CN117860585A - 牙冠材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种牙冠材料及其制备方法，属于生物医学材料技术领域，该牙冠材料包括：基体材料和增强材料，所述基体材料为聚醚醚酮，所述增强材料包括二氧化钛、二硅酸锂和白榴石微晶；所述基体材料和所述增强材料之间的质量比为5:1‑5:2。本发明以聚醚醚酮为基体材料，二氧化钛、二硅酸锂和白榴石微晶对基体材料的性能进行增强，实现了提升义齿内冠材料力学性能的技术效果。
Description
技术领域
本发明涉及生物医学材料技术领域，尤其涉及一种牙冠材料及其制备方法。
背景技术
口腔材料是生物医学材料之一，用于口腔生物环境中；一般在口腔临床应用于修复缺损的牙齿或者替代缺损、缺失的牙列，使其恢复解剖形态，生理功能和美观。目前口腔耗材市场正在经历快速发展的阶段。
义齿按照内冠材料的不同可以分为烤瓷牙和全瓷牙。烤瓷牙中合金烤瓷牙最为便宜，但生物相容性和美观性欠佳，全瓷牙兼备美观和生物相容性，但价格较为昂贵。全瓷牙中以氧化锆全瓷性能最为优异，但另一方面，由于陶瓷材料普遍的脆性大等问题，这也成为其弊端之一。故目前的义齿内冠材料还存在力学性能较差的问题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种牙冠材料及其制备方法，旨在解决目前的义齿内冠材料力学性能较差的问题。
为实现上述目的，本发明提供一种牙冠材料，所述牙冠材料包括：基体材料和增强材料，所述基体材料为聚醚醚酮，所述增强材料包括二氧化钛、二硅酸锂和白榴石微晶；
所述基体材料和所述增强材料之间的质量比为5:1-5:2。
可选地，所述增强材料中，所述二氧化钛、所述二硅酸锂和所述白榴石微晶之间的质量比为1:1:1-1:0.5:0.5。
此外，为实现上述目的，本发明还提供一种牙冠材料的制备方法，用于制备如上文所述的牙冠材料，所述制备方法包括以下步骤：
按照质量比取所述基体材料和所述增强材料；
将所述基体材料和所述增强材料混合，得到混合物；
对所述混合物进行挤出处理，得到复合材料；
根据预设的牙冠形状，将所述复合材料制备成牙冠材料。
可选地，所述混合包括机械式混合、气力混合、连续式混合中的至少一种，所述混合的时间为12h-24h。
可选地，在所述将所述基体材料和所述增强材料混合，得到混合物的步骤之前，所述方法还包括：
对所述基体材料和所述增强材料进行真空干燥处理，真空干燥温度为100℃-200℃，真空干燥时间为4h-12h。
可选地，所述挤出处理使用单螺杆挤出机或双螺杆挤出机，所述挤出处理的温度为320℃-400℃。
可选地，在所述对所述混合物进行挤出处理，得到复合材料的步骤之后，所述方法还包括：
对所述复合材料进行干燥退火处理，所述干燥退火处理的温度为180℃-220℃，所述干燥退火处理的时间为1h-3h。
可选地，所述增强材料中，二氧化钛的平均粒径为1-50μm；
和/或，二硅酸理的平均粒径为0.1-20μm；
和/或，白榴石微晶的平均粒径为0.1-20μm。
可选地，将所述复合材料制备成牙冠材料的方式包括机加工、注塑成型、3D打印。
可选地，所述注塑成型的注塑温度为340℃-390℃，所述注塑成型的模具温度为200℃-220℃；所述注塑成型使用的注射压力为500bar-900bar，所述注塑成型的注射保持时间为20s-60s；所述注塑成型的保压压力为200bar-400bar，所述注塑成型的保压时间为20s-60s。
