CN117983807A - 一种原位内生多相纳米氧化物弥散增强Mo合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种原位内生多相纳米氧化物弥散增强钼(Mo)合金及其制备方法，所述Mo合金按照质量百分比计，包括0.5～1.0wt％硼化物高熵陶瓷纳米粉体(TiZrHfNbMo)B2、余量为金属Mo粉；所述合金的微观结构包括Mo晶粒、均匀分布在基体中的具有纳米单斜结构的ZrO2及纳米正交结构的TiO2。其中，在所述纳米单斜结构的ZrO2中，Hf、Nb、Mo随机占Zr位；在所述纳米正交结构的TiO2中，Nb、Mo随机占Ti位。本发明通过在Mo基体里面引入合适量的纳米粉体(TiZrHfNbMo)B2有效吸收了Mo中的非金属杂质如氮、氧等，降低了这些杂质元素对Mo的脆化作用，从而使Mo的韧性和强度得到了较大的提高。
Description
技术领域
本发明属于空间反应堆用Mo合金结构材料技术领域，具体涉及一种原位内生多相纳米氧化物弥散增强Mo合金及其制备方法。
背景技术
Mo合金具有较高的熔点，高弹性模量，低线膨胀系数，良好的导热性能被广泛应用于钢铁冶金、化工等领域。同时，Mo具有良好的液态碱金属相容性，是空间堆的候选关键结构材料。虽然Mo具有诸多性能优点，但是纯Mo仍存在室温塑性欠佳、高温强度低、再结晶脆性和辐照脆化等问题，大大限制了Mo的应用范围。
传统研发高性能的Mo合金主要是细晶强化、固溶强化和弥散强化等。细晶强化主要通过细化多晶材料的晶粒尺寸来提高金属的强度；固溶强化是通过溶质原子引起的局部点阵畸变使基体强度、硬度升高的现象。这两种强化机制都只能提高材料强度，而弥散强化可以协同的解决材料的力学和热学等综合性能。弥散强化是通过引入均匀分散的纳米粒子如氧化物Y2O3、La2O3或碳化物ZrC、TiC等来弥散强化Mo晶粒和晶界。其中，氧化物弥散强化Mo基材料(ODS-Mo)得益于其氧化物颗粒的高化学稳定性，受到研究人员的特别关注。例如，Cheng等在题“Coupling effect of intergranular and intragranular particles onductile fracture of Mo–La2O3 alloys”，《Materials Science&Engineering A》640(2015)320-329的论文中，报道了通过在Mo中添加氧化镧，单相氧化物氧化镧作为弥散颗粒强化Mo合金，制备了室温下延伸率达到25％左右的Mo合金，但抗拉强度只有605MPa左右；又如Gan等在题“Microstructure and high-temperature mechanical properties ofsecond-phase enhanced Mo-La2O3-ZrC alloys post-treated by cross rolling”,《Journal of Alloys and Compounds》796(2019)167-175的论文中，报道了通过在Mo中添加氧化镧和碳化锆，制备了室温下抗拉强度达到988MPa的Mo合金，但延伸率仅有10％。
综上可知，氧化物作为弥散颗粒强化Mo合金不能兼得Mo合金材料的强塑性，且无法在室温下实现高强度、高韧性等问题，Mo合金的综合力学性能得不到进一步提升进而无法满足空间反应堆对关键结构材料的需求，针对上述问题的存在，本发明提出了一种原位内生多相纳米氧化物弥散增强Mo合金及其制备方法。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供了一种原位内生多相纳米氧化物弥散增强Mo合金及其制备方法。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的：
