CN117624815A - 一种耐酒精浸泡和耐热的pmma复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐酒精浸泡和耐热的PMMA复合材料及其制备方法，涉及高分子材料技术领域。复合材料的制备包括以下步骤：准备氧化石墨烯与木质素磺酸钠，超声处理及真空冷冻干燥，得到干粉；将尿素、三乙醇胺、氮化铝及丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，进行高温加热，纯化后使用己烷‑乙酸乙酯混合液进行洗脱，得到透明液体；无水乙醇与γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，超声处理，并加入干粉二次超声处理，得到粉末；将备PMMA粉末与得到的透明液体及粉末5g进行混合，加热搅拌8h，干燥后即得。本发明将多种材料首次复配后，带来耐酒精浸泡、耐热等多项优异性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种高分子材料技术领域，具体是一种耐酒精浸泡和耐热的PMMA复合材料及其制备方法。
背景技术
PMMA（聚甲基丙烯酸甲酯）是一种常用的透明聚合物，具有良好的光学性能和机械性能，广泛应用于各种领域，如建筑、汽车、电子等。然而，传统的PMMA材料在面对酒精浸泡和高温环境时存在一些限制，因此研发耐酒精浸泡和耐热的PMMA复合材料具有重要意义。
在相关研究中，科学家们通过添加特定的添加剂和改性剂，成功改善了PMMA材料的耐酒精浸泡和耐热性能。以下是一些相关技术和方法：
1. 添加表面活性剂：研究人员发现，在PMMA中添加表面活性剂可以改善其耐酒精浸泡性能。表面活性剂的添加可以改变PMMA的光学性质和物理性质，使其具有更好的透明度和耐酒精浸泡性能。
2. 引入纳米填料：通过引入纳米填料，如石墨烯氧化物（GO），可以显著提高PMMA复合材料的耐热性能。纳米填料的添加可以增强PMMA的热稳定性和机械强度，使其能够在高温环境下保持稳定性(中国发明专利，授权公告号：CN110483932B)。
3. 聚合物合金化：将PMMA与其他高性能聚合物进行合金化，可以获得具有耐酒精浸泡和耐热性能的复合材料。通过合金化，可以充分利用不同聚合物的优点，提高材料的整体性能(中国发明专利，授权公告号：CN110483932B)。
4. 表面处理：通过表面处理方法，如等离子体处理、化学修饰等，可以改善PMMA材料的耐酒精浸泡和耐热性能。表面处理可以增加材料的表面能，提高其与酒精或高温环境的相容性(中国发明专利，授权公告号：CN110483932B)。
这些技术和方法的应用可以显著提高PMMA材料的耐酒精浸泡和耐热性能，拓展其在各个领域的应用前景。但上述诸多方法也存在问题：改性后一方面影响PMMA材料的透光性，另一方面综合性能的提升有限，尤其是作为原料应用在汽车灯罩等行业时，例如有限的耐冲击性：PMMA材料的耐冲击性相对较差，容易发生破裂或开裂，这使得使用PMMA材料制备的灯罩在受到外力冲击时容易受损；有限的耐热性：PMMA材料的耐热性有限，其最高耐热温度约为80°C，在高温环境下，PMMA材料可能会变形或失去其原有的性能，这限制了其在高温环境下的应用范围；有限的化学稳定性：PMMA材料对有机溶剂容易受到侵蚀，化学稳定性相对较差，这意味着在接触到某些化学物质时，PMMA材料可能会发生变化或受损，限制了其在某些特定环境下的使用；磨损和磨损抗性差：PMMA材料的磨损和磨损抗性相对较差，容易出现划痕和磨损现象，这可能导致使用PMMA材料制备的灯罩在长时间使用后出现表面磨损，影响其外观和性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐酒精浸泡和耐热的PMMA复合材料及其制备方法，将木质素磺酸钠、氮化铝、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷等进行组合，改善了氧化石墨烯的表面性质，同时完善尿素等碳点材料的性能，多种材料首次复配后，带来耐酒精浸泡、耐热等多项优异性能。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种耐酒精浸泡和耐热的PMMA复合材料的制备方法，
包括以下步骤：
