CN117798157A - 一种石英玻璃附着铁氧化物及电火灰清洗方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石英玻璃附着铁氧化物及电火灰清洗方法，属于检测领域，包括S1、物理清洗；2、初次酸溶解；3、二次酸溶解；S4、还原性酸溶解；S5、弱酸溶解；S6、乙醇超声清洗；S7、干燥。与现有技术相比较具有清洗可靠，不损伤本体的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种清洗方法，特别是一种适用于石英玻璃附着铁氧化物及电火灰清洗方法。
背景技术
ARL4460光电直读光谱仪内配绝缘石英集尘杯用于电火花绝缘及隔离激发废物(铁氧化物、电火灰杂质)，使用过程中，铁氧化物及电火灰杂质高温下附着与绝缘石英集尘杯本体上，积累到一定程度后功能逐渐失效，设备故障率增高，检验准确性降低，必须更换。
绝缘石英集尘杯为精密仪器专用备件，属国外专利进口非标件，市场价约8500元/个，ARL4460光电直读光谱仪平均激发约4-5万次需更换一个绝缘石英集尘杯，更换成本高。
绝缘石英集尘杯的基质是石英玻璃，而石英玻璃的原料物质是四氯化硅(SiCl4)。在现有技术中，对石英玻璃表面清洁通常采用化学、物理或机械等方式，绝缘石英集尘杯结构复杂，因此适用于平片或者石英玻璃棒的物理或机械方式无法借鉴。而化学方法，现有的石英玻璃清洁方法的大多数清洗目的为粗化表面，便于下一步覆膜或者涂层，例如RCA方法(浓硫酸配置的酸性过氧化氢进行酸性氧化冲洗)，有的方案甚至使用10％～20％氢氟酸溶液浸泡，上述方法会导致石英玻璃内部渗氢产生氢脆，清洗过度伤害原材料，破坏透明度、纯洁度、表面光滑度等，再利用时导致设备精度降低。而其他的相对温和的清洁方式，如《一种石英玻璃清洗方法》(CN201510468665.X)适用于去除橡胶类沾污。《用于全反射X射线荧光分析的石英玻璃基体的清洗方法》(CN201610695658.8)中公开的清洗液为高锰酸钾的硫酸溶液，其中高锰酸钾的浓度为4-6wt％；所述高锰酸钾的硫酸溶液中硫酸的体积浓度为8-12％；适用的是清洗石英玻璃基体上残留的Cr元素。并没有解决铁氧化物(氧化铁、氧化亚铁、四氧化三铁等)及电火灰杂质(碳类、碳酸盐类)高温下附着的方法。
基于上述技术困难，导致目前国内钢铁行业该设备的绝缘石英集尘杯废旧后无清洗再利用方法，采购数量较大。因此亟需一种对于绝缘石英集尘杯在高温下附着铁氧化物及电火灰杂质彻底清理的方法，实现重复利用，降本增效。
发明内容
本发明的技术任务是针对以上现有技术的不足，提供一种石英玻璃附着铁氧化物及电火灰清洗方法，彻底清洗掉绝缘石英集尘杯上附着的铁氧化物及电火灰杂质，延长绝缘石英集尘杯使用寿命，降低成本，保证相关精密仪器准确度。
本发明解决其技术问题的技术方案是：一种石英玻璃附着铁氧化物及电火灰清洗方法，其特征在于：包括以下步骤，
S1、物理清洗
S2、初次酸溶解：高浓度强酸与水按体积1:2配比，将经S1处理后的废旧绝缘石英集尘杯浸没静置，环境条件：温度25±5℃、时间12～24小时；
S3、二次酸溶解：高浓度强酸与水按体积1:3配比，将经S2处理后的废旧绝缘石英集尘杯浸没，在超声波清洗机中处理，环境条件：50±5℃、振动频率40～60KHz、时间30～60min；