本发明提供了一种原位内生多相纳米氧化物弥散增强Mo合金，按照质量百分比计，包括0.5～1.0wt％硼化物高熵陶瓷纳米粉体(TiZrHfNbMo)B2、余量为金属Mo粉；
所述合金的微观结构包括Mo晶粒、均匀分布在基体中的具有纳米单斜结构ZrO2及纳米正交结构的TiO2。其中，在所述纳米单斜结构的ZrO2中，Hf、Nb、Mo随机占Zr位；在所述纳米正交结构的TiO2中，Nb、Mo随机占Ti位。
作为本发明的进一步优化方案，所述硼化物高熵陶瓷纳米粉体(TiZrHfNbMo)B2中，Ti元素、Zr元素、Hf元素、Nb元素以及Mo元素的用量为等摩尔比。
作为本发明的进一步优化方案，所述硼化物高熵陶瓷纳米粉体(TiZrHfNbMo)B2的平均粒径为50～500nm，所述金属Mo粉的平均粒径为0.5～5.0μm。
作为本发明的进一步优化方案，80％以上的纳米颗粒均匀分布在Mo晶粒的内部，其余颗粒分布在晶界。
作为本发明的进一步优化方案，所述Mo晶粒的平均宽度为1.03μm，长宽比为3.68。
本发明还提供了一种如上述任一所述的原位内生多相纳米氧化物弥散增强Mo合金的制备方法，由粉末冶金法制成，包括以下步骤，
步骤一：将金属Mo粉、硼化物高熵陶瓷纳米粉体(TiZrHfNbMo)B2置于保护性气氛或真空或酒精中混合均匀，得到混合粉体；
步骤二：将步骤一获得的混合粉体冷压成生坯，冷压的压力为200～600MPa，然后，将生坯于真空或者保护性气氛下，在1700～2200℃下无压烧结，保温时间为1～10h，冷却后得到Mo合金烧结坯料；
步骤三：将步骤二得到的Mo合金烧结坯料在500～1500℃下进行热塑形加工，得到Mo合金棒材。
作为本发明的进一步优化方案，步骤一至三中，所述保护性气氛为氢气气氛、氮气气氛、氩气气氛、氦气气氛或氖气气氛中的一种。
作为本发明的进一步优化方案，步骤一、二中，真空条件的真空度≤20Pa。
作为本发明的进一步优化方案，步骤三中，将所述Mo合金烧结坯料在保护性气氛下加热至1200～1500℃，保温15～60min，然后进行热塑形加工，热塑形加工的终了温度为500～900℃，得到Mo合金棒材。
作为本发明的进一步优化方案，步骤三中，热塑性变形加工为旋锻，总道次数为3～10道次，每道次变形量15～25％，总变形量≥50％。
本发明的有益效果在于：
(1)发明通过引入高稳定的硼化物高熵陶瓷纳米粉体(TiZrHfNbMo)B2，解决了Y2O3或La2O3等弥散颗粒在高温烧结过程中和存在杂质氧(O)的情况下，Y2O3或La2O3与Mo(O)反应生成熔点相对较低的赝合金产物，引起Y-Mo-O或La-Mo-O颗粒显著粗化长大；另一方面，如Mo-ZrO2合金中存在ZrO2颗粒与Mo基体脱离的现象，即ZrO2与Mo界面失去冶金结合，ZrO2虽然化学成分稳定，但是存在温度驱动的可逆结构相变。此类相变引起的切应变及体积变化导致ZrO2与Mo基体界面脱离，失去强化效果。而通过在Mo基体里面引入微量(TiZrHfNbMo)B2纳米粉体有效吸收了Mo中的非金属杂质如氮、氧等，降低了这些杂质元素对Mo的脆化作用，从而使Mo的断裂韧性和强度得到了较大的提高。
(2)性能测试表明，本发明的Mo合金的室温抗拉强度可达1121MPa、延伸率可达～24％，强塑性均显著优于工业上应用较广的纯Mo、TZM合金。
(3)本发明制备方法简单、科学、高效，通过引入一种硼化物高熵陶瓷粉体在Mo基体里分解成两种氧化物颗粒，分别为纳米单斜结构的ZrO2(其中Hf、Nb、Mo随机占Zr位)及纳米正交结构的TiO2(其中Nb、Mo随机占Ti位)。通过原位反应很好的吸收杂质O，高温下也具有较高的高温强度和韧性及再结晶温度的优异性能。最后，通过适当的热处理工艺进一步提升Mo合金的塑性，使Mo合金在室温及高温下都具有优异的力学性能，同时，具有高的再结晶温度。