（1）准备氧化石墨烯1g-5g与木质素磺酸钠0.2g-0.6g，在离心管内与50mL-60mL的去离子水，搅拌后使用超声处理3h，真空冷冻干燥，得到干粉；
（2）将尿素5g-6g、三乙醇胺3mL-5mL、氮化铝2g-3g及丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵0.5g-1.0g，加入至80mL-100mL去离子水中，升温至180℃-200℃进行高温加热6h，将产物经硅胶柱色谱纯化，使用己烷-乙酸乙酯混合液进行洗脱，得到透明液体；
（3）取40mL-60mL无水乙醇与6mL-8mLγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，超声处理，接着加入步骤（1）得到的干粉5g-8g，二次超声处理，离心后低温干燥，得到粉末；
（4）准备PMMA粉末100g-120g，与步骤（2）得到的透明液体40mL、步骤（3）得到的粉末5g进行混合，加入500mL氯仿，并在85℃下搅拌8h，待氯仿挥发后，干燥后得到复合材料。
优选的，所述的耐酒精浸泡和耐热的PMMA复合材料的制备方法，步骤（1）中搅拌的方式为磁力搅拌，所述的磁力搅拌的转速为60r/min-80r/min，所述的磁力搅拌的温度为4℃；
步骤（1）中超声的功率为120W-180W，所述的超声的温度为4℃。
优选的，所述的耐酒精浸泡和耐热的PMMA复合材料的制备方法，步骤（2）中硅胶柱中硅胶的颗粒大小为0.05mm-0.2mm，其中硅胶柱的孔目粒径为70目-230目；
步骤（2）中正己烷-乙酸乙酯混合液中正己烷与乙酸乙酯之间的质量比为1：7。
优选的，所述的耐酒精浸泡和耐热的PMMA复合材料的制备方法，步骤（3）中超声的功率为100W-120W，所述的超声的温度为4℃；
步骤（3）中二次超声的功率为120W-180W，所述的二次超声的温度为4℃；
步骤（3）中离心的转速为12000rpm，所述的离心的时间为10min；
步骤（3）中低温干燥的温度为40℃，所述的低温干燥的时间为12h。
优选的，所述的耐酒精浸泡和耐热的PMMA复合材料的制备方法，步骤（4）中搅拌的转速为120rpm-140rpm，所述的搅拌的时间为2h。
优选的，所述的耐酒精浸泡和耐热的PMMA复合材料的制备方法，步骤（4）中干燥的温度为60℃，所述的干燥的时间为12h。
一种由上述制备方法得到的PMMA复合材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
将木质素磺酸钠、氮化铝、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷等进行组合，改善了氧化石墨烯的表面性质，同时完善尿素等碳点材料的性能，多种材料首次复配后，带来耐酒精浸泡、耐热等多项优异性能。
附图说明
图1为本发明中实施例1的电镜结构图；
图2为本发明应用例中制备的材料的产品图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
本发明中涉及的仪器设备信息如下：
高温处理的设备的品牌为思麦特（上海市），货号为SMT/GKF，材质为304不锈钢反应釜，内衬为PTEE四氟耐高温内衬。
冰箱（BCD-610W）为博西华家用电器有限公司生产的-20℃/4℃型冰箱。
真空冷冻干燥机（H1850R）为湖南湘仪实验室仪器开发有限公司生产的超低温干燥机。
立式智能精密摇床（BSD-YX2200）为上海博寻医疗生物仪器股份有限公司生产的多转速摇床。
电子精密天平（FA2004N）为常州市幸运电子设备有限公司生产的称重设备。
本发明中涉及化学原料，均采购广州市西陇化工有限公司。
此外，在整个研究过程中使用由Milli-Q系统制备的纯化Milli-Q水（Millipore，Milford，MA，USA）。
实施例1
本方案耐酒精浸泡和耐热的PMMA复合材料的制备方法，
包括以下步骤：
（1）准备氧化石墨烯3.5g与木质素磺酸钠0.4g，在离心管内与50mL的去离子水，搅拌后使用超声处理3h，真空冷冻干燥，得到干粉；
（2）将尿素6g、三乙醇胺4mL、氮化铝3g及丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵0.8g，加入至90mL去离子水中，升温至180℃进行高温加热6h，将产物经硅胶柱色谱纯化，使用己烷-乙酸乙酯混合液进行洗脱，得到透明液体；
