CN117624965A - 用于偏光片pet保护膜的可低温固化的油墨组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于偏光片PET保护膜的可低温固化的油墨组合物，所述组合物包含分子量为6万～8万的甲基乙烯基硅酮树脂、分子量为3万~5万的羟基丙烯酸树脂、特定聚氨脂树脂、颜料、固化剂和溶剂，所述甲基乙烯基硅酮树脂、羟基丙烯酸树脂与聚氨脂树脂的重量比在1：（0.2~0.8）：（0.5~1）的范围内，所述溶剂为异佛尔酮。本发明通过将特定的三种主树脂成分以特定的含量组合使用，搭配特定的溶剂和固化剂等，从而不仅能够于80℃的低温良好地固化，而且抗刮、附着、耐酒精等各项性能优异，适用于偏光片的PET材质保护膜。
Description
技术领域
本发明涉及印刷油墨领域，尤其涉及一种用于偏光片PET保护膜的油墨组合物。
背景技术
目前印刷涂布行业产品朝着越来越薄，越来越轻便的方向发展，涂布行业使用的薄膜材料通常是PET、PI、PP、BOPP等材质，越薄的材料在温度过高即100℃至150℃情况下，材料越容易变形；因而现在的客户为满足涂布产品如偏光片越来越薄的发展趋势，需要将生产工艺中烘烤温度从较高温度即100℃以上转换至低温即80℃左右烘烤，除了防止材料变形外，还可以降低能耗，节约成本。
专利文献1公开了一种用于PET薄膜材料80℃快速低温固化的涂布油墨，主要包括以下组成成分：羟基丙烯酸树脂：10-15份；特殊改性聚酯树脂：13-20份；附着力促进剂：3-8份；分散剂：10-20份；炭黑填料：10-15份；蓝色颜填料：2-5份；消光填料：6-10份；溶剂：20-30份；助剂：0.1-0.5份。然而，申请人发现该油墨的抗刮、附着等效果相对较差，严苛环境下的稳定性不足。
专利文献2涉及一种适用于PET和PI基材的低温固化凹版油墨及其制备方法，包含超支化改性聚酯树脂、聚氨脂树脂、溶剂、分散剂、炭黑、消光填料、防沉降添加剂、助剂、固化剂。其通过使用较小分子量的特殊改性聚酯树脂作为主体树脂搭配聚氨脂树脂、炭黑、助剂等，能够在较低温度下(80-100℃)实现快速表干不返粘的效果。然而，这样的组分较复杂，合成成本较高，而且抗刮、耐酒精性等也存在改善的空间。
专利文献3涉及一种油墨组合物，包含颜料、满足特定条件的聚氨酯脲树脂和有机溶剂，但其无法实现低温固化。
现有技术
专利文献1：CN110564209A；
专利文献2：CN114015280A；
专利文献3：JP7250989B
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明期望提供一种能够在实现低温固化的同时、兼具优异的抗刮、附着、耐酒精等性能的适于偏光片的PET等材质保护膜的油墨组合物。
经过反复深入研究，申请人发现，通过将三种主树脂成分(特定分子量的甲基乙烯基硅酮树脂和羟基丙烯酸树脂、以及特定的聚氨脂树脂)以一定含量组合使用，搭配特定的溶剂和固化剂等，从而不仅能够于80℃的低温良好地固化，而且抗刮、附着、耐酒精等各项性能优异，适用于偏光片PET保护膜。
具体而言，本发明的用于偏光片PET保护膜的油墨组合物包含分子量为6万～8万的甲基乙烯基硅酮树脂、分子量为3万～5万的羟基丙烯酸树脂、下述聚氨脂树脂、颜料、固化剂和溶剂，
前述聚氨酯树脂是通过将聚酯多元醇和间二甲苯二异氰酸酯溶解或分散于有机溶剂中得到的，并且前述聚酯多元醇的数均分子量为8000以下、羟值为17～50KOHmg/g且玻璃化转变温度为70℃以下，
