CN117653577B - 一种用于改善皮肤亚健康状态的组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化妆品技术领域，具体涉及一种用于改善皮肤亚健康状态的组合物及其制备方法。该组合物包括如下组分：中药提取物15‑20份；维生素C 3‑5份；甘油5‑10份；玻尿酸5‑10份；卡波姆0.5‑1份；季铵盐表面活性剂0.05‑0.1；去离子水50‑60份；本发明所制得的组合物对金黄色葡萄球菌和大肠埃希菌均具有较好的抑制效果，可以抑制细菌滋生；对亚健康肌肤具有良好的修复作用，能够有效提高面部皮损处表皮含水量及皮肤油脂含量，降低皮肤表皮TEWL值，增强皮肤的屏障功能。
Description
技术领域
本发明属于化妆品技术领域，具体涉及一种用于改善皮肤亚健康状态的组合物及其制备方法。
背景技术
皮肤为人体的第一道生理屏障，健康的皮肤屏障能够抵御外界有害物、刺激物和日光侵害，同时还具有保湿及调节作用，然而，由于环境、饮食和错误的皮肤护理等原因，皮肤屏障容易受损，使得皮肤自身防御能力不足，导致皮肤敏感、老化、干燥、脱屑等皮肤问题。处于健康与病变之间，向皮肤疾病过渡的皮肤状态，我们称之为皮肤亚健康状态，随着人们所处环境的改变及不良生活习惯等方面的影响，干燥、敏感、泛红、脱屑、粗糙、粉刺等亚健康肌肤问题越来越普遍。
改善亚健康肌肤问题可以通过多种方式，一般通过日常保养、饮食调节、减压运动等，其中日常保养通常使用不同功效的护肤、化妆品，而市面上在售护肤、化妆品种类和功效多种多样，一旦选择错误，就会导致皮肤问题反复出现，甚至日益严重的状态。申请号为201911365528.8的专利公开了一种用于改善皮肤亚健康状态的组合物及其制备方法，该组合物以当归、白术、白芍、白茯苓、川芎、炙甘草、阿胶中药材为主要成分，辅以亚麻油、胶原低聚肽粉、维生素C、山茱萸提取物、透明质酸、葡萄糖等多种益肤营养成分，共奏健脾益气、补血调血之功效，经小鼠试验证明，虽然使用该组合物可有效保持小鼠皮肤中水分含量，增加皮肤弹性，且无任何应激反应，能够起到改善肤色暗黄、粗糙、缺乏弹性等皮肤亚健康状态的作用；但该组合物通过口服的途径给药，需要连续给药一段时间，才能达到治疗效果，不适用于亚健康肌肤问题的紧急修复、改善。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种用于改善皮肤亚健康状态的组合物及其制备方法，所制得的组合物对亚健康肌肤具有良好的修复作用，能够有效提高面部皮损处表皮含水量及皮肤油脂含量，降低皮肤表皮TEWL值，增强皮肤的屏障功能。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：
一种用于改善皮肤亚健康状态的组合物，所述组合物包括如下组分：中药提取物15-20份；维生素C 3-5份；甘油5-10份；玻尿酸5-10份；卡波姆0.5-1份；季铵盐表面活性剂0.05-0.1；去离子水50-60份；
进一步地，所述中药提取物的制备方法为：将黄芪、当归、白茯苓、川芎烘干粉碎至100-200目，得到混合粉末，将混合粉末、季铵盐表面活性剂、纤维素酶加入到溶剂中，超声提取30-40min，离心，上清液减压浓缩，得中药提取物；所述黄芪、当归、白茯苓、川芎的质量比为1:1:1:1；所述混合粉末、溶剂的质量比为1:15-20；所述季铵盐表面活性剂的用量为1.0-1.5g/L溶剂；所述纤维素酶的用量为0.8-1.0g/L溶剂；所述溶剂为50-60%乙醇；所述超声提取温度为50-60℃，提取功率为400-600W。
进一步地，所述季铵盐表面活性剂的化学结构式为：
；
制备方法为：
（1）将对羟基苯乙醇加入到无水二氯甲烷中，冰浴条件下，滴加二氯亚砜，滴毕，继续反应1-2h，得到化合物1，所述对羟基苯乙醇、二氯亚砜的摩尔比为1:1.1-1.2；反应过程为：
；
（2）将化合物1、十二烷基二甲基叔胺加入到乙醇中，升温至80℃，回流反应8-10h，得到季铵盐表面活性剂；所述化合物1、十二烷基二甲基叔胺的摩尔比为1:1.1-1.2；反应过程为：