（3）取50mL无水乙醇与7mLγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，超声处理，接着加入步骤（1）得到的干粉7g，二次超声处理，离心后低温干燥，得到粉末；
（4）准备PMMA粉末100g，与步骤（2）得到的透明液体40mL、步骤（3）得到的粉末5g进行混合，加入500mL氯仿，并在85℃下搅拌8h，待氯仿挥发后，干燥后得到复合材料。
上述所述的耐酒精浸泡和耐热的PMMA复合材料的制备方法，步骤（1）中搅拌的方式为磁力搅拌，所述的磁力搅拌的转速为60r/min，所述的磁力搅拌的温度为4℃；
步骤（1）中超声的功率为160W，所述的超声的温度为4℃；
步骤（2）中硅胶柱中硅胶的颗粒大小为0.2mm，其中硅胶柱的孔目粒径为200目；
步骤（2）中正己烷-乙酸乙酯混合液中正己烷与乙酸乙酯之间的质量比为1：7；
步骤（3）中超声的功率为100W，所述的超声的温度为4℃；
步骤（3）中二次超声的功率为140W，所述的二次超声的温度为4℃；
步骤（3）中离心的转速为12000rpm，所述的离心的时间为10min；
步骤（3）中低温干燥的温度为40℃，所述的低温干燥的时间为12h；
步骤（4）中搅拌的转速为120rpm，所述的搅拌的时间为2h；
步骤（4）中干燥的温度为60℃，所述的干燥的时间为12h。
由上述制备方法得到的PMMA复合材料，如图1所示，其为本实施方案制备的PMMA复合材料的电镜图。
实施例2
耐酒精浸泡和耐热的PMMA复合材料的制备方法，
包括以下步骤：
（1）准备氧化石墨烯1g与木质素磺酸钠0.6g，在离心管内与50mL的去离子水，搅拌后使用超声处理3h，真空冷冻干燥，得到干粉；
（2）将尿素5g、三乙醇胺5mL、氮化铝2g及丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵1.0g，加入至80mL去离子水中，升温至200℃进行高温加热6h，将产物经硅胶柱色谱纯化，使用己烷-乙酸乙酯混合液进行洗脱，得到透明液体；
（3）取40mL无水乙醇与8mLγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，超声处理，接着加入步骤（1）得到的干粉5g，二次超声处理，离心后低温干燥，得到粉末；
（4）准备PMMA粉末100g，与步骤（2）得到的透明液体40mL、步骤（3）得到的粉末5g进行混合，加入500mL氯仿，并在85℃下搅拌8h，待氯仿挥发后，干燥后得到复合材料。
上述所述的耐酒精浸泡和耐热的PMMA复合材料的制备方法，步骤（1）中搅拌的方式为磁力搅拌，所述的磁力搅拌的转速为60r/min，所述的磁力搅拌的温度为4℃；
步骤（1）中超声的功率为120W，所述的超声的温度为4℃；
步骤（2）中硅胶柱中硅胶的颗粒大小为0.05mm，其中硅胶柱的孔目粒径为230目；
步骤（2）中正己烷-乙酸乙酯混合液中正己烷与乙酸乙酯之间的质量比为1：7；
步骤（3）中超声的功率为100W，所述的超声的温度为4℃；
步骤（3）中二次超声的功率为120W，所述的二次超声的温度为4℃；
步骤（3）中离心的转速为12000rpm，所述的离心的时间为10min；
步骤（3）中低温干燥的温度为40℃，所述的低温干燥的时间为12h；
步骤（4）中搅拌的转速为120rpm，所述的搅拌的时间为2h。
步骤（4）中干燥的温度为60℃，所述的干燥的时间为12h。
由上述制备方法得到的PMMA复合材料。
实施例3
耐酒精浸泡和耐热的PMMA复合材料的制备方法，
包括以下步骤：
（1）准备氧化石墨烯5g与木质素磺酸钠0.2g，在离心管内与60mL的去离子水，搅拌后使用超声处理3h，真空冷冻干燥，得到干粉；
（2）将尿素6g、三乙醇胺3mL、氮化铝3g及丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵0.5g，加入至100mL去离子水中，升温至180℃进行高温加热6h，将产物经硅胶柱色谱纯化，使用己烷-乙酸乙酯混合液进行洗脱，得到透明液体；
（3）取60mL无水乙醇与6mLγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，超声处理，接着加入步骤（1）得到的干粉8g，二次超声处理，离心后低温干燥，得到粉末；
