CN117682821A - 一种用于防火门的增强型aac防火材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及防火材料技术领域，具体关于一种用于防火门的增强型AAC防火材料的制备方法；本发明的石英砂与3‑巯丙基三乙氧基硅烷反应，生成巯丙基改性石英砂；然后分别与1‑溴‑2‑甲基丙烯，1‑羟基‑2‑甲基‑2‑丁烯‑4‑基‑4‑二磷酸镍发生巯基‑烯基加成反应，得到固载溴，二磷酸镍的石英砂，可以提高防火门的防火阻燃性能；在防火门中，溴化物可以与木材或其他可燃材料中的自由基反应，抑制其燃烧过程二磷酸镍可以在高温下分解，同时消耗热量；以中断燃烧过程中的热循环，从而降低火势；阻止火焰蔓延；本发明制备的用于防火门的增强型AAC防火材料，防火等级为A级材料，具有较高的防火性能。
Description
技术领域
本发明涉及防火材料技术领域，尤其是一种用于防火门的增强型AAC防火材料的制备方法。
背景技术
火灾是建筑结构面临的严重灾害威胁之一，AAC板是一种非燃烧体，热阻性能好，在作为非承重构件时往往作为一种抗火材料保护建筑的其他结构不受火灾的影响。例如，采用合适的厚度和构造方式时，以AAC板为围护体系包裹的钢结构均能达到防火保护的要求。因此采用AAC能提高钢结构的耐火承载力，随着装配式钢结构的增多，AAC板具有良好的应用前景。
中国专利CN113622590B：公开了一种AAC外墙板的制作工艺，包括以下步骤：步骤一、制备两个连接梁板一；步骤二、将两个连接梁板一分别固定安装在连接板的一侧外表面上，两个连接梁板一关于连接板的中心轴线呈对称分布，组成连接件一；步骤三、将连接梁板二的两端均固定安装上包梁板，组成连接件二；步骤四、将连接件一卡接在连接件二上，得到外墙板的成品，然后使用喷涂设备分别对成品的两侧外表面进行喷涂即可，连接梁板一为一体式结构，且连接梁板一的横截面呈“工”字形结构，节约了原料的同时也具备较高的承重能力，达到足够的结构强度。
中国专利CN106966671A：涉及利用天然花岗岩石屑制备的一种蒸压加气混凝土(AAC)板材及其制备方法，该蒸压混凝土(AAC)板材坯体基础材料组分的重量配比为:花岗岩石屑2150～2900kg，水泥380～500kg，生石灰320～520kg，熟石灰30～120kg，脱硫石膏42～50kg，菱苦土37～50kg，铝粉1.5～2.3kg，稳泡剂0.05～0.1kg。本发明采用天然花岗岩石屑代替普通天然砂作为硅质材料，制备所得蒸压加气混凝土(AAC)板材抗压强度高，刚度大、挠度值小，精度高，可大幅度提高施工效率和降低工程造价，具有广阔的市场前景。
中国专利CN107266016A：属于门窗材料技术领域，提供了一种防火门芯板材料及其制备方法，所述材料包括如下重量分数的原料：纤蛇纹石10-13份、硅藻土23-35份、聚苯乙烯颗粒3-9份、硅酸铝棉3-9份、蛭石3-11份、轻质陶粒2-7份、磷酸盐0.3-2.9份、凹凸棒土4-12份、阻燃剂0.6-4份、耐高温粘结剂1.1-3.1份。该发明以硅藻土为主要原料，并且硅藻土进行了酸化改性，再复配纤蛇纹石、聚苯乙烯颗粒、蛭石、轻质陶粒、凹凸棒土来提高材料的强度、延展度和保温性能，此外，加入阻燃剂可提高材料的防火性能，加入耐高温粘结剂来提高各组分的粘性度和材料的保温性，从而使得制备的材料具有优越的保温、防火和强度性能。