本发明提供的牙冠材料，基体材料为聚醚醚酮，具有优良的热稳定性、机械性能、射线可穿透性以及生物相容性，相比于金属材料，聚醚醚酮具有更平衡的应力分布，能够减少基牙和牙骨质界面上的应力传递，而增强材料中，二氧化钛不仅具有良好的生物相容性，而且其产生的光生电子或光生空穴与水或水中的溶解氧反应，生成活性氧类，具有较好的杀菌效果，二氧化钛还能将聚醚醚酮基体的颜色从棕色变为灰白色，硬度也有所上升；二硅酸锂拥有较强的物理性能，能够显著提高强度和断裂韧性，白榴石微晶具有半透明性，可以保证牙冠材料的硬度；增强材料三者协同能够更有效地让聚醚醚酮牙冠从色泽上更接近原来牙齿的颜色，有一定的透明度，后期能够较容易的着色和调整，能更好的仿真牙齿颜色，同时提高其强度。因此，本发明提供的牙冠材料在具有美观性的同时，还提升了力学性能。
附图说明
图1为本发明牙冠材料的制备方法一实施例的流程示意图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
口腔材料是生物医学材料之一，用于口腔生物环境中；一般在口腔临床应用于修复缺损的牙齿或者替代缺损、缺失的牙列，使其恢复解剖形态，生理功能和美观。目前全国的口腔耗材市场正在经历快速发展的阶段。义齿按照内冠材料的不同可以分为烤瓷牙和全瓷牙；烤瓷牙内冠为金属，外层覆盖陶瓷材料；全瓷牙是指覆盖全部牙冠表面，且不含金属内冠的瓷修复体，其具有更好的透光度和感光度。烤瓷牙中合金烤瓷牙最为便宜，但生物相容性和美观性欠佳，贵金属烤瓷牙价格中等，具有良好的生物相容性，全瓷牙兼备美观和生物相容性，但价格较为昂贵。
全瓷牙中以氧化锆全瓷性能最为优异，市场最广泛。但另一方面，由于陶瓷材料普遍的脆性大等问题，这也成为其弊端之一。另外，传统氧化锆的硬度过大，并且密度远大于人体骨骼，佩戴舒适性不佳。因此在牙科材料领域需要寻找一种新的材料能够来弥补现有材料的缺点。
本发明实施例提供了一种牙冠材料，所述牙冠材料包括基体材料和增强材料，所述基体材料为聚醚醚酮，所述增强材料包括二氧化钛、二硅酸锂和白榴石微晶；所述基体材料和所述增强材料之间的质量比为5:1-5:2。基体材料和增强材料之间的质量比可以为5:1、25:6、10:3、25:9、5:2。基体材料的质量占据较大的比重，增强材料在基体材料具有的性能的基础上，对基体材料的各项性能进行增强，形成综合性能良好的牙冠材料。
聚醚醚酮(PEEK，Polyether ether ketone)是一种半结晶型聚合物，具有优良的热稳定性、机械性能、射线可穿透性以及生物相容性等优势，可作为替代传统金属植入物的硬组织修复材料。PEEK在口腔医学中的应用包括上、下颌骨的修复以及制备义齿基台等。相比较金属材料，PEEK具有更平衡的应力分布，能够减少基牙和牙骨质界面上的应力传递。
无论是烤瓷牙还是全瓷牙，其制备工艺上都需要进行瓷粉的烧结才能制备出来，对于工艺要求比较严格。瓷粉在烧结过程中会有明显的收缩，并且烧结温度非常高。PEEK材料的成型过程可以避免此类情况的出现，而且PEEK材料的加工温度也远低于陶瓷材料。此外，相关技术中陶瓷牙冠的获取是通过机加工方式切割瓷块获得，由此造成材料的浪费。而PEEK材料应用于义齿方面可以通过不同的加工形式获得，例如，传统机加工形式、注塑成型、3D打印来制备出个性化定制的牙冠。相比于金属或者陶瓷而言，PEEK材料具有更好耐磨性以及耐化学稳定性。
二氧化钛(TiO2)不仅具有良好的生物相容性，而且TiO2产生的光生电子或光生空穴与水或水中的溶解氧反应，可以生成OH或者H2O等活性氧类，在口腔生物环境中具有较好的杀菌效果。二氧化钛又名钛白粉，具有较为明亮的色泽，二氧化钛加入PEEK基体之后，能够让PEEK基体的颜色从棕色变为灰白色，且材料硬度也有所上升。