S4、还原性酸溶解：用还原性酸将经S3处理后的废旧绝缘石英集尘杯浸没静置，环境条件：温度25±5℃、时间10～12小时；
S5、弱酸溶解：用弱酸将经S4处理后的废旧绝缘石英集尘杯浸没静置，环境条件：温度25±5℃、时间12～24小时；
S6、乙醇超声清洗：用乙醇将经S5处理后的废旧绝缘石英集尘杯浸没，超声波清洗机处理，环境条件：25±5℃、振动频率40～60KHz、时间20～40min；
S7、干燥。
进一步的，上述S1物理清洗中：用毛刷刷洗后冲洗；冲洗后放入超声波清洗机处理，环境条件：温度25±5℃、振动频率40～60KHz、时间10～20min。
进一步的，上述冲洗液为乙醇。
进一步的，上述高浓度强酸为浓盐酸、浓硫酸、浓硝酸中的一种。
进一步的，上述S1初次酸溶解和S2二次酸溶解中所用的高浓度强酸种类和浓度相同。
进一步的，上述S1初次酸溶解和S2二次酸溶解中，酸溶解完成后用水清洗。
进一步的，上述还原性酸为草酸、甲酸中的一种。
进一步的，上述弱酸为醋酸或其他PH值在4.0～6.0范围内的弱酸。
进一步的，上述干燥为放置背光处，晾干。
与现有技术相比较，本发明具有以下突出的有益效果：
1、采用本方法可彻底清洗掉绝缘石英集尘杯上附着的铁氧化物及电火灰杂质，使绝缘石英集尘杯可循环利用延长绝缘石英集尘杯使用寿命，减少新品更换频次，降低成本；
2、不伤害原材料，透明度、纯洁度、表面光滑度等与新品等效，再利用时不影响设备精度；
3、通过本方法可根据实际情况经常性清洗绝缘集尘杯，保持绝缘集尘杯持续良好的性能，使其能够更持久地发挥功能，延长该类物品的使用寿命或增加循环使用次数。
附图说明
图1是本发明的清洗前后对比示意图。
图2是对比例的清洗前后对比示意图。
图3是实施例和对比例处理后试样检测数据表。
具体实施方式
下面结合说明书附图和具体实施方式对本发明进一步说明。
出于以下详细描述的目的，应该理解的是，除非明确相反地指出，否则本发明可以采取各种替代变型和步骤次序。此外，除了在任何操作实例中或在另外指示的地方以外，所有表示例如说明书和权利要求中使用的成分的量的数字在所有情况下均应理解为由术语“约”修饰。至少，并且不企图限制对权利要求书的范围的相等物的原理的应用，每个数字参数应至少按照报告的有效数字的数量并通过应用普通的舍入技术来理解。
尽管阐述本发明的广泛范围的数值范围和参数是近似值，但具体实例中阐述的数值尽可能精确地报告。然而，任何数值固有地含有某些由其相应测试测量值中所发现的标准差必然造成的误差。
还应理解的是，本文陈述的任何数值范围旨在包含所有其中纳入的子范围。例如，“1到10”的范围旨在包含所有介于(及包含)所陈述的最小值1及所陈述的最大值10之间的子范围，也就是说，具有等于或大于1的最小值及等于或小于10的最大值。
在本申请中，除非另外特别说明，否则单数的使用包含复数并且复数涵盖单数。另外，在本申请中，除非另有明确说明，否则“或”的使用意指“和/或”，即使在某些情况下可以明确地使用“和/或”。进一步地，在本申请中，除非另外特别说明，否则“一个”或“一种”的使用意指“至少一个/种”。例如，“一种”第一材料、“一种”涂料组合物等是指这些项目中的任何项目中的一个或多个项目。