。
本发明提供了一种用于改善皮肤亚健康状态的组合物的制备方法，包括如下步骤：按重量配比，将甘油、玻尿酸、维生素C、季铵盐表面活性剂加入到去离子水中，搅拌10-20min，加入中药提取物、卡波姆，升温至50-60℃，搅拌20-30min，即得。
本发明具有如下有益效果：
本发明以对羟基苯乙醇为原料，经氯化、季铵化反应得到季铵盐表面活性剂，季铵盐表面活性剂分子中含有亲水季铵盐部分、疏水长链烷烃及苯酚基团部分使其具有一定的表面活性特性，用于中药有效成分的提取，有助于提高中药提取物的提取率，一方面，季铵盐表面活性剂作用于超声提取过程，能使混合粉末、纤维素酶更加充分分散在溶剂中，有助于纤维素酶作用于混合粉末；另一方面，季铵盐表面活性剂可以作用于酶解过程，可防止酶长时间在溶剂中发生失活现象，增加纤维素酶的活性，有助于纤维素酶作用于混合粉末的植物细胞，破坏细胞壁，使更多的有效成分逸出，进而提高了提取率；而且季铵盐表面活性剂中的酚羟基使其具有一定的抗氧化及抑菌作用，添加到组合物中，能够增强组合物的稳定性，防止维生素C被氧化，还可以与具有抑菌作用的季铵盐阳离子部分共同作用，提升了组合物的抑菌性能。
本发明所制得的组合物对金黄色葡萄球菌和大肠埃希菌均具有较好的抑制效果，可以抑制细菌滋生，便于组合物长期储存；对亚健康肌肤具有良好的修复作用，能够有效提高面部皮损处表皮含水量及皮肤油脂含量，降低皮肤表皮TEWL值，增强皮肤的屏障功能。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
维生素C CAS号50-81-7；甘油CAS号56-81-5；玻尿酸CAS号9004-61-9；卡波姆CAS号9007-20-9；对羟基苯乙醇CAS号501-94-0；二氯亚砜CAS号7719-09-7；十二烷基二甲基叔胺CAS号112-18-5；乙醇CAS号64-17-5；无水二氯甲烷CAS号75-09-2；所有化学试剂均为市售。
实施例1
一种用于改善皮肤亚健康状态的组合物，组合物包括如下组分：中药提取物20份；维生素C 5份；甘油10份；玻尿酸10份；卡波姆1份；季铵盐表面活性剂0.1；去离子水60份；
其中中药提取物的制备方法为：将黄芪、当归、白茯苓、川芎烘干粉碎至200目，得到混合粉末，将混合粉末、季铵盐表面活性剂、纤维素酶加入到溶剂中，超声提取40min，离心，上清液减压浓缩，得中药提取物，提取率为26.1%；其中黄芪、当归、白茯苓、川芎的质量比为1:1:1:1；混合粉末、溶剂的质量比为1:20；季铵盐表面活性剂的用量为1.5g/L溶剂；纤维素酶的用量为1.0g/L溶剂；溶剂为60%乙醇；超声提取温度为60℃，提取功率为600W。
同时将混合粉末直接加入到溶剂中，超声提取30min，离心，上清液减压浓缩，得中药提取物，提取率为13.5%；对比发现，在进行中药提取时，加入季铵盐表面活性剂、纤维素酶能够提高中药提取物的提取率。
季铵盐表面活性剂的制备方法为：
（1）将27.6g对羟基苯乙醇加入到1000mL无水二氯甲烷中，冰浴条件下，滴加26.1g二氯亚砜，滴毕，继续反应1h，反应完成后，加入1000mL水进行萃取，有机相减压浓缩得到28.5g化合物1，其中对羟基苯乙醇、二氯亚砜的摩尔比为1:1.1；反应过程为：
；
化合物1：ESI(m/z)：157.1[M+H]+，1H-NMR(600MHz，DMSO-d6，δppm)：9.06（s，1H），6.96（d，J=8.6z，2H），6.68（d，J=8.6z，2H），2.38（t，J=7.1Hz，2H），3.71（t，J=7.1Hz，2H）。
（2）将20.0g化合物1、30.1g十二烷基二甲基叔胺加入到600mL乙醇中，升温至80℃，回流反应8h，反应完成后，除去乙醇，加入500mL水和500mL二氯甲烷进行萃取，水相减压浓缩得到40.6g季铵盐表面活性剂；其中化合物1、十二烷基二甲基叔胺的摩尔比为1:1.1-1.2；反应过程为：
；