二硅酸锂微晶玻璃具有较高的抗弯强度(200-400MPa)、较高的断裂韧性(2.8-3.9MPa·m1/2)和优良的光学性能。因此，可以用于制作单单元和多单元的牙齿修复体，包括固定局部义齿、牙贴面、种植体基牙、空间保持器、牙齿替换器具、局部冠、义齿、桩、嵌体、高嵌体和修复体。然而，由于其固有的脆性和低缺陷容忍度，二硅酸锂微晶玻璃的断裂韧性低于氧化锆、氧化铝等陶瓷修复体，通过与其他增强材料的复合，性能得到改善。
白榴石是指晶体属四方晶系的架状结构硅酸盐矿物，白榴石微晶具有良好的机械性能和生物性能，作为增强材料对于硬度的提升具有较大的作用。二硅酸锂拥有较强的物理性能，能够显著提高强度和断裂韧性，但是其半透明性不如白榴石微晶。
在一些实施例中，所述增强材料中，所述二氧化钛、所述二硅酸锂和所述白榴石微晶之间的质量比为1:1:1-1:0.5:0.5，例如，1:1:1、1:0.8:0.8、1:0.8:0.5、1:0.6:0.8、1:0.5:0.5。
本发明实施例提供的牙冠材料，基体材料为聚醚醚酮，具有优良的热稳定性、机械性能、射线可穿透性以及生物相容性，相比于金属材料，聚醚醚酮具有更平衡的应力分布，能够减少基牙和牙骨质界面上的应力传递，而增强材料中，二氧化钛不仅具有良好的生物相容性，而且其产生的光生电子或光生空穴与水或水中的溶解氧反应，生成活性氧类，具有较好的杀菌效果，二氧化钛还能将聚醚醚酮基体的颜色从棕色变为灰白色，硬度也有所上升；二硅酸锂拥有较强的物理性能，能够显著提高强度和断裂韧性，白榴石微晶具有半透明性，可以保证牙冠材料的硬度；增强材料三者协同能够更有效地让聚醚醚酮牙冠从色泽上更接近原来牙齿的颜色，有一定的透明度，后期能够较容易的着色和调整，能更好的仿真牙齿颜色，同时提高其强度。因此，本发明提供的牙冠材料在具有美观性的同时，还提升了力学性能。
本发明实施例提供了一种牙冠材料的制备方法，参照图1，图1为本发明一种牙冠材料的制备方法一实施例的流程示意图。
本实施例中，所述牙冠材料的制备方法包括：
步骤S10，按照质量比取所述基体材料和所述增强材料。
基体材料和增强材料之间的质量比为5:1-5:2，根据此质量比取适量的基体材料PEEK和增强材料，再根据增强材料各组分之间的质量比取二氧化钛、二硅酸锂和白榴石微晶。使用的PEEK可以为颗粒状或粉末状。
在一些实施例中，使用的二氧化钛的平均粒径为1-50μm，例如，1μm、5μm、10μm、20μm、25μm、30μm、40μm、50μm。
在一些实施例中，使用的二硅酸理的平均粒径为0.1-20μm，例如，0.1μm、1μm、5μm、10μm、15μm、18μm、20μm。
在一些实施例中，使用的白榴石微晶的平均粒径为0.1-20μm，例如，0.1μm、1μm、5μm、10μm、15μm、18μm、20μm。
步骤S20，将所述基体材料和所述增强材料混合，得到混合物。
基体材料和增强材料的混合，使得混合物中各种物质的颗粒或粉末分布均匀，有利于制备出的材料体现出均一的性能。
在一些实施例中，混合包括机械式混合、气力混合、连续式混合中的至少一种，混合的时间为12h-24h，例如12h、15h、18h、21h、24h。混合使用的设备可以为圆筒形混料机、V型混料机、Y型混料机、双锥型混料机、高速混料机、三维多向运动混粉机或者行星式球磨机。混合过程中也可以对基体材料和增强材料进行一定程度上的破碎，将较大颗粒的物料破碎为小颗粒，均匀分散在混合物中。
在一些实施例中，在将基体材料和增强材料混合，得到混合物的步骤之前，还可以对基体材料和增强材料进行真空干燥处理，真空干燥的温度在100℃-200℃的范围内，例如，100℃、120℃、130℃、150℃、160℃、180℃、200℃，真空干燥时间在4h-12h的范围内，例如，4h、6h、8h、10h、12h。真空干燥处理将基体材料和增强材料中存在的水分除去。