本发明为一种石英玻璃附着铁氧化物及电火灰清洗方法，用于彻底清洗掉石英玻璃高温下附着的铁氧化物(氧化铁、氧化亚铁、四氧化三铁等)及电火灰杂质(碳类、碳酸盐类)。
本发明方法，具体步骤包括：
S1、物理清洗
(1)用毛刷刷洗废旧绝缘石英集成杯，然后用无水乙醇(CH3CH2OH≧99.5％)冲洗；
(2)放入超声波清洗机处理，环境条件：温度25±5℃、振动频率40～60KHz、时间10～20min。
此步骤通过纯物理法祛除附着不牢固颗粒物等杂质。
S2、初次酸溶解
(1)高浓度强酸与水按体积1:2配比，将经S1处理后的废旧绝缘石英集尘杯浸没静置，环境条件：温度25±5℃、时间12～24小时。所述高浓度强酸为浓盐酸(HCI:36.0％-38.0％)、浓硫酸(H2SO4：70％-99％)、浓硝酸(HNO3：68％-75％)中的一种；
(2)完成后用水清洗。
此步骤通过化学法用较强酸性溶液溶解绝缘石英集尘杯表面粗糙铁氧化物及少量电火灰杂质附着物。具体实施中，每1000毫升溶液可处理5个集尘杯。
S3、二次酸溶解
(1)高浓度强酸与水按体积1:3配比，将经S2处理后的废旧绝缘石英集尘杯浸没，在超声波清洗机中处理，环境条件：50±5℃、振动频率40～60KHz、时间30～60min；所述高浓度强酸与S2种类和浓度相同；
(2)完成后用水清洗。
此步骤弱化酸溶解功效，强化物理条件，较短时间内祛除部分残留顽固铁氧化物及零星电火灰杂质，且避免损坏石英集成杯表层。
S4、还原性酸溶解
用还原性酸(浓度≧99.5％)将经S3处理后的废旧绝缘石英集尘杯浸没静置，环境条件：温度25±5℃、时间10～12小时；所述还原性酸为草酸、甲酸中的一种；
此过程通过化学法利用草酸还原性，经过缓慢反应，将剩余无法溶解的三价铁还原成易溶解的二价铁，再通过草酸络合作用溶解二价铁，该过程处理微量残留铁离子物质。
S5、弱酸溶解
用弱酸(浓度≧99.5％)将经S4处理后的废旧绝缘石英集尘杯浸没静置，环境条件：温度25±5℃、时间12～24小时。所述弱酸为醋酸或其他PH值在4.0～6.0范围内的弱酸；
此过程通过较柔和性酸，溶解残留铁氧化物，并能避免损伤集尘杯表层。
S6、乙醇超声清洗
用乙醇(纯度大于99.5％)将经S5处理后的废旧绝缘石英集尘杯浸没，超声波清洗机处理，环境条件：25±5℃、振动频率40～60KHz、时间20～40min。
此步骤冲洗酸液并清洗掉可能存在的不溶于酸及水的杂质。
S7、干燥
将经S5处理后的废旧绝缘石英集尘杯放置背光处，晾干后使用。
为了更好地比较本申请方法和现有技术，进行了对比试验。
对照组方案采用梯度酸溶解，具体步骤如下：
S1、物理清洗，同本发明工艺。
S2、初次酸溶解：浓盐酸与水按体积1:2配比，将经S1处理后的废旧绝缘石英集尘杯浸没静置，常温24h；完成后用水清洗；
S3、二次酸溶解：浓盐酸与水按体积1:3配比，将经S2处理后的废旧绝缘石英集尘杯浸没静置，常温12h；完成后用水清洗；
S4、三次酸溶解：浓盐酸与水按体积1:4配比，将经S3处理后的废旧绝缘石英集尘杯浸没静置，常温12h；完成后用水清洗；
S5、四次酸溶解：浓盐酸与水按体积1:5配比，将经S4处理后的废旧绝缘石英集尘杯浸没静置，常温12h；完成后用水清洗；
S6、乙醇超声清洗：同本发明工艺。
S7、干燥：同本发明工艺。
