CN117598954A - 一种榆木刨花胶及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种榆木刨花胶及其制备方法和应用，涉及中医药及化妆品领域，该方法包括以下步骤：S1：将榆木刨花与水按一定料液比混合浸泡，得到粗制榆木刨花水；S2：将粗制榆木刨花水依序经浓缩、醇沉、冷冻干燥，得到榆木刨花胶。本发明得到了精制的榆木刨花胶粉末成品；且提高了榆木刨花胶的得率，而且榆木刨花胶稳定性也非常好，同时具有优异的保湿性和抑菌效果，应用领域也将更广泛。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品领域，具体是一种榆木刨花胶及其制备方法和应用。
背景技术
将榆木刨花后泡于温水中形成的胶黏液，涂抹在头发上，以护发塑形，保持光泽湿润而不紧绷，该胶黏液还具有抗菌功效，能清洁头皮和毛囊，起到保护作用，在传统工艺中，通常取一片刨花(约2～3g)，加入大约100ml～120ml的温水，泡制3h，泡的时候需多揉捏刨花木，使刨花表面的黏液进入水中，但是该方法泡制3h并不能完全出胶，且泡制出的胶液浓度太低、质地类水；二是泡制过程中要经常揉捏，促进其胶质的浸出，耗时耗力。
发明内容
本发明的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种榆木刨花胶及其制备方法和应用。
本发明的技术解决方案如下：
一种榆木刨花胶的制备方法，包括以下步骤：
S1：将榆木刨花与水按一定料液比混合浸泡，得到粗制榆木刨花水；
S2：将粗制榆木刨花水依序经浓缩、醇沉、冷冻干燥，得到榆木刨花胶。
作为本发明的优选方案，所述步骤S1中，榆木刨花与水的料液比为1:60-80。
作为本发明的优选方案，所述浸泡时间为2-3h，浸泡温度为60-90℃，浸泡次数为1-3次。
优选地，步骤S1中，所述料液比为1:60，于85℃下浸泡3次，每次3h。
作为本发明的优选方案，所述浓缩采用真空浓缩至除去粗制榆木刨花水60-80vt％的水分。
醇沉：加入3倍量体积乙醇，搅拌，于4℃冰箱放置两天；
冷冻干燥：冷冻速率：0.5～2℃/min，初冻温度：-80℃，主干燥温度：40～60℃。
本发明还公开了一种榆木刨花胶，采用如上任一所述的制备方法制得。
更进一步地，所述榆木刨花胶的总糖含量至少为95％。
本发明还公开了一种榆木刨花胶在保湿剂或抑菌剂上的应用。
本发明还公开了一种保湿产品或抑菌产品，包含上述的保湿剂或抑菌剂。更广泛的说，并不局限于化妆品，比如具有保湿功能或抑菌功能的药物。
本发明的有益效果是：本发明采用的方法能够得到精制的榆木刨花胶粉末成品；本发明采用的方法，提高了榆木刨花胶的得率，而且榆木刨花胶稳定性也非常好，同时具有优异的保湿性和抑菌效果，应用领域也将更广泛。
附图说明
图1为葡萄糖标准曲线图；
图2为浓度对精制榆木刨花胶溶液粘度的关系图；
图3为温度对精制榆木刨花胶粘度的关系图；
图4为剪切速率对精制榆木刨花胶粘度的关系图；
图5为榆木刨花胶长期稳定性图；
图6为加热时间对精制榆木刨花胶热稳定性的影响图；
图7为精制榆木刨花胶溶液冷冻-解冻次数与粘度关系图；
图8为酸、盐对榆木刨花胶粘度的关系图；
图9为高剪切速率的剪切次数与粘度关系图；
图10为榆木刨花胶对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌的抑菌率曲线图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
以下以具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
将榆木刨花与水按一定料液比混合浸泡，得到粗制榆木刨花水；
其中料液比、浸泡时间、浸泡温度和浸泡次数，分别按照表1的考察因素进行正交L9(34)试验，以粗制榆木刨花水的粘度作为评价指标，得到最佳制备参数，正交试验结果见表2，方差分析结果见表3，每组试验平行操作两份。
表1正交试验因素水平表
表2正交试验安排及直观分析结果
注：k1，k2，k3表示各因素不同水平的平均值，R表示水平平均值的极差值
表3方差分析结果
从表2的直观分析结果可以看出，各因素对制备工艺影响的主次为：D＞C＞A＞B；表3方差分析结果表明，各因素均对胶溶液的粘度有显著影响，因此，以A1B3C3D3组合为佳，即料液比为1:60，于85℃下浸泡3次，每次3h。
实施例2
将实施例1中A1B3C3D3组合条件下制得的粗制榆木刨花水依序经浓缩、醇沉、冷冻干燥，得到榆木刨花胶；具体地，将粗制榆木刨花水采用真空浓缩除去水解液中约70vt％的水分后，加入3倍量乙醇醇沉，乙醇回收后，胶液放入冰箱预冷，再放入真空冷冻干燥机冻干，最后将干燥好的样品取出，即得成品。