步骤S30，对所述混合物进行挤出处理，得到复合材料。
挤出是指物料通过挤出机料筒和螺杆间的作用，边受热塑化，边被螺杆向前推送，连续通过机头而制成各种截面制品或半制品的一种加工方法。通过挤出处理，混合物可以制成粒料、片材、丝材、棒材这些形式的复合材料，用于后续的成型过程。
在一些实施例中，挤出处理使用单螺杆挤出机或双螺杆挤出机，挤出处理的温度为320℃-400℃，例如，320℃、330℃、350℃、380℃、400℃。在挤出使用的设备中，可以在不同的挤出区域设置阶梯式温度，设置的温度都在上述320℃-400℃的温度范围内。
在一些实施例中，在对混合物进行挤出处理，得到复合材料的步骤之后，还可以对复合材料进行干燥退火处理，干燥退火处理的温度设置在180℃-220℃的范围内，例如，180℃、190℃、200℃、205℃、210℃、220℃，干燥退火处理的时间设置在1h-3h的范围内，例如，1h、1.5h、1.8h、2h、2.5h、3h。干燥退火处理也可以使用真空干燥箱进行。干燥退火处理可以对复合材料的微观组织进行调控，增强复合材料的力学性能。
步骤S40，根据预设的牙冠形状，将所述复合材料制备成牙冠材料。
不同人、不同位置的牙齿具有不同的形状，可以根据佩戴者的牙齿形状先确定预设的牙冠形状，按照此牙冠形状对复合材料进行切割、打磨等处理，制备出符合佩戴者使用需求的牙冠材料。
在一些实施例中，将复合材料制备成牙冠材料的方式包括机加工、注塑成型、3D打印。其中，3D打印方式可以先设计牙冠形状的三维模型，将三维模型输入3D打印设备中，将复合材料制备成打印浆料，再通过逐层打印或连续打印成型，得到牙冠材料。3D打印方式的形状精度高，适用于个性化定制牙冠材料，或具有复杂形状的牙冠材料成型。
在一些实施例中，注塑成型的注塑温度为340℃-390℃，例如340℃、350℃、360℃、370℃、380℃、390℃。注塑成型的模具温度为200℃-220℃，例如，200℃、205℃、210℃、215℃、220℃。注塑成型使用的注射压力为500bar-900bar，例如，500bar、550bar、600bar、700bar、800bar、850bar、900bar。注塑成型的注射保持时间为20s-60s，例如，20s、30s、40s、50s、55s、60s。注塑成型的保压压力为200bar-400bar，例如，200bar、250bar、300bar、350bar、400bar。注塑成型的保压时间为20s-60s，例如，20s、30s、40s、50s、55s、60s。
在本实施例中，制备得到的牙冠材料，基体材料为聚醚醚酮，聚醚醚酮是一种半结晶型聚合物，具有优良的热稳定性、机械性能、射线可穿透性以及生物相容性，相比于金属材料，聚醚醚酮具有更平衡的应力分布，能够减少基牙和牙骨质界面上的应力传递，而增强材料中，二氧化钛不仅具有良好的生物相容性，而且其产生的光生电子或光生空穴与水或水中的溶解氧反应，生成活性氧类，具有较好的杀菌效果，二氧化钛还能将聚醚醚酮基体的颜色从棕色变为灰白色，硬度也有所上升；二硅酸锂拥有较强的物理性能，能够显著提高强度和断裂韧性，白榴石微晶具有半透明性，可以保证牙冠材料的硬度；增强材料三者协同能够更有效地让聚醚醚酮牙冠从色泽上更接近原来牙齿的颜色，有一定的透明度，后期能够较容易的着色和调整，能更好的仿真牙齿颜色，同时提高其强度。因此，本发明提供的牙冠材料在具有美观性的同时，还提升了力学性能。
实施例1
