CN117711910A - 一种四极离子漏斗聚焦的多源光电离源和灵敏度增强方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种四极离子漏斗聚焦的多源光电离源和灵敏度增强方法，属于分析检测领域，光电离源包括多源光电离灯、进样电极、多片四极漏斗电极、离子出口电极、交直流复合电源和光电离腔；所述进样电极、多片四极漏斗电极和离子出口电极从光进入位置到光射出位置同轴心装配；所述多源光电离灯从进样电极左端插入光电离腔，所述多源光电离灯中的一个沿进样电极轴心插入光电离腔，其余的偏轴插入光电离腔；所述多片四极漏斗电极的中心孔径从进样电极到离子出口电极逐渐缩小，形成漏斗状。灵敏度增强方法是通过多源光电离灯提高光电离效率，通过四极离子漏斗聚焦结构提高光电离区产物离子的传输效率。本发明对于提高光电离质谱的灵敏度有重要价值。
Description
技术领域
本发明属于分析检测领域，具体涉及一种四极离子漏斗聚焦的多源光电离源和灵敏度增强方法。
背景技术
光电离质谱具有响应时间快、软电离等优点，近年来被广泛用于挥发性有机物的在线监测。其电离源多选用商品化的直流氪灯（具有体积小、功耗低、成本低等优势），发射的10.6 eV光子可电离绝大多数挥发性有机物，而不受环境中氮气、氧气、二氧化碳等干扰，已被广泛用于生态环境、工业催化过程、食品安全等领域。但商品化的直流氪灯光强较弱，限制了光电离质谱的检测灵敏度提升。
光电离质谱电离源内的离子产率主要与光强、待测样品分子数密度及电离截面相关。为提升光强，研究者发展了Nd:YAG激光源（Anal. Chem.2006, 78: 5354-5361）、电子束抽运的稀有气体准分子灯（EBEL）（Anal. Chem.2007, 79: 8118-8124）等高光强的光电离灯，但这些光电离灯需要昂贵、笨重、复杂的激光器，使其只能用于实验室分析，无法用于现场检测。为提升待测样品分子数密度，研究者多采用提升电离区气压的方法（Anal. Chem.2011, 83: 5309-5316;Anal. Chem.2016, 88: 9047-9055），随着气压的提高，电离区内分子-离子碰撞加剧，导致光电离产物离子会逐渐偏轴扩散，很难通过电离区末端小孔，但目前电离区多采用的静电场引导对高气压条件下的离子聚焦作用较弱，这会限制光电离质谱的灵敏度提升。因此，发展体积小、成本低、高光强，且高气压下电离区离子传输效率仍较高的光电离源，对提升光电离质谱的检测灵敏度有重要价值。
发明内容
针对现有光电离质谱电离源存在光强较弱、高气压时电离区产物离子传输效率不高等问题，本发明提供一种四极离子漏斗聚焦的多源光电离源和灵敏度增强方法，光电离源由多个光电离灯和四极离子漏斗聚焦结构组成，多个光电离灯可有效提升光强，四极离子漏斗聚焦结构可实现高气压下电离区离子的高效传输，以上两点都可以提升光电离质谱的灵敏度。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种四极离子漏斗聚焦的多源光电离源，包括多源光电离灯、进样电极、四极漏斗电极、离子出口电极、交直流复合电源和光电离腔；所述四极漏斗电极为多片；所述多源光电离灯包括多个光电离灯；从光进入位置到光射出位置依次同轴线装配所述进样电极、多片四极漏斗电极和离子出口电极；所述多源光电离灯插设在进样电极上，并插入光电离腔，所述多源光电离灯中的一个设置在进样电极的轴心处，其余的光电离灯偏轴设置在进样电极上；所述进样电极、多片四极漏斗电极和离子出口电极之间用电阻依次相连；多片四极漏斗电极的中心孔径从进样电极到离子出口电极逐渐缩小，使得多片四极漏斗电极的整体形成漏斗状；所述离子出口电极的中心设有离子引出孔；每片四极漏斗电极由四片扇形的小电极组成；所述交直流复合电源通过电线分别与多源光电离灯、进样电极和离子出口电极相连，通过电容与多片四极漏斗电极相连。