附图说明
图1是对目标产物利用能谱(EDS)测试仪进行元素面扫描的结果之一；
图2是本发明实施例1制备的高强韧Mo合金沿截面方向的电子背散射结果；
图3是本发明实施例1制备的高强韧Mo合金沿旋锻伸长方向的电子背散射的测试结果；
图4是本发明实施例1制备的高强韧Mo合金材料和对比例1中同等制备条件下纯Mo在室温下的拉伸工程应力-应变曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细描述，有必要在此指出的是，以下具体实施方式只用于对本发明进行进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述申请内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
下述实施例中，金属Mo粉为从市场购得或使用本领域常规方法制得到。硼化物高熵陶瓷纳米粉体(TiZrHfNbMo)B2通过硼热还原法得到。
实施例1
本实施例提供一种原位内生多相纳米氧化物弥散增强Mo合金的制备方法，由粉末冶金法制成，包括如下步骤：
步骤一：将99.3wt％的金属Mo粉和0.7wt％的硼化物高熵陶瓷纳米粉体(TiZrHfNbMo)B2在氩气气氛中通过机械球磨混合均匀，其中，金属Mo粉的平均粒径约为2.0μm，(TiZrHfNbMo)B2的平均粒径约为108nm，得到混合粉体；
步骤二：将混合粉体采用冷等静压机在压力为200MPa的条件下冷压成生坯，然后将生坯置于氢气气氛下，在1950℃下无压烧结4h，冷却后得到Mo合金烧结坯料；
步骤三：将Mo合金烧结坯料在氢气气氛下加热至1200℃，保温30min，然后进行多道次旋锻，得到高致密、无裂纹的细晶Mo合金块体，其中旋锻的终了温度为700℃，每道次的变形量为20-25％，总道次为5次，总变形量为59％，得到高强韧Mo合金。
对上述制得的高强韧Mo合金材料进行微结构和力学性能分析。
图1为高强韧Mo合金的EDS能谱照片，从图中可以看出，高强韧Mo合金的结构由Mo、纳米单斜结构的ZrO2(其中Hf、Nb、Mo随机占Zr位)、纳米正交结构的TiO2(其中Nb、Mo随机占Ti位)组成，即本发明通过引入一种硼化物高熵陶瓷纳米粉体与Mo中的杂质氧原位反应，吸取晶界中的杂质氧，降低杂质氧对Mo的脆化作用，生成了两种氧化物颗粒弥散强化Mo合金，得到一种高强韧Mo合金；
结合图2、3可以看出，实施例1制得的Mo合金的致密度为99.7％，Mo晶粒在截面方向的平均粒径为1.03μm、沿旋锻伸长方向的长径约比为3.68。图4为上述制得的高强韧Mo合金材料和对比例1中同等制备条件下纯Mo在室温下的拉伸工程应力-应变曲线。测得本发明Mo合金的室温抗拉强度达1121MPa、延伸率达～24％。
实施例2
本实施例提供一种原位内生多相纳米氧化物弥散增强Mo合金的制备方法，由粉末冶金法制成，包括如下步骤：
步骤一：将99.5wt％的金属Mo粉和0.5wt％的硼化物高熵陶瓷纳米粉体(TiZrHfNbMo)B2在氩气气氛中通过机械球磨混合均匀，其中金属Mo粉的平均粒径约为2.0μm，(TiZrHfNbMo)B2的平均粒径约为108nm，得到混合粉体；
步骤二：将混合粉体采用冷等静压机在压力为300MPa的条件下冷压成生坯，然后将生坯置于氢气气氛下，在1700℃下无压烧结6h，冷却后得到Mo合金烧结坯料；