按照原料中PEEK占比75％wt、二氧化钛占比15％wt、二硅酸锂占比5％wt、白榴石微晶占比5％wt的配比进行称重。去除原料中的水分，在150℃的真空干燥箱中干燥处理6小时。然后将几种材料混合装入V型混合机中混合搅拌24小时。将混合好的粉料装入双螺杆挤出机的料筒中，双螺杆挤出机的5个区温度设置为：325℃，335℃，345℃，350℃，370℃；混合粉料经过螺杆挤出后经过水冷作用后冷却成型并直接送进切料机进行切割，最终得到PEEK复合材料的粒料。最后将所得到的粒料置于真空干燥箱中进行200℃退火干燥处理2小时。
利用注塑机进行复合材料力学样件的制备，随后进行性能的测试，将纯PEEK材料样品、PEEK/二氧化钛复合材料(80:20)样品和实施例1样品的性能进行对比。结晶度测试结果见表1。弯曲性能测试结果见表2。硬度测试结果见表3。
表1
表2
表3
从上述表1-表3的比较可以看出，实施例1的结晶度、弯曲强度和硬度对比纯PEEK材料、PEEK/二氧化钛复合材料都有提升，表明发明实施例在PEEK基体的基础上力学性能得到了增强。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种牙冠材料，其特征在于，所述牙冠材料包括：基体材料和增强材料，所述基体材料为聚醚醚酮，所述增强材料包括二氧化钛、二硅酸锂和白榴石微晶；
所述基体材料和所述增强材料之间的质量比为5:1-5:2。
2.如权利要求1所述的牙冠材料，其特征在于，所述增强材料中，所述二氧化钛、所述二硅酸锂和所述白榴石微晶之间的质量比为1:1:1-1:0.5:0.5。
3.一种牙冠材料的制备方法，其特征在于，用于制备如权利要求1-2中任一项所述的牙冠材料，所述制备方法包括以下步骤：
按照质量比取所述基体材料和所述增强材料；
将所述基体材料和所述增强材料混合，得到混合物；
对所述混合物进行挤出处理，得到复合材料；
根据预设的牙冠形状，将所述复合材料制备成牙冠材料。
4.如权利要求3所述的牙冠材料的制备方法，其特征在于，所述混合包括机械式混合、气力混合、连续式混合中的至少一种，所述混合的时间为12h-24h。
5.如权利要求3所述的牙冠材料的制备方法，其特征在于，在所述将所述基体材料和所述增强材料混合，得到混合物的步骤之前，所述方法还包括：
对所述基体材料和所述增强材料进行真空干燥处理，真空干燥温度为100℃-200℃，真空干燥时间为4h-12h。
6.如权利要求3所述的牙冠材料的制备方法，其特征在于，所述挤出处理使用单螺杆挤出机或双螺杆挤出机，所述挤出处理的温度为320℃-400℃。
7.如权利要求3所述的牙冠材料的制备方法，其特征在于，在所述对所述混合物进行挤出处理，得到复合材料的步骤之后，所述方法还包括：
对所述复合材料进行干燥退火处理，所述干燥退火处理的温度为180℃-220℃，所述干燥退火处理的时间为1h-3h。
8.如权利要求3所述的牙冠材料的制备方法，其特征在于，所述增强材料中，二氧化钛的平均粒径为1-50μm；
和/或，二硅酸理的平均粒径为0.1-20μm；
和/或，白榴石微晶的平均粒径为0.1-20μm。
9.如权利要求3所述的牙冠材料的制备方法，其特征在于，将所述复合材料制备成牙冠材料的方式包括机加工、注塑成型、3D打印。
10.如权利要求9所述的牙冠材料的制备方法，其特征在于，所述注塑成型的注塑温度为340℃-390℃，所述注塑成型的模具温度为200℃-220℃；所述注塑成型使用的注射压力为500bar-900bar，所述注塑成型的注射保持时间为20s-60s；所述注塑成型的保压压力为200bar-400bar，所述注塑成型的保压时间为20s-60s。
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