季铵盐表面活性剂：ESI(m/z)：370.2[M+H]+，1H-NMR(600MHz，DMSO-d6，δppm)：9.10（s，1H），7.02（d，J=8.6z，2H），6.70（d，J=8.6z，2H），2.99（t，J=7.1Hz，2H），3.57（t，J=7.1Hz，2H）,3.24-3.30（m，8H），1.71-1.73（m，2H），1.26-1.29（m，18H），0.88-0.90（m，3H）。
一种用于改善皮肤亚健康状态的组合物的制备方法，包括如下步骤：按重量配比，将甘油、玻尿酸、维生素C、季铵盐表面活性剂加入到去离子水中，搅拌20min，加入中药提取物、卡波姆，升温至60℃，搅拌30min，即得。
实施例2
一种用于改善皮肤亚健康状态的组合物，组合物包括如下组分：中药提取物15份；维生素C 3份；甘油5份；玻尿酸5份；卡波姆0.5份；季铵盐表面活性剂0.05；去离子水50份；
其中中药提取物的制备方法为：将黄芪、当归、白茯苓、川芎烘干粉碎至100目，得到混合粉末，将混合粉末、季铵盐表面活性剂、纤维素酶加入到溶剂中，超声提取30min，离心，上清液减压浓缩，得中药提取物，提取率为24.5%；其中黄芪、当归、白茯苓、川芎的质量比为1:1:1:1；混合粉末、溶剂的质量比为1:15；季铵盐表面活性剂的用量为1.0g/L溶剂；纤维素酶的用量为0.8g/L溶剂；溶剂为50%乙醇；超声提取温度为50℃，提取功率为400W。
季铵盐表面活性剂的制备方法与实施例1相同。
一种用于改善皮肤亚健康状态的组合物的制备方法，包括如下步骤：按重量配比，将甘油、玻尿酸、维生素C、季铵盐表面活性剂加入到去离子水中，搅拌10min，加入中药提取物、卡波姆，升温至50℃，搅拌20min，即得。
实施例3
一种用于改善皮肤亚健康状态的组合物，组合物包括如下组分：中药提取物18份；维生素C 4份；甘油8份；玻尿酸8份；卡波姆0.7份；季铵盐表面活性剂0.08；去离子水55份；
其中中药提取物的制备方法为：将黄芪、当归、白茯苓、川芎烘干粉碎至150目，得到混合粉末，将混合粉末、季铵盐表面活性剂、纤维素酶加入到溶剂中，超声提取35min，离心，上清液减压浓缩，得中药提取物，提取率为25.0%；其中黄芪、当归、白茯苓、川芎的质量比为1:1:1:1；混合粉末、溶剂的质量比为1:18；季铵盐表面活性剂的用量为1.2g/L溶剂；纤维素酶的用量为0.9g/L溶剂；溶剂为55%乙醇；超声提取温度为55℃，提取功率为500W。
季铵盐表面活性剂的制备方法与实施例1相同。
一种用于改善皮肤亚健康状态的组合物的制备方法，包括如下步骤：按重量配比，将甘油、玻尿酸、维生素C、季铵盐表面活性剂加入到去离子水中，搅拌15min，加入中药提取物、卡波姆，升温至55℃，搅拌25min，即得。
实施例4
一种用于改善皮肤亚健康状态的组合物，组合物包括如下组分：中药提取物20份；维生素C 5份；甘油5份；玻尿酸10份；卡波姆0.9份；季铵盐表面活性剂0.1；去离子水60份；
其中中药提取物的制备方法为：将黄芪、当归、白茯苓、川芎烘干粉碎至100目，得到混合粉末，将混合粉末、季铵盐表面活性剂、纤维素酶加入到溶剂中，超声提取40min，离心，上清液减压浓缩，得中药提取物，提取率为25.6%；其中黄芪、当归、白茯苓、川芎的质量比为1:1:1:1；混合粉末、溶剂的质量比为1:20；季铵盐表面活性剂的用量为1.0g/L溶剂；纤维素酶的用量为0.8g/L溶剂；溶剂为50%乙醇；超声提取温度为50℃，提取功率为400W。
季铵盐表面活性剂的制备方法与实施例1相同。
一种用于改善皮肤亚健康状态的组合物的制备方法，包括如下步骤：按重量配比，将甘油、玻尿酸、维生素C、季铵盐表面活性剂加入到去离子水中，搅拌20min，加入中药提取物、卡波姆，升温至60℃，搅拌20min，即得。
对比例1
与实施例1相比，其中组合物的组分不含季铵盐表面活性剂，其余与实施例1相同。
对比例2
与实施例1相比，其中组合物的组分不含中药提取物，其余与实施例1相同。
相关实验
1.组合物的抑菌性能测试