（4）准备PMMA粉末120g，与步骤（2）得到的透明液体40mL、步骤（3）得到的粉末5g进行混合，加入500mL氯仿，并在85℃下搅拌8h，待氯仿挥发后，干燥后得到复合材料。
上述所述的耐酒精浸泡和耐热的PMMA复合材料的制备方法，步骤（1）中搅拌的方式为磁力搅拌，所述的磁力搅拌的转速为80r/min，所述的磁力搅拌的温度为4℃；
步骤（1）中超声的功率为180W，所述的超声的温度为4℃；
步骤（2）中硅胶柱中硅胶的颗粒大小为0.2mm，其中硅胶柱的孔目粒径为70目；
步骤（2）中正己烷-乙酸乙酯混合液中正己烷与乙酸乙酯之间的质量比为1：7；
步骤（3）中超声的功率为120W，所述的超声的温度为4℃；
步骤（3）中二次超声的功率为180W，所述的二次超声的温度为4℃；
步骤（3）中离心的转速为12000rpm，所述的离心的时间为10min；
步骤（3）中低温干燥的温度为40℃，所述的低温干燥的时间为12h；
步骤（4）中搅拌的转速为120rpm，所述的搅拌的时间为2h。
步骤（4）中干燥的温度为60℃，所述的干燥的时间为12h。
由上述制备方法得到的PMMA复合材料。
实施例4
耐酒精浸泡和耐热的PMMA复合材料的制备方法，
包括以下步骤：
（1）准备氧化石墨烯2g与木质素磺酸钠0.3g，在离心管内与50mL的去离子水，搅拌后使用超声处理3h，真空冷冻干燥，得到干粉；
（2）将尿素5g、三乙醇胺5mL、氮化铝2g及丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵0.6g，加入至80mL去离子水中，升温至185℃进行高温加热6h，将产物经硅胶柱色谱纯化，使用己烷-乙酸乙酯混合液进行洗脱，得到透明液体；
（3）取45mL无水乙醇与6mLγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，超声处理，接着加入步骤（1）得到的干粉6g，二次超声处理，离心后低温干燥，得到粉末；
（4）准备PMMA粉末100g，与步骤（2）得到的透明液体40mL、步骤（3）得到的粉末5g进行混合，加入500mL氯仿，并在85℃下搅拌8h，待氯仿挥发后，干燥后得到复合材料。
上述所述的耐酒精浸泡和耐热的PMMA复合材料的制备方法，步骤（1）中搅拌的方式为磁力搅拌，所述的磁力搅拌的转速为60r/min，所述的磁力搅拌的温度为4℃；
步骤（1）中超声的功率为140W，所述的超声的温度为4℃；
步骤（2）中硅胶柱中硅胶的颗粒大小为0.1mm，其中硅胶柱的孔目粒径为100目；
步骤（2）中正己烷-乙酸乙酯混合液中正己烷与乙酸乙酯之间的质量比为1：7；
步骤（3）中超声的功率为110W，所述的超声的温度为4℃；
步骤（3）中二次超声的功率为130W，所述的二次超声的温度为4℃；
步骤（3）中离心的转速为12000rpm，所述的离心的时间为10min；
步骤（3）中低温干燥的温度为40℃，所述的低温干燥的时间为12h；
步骤（4）中搅拌的转速为130rpm，所述的搅拌的时间为2h。
步骤（4）中干燥的温度为60℃，所述的干燥的时间为12h。
由上述制备方法得到的PMMA复合材料。
实施例5
耐酒精浸泡和耐热的PMMA复合材料的制备方法，
包括以下步骤：
（1）准备氧化石墨烯4g与木质素磺酸钠0.5g，在离心管内与60mL的去离子水，搅拌后使用超声处理3h，真空冷冻干燥，得到干粉；
（2）将尿素6g、三乙醇胺5mL、氮化铝3g及丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵0.8g，加入至100mL去离子水中，升温至200℃进行高温加热6h，将产物经硅胶柱色谱纯化，使用己烷-乙酸乙酯混合液进行洗脱，得到透明液体；
（3）取60mL无水乙醇与8mLγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，超声处理，接着加入步骤（1）得到的干粉7g，二次超声处理，离心后低温干燥，得到粉末；
（4）准备PMMA粉末120g，与步骤（2）得到的透明液体40mL、步骤（3）得到的粉末5g进行混合，加入500mL氯仿，并在85℃下搅拌8h，待氯仿挥发后，干燥后得到复合材料。
上述所述的耐酒精浸泡和耐热的PMMA复合材料的制备方法，步骤（1）中搅拌的方式为磁力搅拌，所述的磁力搅拌的转速为80r/min，所述的磁力搅拌的温度为4℃；
步骤（1）中超声的功率为120W，所述的超声的温度为4℃；
