CN117866488A - 一种抗高浓度臭氧的辐射散热涂料及其制备和使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗高浓度臭氧的辐射散热涂料及其制备和使用方法。该抗高浓度臭氧的辐射散热涂料包括A组分和B组分；以质量份计，所述A组分包括氟碳树脂60～80份、铬尖晶石8～10份、碳纳米管0.1～0.3份、炭黑0.4～1份、SiC 3～6份、Al2O33～6份、溶剂40～60份、紫外光吸收剂0.3～1份、抗氧化剂0.3～1份、防霉剂0.5～3份、防沉剂1～3份、附着力促进剂0.3～1份、分散剂0.5～2份、消泡剂0.5～1份、流平剂0.5～1份；所述B组分为含氟改性异氰酸酯固化剂；所述A组分和B组分的质量比为100:(12.5～25)。本发明提供的抗高浓度臭氧的辐射散热涂料，具备良好的耐臭氧、耐紫外、耐低温及辐射散热性能，可满足临空装备的防护需求。
Description
技术领域
本发明涉及工业涂料技术领域，具体涉及一种抗高浓度臭氧的辐射散热涂料及其制备和使用方法。
背景技术
临近空间环境下臭氧浓度较高，根据《GJB 1172.18-1991军用设备气候极值臭氧》，22km～28km处的臭氧浓度可达0.76mg/m3，会产生质损、机械、表面形貌等参数变坏，严重影响装备性能和寿命，故需要对临空装备进行耐腐蚀防护。
基体材料受材料本身理化特性、所处装备结构部位、部署环境特点等因素影响，所采取的防护方法也不同。处于搭载平台外部的临空装备因外部结构暴露于高浓度臭氧环境中，更容易发生腐蚀，需要重点进行防护。
装备常用的防护手段有涂层防护、耐蚀材料外部包裹防护等方法。采用耐蚀材料包裹防护会影响装备的散热，进而影响装备的性能发挥，而常规涂层防护方法难以满足临近空间耐臭氧、耐紫外、耐低温及辐射散热等使用要求。
发明内容
针对上述不足，本发明的目的在于提供一种抗高浓度臭氧的辐射散热涂料及其制备和使用方法。本发明提供的涂料具有良好的耐臭氧、耐紫外、耐低温及辐射散热性能，可保障临空装备的使用性能和寿命。
为实现上述目的，本发明通过如下技术方案实现：
一方面，本发明提供一种抗高浓度臭氧的辐射散热涂料，包括A组分和B组分；
以质量份计，A组分包括氟碳树脂60～80份、铬尖晶石8～10份、碳纳米管0.1～0.3份、炭黑0.4～1份、SiC 3～6份、Al2O3 3～6份、溶剂40～60份、紫外光吸收剂0.3～1份、抗氧化剂0.3～1份、防霉剂0.5～3份、防沉剂1～3份、附着力促进剂0.3～1份、分散剂0.5～2份、消泡剂0.5～1份、流平剂0.5～1份；
B组分为含氟改性异氰酸酯固化剂；
A组分和B组分的质量比为100:(12.5～25)。
本发明涂料组分采用长效耐候氟碳树脂作为基料，C-F键键能高，稳定性好，在高浓度臭氧环境下能够保持稳定。涂料组分中的铬尖晶石、碳纳米管、炭黑能够提升涂层的辐射散热性能；SiC和Al2O3作为功能填料，提升体系力学强度和硬度；溶剂可以降低体系的粘度，便于分散和施工；抗氧剂和紫外光吸收剂，可以进一步提高涂层的抗臭氧性能和耐老化性能；防霉剂能有效杀灭涂层表面的霉菌；防沉剂可改变树脂的流变性能，防止填料沉降；附着力促进剂能与基材或底漆形成化学键合，提升附着力；分散剂能够有效润湿填料表面，长期吸附在粒子表面，并使粒子保持均匀分散状态；消泡剂可以消除或抑制体系中的气泡，避免气泡或针孔等缺陷；流平剂能降低体系的表面张力，可改善涂料的渗透性，减少施工过程中的斑点和斑痕缺陷，促进均匀成膜。