测试实施例1-4及对比例1-2所制得的组合物的抑菌性能，按照QB/T 2738-2012《日化产品抗菌抑菌效果的评价方法》的方法，取金黄色葡萄球菌和大肠埃希菌新鲜培养物，制备阳性菌悬液，经2，3，5-三苯基氯化四氮唑（TCC）显色培养基培养24h、48h后，分别计算金黄色葡萄球菌和大肠埃希菌平均回收菌落数，结果如表1所示。
表1组合物的抑菌性能测试结果
由表1结果可知，实施例1-4所制得的组合物对金黄色葡萄球菌和大肠埃希菌均具有较好的抑制效果；与对比例1（不含季铵盐表面活性剂）、对比例2相比（不含中药提取物）相比，实施例1中所含有的季铵盐表面活性剂及中药提取物，均能提高组合物的抑菌性能。
2.组合物修复亚健康肌肤实验
筛选54名具有亚健康肌肤（如皮肤出现萎缩变薄、色素减退或色素沉着、毛细血管扩张、毳毛增多、痤疮样皮损，皮肤干燥脱屑并瘙痒、灼热等症状）的志愿者，年龄分布在30-40岁，每天早晚各使用一次实施例1-4及对比例1-2制得的组合物，使用方法为：正常洁面后，将组合物涂抹面部，按摩至吸收，连续使用7天，期间不使用任何护肤化妆品；测试志愿者使用前及使用7天后面部皮损处表皮含水量、皮肤油脂含量及皮肤表皮TEWL值，每次在同一部位测定三次，取平均值；其中通过Sclar水分笔测定皮肤表皮含水量，通过Submeter测试仪测试皮肤油脂含量，通过TewameterTM测试仪测试皮肤表皮TEWL值，结果如表2所示。
表2修复亚健康肌肤实验结果
由表2结果可知，实施例1-4所制得的组合物对亚健康肌肤具有良好的修复作用，能有效提高面部皮损处表皮含水量及皮肤油脂含量，降低皮肤表皮TEWL值，增强皮肤的屏障功能；与对比例1（不含季铵盐表面活性剂）、对比例2相比（不含中药提取物）相比，实施例1中所含有的季铵盐表面活性剂及中药提取物，其中季铵盐表面活性剂能使组合物中各组分充分分散均匀，有助于有效成分充分发挥药效，使中药提取物能够起到良好的修复肌肤作用。
需要说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种用于改善皮肤亚健康状态的组合物，其特征在于，所述组合物包括如下组分：中药提取物15-20份；维生素C 3-5份；甘油5-10份；玻尿酸5-10份；卡波姆0.5-1份；季铵盐表面活性剂0.05-0.1份；去离子水50-60份；
所述中药提取物的制备方法为：将黄芪、当归、白茯苓、川芎烘干粉碎至100-200目，得到混合粉末，将混合粉末、季铵盐表面活性剂、纤维素酶加入到溶剂中，超声提取30-40min，离心，上清液减压浓缩，得中药提取物；
组合物组分中的季铵盐表面活性剂和中药提取物的制备方法中所使用的季铵盐表面活性剂的化学结构式均为：
；
季铵盐表面活性剂的制备方法均为：
（1）将对羟基苯乙醇加入到无水二氯甲烷中，冰浴条件下，滴加二氯亚砜，滴毕，继续反应1-2h，得到化合物1，化学结构式为：
；
（2）将化合物1、十二烷基二甲基叔胺加入到乙醇中，升温至80℃，回流反应8-10h，得到季铵盐表面活性剂；
步骤（1）中所述对羟基苯乙醇、二氯亚砜的摩尔比为1:1.1-1.2；步骤（2）中所述化合物1、十二烷基二甲基叔胺的摩尔比为1:1.1-1.2；
在中药提取物的制备方法中所述黄芪、当归、白茯苓、川芎的质量比为1:1:1:1；混合粉末、溶剂的质量比为1:15-20；所述季铵盐表面活性剂的用量为1.0-1.5g/L溶剂；纤维素酶的用量为0.8-1.0g/L溶剂；所述溶剂为50-60%乙醇；所述超声提取温度为50-60℃，提取功率为400-600W。
2.根据权利要求1所述的一种用于改善皮肤亚健康状态的组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按重量配比，将甘油、玻尿酸、维生素C、季铵盐表面活性剂加入到去离子水中，搅拌10-20min，加入中药提取物、卡波姆，升温至50-60℃，搅拌20-30min，即得。
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| GR01 | Patent grant | ||
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