步骤（2）中硅胶柱中硅胶的颗粒大小为0.2mm，其中硅胶柱的孔目粒径为200目；
步骤（2）中正己烷-乙酸乙酯混合液中正己烷与乙酸乙酯之间的质量比为1：7；
步骤（3）中超声的功率为120W，所述的超声的温度为4℃；
步骤（3）中二次超声的功率为170W，所述的二次超声的温度为4℃；
步骤（3）中离心的转速为12000rpm，所述的离心的时间为10min；
步骤（3）中低温干燥的温度为40℃，所述的低温干燥的时间为12h；
步骤（4）中搅拌的转速为140rpm，所述的搅拌的时间为2h；
步骤（4）中干燥的温度为60℃，所述的干燥的时间为12h。
由上述制备方法得到的PMMA复合材料。
对比例1
本方案耐酒精浸泡和耐热的PMMA复合材料的制备方法，
包括以下步骤：
（1）准备氧化石墨烯3.5g，在离心管内与50mL的去离子水，搅拌后使用超声处理3h，真空冷冻干燥，得到干粉；
（2）将尿素6g、三乙醇胺4mL、氮化铝3g及丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵0.8g，加入至90mL去离子水中，升温至180℃进行高温加热6h，将产物经硅胶柱色谱纯化，使用己烷-乙酸乙酯混合液进行洗脱，得到透明液体；
（3）取50mL无水乙醇与7mLγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，超声处理，接着加入步骤（1）得到的干粉7g，二次超声处理，离心后低温干燥，得到粉末；
（4）准备PMMA粉末100g，与步骤（2）得到的透明液体40mL、步骤（3）得到的粉末5g进行混合，加入500mL氯仿，并在85℃下搅拌8h，待氯仿挥发后，干燥后得到复合材料。
上述所述的耐酒精浸泡和耐热的PMMA复合材料的制备方法，步骤（1）中搅拌的方式为磁力搅拌，所述的磁力搅拌的转速为60r/min，所述的磁力搅拌的温度为4℃；
步骤（1）中超声的功率为160W，所述的超声的温度为4℃；
步骤（2）中硅胶柱中硅胶的颗粒大小为0.2mm，其中硅胶柱的孔目粒径为200目；
步骤（2）中正己烷-乙酸乙酯混合液中正己烷与乙酸乙酯之间的质量比为1：7；
步骤（3）中超声的功率为100W，所述的超声的温度为4℃；
步骤（3）中二次超声的功率为140W，所述的二次超声的温度为4℃；
步骤（3）中离心的转速为12000rpm，所述的离心的时间为10min；
步骤（3）中低温干燥的温度为40℃，所述的低温干燥的时间为12h；
步骤（4）中搅拌的转速为120rpm，所述的搅拌的时间为2h；
步骤（4）中干燥的温度为60℃，所述的干燥的时间为12h。
由上述制备方法得到的PMMA复合材料。
对比例2
本方案耐酒精浸泡和耐热的PMMA复合材料的制备方法，
包括以下步骤：
（1）准备氧化石墨烯3.5g与木质素磺酸钠0.4g，在离心管内与50mL的去离子水，搅拌后使用超声处理3h，真空冷冻干燥，得到干粉；
（2）将尿素6g、三乙醇胺4mL、氮化铝3g，加入至90mL去离子水中，升温至180℃进行高温加热6h，将产物经硅胶柱色谱纯化，使用己烷-乙酸乙酯混合液进行洗脱，得到透明液体；
（3）取50mL无水乙醇与7mLγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，超声处理，接着加入步骤（1）得到的干粉7g，二次超声处理，离心后低温干燥，得到粉末；
（4）准备PMMA粉末100g，与步骤（2）得到的透明液体40mL、步骤（3）得到的粉末5g进行混合，加入500mL氯仿，并在85℃下搅拌8h，待氯仿挥发后，干燥后得到复合材料。
上述所述的耐酒精浸泡和耐热的PMMA复合材料的制备方法，步骤（1）中搅拌的方式为磁力搅拌，所述的磁力搅拌的转速为60r/min，所述的磁力搅拌的温度为4℃；
步骤（1）中超声的功率为160W，所述的超声的温度为4℃；
步骤（2）中硅胶柱中硅胶的颗粒大小为0.2mm，其中硅胶柱的孔目粒径为200目；
步骤（2）中正己烷-乙酸乙酯混合液中正己烷与乙酸乙酯之间的质量比为1：7；
步骤（3）中超声的功率为100W，所述的超声的温度为4℃；
步骤（3）中二次超声的功率为140W，所述的二次超声的温度为4℃；
步骤（3）中离心的转速为12000rpm，所述的离心的时间为10min；
步骤（3）中低温干燥的温度为40℃，所述的低温干燥的时间为12h；