前述甲基乙烯基硅酮树脂、羟基丙烯酸树脂与聚氨脂树脂的重量比在1：(0.2～0.8)：(0.5～1)的范围内，
前述固化剂为使环氧化合物和咪唑化合物与双氰胺反应的反应粘稠物，前述溶剂为异佛尔酮。
优选地，油墨组合物的固含量为31～35％。
优选地，前述甲基乙烯基硅酮树脂的分子量为6.5万～7.5万，前述羟基丙烯酸树脂的分子量为3.5万～4.5万。
优选地，前述羟基丙烯酸树脂为长链羟基丙烯酸树脂、支链羟基丙烯酸树脂中的一种或几种，且固含量为30-40％，玻璃化转变温度为60-70℃，羟值范围为10-25mgKOH/g。
优选地，前述聚氨脂树脂的玻璃化转变温度为50℃～60℃。
优选地，前述颜料为红色、蓝色或黑色颜料。
优选地，前述固化剂是使1摩尔的双氰胺、1摩尔以上且3摩尔以下的环氧化合物、与大于0摩尔且小于0.5摩尔的咪唑化合物反应而成的反应粘稠物。
技术效果
(1)本发明通过将特定分子量的甲基乙烯基硅酮树脂和羟基丙烯酸树脂、以及特定的聚氨脂树脂以一定含量复配使用，并搭配特定固化剂，从而能够在低温下实现固化，并且在油墨膜层内产生大小均匀的应力以有效提高油墨的附着性能，使得油墨在偏光片的PET等材质的保护膜上印刷时能够具有非常好的附着力。
(2)本发明的油墨具有特别优异的抗刮、耐酒精性能，颜色鲜艳，且即使在苛刻环境下保存也保持优异的稳定性。
(3)本发明组合物无需使用消光填料、防沉降添加剂、特殊助剂等，成分简单。在省略这些成分的情况下，仍然能够获得这些成分所期望达到的效果。
具体实施方式
本发明中的甲基乙烯基硅酮树脂为主要成膜物质，也称为甲基乙烯基有机硅树脂，可以为日本迈图的TSE系列中的一种或几种聚合物，为油墨提供主要的性能，其分子量必须为6万～8万。
本发明中的羟基丙烯酸树脂可以为长链羟基丙烯酸树脂、支链羟基丙烯酸树脂中的一种或几种，且固含量为30-40％，分子量为3万～5万，玻璃化转变温度为60-70℃，羟值范围为10-25mgKOH/g，羟基丙烯酸树脂能加快整个油墨体系的固化速度，羟基丙烯酸高强度的固化效果对印刷层耐酒精、抗刮性能有明显帮助，羟基丙烯酸树脂与其他几种成分具有良好的相容性，且储存稳定性良好，制得的油墨涂层表观效果好，展色性高，耐酒精性能优异，同时可以促进油墨干燥速度，保证油墨在偏光片的PET等材质的保护膜上的附着力。
本发明中的聚氨酯树脂为特定的聚氨酯树脂，是通过将聚酯多元醇和间二甲苯二异氰酸酯溶解或分散于挥发性有机溶剂中得到的，并且所述聚酯多元醇的数均分子量为8000以下、羟值为17～50KOH mg/g且玻璃化转变温度为70℃以下。
作为树脂组分之一的聚酯多元醇是通过使多羟基羧酸与多元醇反应得到的，并且含有许多聚酯链，所述聚酯链的两个末端为OH基团。二醇组分以不少于相对于二羧酸的当量的过量的量使用。作为二羧酸，可以例示为对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、p-β-氧基乙氧基苯甲酸、萘-2,6-二羧酸、二苯氧基乙烷-4,4’-二羧酸、5-磺酸钠间苯二甲酸、六氢化对苯二甲酸、己二酸、癸二酸、琥珀酸或丙二酸中的至少一种。也允许与诸如苯均四酸、偏苯三酸、3,4,3’,4’-联苯四羧酸或其酸酐的多元羧酸组合使用。作为二醇，可以使用乙二醇、丙二醇、1,4-丁二醇、二甘醇、1,6-己二醇、环己烷二甲醇或双酚A的环氧乙烷加合物中的至少一种。也允许与具有3或更高化合价的醇，例如，三羟甲基甲烷、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷或季戊四醇组合使用。
