铵中的至少一种；
所述支持电解质的浓度为0.1～3.5mol L-1；
优选地，所述支持电解质的浓度为2～3mol L-1；
所述溴络合剂的浓度为0.4～0.6mol L-1。
3.一种权利要求1或2任一项所述的混合物的制备方法，其特征在于，
包括以下步骤：
将含有水、溴化锌、支持电解质和溴络合剂的原料混合，得到所述混合物。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，
所述混合物中，所述溴化锌、支持电解质或溴络合剂的浓度以权利要求1或2中的浓度为准。
5.一种含有机锍盐的电解液，其特征在于，
所述含有机锍盐的电解液选自权利要求1或2任一项所述的混合物或权利要求3或4任一项所述的制备方法制备的混合物。
6.一种锌溴液流电池，其特征在于，
所述锌溴液流电池的正极电解液选自权利要求5所述的含有机锍盐的电解液；
和/或；
所述锌溴液流电池的负极电解液选自权利要求5所述的含有机锍盐的电解液。
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