以上专利及现有技术制备的AAC材料，生产成本高，致密度较低，抗压强度不理想，且防火性能偏低。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种用于防火门的增强型AAC防火材料的制备方法，其操作步骤为：
S1：按重量份，称取35-70份焚烧炉渣、10-15份生石灰、7-12份熟石灰、8-14份水泥、1-5份石膏、10-35份阻燃固载石英砂，混合均匀；
S2：混合后经破碎、研磨，过100-150目筛；
S3：过筛后，继续加入0.05-0.1份铝粉、0.05-0.1份稳泡剂、100-150份水，搅拌均匀后，将浆体浇筑入150mm×150mm×150mm的模具中；
S4：经静停、脱模、蒸压养护，得到用于防火门的增强型AAC防火材料。
进一步的，所述的水泥为42.5普通硅酸盐水泥。
进一步的，所述的稳泡剂为皂荚粉、拉开粉、茶皂素、可溶油中的一种。
进一步的，所述的模具中已装好钢筋网；所述钢筋网由上下两层钢筋网片及连接上下两层网片的钢筋组成；所述钢筋规格为HPB235、直径为6mm。
进一步的，所述的浇注温度为30-40℃，浇注扩散度控制在25-26cm。
进一步的，所述的静停温度为40-50℃、湿度为50-60％、时间为100-150min。
进一步的，所述的蒸压养护操作：恒压压力1-1.3MPa，温度170-190℃，恒压时间为5-8h，排空时间为30-90min。
进一步的，所述的阻燃固载石英砂的制备方法为：
H1：按重量份，在反应器中加入100-130份石英砂，500-700份甲醇，5-10份3-巯丙基三乙氧基硅烷，30-50℃下反应30-60分钟；
H2：然后加入0.05-0.5份1-溴-2-甲基丙烯，0.05-0.5份1-羟基-2-甲基-2-丁烯-4-基-4-二磷酸镍，2-5份叔丁基钾，控温50-60℃下反应10-20min，50-57℃下反应100-140min，过滤，烘干，得到形成阻燃固载石英砂。
进一步的，所述的1-羟基-2-甲基-2-丁烯-4-基-4-二磷酸镍的制备方法为：
按重量份，在反应器中加入26-52份1-羟基-2-甲基-2-丁烯-4-基-4-二磷酸，18-36份硝酸镍，200-250份乙醇，30-40℃下反应50-100分钟，过滤，烘干，得到1-羟基-2-甲基-2-丁烯-4-基-4-二磷酸镍。
反应机理：
石英砂与3-巯丙基三乙氧基硅烷反应，生成巯丙基改性石英砂；然后分别与1-溴-2-甲基丙烯，1-羟基-2-甲基-2-丁烯-4-基-4-二磷酸镍发生巯基-烯基加成反应，得到固载溴，二磷酸镍的石英砂，可以提高防火门的防火阻燃性能。
在防火门中，溴化物可以与木材或其他可燃材料中的自由基反应，抑制其燃烧过程二磷酸镍可以在高温下分解，同时消耗热量。以中断燃烧过程中的热循环，从而降低火势；阻止火焰蔓延。
技术效果：
本发明的一种用于防火门的增强型AAC防火材料的制备方法，本发明与现有技术相比，具有以下显著效果：
1、本发明采用焚烧炉渣作为含硅材料使用，因为焚烧炉渣是一种活性较好的固体废弃物，其吸水性不高，便于料浆黏稠度的控制；可以变废为宝，降低生产成本；
2、本发明采用焚烧炉渣与石英砂为原料，其混合制得的AAC防火材料，拥有结晶良好的水化产物托贝莫来石、水石榴子石及C-S-H凝胶；水化产物均为针状或片状，与未反应的颗粒穿插而成，絮状的C-S-H凝胶将水化产物与未反应颗粒牢固地黏结在一起，针状或片状的水化产物均匀致密生长，使体系的致密度更高，有效提高AAC防火材料抗压强度；
3、本发明制备的用于防火门的增强型AAC防火材料，防火等级为A级材料，具有较高的防火性能。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