优选的，溶剂为二甲苯、醋酸丁酯、丙酮、丁酮、甲苯中的一种或多种。
优选的，紫外光吸收剂为苯并三唑类化合物，抗氧化剂为酚类物质，防霉剂为季铵盐类物质，防沉剂为气相二氧化硅，附着力促进剂为硅烷偶联剂，分散剂为改性聚酯类物质，消泡剂为聚硅氧烷类物质，流平剂为有机改性聚硅氧烷类物质。
优选的，含氟改性异氰酸酯固化剂的制备方法，包括：将石墨烯、异氰酸酯单体、催化剂在90～95℃下加热回流8～10h，冷却至80～85℃后加入全氟长链单醇继续反应3～4h，得到含氟改性异氰酸酯固化剂。
优选的，石墨烯、异氰酸酯单体、催化剂和全氟长链单醇的质量比为(0.8～1.8)：90：(0.1～0.2)：(8～9)。
优选的，异氰酸酯单体为三官能度脂肪族异氰酸酯。
优选的，三官能度脂肪族异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯三聚体，全氟长链单醇为2-全氟辛基乙醇。
另一方面，本发明还提供一种上述抗高浓度臭氧的辐射散热涂料的制备方法，包括以下步骤：
将氟碳树脂、铬尖晶石、碳纳米管、炭黑、SiC、Al2O3、溶剂、紫外光吸收剂、抗氧化剂、防霉剂、防沉剂、附着力促进剂、分散剂、消泡剂、流平剂混合，并以一定的转速搅拌分散均匀，研磨至细度小于25μm后，得到A组分；
向A组分中加入含氟改性异氰酸酯固化剂，混合均匀后得到抗高浓度臭氧的辐射散热涂料。
第三方面，本发明提供一种抗高浓度臭氧的辐射散热涂料的使用方法，将上述技术方案中的抗高浓度臭氧的辐射散热涂料涂覆在基底表面，室温固化后得到抗高浓度臭氧的辐射散热涂层。
优选的，上述涂覆的方式包括刮涂、刷涂、辊涂或喷涂，基底包括临空装备基材或底漆。
优选的，室温固化的时间为1～2d，涂层的厚度为90～130μm。
本发明的有益效果是：
本发明的抗高浓度臭氧的辐射散热涂料，具备良好的耐臭氧、耐紫外、耐低温及辐射散热性能，可满足临空装备的防护需求。临近空间环境中空气稀薄，无法通过对流散热，通过添加铬尖晶石、碳纳米管、炭黑可以提高涂层的辐射散热系数，能够有效降低临空装备电子元器件工作中产生的热量。采用长效耐候氟碳树脂为成膜树脂材料，含氟改性异氰酸酯固化剂在与涂料组分中的氟碳树脂反应时，提供交联网状结构节点，可进一步提高涂层的力学强度、附着力和耐候性能。
本发明在催化剂的作用下使用石墨烯对异氰酸酯进行增韧改性，再使用全氟长链单醇对增韧改性后的异氰酸酯进行部分封端，制备成含氟改性异氰酸酯。石墨烯的增韧改性以及全氟长链基团的引入，使得分子柔顺性增加，从而提高涂层的耐低温性和韧性。
本发明的抗高浓度臭氧的辐射散热涂料的制备方法，先分别制备涂料组分和固化剂组分，再按照一定比例混合涂料组分和固化剂组分进行涂装，工艺简单，利于推广。
本发明的抗高浓度臭氧的辐射散热涂料的使用方法，可采用多种涂装方式，如刮涂、刷涂、辊涂和喷涂等方式均可，涂装后自然条件下干燥固化即可，无需其他干燥设备，操作方便。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例的附图作简单的介绍。
图1为本发明实施例3和对比例1制备的涂层耐1000h臭氧(1607pphm)后的微观形貌。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例1
一种抗高浓度臭氧的辐射散热涂料，按质量份数计，包括涂料组分100份，固化剂组分12.5份；
所述涂料组分包括以下质量份的原料：