本发明中，聚酯多元醇的分子量为8000以下、羟值为17～50KOH mg/g且玻璃化转变温度为70℃以下。即，当分子量、羟值和玻璃化转变温度落在以上范围之外时，聚酯多元醇难以溶解或分散于挥发性有机溶剂中，形成聚集的颗粒，该颗粒可引起喷墨嘴阻塞。
羟值为17至50KOHmg/g的聚酯多元醇以特别高的速率固化，并且可以在低温下加热短时间段时形成极好地粘附到偏光片的PET等材质的保护膜上的固化产物。即，合适量的、具有羟基的聚酯多元醇在低温下快速地经历与间二甲苯二异氰酸酯的固化，并且当其例如在80℃下固化时，其凝胶百分比(不溶于溶剂中的组分)达到80％或更高。即，得到了密集固化的产物，这有助于不仅改善紧密粘附，而且改善耐热性和对化学品的抗性。
本发明使用的固化剂为使环氧化合物和咪唑化合物与双氰胺反应的反应粘稠物，优选地，其为使1摩尔的双氰胺、1摩尔以上且3摩尔以下的环氧化合物、与大于0摩尔且小于0.5摩尔的咪唑化合物反应而成的反应粘稠物。优选地，所述双氰胺为粉末状。作为与上述双氰胺反应的环氧化合物的具体例，可举出苯基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、邻甲苯基缩水甘油醚、间甲苯基缩水甘油醚、对甲苯基缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油醚、对叔丁基苯基缩水甘油醚等缩水甘油醚类、(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、及(甲基)丙烯酸3,4-环氧环己基甲酯等。
从进一步提高油墨组合物的贮藏稳定性的观点考虑，与上述双氰胺反应的上述咪唑化合物优选在50℃为固体。当上述咪唑化合物在50℃为固体时，与上述咪唑化合物在50℃为液体的情况相比，使用所得反应粘稠物的油墨组合物的贮藏稳定性变得较高。
作为与上述双氰胺反应的咪唑化合物的具体例，可举出咪唑或其衍生物。作为咪唑衍生物，可举出烷基取代咪唑、苯基取代咪唑、羟基取代咪唑、羧基取代咪唑、酯基取代咪唑等，没有特别限定。
前述双氰胺、前述环氧化合物与前述咪唑化合物的反应中，优选根据需要在溶剂或反应促进剂的存在下，在60℃至140℃下使其反应。
固化剂的合成可以如下进行：在三口烧瓶中，添加双氰胺、及咪唑衍生物，加热使双氰胺溶解。溶解后，滴加邻甲苯基缩水甘油醚等环氧化合物，反应后，降温，减压除去溶剂，得到黄色半透明的反应粘稠物，所得反应粘稠物不含溶剂。
作为本发明中的颜料，黑色颜料可以选择炭黑、乙炔黑、灯黑、苯胺黑等。红色颜料可以选择氧化铁红、镉红、铅红、镉汞硫化物、永固红4R、立索尔红、吡唑啉酮红、偶氮色淀钙盐、朱红D、亮胭脂红6B、曙红色淀、若丹明色淀B、茜素色淀、亮胭脂红3B等。蓝色颜料可以选择普鲁士蓝、钴蓝、碱性蓝色淀、维多利亚蓝色淀、酞菁蓝、不含金属的酞菁蓝、酞菁蓝的部分氯化产物、固天蓝、阴丹士林蓝BC、颜料紫、喹吖啶酮红、喹吖啶酮深红、喹吖啶酮洋红等。
制备所述油墨组合物的方法没有特别限定，可以将各树脂组分预混合后加入颜料、固化剂和溶剂等。
实施例
以下，通过实施例具体地对本发明进行说明，但下述实施例只是示意性的，并不限定本发明。只要没有特别说明，则使用的原料为市售品，购自本领域的一般生产商。
(1)原料
特定分子量的甲基乙烯基硅酮树脂购自日本迈图的TSE系列。
羟基丙烯酸树脂购自昆山卡斯特高分子材料有限公司。