进一步地，所述进样电极、多片四极漏斗电极和离子出口电极之间采用密封垫片隔开，形成光电离腔；光电离腔的内气压为100Pa~1500Pa。
进一步地，所述离子出口电极的中心的离子引出孔的直径为0.5 mm~5 mm。
进一步地，所述光电离灯的数量大于或等于五个，采用光子能量为10.6 eV的直流氪灯或光子能量为11.8 eV的氩灯；大于或等于四个的所述光电离灯偏离进样电极的轴心圆对称分布，且多个光电离灯均指向离子出口电极的中心的离子引出孔。
进一步地，所述交直流复合电源包括多源光电离灯的直流电源输出、进样电极和离子出口电极的高压直流电源输出、多片四极漏斗电极的电场调制的射频电源输出。
进一步地，每片四极漏斗电极的相对的两片小电极施加相同的射频电压，相邻的两片小电极施加相反的射频电压。
本发明还提供一种四极离子漏斗聚焦的多源光电离源的灵敏度增强方法，包括：
在进样电极和离子出口电极施加直流电压，通过阻值相同的电阻的分压，在光电离腔内形成均匀的直流电场；通过电容在每片四极漏斗电极上施加射频电压，四个扇形小电极中相对的两个射频电压相同，相邻的两个射频电压相反，在光电离腔内形成四极射频聚焦电场；
待测挥发性有机物进入光电离腔后，在多源光电离灯的照射下，转化为光电离产物离子，光电离产物离子在均匀直流电场的引导下向离子出口电极方向迁移，同时在四极射频聚焦电场的作用下向多片四极漏斗电极的中心轴线聚焦，最终通过离子出口电极的中心的离子引出孔被引出，多源光电离灯可提升光电离产物离子的转化效率，四极射频聚焦电场可提升光电离产物离子的传输效率，以上两者均能增强质谱探测的灵敏度。
本发明与现有技术相比的区别和有益效果在于：
经典光电离质谱中，电离源多采用单个商品化的直流氪灯，电离区多采用静电场引导，然而单个商品化的直流氪灯存在光强不足的问题，而电离区的静电场引导在高气压时对离子的聚焦作用较弱，以上两点都会限制光电离质谱的灵敏度提升。本发明提供一种四极离子漏斗聚焦的多源光电离源和灵敏度增强方法，通过引入多源光电离源解决光强不足的问题，通过引入四极离子漏斗聚焦结构实现高气压下离子的高效传输，多源光电离源的新结构以及多源光电离源+四极离子漏斗的组合结构都与现有技术不同。与经典光电离质谱的电离源以及现有光电离质谱灵敏度提升方法相比，本发明中光电离源在保留体积小、功耗低、成本低等优势的同时，解决光强不足的问题，四极离子漏斗聚焦结构甚至比传统离子漏斗有更强的离子聚焦能力，多源光电离源+四极离子漏斗的组合结构使本发明中光电离源具有体积小、成本低、高光强，且高气压下电离区离子传输效率仍较高等优点。
附图说明
图1为本发明的一种四极离子漏斗聚焦的多源光电离源的示意图；
图2为四极漏斗电极的结构示意图；
图3（A），图3（B）本发明中光电离源电离区不同气压下模拟离子的轨迹分布图；其中，图3（A）的模拟条件为：电离区射频振幅300V，射频频率1MHz，直流电压151V，气压100Pa，模拟离子m/z100；图3（B）的模拟条件为：电离区射频振幅350V，射频频率1MHz，直流电压270V，气压600Pa，模拟离子m/z100。
其中，1-多源光电离灯、2-进样电极、3-四极漏斗电极、4-离子出口电极、5-交直流复合电源、6-光电离腔。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