固化剂组分包括以下质量份的原料：
抗高浓度臭氧的辐射散热涂料的制备方法如下：
(B1)将60份长效耐候氟碳树脂、8份铬尖晶石、0.1份碳纳米管、0.4份炭黑、3份SiC、3份Al2O3、40份溶剂、0.3份紫外光吸收剂、0.3份抗氧化剂、0.5份防霉剂、1份防沉剂、0.3份附着力促进剂、0.5份分散剂、0.5份消泡剂、0.5份流平剂加入到分散罐中，高速(800r/min)搅拌分散均匀，研磨至细度小于25μm后，得到涂料组分；
(B2)将0.9份石墨烯分散在100mL二甲苯中，超声分散1h后，缓慢滴加到90份三官能度脂肪族异氰酸酯中，持续搅拌，加入0.1份有机铋催化剂，加热至95℃，保温回流8h，冷却至85℃再通过恒压滴液漏斗缓慢加入9份全氟长链单醇，滴加完毕后，继续保温反应4h，冷却后得到含氟改性异氰酸酯固化剂；
(B3)将步骤(B1)得到的涂料组分和步骤(B2)得到的固化剂组分按质量比为100：12.5搅拌混合均匀，得到抗高浓度臭氧的辐射散热涂料。
使用时，以马口铁为基底，采用刮涂法，将抗高浓度臭氧的辐射散热涂料涂装于基底表面，涂覆厚度为100±10μm，常温干燥固化48h，得到具有良好耐臭氧、耐紫外、耐低温及辐射散热性能的抗高浓度臭氧的辐射散热涂层。
所得到抗高浓度臭氧的辐射散热涂层，耐臭氧(1607pphm)1000小时，粉化0级，开裂0级，色差△E＝0.28；低气压贮存1.8kPa，涂层宏观形貌评级0级，色差评级0级。低温贮存-95℃，96h，涂层宏观形貌评级0级，色差评级0级；温度冲击，高温-25℃，低温-85℃，涂层宏观形貌评级0级，色差评级0级；耐紫外1000h，粉化0级，开裂0级，色差△E＝0.23；红外发射率0.96(0.5～13.5μm)；附着力1级，柔韧性1mm；耐霉菌，28d，0级。
实施例2
一种抗高浓度臭氧的辐射散热涂料，按质量份数计，包括涂料组分100份，固化剂组分25份；
所述涂料组分包括以下质量份的原料：
固化剂组分包括以下质量份的原料：
抗高浓度臭氧的辐射散热涂料的制备方法如下：
(B1)将80份长效耐候氟碳树脂、10份铬尖晶石、0.3份碳纳米管、1份炭黑、6份SiC、6份Al2O3、60份醋酸丁酯、1份紫外光吸收剂、1份抗氧化剂、3份防霉剂、3份防沉剂、1份附着力促进剂、2份分散剂、1份消泡剂、1份流平剂加入到分散罐中，高速(1000r/min)搅拌分散均匀，研磨至细度小于25μm后，得到涂料组分；
(B2)将0.8份石墨烯分散在100mL二甲苯中，超声分散1h后，缓慢滴加到90份三官能度脂肪族异氰酸酯中，持续搅拌，加入0.2份有机铋催化剂，加热至95℃，保温回流8h，冷却至85℃再通过恒压滴液漏斗缓慢加入9份全氟长链单醇，滴加完毕后，继续保温反应4h，冷却后得到含氟改性异氰酸酯固化剂；
(B3)将步骤(B1)得到的涂料组分和步骤(B2)得到的固化剂组分按质量比为100：25搅拌混合均匀，得到抗高浓度臭氧的辐射散热涂料。
使用时，以马口铁为基底，采用刮涂法，将抗高浓度臭氧的辐射散热涂料涂装于基底表面，涂覆厚度为120±10μm，常温干燥固化24h，得到具有良好耐臭氧、耐紫外、耐低温及辐射散热性能的抗高浓度臭氧的辐射散热涂层。
所得到抗高浓度臭氧的辐射散热涂层，耐臭氧(1607pphm)1200小时，粉化0级，开裂0级，色差△E＝0.25；低气压贮存1.8kPa，涂层宏观形貌评级0级，色差评级0级。低温贮存-95℃，96h，涂层宏观形貌评级0级，色差评级0级；温度冲击，高温-25℃，低温-85℃，涂层宏观形貌评级0级，色差评级0级；耐紫外1000h，粉化0级，开裂0级，色差△E＝0.20；红外发射率0.98(0.5～13.5μm)；附着力1级，柔韧性1mm；耐霉菌，28d，0级。