1、抗压强度参照GB15762-2008《蒸压加气混凝土(AAC)板材》进行检测；
2、防火等级参照GB 8624-2012进行检测。
焚烧炉渣的主要成分：
实施例1
一种用于防火门的增强型AAC防火材料的制备方法，其操作步骤为：
S1：称取35g焚烧炉渣、10g生石灰、7g熟石灰、8g水泥、1g石膏、10g阻燃固载石英砂，混合均匀；
S2：混合后经破碎、研磨，过100目筛；
S3：过筛后，继续加入0.05g铝粉、0.05g稳泡剂、100g水，搅拌均匀后，将浆体浇筑入150mm×150mm×150mm的模具中；
S4：经静停、脱模、蒸压养护，得到用于防火门的增强型AAC防火材料。
所述的水泥为42.5普通硅酸盐水泥。
所述的稳泡剂为皂荚粉。
所述的模具中已装好钢筋网；所述钢筋网由上下两层钢筋网片及连接上下两层网片的钢筋组成；所述钢筋规格为HPB235、直径为6mm。
所述的浇注温度为30℃，浇注扩散度控制在25cm。
所述的静停温度为40℃、湿度为50％、时间为100min。
所述的蒸压养护操作：恒压压力1MPa，温度170℃，恒压时间为5h，排空时间为30min。
所述的阻燃固载石英砂的制备方法为：
H1：在反应器中加入100g石英砂，500g甲醇，5g3-巯丙基三乙氧基硅烷，30℃下反应30分钟；
H2：然后加入0.05g1-溴-2-甲基丙烯，0.05g1-羟基-2-甲基-2-丁烯-4-基-4-二磷酸镍，2g叔丁基钾，控温50℃下反应10min，50℃下反应100min，过滤，烘干，得到形成阻燃固载石英砂。
所述的1-羟基-2-甲基-2-丁烯-4-基-4-二磷酸镍的制备方法为：
在反应器中加入26g1-羟基-2-甲基-2-丁烯-4-基-4-二磷酸，18g硝酸镍，200g乙醇，30℃下反应50分钟，过滤，烘干，得到1-羟基-2-甲基-2-丁烯-4-基-4-二磷酸镍。
实施例2
一种用于防火门的增强型AAC防火材料的制备方法，其操作步骤为：
S1：称取45g焚烧炉渣、12g生石灰、9g熟石灰、10g水泥、2g石膏、20g阻燃固载石英砂，混合均匀；
S2：混合后经破碎、研磨，过110目筛；
S3：过筛后，继续加入0.06g铝粉、0.06g稳泡剂、110g水，搅拌均匀后，将浆体浇筑入150mm×150mm×150mm的模具中；
S4：经静停、脱模、蒸压养护，得到用于防火门的增强型AAC防火材料。
所述的水泥为42.5普通硅酸盐水泥。
所述的稳泡剂为拉开粉。
所述的模具中已装好钢筋网；所述钢筋网由上下两层钢筋网片及连接上下两层网片的钢筋组成；所述钢筋规格为HPB235、直径为6mm。
所述的浇注温度为35℃，浇注扩散度控制在25cm。
所述的静停温度为45℃、湿度为55％、时间为110min。
所述的蒸压养护操作：恒压压力1.1MPa，温度175℃，恒压时间为6h，排空时间为50min。
所述的阻燃固载石英砂的制备方法为：
H1：在反应器中加入110g石英砂，550g甲醇，6g3-巯丙基三乙氧基硅烷，35℃下反应40分钟；
H2：然后加入0.2g1-溴-2-甲基丙烯，0.2g1-羟基-2-甲基-2-丁烯-4-基-4-二磷酸镍，3g叔丁基钾，控温55℃下反应15min，53℃下反应110min，过滤，烘干，得到形成阻燃固载石英砂。
所述的1-羟基-2-甲基-2-丁烯-4-基-4-二磷酸镍的制备方法为：