如图1所示，本发明实施例的一种四极离子漏斗聚焦的多源光电离源包括多源光电离灯1、进样电极2、四极漏斗电极3、离子出口电极4、交直流复合电源5和光电离腔6；四极漏斗电极3包括多片，从光进入位置到光射出位置依次同轴线装配所述进样电极2、多片四极漏斗电极3和离子出口电极4；所述多源光电离灯1插设在进样电极2上，并插入光电离腔6，所述多源光电离灯1中的一个设置在进样电极2的轴心处，其余的光电离灯偏轴圆对称设置在进样电极2上，并插入光电离腔6；所述进样电极2、多片四极漏斗电极3和离子出口电极4之间用电阻依次相连；所述多片四极漏斗电极3的中心孔径从进样电极2到离子出口电极4逐渐缩小，整体形成漏斗状；所述离子出口电极4的中心设有离子引出孔。
如图2所示，每片四极漏斗电极3由四片扇形的小电极组成，四个小电极内壁呈圆形，同轴心均匀固定，相对的两片小电极施加相同的射频电压，相邻的两片小电极施加相反的射频电压；所述进样电极2、多片四极漏斗电极3和离子出口电极4之间采用密封垫片隔开，形成光电离腔6；所述多片四极漏斗电极3的相邻电极间距在0.1mm~10mm，四极漏斗电极3的数量根据电离区长度和偏轴安装光电离灯位置的需要确定，一般可在10~100片之间；所述交直流复合电源5通过电线分别与多源光电离灯1、进样电极2和离子出口电极4相连，通过电容与多片四极漏斗电极3相连；
优选地，交直流复合电源5包括多源光电离灯1的直流电源输出、进样电极2和离子出口电极4的高压直流电源输出、多片四极漏斗电极3电场调制的射频电源输出。
本发明还提供一种四极离子漏斗聚焦的多源光电离源的灵敏度增强方法，具体步骤如下：
在进样电极2和离子出口电极4施加直流电压，通过阻值相同的电阻的分压，在光电离腔6内形成均匀的直流电场；通过电容在每片四极漏斗电极3上施加射频电压，四片扇形小电极中相对的两片射频电压相同，相邻的两片射频电压相反，在光电离腔6内形成四极射频聚焦电场；待测挥发性有机物进入光电离腔6内后，在多源光电离灯1的照射下，高效转化为光电离产物离子，光电离产物离子在均匀电场的引导下向离子出口电极4方向迁移，同时在四极射频聚焦电场的作用下向多片四极漏斗电极3的中心轴线聚焦，最终高效通过离子出口电极4的中心的离子引出孔被引出，光电离产物离子的高效转化和高效传输都会增强后续质谱探测的灵敏度。
为获得新型光电离源较强的光强，所述多源光电离灯1有五个或更多个光电离灯，采用商品化的直流氪灯（光子能量10.6 eV）或氩灯（光子能量11.8 eV）；所述多源光电离灯1中的四个或更多个光电离灯在进样电极2上偏轴圆对称分布，一个沿进样电极2的轴心分布，且多源光电离灯1都指向离子出口电极4的中心的离子引出孔。
为获得光电离质谱的高灵敏检测效果，所述光电离腔6的内气压为100Pa~1500Pa；根据不同的真空系统配置，所述离子出口电极4的中心的离子引出孔的直径为0.5 mm~5mm；四极射频聚焦电场和直流电场在光电离腔6内形成的有效电场范围在10V/cm~700V/cm；所述进样电极2上有进样口，可将待测样品引入光电离腔6内。
图3（A），图3（B）为本发明中光电离源电离区不同气压下模拟离子的轨迹分布，模拟条件如下，图3（A）：电离区射频振幅300V，射频频率1MHz，直流电压151V，气压100Pa，模拟离子m/z100；图3（B）：电离区射频振幅350V，射频频率1MHz，直流电压270V，气压600Pa，模拟离子m/z100。从图3（A），图3（B）中看出电离区气压无论是在中等气压下（100Pa）还是较高气压下（600Pa），都能将离子逐渐聚焦到中心轴线附近，可实现高气压下电离区离子的高效传输。