实施例3
一种抗高浓度臭氧的辐射散热涂料，按质量份数计，包括涂料组分100份，固化剂组分20份；
所述固化剂组分包括以下质量份的原料：
制备方法如下：
(B1)将64份长效耐候氟碳树脂、7.5份铬尖晶石、0.2份碳纳米管、0.75份炭黑、5份SiC、5份Al2O3、50份醋酸丁酯、0.8份紫外光吸收剂、0.8份抗氧化剂、2份防霉剂、2份防沉剂、1份附着力促进剂、1份分散剂、1份消泡剂、1份流平剂加入到分散罐中，高速(1000r/min)搅拌分散均匀，研磨至细度小于25μm后，得到涂料组分；
(B2)将1.8份石墨烯分散在100mL二甲苯中，超声分散1h后，缓慢滴加到90份三官能度脂肪族异氰酸酯中，持续搅拌，加入0.2份有机铋催化剂，加热至95℃，保温回流8h，冷却至85℃再通过恒压滴液漏斗缓慢加入8份全氟长链单醇，加入完成后，继续保温反应4h，冷却后得到成含氟改性异氰酸酯固化剂；
(B3)将步骤(B1)得到的涂料组分和步骤(B2)得到的固化剂组分按质量比为100：20搅拌混合均匀，得到抗高浓度臭氧的辐射散热涂料。
使用时，以马口铁为基底，采用辊涂法，将抗高浓度臭氧的辐射散热涂料涂装于基底表面，涂覆厚度为110±10μm，常温干燥固化36h，得到具有良好耐臭氧、耐紫外、耐低温及辐射散热性能的抗高浓度臭氧的辐射散热涂层。
所得到抗高浓度臭氧的辐射散热涂层，耐臭氧(1607pphm)1000小时，粉化0级，开裂0级，色差△E＝0.3；低气压贮存1.8kPa，涂层宏观形貌评级0级，色差评级0级。低温贮存-95℃，96h，涂层宏观形貌评级0级，色差评级0级；温度冲击，高温-25℃；低温-85℃，涂层宏观形貌评级0级，色差评级0级；耐紫外1000h，粉化0级，开裂0级，色差△E＝0.25；红外发射率0.97(0.5～13.5μm)；附着力1级，柔韧性1mm；耐霉菌，28d，0级。
对比例1
选用与实施例3中相同的涂料组分100份，以20份3390为固化剂组分；制备方法如下：
(B1)将64份长效耐候氟碳树脂、7.5份铬尖晶石、0.2份碳纳米管、0.75份炭黑、5份SiC、5份Al2O3、50份醋酸丁酯、0.8份紫外光吸收剂、0.8份抗氧化剂、2份防霉剂、2份防沉剂、1份附着力促进剂、1份分散剂、1份消泡剂、1份流平剂加入到分散罐中，高速(1000r/min)搅拌分散均匀，研磨至细度小于25μm后，得到涂料组分；
(B2)将0.2份有机铋催化剂加入至99.8份3390固化剂中，高速(500r/min)搅拌分散10min后得到固化剂组分；
(B3)将步骤(B1)得到的涂料组分和步骤(B2)得到的固化剂组分按质量比为100：20搅拌混合均匀，得到对比涂料。
使用时，以马口铁为基底，采用辊涂法，将涂料涂装于基底表面，涂覆厚度为110±10μm，常温干燥固化36h，得到对比涂层。
所得到对比涂层，耐臭氧(1607pphm)1000小时，涂层有微裂纹产生(如图1所示)，色差△E＝1.8；低气压贮存1.8kPa，涂层宏观形貌评级0级，色差评级0级。低温贮存-95℃，96h，涂层有微裂纹产生；温度冲击，高温-25℃，低温-85℃，涂层有微裂纹产生；耐紫外1000h，粉化0级，开裂0级，色差△E＝0.7；红外发射率0.92(0.5～13.5μm)；附着力2级，柔韧性2mm；耐霉菌，28d，0级。