步骤三：将Mo合金烧结坯料在氢气气氛下加热至1300℃，保温45min，然后进行多道次旋锻，得到高致密、无裂纹的细晶Mo合金块体，其中旋锻的终了温度为500℃，每道次的变形量为10-25％，总道次为6次，总变形量为73％，得到高强韧Mo合金。
实施例3
本实施例提供一种原位内生多相纳米氧化物弥散增强Mo合金的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将99.4wt％的金属Mo粉和0.6wt％的硼化物高熵陶瓷纳米粉体(TiZrHfNbMo)B2在氩气气氛中通过机械球磨混合均匀，其中金属Mo粉的平均粒径约为2.0μm，(TiZrHfNbMo)B2的平均粒径约为108nm，得到混合粉体；
步骤二：将混合粉体采用冷等静压机在压力为200MPa的条件下冷压成生坯，然后将生坯置于氢气气氛下，在2050℃下无压烧结6h，冷却后得到Mo合金烧结坯料；
步骤三：将Mo合金烧结坯料在氢气气氛下加热至1400℃，保温30min，然后，进行多道次旋锻，得到高致密、无裂纹的细晶Mo合金块体，其中旋锻的终了温度为900℃，每道次的变形量为10-25％，总道次为5次，总变形量为59％，得到高强韧Mo合金。
实施例4
本实施例提供一种原位内生多相纳米氧化物弥散增强Mo合金的制备方法，由粉末冶金法制成，包括如下步骤：
步骤一：将99.4wt％的金属Mo粉和0.6wt％的硼化物高熵陶瓷纳米粉体(TiZrHfNbMo)B2在氩气气氛中通过机械球磨混合均匀，其中金属Mo粉的平均粒径约为2.0μm，(TiZrHfNbMo)B2的平均粒径约为108nm，得到混合粉体；
步骤二：将混合粉体采用冷等静压机在压力为200MPa的条件下冷压成生坯，然后将生坯置于氢气气氛下，在2150℃下无压烧结8h，冷却后得到Mo合金烧结坯料；
步骤三：将Mo合金烧结坯料在氢气气氛下加热至1500℃，保温15min，然后进行多道次旋锻，得到高致密、无裂纹的细晶Mo合金块体，其中旋锻的终了温度为500℃，每道次的变形量为10-25％，总道次为5次，总变形量为74％，得到高强韧Mo合金。
实施例5
本实施例提供一种原位内生多相纳米氧化物弥散增强Mo合金的制备方法，由粉末冶金法制成，包括如下步骤：
步骤一：将99.0wt％的金属Mo粉和1.0wt％的硼化物高熵陶瓷纳米粉体(TiZrHfNbMo)B2在氩气气氛中通过机械球磨混合均匀，其中金属Mo粉的平均粒径约为2.0μm，(TiZrHfNbMo)B2的平均粒径约为108nm，得到混合粉体；
步骤二：将混合粉体采用冷等静压机在压力为200MPa的条件下冷压成生坯，然后将生坯置于氢气气氛下，在1750℃下无压烧结10h，冷却后得到Mo合金烧结坯料；
步骤三：将Mo合金烧结坯料在氢气气氛下加热至1200℃，保温30min，然后进行多道次旋锻，得到高致密、无裂纹的细晶Mo合金块体，其中旋锻的终了温度为900℃，每道次的变形量为15 -25％，总道次为6次，总变形量为73％，得到高强韧Mo合金。
对比例1
本对比例提供一种原位内生多相纳米氧化物弥散增强Mo合金的制备方法，由粉末冶金法制成，包括以下步骤：
步骤一：将金属Mo粉在氩气气氛中通过机械球磨混合均匀，其中金属Mo粉的平均粒径约为2.0μm；
步骤二：将粉体采用冷等静压机在压力为200MPa的条件下冷压成生坯，然后将生坯置于氢气气氛下，在1950℃下无压烧结4h，冷却后得到纯Mo烧结坯料。
步骤三：将纯Mo烧结坯料在氢气气氛下加热至1200℃，保温30min，然后进行多道次旋锻，得到高致密、无裂纹的纯Mo块体，其中旋锻的终了温度为700℃，每道次的变形量为20-25％，总道次为5次，总变形量为59％，得到纯Mo棒材。
对上述制得的纯Mo合金材料进行力学性能分析。