步骤（4）中搅拌的转速为120rpm，所述的搅拌的时间为2h；
步骤（4）中干燥的温度为60℃，所述的干燥的时间为12h。
由上述制备方法得到的PMMA复合材料。
对比例3
本方案耐酒精浸泡和耐热的PMMA复合材料的制备方法，
包括以下步骤：
（1）准备氧化石墨烯3.5g与木质素磺酸钠0.4g，在离心管内与50mL的去离子水，搅拌后使用超声处理3h，真空冷冻干燥，得到干粉；
（2）将尿素6g、三乙醇胺4mL、氮化铝3g及丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵0.8g，加入至90mL去离子水中，升温至180℃进行高温加热6h，将产物经硅胶柱色谱纯化，使用己烷-乙酸乙酯混合液进行洗脱，得到透明液体；
（3）取50mL无水乙醇与7mL异氰酸丙基三乙氧基硅烷，超声处理，接着加入步骤（1）得到的干粉7g，二次超声处理，离心后低温干燥，得到粉末；
（4）准备PMMA粉末100g，与步骤（2）得到的透明液体40mL、步骤（3）得到的粉末5g进行混合，加入500mL氯仿，并在85℃下搅拌8h，待氯仿挥发后，干燥后得到复合材料。
上述所述的耐酒精浸泡和耐热的PMMA复合材料的制备方法，步骤（1）中搅拌的方式为磁力搅拌，所述的磁力搅拌的转速为60r/min，所述的磁力搅拌的温度为4℃；
步骤（1）中超声的功率为160W，所述的超声的温度为4℃；
步骤（2）中硅胶柱中硅胶的颗粒大小为0.2mm，其中硅胶柱的孔目粒径为200目；
步骤（2）中正己烷-乙酸乙酯混合液中正己烷与乙酸乙酯之间的质量比为1：7；
步骤（3）中超声的功率为100W，所述的超声的温度为4℃；
步骤（3）中二次超声的功率为140W，所述的二次超声的温度为4℃；
步骤（3）中离心的转速为12000rpm，所述的离心的时间为10min；
步骤（3）中低温干燥的温度为40℃，所述的低温干燥的时间为12h；
步骤（4）中搅拌的转速为120rpm，所述的搅拌的时间为2h；
步骤（4）中干燥的温度为60℃，所述的干燥的时间为12h。
由上述制备方法得到的PMMA复合材料。
对比例4
本方案耐酒精浸泡和耐热的PMMA复合材料的制备方法，
包括以下步骤：
（1）准备氧化石墨烯3.5g与木质素磺酸钠0.4g，在离心管内与50mL的去离子水，搅拌后使用超声处理3h，真空冷冻干燥，得到干粉；
（2）将尿素6g、三乙醇胺4mL及丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵0.8g，加入至90mL去离子水中，升温至180℃进行高温加热6h，将产物经硅胶柱色谱纯化，使用己烷-乙酸乙酯混合液进行洗脱，得到透明液体；
（3）取50mL无水乙醇与7mLγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，超声处理，接着加入步骤（1）得到的干粉7g，二次超声处理，离心后低温干燥，得到粉末；
（4）准备PMMA粉末100g，与步骤（2）得到的透明液体40mL、步骤（3）得到的粉末5g进行混合，加入500mL氯仿，并在85℃下搅拌8h，待氯仿挥发后，干燥后得到复合材料。
上述所述的耐酒精浸泡和耐热的PMMA复合材料的制备方法，步骤（1）中搅拌的方式为磁力搅拌，所述的磁力搅拌的转速为60r/min，所述的磁力搅拌的温度为4℃；
步骤（1）中超声的功率为160W，所述的超声的温度为4℃；
步骤（2）中硅胶柱中硅胶的颗粒大小为0.2mm，其中硅胶柱的孔目粒径为200目；
步骤（2）中正己烷-乙酸乙酯混合液中正己烷与乙酸乙酯之间的质量比为1：7；
步骤（3）中超声的功率为100W，所述的超声的温度为4℃；
步骤（3）中二次超声的功率为140W，所述的二次超声的温度为4℃；
步骤（3）中离心的转速为12000rpm，所述的离心的时间为10min；
步骤（3）中低温干燥的温度为40℃，所述的低温干燥的时间为12h；
步骤（4）中搅拌的转速为120rpm，所述的搅拌的时间为2h；
步骤（4）中干燥的温度为60℃，所述的干燥的时间为12h。
由上述制备方法得到的PMMA复合材料。
对比例5
本方案耐酒精浸泡和耐热的PMMA复合材料的制备方法，
包括以下步骤：
（1）准备氧化石墨烯3.5g与木质素磺酸钠0.4g，在离心管内与50mL的去离子水，搅拌后使用超声处理3h，真空冷冻干燥，得到干粉；