聚氨酯树脂的制造可参考JP2014218620A的实施例。
固化剂的合成例如下：在具备搅拌器、温度计及滴液漏斗的三口烧瓶中，添加甲基溶纤剂50g、双氰胺15g、及2,4-二氨基-6-[2’-十一烷基咪唑基-(1’)]-乙基-均三嗪[在50℃下为固体]1g，加热至100℃而使双氰胺溶解。溶解后，用20分钟从滴液漏斗中滴加40g邻甲苯基缩水甘油醚，使其反应1小时。然后，将温度降至60℃，减压除去溶剂，得到黄色半透明的反应粘稠物。所得反应粘稠物不含溶剂。
黑色颜料选择炭黑，购自中和化学有限公司。红色颜料选择若丹明色淀B购自上海阿拉丁生化科技公司。蓝色颜料选择维多利亚蓝色淀，购自上海阿拉丁生化科技公司。
作为溶剂的异佛尔酮购自默克生命化学。
(2)油墨组合物的制备
先将三种树脂按配方在溶剂中进行预混合，然后加入颜料及根据需要加入的其他助剂，按照配方混合后，以一定的速度分散。然后将分散好的物料倒入研磨机中进行研磨，得到半成品。向半成品中加入溶剂后过滤，然后加入固化剂，混合，得到制品。
实施例1
按重量份，油墨组合物的配方如下：
甲基乙烯基硅酮树脂：分子量为7万，10重量份；
羟基丙烯酸树脂：分子量为4万，5重量份；
聚氨酯树脂：通过将聚酯多元醇和间二甲苯二异氰酸酯溶解于丁二酮中得到，所述聚酯多元醇的数均分子量为7000，羟值为35KOH mg/g且玻璃化转变温度为60℃，使用量为75重量份；
固化剂：使用上述合成例中得到的粘稠物，使用量为1重量份；
颜料：炭黑，使用量为8重量份；
溶剂：异佛尔酮，使用量为20重量份。
按照上述制备方法进行制备，得到油墨组合物1。
实施例2
除了使羟基丙烯酸树脂为2重量份以外，与实施例1相同。
实施例3
除了使羟基丙烯酸树脂为8重量份以外，与实施例1相同。
实施例4
除了使聚氨酯树脂为5重量份以外，与实施例1相同。
实施例5
除了使聚氨酯树脂为10重量份以外，与实施例1相同。
实施例6
除了使用6万分子量的甲基乙烯基硅酮树脂以外，与实施例1相同。
实施例7
除了使用8万分子量的甲基乙烯基硅酮树脂以外，与实施例1相同。
实施例8
除了使用分子量为3万的羟基丙烯酸树脂以外，与实施例1相同。
实施例9
除了使用分子量为5万的羟基丙烯酸树脂以外，与实施例1相同。
比较例1
除了使羟基丙烯酸树脂为1.8重量份以外，与实施例1相同。
比较例2
除了使羟基丙烯酸树脂为8.1重量份以外，与实施例1相同。
比较例3
除了使聚氨酯树脂为5.2重量份以外，与实施例1相同。
比较例4
除了使聚氨酯树脂为11重量份以外，与实施例1相同。
比较例5
除了不使用甲基乙烯基硅酮树脂以外，与实施例1相同。
比较例6
除了不使用羟基丙烯酸树脂以外，与实施例1相同。
比较例7
除了不使用聚氨酯树脂以外，与实施例1相同。
比较例8
除了将聚氨酯树脂替换为专利文献2中的环氧改性聚氨酯树脂B-8556-30以外，与实施例1相同。
比较例9
除了将固化剂替换为异氰酸酯固化剂以外，与实施例1相同。
比较例10
除了将溶剂替换为丁酮以外，与实施例1相同。
比较例11
除了将溶剂替换为乙酸乙酯以外，与实施例1相同。
参考例1
使用按照专利文献1中实施例制造的油墨组合物。
参考例2
使用按照专利文献2中实施例一制造的油墨组合物。
性能评价
为了更好地与现有技术进行比较，申请人大致按照专利文献2中表1所列的油墨性能指标逐一对油墨进行了评价，以下列出实施例1的油墨性能的评价结果。