在反应器中加入35g1-羟基-2-甲基-2-丁烯-4-基-4-二磷酸，24g硝酸镍，210g乙醇，35℃下反应60分钟，过滤，烘干，得到1-羟基-2-甲基-2-丁烯-4-基-4-二磷酸镍。
实施例3
一种用于防火门的增强型AAC防火材料的制备方法，其操作步骤为：
S1：称取65g焚烧炉渣、14g生石灰、11g熟石灰、12g水泥、4g石膏、30g阻燃固载石英砂，混合均匀；
S2：混合后经破碎、研磨，过140目筛；
S3：过筛后，继续加入0.08g铝粉、0.08g稳泡剂、140g水，搅拌均匀后，将浆体浇筑入150mm×150mm×150mm的模具中；
S4：经静停、脱模、蒸压养护，得到用于防火门的增强型AAC防火材料。
所述的水泥为42.5普通硅酸盐水泥。
所述的稳泡剂为茶皂素。
所述的模具中已装好钢筋网；所述钢筋网由上下两层钢筋网片及连接上下两层网片的钢筋组成；所述钢筋规格为HPB235、直径为6mm。
所述的浇注温度为35℃，浇注扩散度控制在26cm。
所述的静停温度为45℃、湿度为55％、时间为140min。
所述的蒸压养护操作：恒压压力1.2MPa，温度185℃，恒压时间为7h，排空时间为70min。
所述的阻燃固载石英砂的制备方法为：
H1：在反应器中加入120g石英砂，650g甲醇，9g3-巯丙基三乙氧基硅烷，45℃下反应50分钟；
H2：然后加入0.4g1-溴-2-甲基丙烯，0.4g1-羟基-2-甲基-2-丁烯-4-基-4-二磷酸镍，4g叔丁基钾，控温55℃下反应15min，55℃下反应130min，过滤，烘干，得到形成阻燃固载石英砂。
所述的1-羟基-2-甲基-2-丁烯-4-基-4-二磷酸镍的制备方法为：
在反应器中加入45g1-羟基-2-甲基-2-丁烯-4-基-4-二磷酸，32g硝酸镍，240g乙醇，35℃下反应90分钟，过滤，烘干，得到1-羟基-2-甲基-2-丁烯-4-基-4-二磷酸镍。
实施例4
一种用于防火门的增强型AAC防火材料的制备方法，其操作步骤为：
S1：称取70g焚烧炉渣、15g生石灰、12g熟石灰、14g水泥、5g石膏、35g阻燃固载石英砂，混合均匀；
S2：混合后经破碎、研磨，过150目筛；
S3：过筛后，继续加入0.1g铝粉、0.1g稳泡剂、150g水，搅拌均匀后，将浆体浇筑入150mm×150mm×150mm的模具中；
S4：经静停、脱模、蒸压养护，得到用于防火门的增强型AAC防火材料。
所述的水泥为42.5普通硅酸盐水泥。
所述的稳泡剂为可溶油。
所述的模具中已装好钢筋网；所述钢筋网由上下两层钢筋网片及连接上下两层网片的钢筋组成；所述钢筋规格为HPB235、直径为6mm。
所述的浇注温度为40℃，浇注扩散度控制在26cm。
所述的静停温度为50℃、湿度为60％、时间为150min。
所述的蒸压养护操作：恒压压力1.3MPa，温度190℃，恒压时间为8h，排空时间为90min。
所述的阻燃固载石英砂的制备方法为：
H1：在反应器中加入130g石英砂，700g甲醇，10g3-巯丙基三乙氧基硅烷，50℃下反应60分钟；
H2：然后加入0.5g1-溴-2-甲基丙烯，0.5g1-羟基-2-甲基-2-丁烯-4-基-4-二磷酸镍，5g叔丁基钾，控温60℃下反应20min，57℃下反应140min，过滤，烘干，得到形成阻燃固载石英砂。
所述的1-羟基-2-甲基-2-丁烯-4-基-4-二磷酸镍的制备方法为：
在反应器中加入52g1-羟基-2-甲基-2-丁烯-4-基-4-二磷酸，36g硝酸镍，250g乙醇，40℃下反应100分钟，过滤，烘干，得到1-羟基-2-甲基-2-丁烯-4-基-4-二磷酸镍。