（2）将尿素6g、氮化铝3g及丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵0.8g，加入至90mL去离子水中，升温至180℃进行高温加热6h，将产物经硅胶柱色谱纯化，使用己烷-乙酸乙酯混合液进行洗脱，得到透明液体；
（3）取50mL无水乙醇与7mLγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，超声处理，接着加入步骤（1）得到的干粉7g，二次超声处理，离心后低温干燥，得到粉末；
（4）准备PMMA粉末100g，与步骤（2）得到的透明液体40mL、步骤（3）得到的粉末5g进行混合，加入500mL氯仿，并在85℃下搅拌8h，待氯仿挥发后，干燥后得到复合材料。
上述所述的耐酒精浸泡和耐热的PMMA复合材料的制备方法，步骤（1）中搅拌的方式为磁力搅拌，所述的磁力搅拌的转速为60r/min，所述的磁力搅拌的温度为4℃；
步骤（1）中超声的功率为160W，所述的超声的温度为4℃；
步骤（2）中硅胶柱中硅胶的颗粒大小为0.2mm，其中硅胶柱的孔目粒径为200目；
步骤（2）中正己烷-乙酸乙酯混合液中正己烷与乙酸乙酯之间的质量比为1：7；
步骤（3）中超声的功率为100W，所述的超声的温度为4℃；
步骤（3）中二次超声的功率为140W，所述的二次超声的温度为4℃；
步骤（3）中离心的转速为12000rpm，所述的离心的时间为10min；
步骤（3）中低温干燥的温度为40℃，所述的低温干燥的时间为12h；
步骤（4）中搅拌的转速为120rpm，所述的搅拌的时间为2h；
步骤（4）中干燥的温度为60℃，所述的干燥的时间为12h。
由上述制备方法得到的PMMA复合材料。
将实施例1-5及对比例1-5进行性能测试，测试方案如下：
（1）透光性能测试
将制备的PMMA复合材料于温度260℃的条件下进行熔融挤出，经水冷后得到测量材料，挤出宽幅为10cm、厚度为220μm的透明薄板，并在550nm条件下进行测试透光率（%），测试结果如表1所示。
表1实施例1-5及对比例1-5的透光率测试结果
如表1所示，可以看出，丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷两种物质的加入对于可见光透光率产生较大的影响。经推测，上述两种物质可能分别参与PMMA的固化程度，避免形成重叠的网格结构（即传统PMMA容易形成多重纠缠网络结构，其可见光透光率为88%），进而影响透光效果，这可能也许氯化铵盐或硅烷降低界面能或促使界面相容等效果带来的改善，抑或促使PMMA内部形成结晶结构，进而提高光的透过率。
（2）耐酒精浸泡与耐热性能测试
耐酒精浸泡测试：
耐酒精擦拭性能：将上述透明薄板浸泡在酒精（质量浓度95％浓度的酒精），在(23±2)℃的室内环境中竖直放30d后，再在温度为(90±2)℃的湿热试验箱内存放72h后检测样品的状态。
通过表面感官的评定，实施方案、改进的实施方案一、改进的实施方案二、改进的实施方案三及改进的实施方案四的状态如下：表面不发白不开裂，从侧面45°观看仍具有光泽，而对于对比方案，所有对比方案均出现表面发白的情况，其中对比方案四与五出现明显的表面发白情况，对比方案一出现较为严重的无光泽情况。上述可以看出，三乙醇胺、氮化铝对于抗酒精腐蚀具有较好的效果，由于其参与其合成步骤的反应从而间接影响PMMA材料表面的耐腐蚀效果，可能是参与PMMA的聚合链反应从而增强效果，同时，木质素磺酸钠的加入并与氧化石墨烯相互作用，可以增强表面抗磨能力，保留更多的光泽效果。
耐热性能测试：
耐热温度按照ASTMD1525-09塑料维卡软化温度的测试方法进行测试，测试条件为5kg，50℃/h。
结果如下：
表2实施例1-5及对比例1-5的耐热性能测试结果
如表2所示，由对比例4可以看出，氮化铝对于耐热效果影响最大，不仅是氮化铝自身的抗热导热效果，更多的是氮化铝参与高温反应形成的透明液体可以均匀分散到PMMA材料中，进而增强效果。同时，三乙醇胺、木质素磺酸钠等加入可能提高玻璃化转变温度，进而提高耐热温度，也有可能是促使内部网络结构或缝隙的填充。
应用例
将实施例1制备的材料通过注塑工艺做成汽车灯罩，其简单工艺如下：将PMMA材料融化至260℃，转移至汽车灯罩模具中，自然冷却即可，效果如图2所示。
上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明，但是本专利并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利宗旨的前提下做出各种变化。