由上表可见，本申请实施例1的油墨在各方面都取得了较优异的效果，特别是在耐酒精、表干速度(体现低温固化性)、抗刮性方面，按照比专利文献2的试验标准更严苛的标准进行了测试，均获得满意效果。
另外，申请人对实施例2～9进行了与实施例1同样的评价，也均获得了虽略微劣于实施例1但仍满意的效果。
与此同时，申请人对比较例1～11和参考例1～2也进行了与实施例1同样的评价。比较例1～11在耐酒精、表干速度(体现低温固化性)、抗刮性方面最多仅在一个项目上获得与实施例1相媲美的效果，其中的比较例1～3、5～8、10在这三个项目上效果均较差，比较例2～8在附着力评价中只能达到2B。参考例1和2在耐酒精、抗刮性方面明显劣于实施例1，具体而言，在耐酒精方面，虽然500gf/30次不透底，但在500gf/100次后透底；在抗刮性方面，虽然指甲划过无明显划痕，但在划过后1分钟内观察仍然能够看到细微划痕存在。
另外，申请人还对油墨进行了严苛环境下的稳定性测试。具体而言，将油墨储存在40℃、潮湿环境下约180天，取出后进行测试，性能基本没有变化。与此相对，将比较例1～11和参考例1～2进行了同样的测试，发现参考例1～2的油墨及比较例1～11的油墨各项性能明显变差，特别是附着力，有的甚至降至1B。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.用于偏光片PET保护膜的油墨组合物，其包含分子量为6万～8万的甲基乙烯基硅酮树脂、分子量为3万~5万的羟基丙烯酸树脂、下述聚氨脂树脂、颜料、固化剂和溶剂，
所述聚氨酯树脂是通过将聚酯多元醇和间二甲苯二异氰酸酯溶解或分散于有机溶剂中得到的，并且所述聚酯多元醇的数均分子量为8000以下、羟值为17~50 KOH mg/g且玻璃化转变温度为70℃以下，
所述甲基乙烯基硅酮树脂、羟基丙烯酸树脂与聚氨脂树脂的重量比在1：（0.2~0.8）：（0.5~1）的范围内，
所述固化剂为使环氧化合物和咪唑化合物与双氰胺反应的反应粘稠物，
所述溶剂为异佛尔酮。
2.如权利要求1所述的油墨组合物，其固含量为31~35%。
3.如权利要求1或2所述的油墨组合物，其中，所述甲基乙烯基硅酮树脂的分子量为6.5万~7.5万，所述羟基丙烯酸树脂的分子量为3.5万~4.5万。
4.如权利要求1~3中任一项所述的油墨组合物，其中，所述羟基丙烯酸树脂为长链羟基丙烯酸树脂、支链羟基丙烯酸树脂中的一种或几种，且固含量为30-40%，玻璃化转变温度为60-70℃，羟值范围为10-25mgKOH/g。
5.如权利要求1~4中任一项所述的油墨组合物，其中，所述聚氨脂树脂的玻璃化转变温度为50℃～60℃。
6.如权利要求1~5中任一项所述的油墨组合物，其中，所述颜料为红色、蓝色或黑色颜料。
7.如权利要求1~6中任一项所述的油墨组合物，其中，所述固化剂是使1摩尔的双氰胺、1摩尔以上且3摩尔以下的环氧化合物、与大于0摩尔且小于0.5摩尔的咪唑化合物反应而成的反应粘稠物。
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- 2023-12-19 CN CN202311743209.2A patent/CN117624965B/zh active Active
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN117624965B (zh) | 2024-08-06 |
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