图4为上述制得的纯Mo材料和本发明实施例1的原位内生多相纳米氧化物弥散增强Mo合金在室温下的拉伸工程应力-应变曲线，可以看出，与纯Mo材料相比，实施例1的原位内生多相纳米氧化物弥散增强Mo合金的强度提升了700MPa左右。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种原位内生多相纳米氧化物弥散增强Mo合金，其特征在于，按照质量百分比计，包括0.5～1.0wt％硼化物高熵陶瓷纳米粉体(TiZrHfNbMo)B2、余量为金属Mo粉；
所述合金的微观结构包括Mo晶粒、均匀分布在基体中的具有纳米单斜结构的ZrO2和纳米正交结构的TiO2。其中，在所述纳米单斜结构的ZrO2中，Hf、Nb、Mo随机占Zr位；在所述纳米正交结构的TiO2中，Nb、Mo随机占Ti位。
2.根据权利要求1所述的一种原位内生多相纳米氧化物弥散增强Mo合金，其特征在于：所述硼化物高熵陶瓷纳米粉体(TiZrHfNbMo)B2中，Ti元素、Zr元素、Hf元素、Nb元素以及Mo元素的用量为等摩尔比。
3.根据权利要求1所述的一种原位内生多相纳米氧化物弥散增强Mo合金，其特征在于，所述硼化物高熵陶瓷纳米粉体(TiZrHfNbMo)B2的平均粒径为50～500nm，所述金属Mo粉的平均粒径为0.5～5.0μm。
4.根据权利要求1所述的一种原位内生多相纳米氧化物弥散增强Mo合金，其特征在于，所述Mo晶粒的平均宽度为1.03μm，长宽比为3.68。
5.根据权利要求1所述的一种原位内生多相纳米氧化物弥散增强Mo合金，其特征在于，80％以上的纳米颗粒均匀分布在Mo晶粒的内部，其余颗粒分布在晶界。
6.一种如权利要求1-5任一所述的原位内生多相纳米氧化物弥散增强Mo合金的制备方法，由粉末冶金法制成，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将金属Mo粉、硼化物高熵陶瓷纳米粉体(TiZrHfNbMo)B2置于保护性气氛或真空或酒精中混合均匀，得到混合粉体；
步骤二：将步骤一获得的混合粉体冷压成生坯，冷压的压力为200～600MPa，然后，将生坯于真空或者保护性气氛下，在1700～2200℃下无压烧结，保温时间为1～10h，冷却后得到Mo合金烧结坯料；
步骤三：将步骤二得到的Mo合金烧结坯料在500～1500℃下进行热塑形加工，得到Mo合金棒材。
7.根据权利要求6所述的一种原位内生多相纳米氧化物弥散增强Mo合金的制备方法，其特征在于，步骤一至三中，所述保护性气氛为氢气气氛、氮气气氛、氩气气氛、氦气气氛或氖气气氛中的一种。
8.根据权利要求7所述的一种原位内生多相纳米氧化物弥散增强Mo合金的制备方法，其特征在于，步骤一、二中，真空条件的真空度≤20Pa。
9.根据权利要求7所述的一种原位内生多相纳米氧化物弥散增强Mo合金的制备方法，其特征在于，步骤三中，将所述Mo合金烧结坯料在保护性气氛下加热至1200～1500℃，保温15～60min，然后进行热塑形加工，热塑形加工的终了温度为500～900℃，得到Mo合金棒材。
10.根据权利要求7所述的一种原位内生多相纳米氧化物弥散增强Mo合金的制备方法，其特征在于，步骤三中，热塑性变形加工为旋锻，总道次数为3～10道次，每道次变形量15～25％，总变形量≥50％。
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| CN202410124888.3A CN117983807A (zh) | 2024-01-29 | 2024-01-29 | 一种原位内生多相纳米氧化物弥散增强Mo合金及其制备方法 |
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