Claims (7)
1.一种耐酒精浸泡和耐热的PMMA复合材料的制备方法，其特征在于：
包括以下步骤：
（1）准备氧化石墨烯1g-5g与木质素磺酸钠0.2g-0.6g，在离心管内加入50mL-60mL的去离子水，搅拌后使用超声处理3h，真空冷冻干燥，得到干粉；
（2）将尿素5g-6g、三乙醇胺3mL-5mL、氮化铝2g-3g及丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵0.5g-1.0g，加入至80mL-100mL去离子水中，升温至180℃-200℃进行高温加热6h，将产物经硅胶柱色谱纯化，使用正己烷-乙酸乙酯混合液进行洗脱，得到透明液体；
（3）取40mL-60mL无水乙醇与6mL-8mLγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，超声处理，接着加入步骤（1）得到的干粉5g-8g，二次超声处理，离心后低温干燥，得到粉末；
（4）准备PMMA粉末100g-120g，与步骤（2）得到的透明液体40mL、步骤（3）得到的粉末5g进行混合，加入500mL氯仿，并在85℃下搅拌8h，待氯仿挥发后，干燥后得到复合材料。
2.根据权利要求1所述的耐酒精浸泡和耐热的PMMA复合材料的制备方法，其特征在于：
步骤（1）中搅拌的方式为磁力搅拌，所述的磁力搅拌的转速为60r/min-80r/min，所述的磁力搅拌的温度为4℃；
步骤（1）中超声的功率为120W-180W，所述的超声的温度为4℃。
3.根据权利要求2所述的耐酒精浸泡和耐热的PMMA复合材料的制备方法，其特征在于：
步骤（2）中硅胶柱中硅胶的颗粒大小为0.05mm-0.2mm，其中硅胶柱的孔目粒径为70目-230目；
步骤（2）中正己烷-乙酸乙酯混合液中正己烷与乙酸乙酯之间的质量比为1：7。
4.根据权利要求3所述的耐酒精浸泡和耐热的PMMA复合材料的制备方法，其特征在于：
步骤（3）中超声的功率为100W-120W，所述的超声的温度为4℃；
步骤（3）中二次超声的功率为120W-180W，所述的二次超声的温度为4℃；
步骤（3）中离心的转速为12000rpm，所述的离心的时间为10min；
步骤（3）中低温干燥的温度为40℃，所述的低温干燥的时间为12h。
5.根据权利要求4所述的耐酒精浸泡和耐热的PMMA复合材料的制备方法，其特征在于：
步骤（4）中搅拌的转速为120rpm-140rpm。
6.根据权利要求5所述的耐酒精浸泡和耐热的PMMA复合材料的制备方法，其特征在于：
步骤（4）中干燥的温度为60℃，所述的干燥的时间为12h。
7.一种由权利要求1-6任一项制备方法得到的PMMA复合材料。
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| CN107446287A (zh) * | 2017-08-20 | 2017-12-08 | 苏建 | 一种金属质感超韧pmma复合材料 |
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| CN110483932A (zh) * | 2019-08-26 | 2019-11-22 | 上海华合复合材料有限公司 | 一种高耐热、高环保、耐刮擦的免喷涂pmma合金材料及其制备方法 |
| US20220033551A1 (en) * | 2018-12-19 | 2022-02-03 | Röhm Gmbh | Acrylic composition having an increased resistance to alcohols, oils and fats |
| CN115819908A (zh) * | 2022-10-14 | 2023-03-21 | 江苏兆鋆新材料股份有限公司 | 一种耐酒精擦拭的高抗冲pmma复合材料及其制备方法 |
-
2024
- 2024-01-25 CN CN202410103850.8A patent/CN117624815A/zh active Pending
Patent Citations (5)
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