本发明未详细阐述部分属于本领域技术人员的公知技术。
以上所述实施例仅是对本发明的优选实施方式进行描述，优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述具体实施方式。在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (7)
1.一种四极离子漏斗聚焦的多源光电离源，其特征在于，包括多源光电离灯、进样电极、四极漏斗电极、离子出口电极、交直流复合电源和光电离腔；所述四极漏斗电极为多片；所述多源光电离灯包括多个光电离灯；从光进入位置到光射出位置依次同轴装配所述进样电极、多片四极漏斗电极和离子出口电极；所述多源光电离灯插设在进样电极上，并插入光电离腔，所述多源光电离灯中的一个光电离灯设置在进样电极的轴心处，其余的光电离灯偏轴设置在进样电极上；所述进样电极、多片四极漏斗电极和离子出口电极之间用电阻依次相连；多片四极漏斗电极的中心孔径从进样电极到离子出口电极逐渐缩小，使得多片四极漏斗电极的整体形成漏斗状；所述离子出口电极的中心设有离子引出孔；每片四极漏斗电极由四片扇形的小电极组成；所述交直流复合电源通过电线分别与多源光电离灯、进样电极和离子出口电极相连，通过电容与多片四极漏斗电极相连。
2.根据权利要求1所述一种四极离子漏斗聚焦的多源光电离源，其特征在于，所述进样电极、多片四极漏斗电极和离子出口电极之间采用密封垫片隔开，形成光电离腔；光电离腔的内部气压为100Pa~1500Pa。
3.根据权利要求1所述一种四极离子漏斗聚焦的多源光电离源，其特征在于，所述离子出口电极的中心的离子引出孔的直径为0.5 mm~5 mm。
4.根据权利要求1所述一种四极离子漏斗聚焦的多源光电离源，其特征在于，所述光电离灯的数量大于或等于五个，大于或等于四个的所述光电离灯偏离进样电极的轴心并围绕轴心对称分布，且多个光电离灯均指向离子出口电极的中心的离子引出孔；所述多源光电离灯采用光子能量为10.6 eV的直流氪灯或光子能量为11.8 eV的氩灯。
5.根据权利要求1所述一种四极离子漏斗聚焦的多源光电离源，其特征在于，所述交直流复合电源包括多源光电离灯的直流电源输出、进样电极和离子出口电极的高压直流电源输出、多片四极漏斗电极的电场调制的射频电源输出。
6.根据权利要求1所述一种四极离子漏斗聚焦的多源光电离源，其特征在于，每片四极漏斗电极的相对的两片小电极施加相同的射频电压，相邻的两片小电极施加相反的射频电压。
7.使用如权利要求1-6任一项所述的一种四极离子漏斗聚焦的多源光电离源的灵敏度增强方法，其特征在于，包括：
在进样电极和离子出口电极施加直流电压，通过阻值相同的电阻的分压，在光电离腔内形成均匀的直流电场；通过电容在每片四极漏斗电极上施加射频电压，四个扇形的小电极中相对的两个小电极的射频电压相同，相邻的两个小电极的射频电压相反，在光电离腔内形成四极射频聚焦电场；
待测挥发性有机物进入光电离腔后，在多源光电离灯的照射下，转化为光电离产物离子，光电离产物离子在均匀的直流电场的引导下向离子出口电极方向迁移，同时在四极射频聚焦电场的作用下向多片四极漏斗电极的中心轴线聚焦，最终通过离子出口电极的中心的离子引出孔被引出，多源光电离灯提升光电离产物离子的转化效率，四极射频聚焦电场提升光电离产物离子的传输效率，多源光电离灯和四极射频聚焦电场共同增强质谱检测的灵敏度。
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