对比例1
不加入1-羟基-2-甲基-2-丁烯-4-基-4-二磷酸镍，其他同实施例1。
对比例2
不加入3-巯丙基三乙氧基硅烷，其他同实施例1。
对比例3
不加入1-溴-2-甲基丙烯，其他同实施例1。
通过以上实施例与对比例的数据分析，本发制备的用于防火门的增强型AAC防火材料，有效提高AAC防火材料抗压强度；本发明制备的用于防火门的增强型AAC防火材料，防火等级为A级材料，具有较高的防火性能。
Claims (9)
1.一种用于防火门的增强型AAC防火材料的制备方法，其操作步骤为：
S1：按重量份，称取35-70份焚烧炉渣、10-15份生石灰、7-12份熟石灰、8-14份水泥、1-5份石膏、10-35份阻燃固载石英砂，混合均匀；
S2：混合后经破碎、研磨，过100-150目筛；
S3：过筛后，继续加入0.05-0.1份铝粉、0.05-0.1份稳泡剂、100-150份水，搅拌均匀后，将浆体浇筑入150mm×150mm×150mm的模具中；
S4：经静停、脱模、蒸压养护，得到用于防火门的增强型AAC防火材料。
2.根据权利要求1所述的一种用于防火门的增强型AAC防火材料的制备方法，其特征在于：所述的水泥为42.5普通硅酸盐水泥。
3.根据权利要求1所述的一种用于防火门的增强型AAC防火材料的制备方法，其特征在于：所述的稳泡剂为皂荚粉、拉开粉、茶皂素、可溶油中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种用于防火门的增强型AAC防火材料的制备方法，其特征在于：所述的模具中已装好钢筋网；所述钢筋网由上下两层钢筋网片及连接上下两层网片的钢筋组成；所述钢筋规格为HPB235、直径为6mm。
5.根据权利要求1所述的一种用于防火门的增强型AAC防火材料的制备方法，其特征在于：所述的浇注温度为30-40℃，浇注扩散度控制在25-26cm。
6.根据权利要求1所述的一种用于防火门的增强型AAC防火材料的制备方法，其特征在于：所述的静停温度为40-50℃、湿度为50-60％、时间为100-150min。
7.根据权利要求1所述的一种用于防火门的增强型AAC防火材料的制备方法，其特征在于：所述的蒸压养护操作：恒压压力1-1.3MPa，温度170-190℃，恒压时间为5-8h，排空时间为30-90min。
8.根据权利要求1所述的一种用于防火门的增强型AAC防火材料的制备方法，其特征在于：所述的阻燃固载石英砂的制备方法为：
H1：按重量份，在反应器中加入100-130份石英砂，500-700份甲醇，5-10份3-巯丙基三乙氧基硅烷，30-50℃下反应30-60分钟；
H2：然后加入0.05-0.5份1-溴-2-甲基丙烯，0.05-0.5份1-羟基-2-甲基-2-丁烯-4-基-4-二磷酸镍，2-5份叔丁基钾，控温50-60℃下反应10-20min，50-57℃下反应100-140min，过滤，烘干，得到形成阻燃固载石英砂。
9.根据权利要求1所述的一种用于防火门的增强型AAC防火材料的制备方法，其特征在于：所述的1-羟基-2-甲基-2-丁烯-4-基-4-二磷酸镍的制备方法为：
按重量份，在反应器中加入26-52份1-羟基-2-甲基-2-丁烯-4-基-4-二磷酸，18-36份硝酸镍，200-250份乙醇，30-40℃下反应50-100分钟，过滤，烘干，得到1-羟基-2-甲基-2-丁烯-4-基-4-二磷酸镍。
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