可以看出，实施例3中的抗高浓度臭氧的辐射散热涂料相较对比涂层的性能有明显提升，耐臭氧性能、耐低温性能、热辐射性能、附着力和柔韧性都更优。
综上所述，本发明采用长效耐候氟碳树脂为成膜树脂材料，含氟改性异氰酸酯作为固化剂，使得制备的涂料具有良好的力学强度、附着力、耐温性、辐射散热和耐候性能。
需要说明的是，以上各实施例均属于同一发明构思，各实施例的描述各有侧重，在个别实施例中描述未详尽之处，可参考其他实施例中的描述。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种抗高浓度臭氧的辐射散热涂料，其特征在于，包括A组分和B组分；
以质量份计，所述A组分包括氟碳树脂60～80份、铬尖晶石8～10份、碳纳米管0.1～0.3份、炭黑0.4～1份、SiC 3～6份、Al2O3 3～6份、溶剂40～60份、紫外光吸收剂0.3～1份、抗氧化剂0.3～1份、防霉剂0.5～3份、防沉剂1～3份、附着力促进剂0.3～1份、分散剂0.5～2份、消泡剂0.5～1份、流平剂0.5～1份；
所述B组分为含氟改性异氰酸酯固化剂；
所述A组分和B组分的质量比为100:(12.5～25)。
2.根据权利要求1所述的抗高浓度臭氧的辐射散热涂料，其特征在于，所述溶剂为二甲苯、醋酸丁酯、丙酮、丁酮、甲苯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的抗高浓度臭氧的辐射散热涂料，其特征在于，所述含氟改性异氰酸酯固化剂的制备方法，包括：将石墨烯、异氰酸酯单体、催化剂在90～95℃下加热回流8～10h，冷却至80～85℃后加入全氟长链单醇继续反应3～4h，得到含氟改性异氰酸酯固化剂。
4.根据权利要求3所述的抗高浓度臭氧的辐射散热涂料，其特征在于，所述石墨烯、异氰酸酯单体、催化剂和全氟长链单醇的质量比为(0.8～1.8)：90：(0.1～0.2)：(8～9)。
5.根据权利要求3所述的抗高浓度臭氧的辐射散热涂料，其特征在于，所述异氰酸酯单体为三官能度脂肪族异氰酸酯。
6.根据权利要求5所述的抗高浓度臭氧的辐射散热涂料，其特征在于，所述三官能度脂肪族异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯三聚体，所述全氟长链单醇为2-全氟辛基乙醇。
7.根据权利要求1～6任一项所述的抗高浓度臭氧的辐射散热涂料的制备方法，包括以下步骤：
将氟碳树脂、铬尖晶石、碳纳米管、炭黑、SiC、Al2O3、溶剂、紫外光吸收剂、抗氧化剂、防霉剂、防沉剂、附着力促进剂、分散剂、消泡剂、流平剂混合，分散均匀，研磨至细度小于25μm后，得到A组分；
向所述A组分中加入含氟改性异氰酸酯固化剂，混合均匀后得到所述抗高浓度臭氧的辐射散热涂料。
8.一种抗高浓度臭氧的辐射散热涂料的使用方法，其特征在于，将权利要求1～6任一项所述抗高浓度臭氧的辐射散热涂料涂覆在基底表面，室温固化后得到抗高浓度臭氧的辐射散热涂层。
9.根据权利要求8所述的使用方法，其特征在于，所述涂覆的方式包括刮涂、刷涂、辊涂或喷涂，所述基底包括临空装备基材或底漆。
10.根据权利要求8所述的使用方法，其特征在于，所述室温固化的时间为1～2d，所述涂层的厚度为90～130μm。
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