采用本发明方法的实施例集尘杯和采用梯度酸溶解方法的对照组集尘杯，用于检测成分含量不同梯度的5个试样，对比结果表格见图3。由上述结果可以看出，使用本发明方法清洗后的集尘杯五大元素(碳、硅、锰、磷、硫)前后两次数据偏差均未超过国标允许偏差，而采用梯度酸溶解法处理后的集尘杯检测同样的5个试样后，出现一项超国标偏差数据，且5个试样绝对值差之和均大于前者方法后的结果，稳定性较差。
由上述结果可以看出，使用本发明方法可彻底清洗掉绝缘石英集尘杯上附着的铁氧化物及电火灰杂质，使绝缘石英集尘杯可循环利用延长绝缘石英集尘杯使用寿命，减少新品更换频次，降低成本；且不伤害原材料，透明度、纯洁度、表面光滑度等与新品等效，再利用时不影响设备精度。
需要说明的是，本发明的特定实施方案已经对本发明进行了详细描述，对于本领域的技术人员来说，在不背离本发明的精神和范围的情况下对它进行的各种显而易见的改变都在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种石英玻璃附着铁氧化物及电火灰清洗方法，其特征在于：包括以下步骤，
S1、物理清洗
S2、初次酸溶解：高浓度强酸与水按体积1:2配比，将经S1处理后的废旧绝缘石英集尘杯浸没静置，环境条件：温度25±5℃、时间12～24小时；
S3、二次酸溶解：高浓度强酸与水按体积1:3配比，将经S2处理后的废旧绝缘石英集尘杯浸没，在超声波清洗机中处理，环境条件：50±5℃、振动频率40～60KHz、时间30～60min；
S4、还原性酸溶解：用还原性酸将经S3处理后的废旧绝缘石英集尘杯浸没静置，环境条件：温度25±5℃、时间10～12小时；
S5、弱酸溶解：用弱酸将经S4处理后的废旧绝缘石英集尘杯浸没静置，环境条件：温度25±5℃、时间12～24小时；
S6、乙醇超声清洗：用乙醇将经S5处理后的废旧绝缘石英集尘杯浸没，超声波清洗机处理，环境条件：25±5℃、振动频率40～60KHz、时间20～40min；
S7、干燥。
2.根据权利要求1所述的石英玻璃附着铁氧化物及电火灰清洗方法，其特征在于：所述S1物理清洗中：用毛刷刷洗后冲洗；冲洗后放入超声波清洗机处理，环境条件：温度25±5℃、振动频率40～60KHz、时间10～20min。
3.根据权利要求2所述的石英玻璃附着铁氧化物及电火灰清洗方法，其特征在于：所述冲洗液为乙醇。
4.根据权利要求1所述的石英玻璃附着铁氧化物及电火灰清洗方法，其特征在于：所述高浓度强酸为浓盐酸、浓硫酸、浓硝酸中的一种。
5.根据权利要求1所述的石英玻璃附着铁氧化物及电火灰清洗方法，其特征在于：所述S1初次酸溶解和S2二次酸溶解中所用的高浓度强酸种类和浓度相同。
6.根据权利要求1所述的石英玻璃附着铁氧化物及电火灰清洗方法，其特征在于：所述S1初次酸溶解和S2二次酸溶解中，酸溶解完成后用水清洗。
7.根据权利要求1所述的石英玻璃附着铁氧化物及电火灰清洗方法，其特征在于：所述还原性酸为草酸、甲酸中的一种。
8.根据权利要求1所述的石英玻璃附着铁氧化物及电火灰清洗方法，其特征在于：所述弱酸为醋酸或其他PH值在4.0～6.0范围内的弱酸。
9.根据权利要求1所述的石英玻璃附着铁氧化物及电火灰清洗方法，其特征在于：所述干燥为放置背光处，晾干。
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