对实施例2制得的试样分别进行以下性能检测。
性能检测1：榆木刨花胶总糖含量测定
采用苯酚-硫酸法测定榆木刨花胶中的总糖含量。取无水葡萄糖对照品25.01mg，置于25mL定容瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得浓度为1.0004mg/mL的无水葡萄糖对照品溶液；分别吸取对照品溶液适量，置于25mL容量瓶中定容，使浓度分别为0.12、0.14、0.16、0.18、0.20mg/mL；精密吸取上述各溶液1mL于具塞试管中，加水至2mL，后分别加6％苯酚溶液1mL，混匀，迅速加入浓硫酸5mL，摇匀，于室温下静置20min，取出，以相应试剂为空白(2mL水，1mL苯酚，5mL浓硫酸)，在490nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。标准曲线如图1所示，回归方程为：Y＝9.81X-0.2654，R＝0.9999，说明葡萄糖标准品溶液在浓度为0.12mg/mL～0.20mg/mL的范围内线性关系良好。
取本实施例的榆木刨花胶和传统方式制得的花胶适量，精密称定，配置成0.2wt％的榆木刨花胶溶液。取上述溶液1mL，置于10mL容量瓶中定容；吸取上述溶液1mL，其余操作同前，依据标准曲线计算样品中的总糖含量。结果如下表4所示。结果表明，榆木刨花胶中总糖含量平均含量为96.30％，RSD值为0.67％，远高于传统方式制得的榆木刨花胶糖含量。
传统方式制得的花胶方法如下：取一片刨花(约2～3g)，加入大约100～120ml的温水，泡制3h，泡制的同时揉捏刨花木，使刨花表面的黏液进入水中，干燥制得。
表4榆木刨花胶总糖含量测定结果
性能检测2：精制榆木刨花胶流变性质的测定
(1)浓度对精制榆木刨花胶溶液粘度的影响
室温下，分别配制不同浓度的精制榆木刨花溶液(w/v)，采用DV1粘度计，装样后在同一温度下测定不同浓度胶溶液的表观粘度值，结果见图2。
精制榆木刨花胶溶液浓度是影响精制榆木刨花胶溶液粘度的一个重要因素。由图2可以看出，随着胶浓度的增加，精制榆木刨花胶溶液的粘度逐渐增大，当胶浓度超过0.8％(w/v)时，溶液粘度的增加比较明显，这是由于浓度的增加使分子间的氢键力增大，流体流动阻力增加的缘故。
(2)温度对精制榆木刨花胶溶液粘度的影响
室温下，分别配制多份1％(w/v)的精制榆木刨花胶溶液，分别将其水浴加热至不同温度后，采用DV1粘度计，测定不同温度下胶溶液的表观粘度值，结果见图3。
从图3可以看出，随着温度的升高，精制榆木刨花胶溶液的粘度呈快速下降趋势。原因可能是精制榆木刨花胶分子是不规则的线团，糖苷键的暴露导致溶液粘度随温度的变化较大。
(3)剪切速率对精制榆木刨花胶溶液粘度的影响
室温下，配制多份1％(w/v)的精制榆木刨花胶溶液，采用DV1粘度计，装样后在同一温度下测定不同剪切速率下胶溶液的表观粘度值，结果见图4。
从图4可知，精制榆木刨花胶溶液为假塑性流体，即随着剪切速率的逐渐提高，胶液的表观粘度呈现不断下降的趋势，这种现象称为剪切稀化。精制榆木刨花胶溶液剪切稀化的原因可能是：在静止的胶液中，大分子链彼此相互缠结，对流动产生很大的粘性阻力，而当胶液在剪切应力作用下产生流动时，溶液内部结构受到较大的剪切作用，卷曲缠结的分子结构被拉直取向，缠结点减少，从而表现为表观粘度的降低。
性能检测3：精制榆木刨花胶稳定性研究
(1)精制榆木刨花胶长期稳定性研究
配置多份1％(w/v)的精制榆木刨花胶溶液，于室温下放置3d，测定其表观粘度值，结果见图5。结果表明，30d内，榆木刨花胶溶液的粘度无明显变化。
(2)精制榆木刨花胶热稳定性的研究
室温下，分别配制多份的精制榆木刨花胶溶液，90℃水浴不同时间后再降温至25℃，采用DV1粘度计，装样后在同一温度下测定不同加热时间时胶溶液的表观粘度值，结果见图6。
结果表明，随着加热时间的增加精制榆木刨花胶溶液的粘度下降较快，水浴120min后，25℃测其粘度，结果比未加热时测得的粘度下降了71.6％，热稳定性较差，可能是因为精制榆木刨花胶在溶液中很可能呈无序的构象，弱键暴露易被热降解，使得粘度下降明显。
(3)冷冻-解冻稳定性的研究
室温下，配制多份精制榆木刨花胶溶液，-4℃放置24h后解冻，采用DV1粘度计，室温下测定胶溶液的表观粘度值；将胶溶液进行反复冷冻-解冻，测定其表观粘度值的变化，结果见图7。结果显示，精制榆木刨花胶具有较好的冷冻-解冻稳定性。随着冷冻-解冻次数的增加，胶液的粘度稍有增加，这是因为在冷冻-解冻过程中水分有损失导致溶液粘度的增大。
(4)对酸及盐的稳定性研究
室温下，配制两份1％(w/v)的精制榆木刨花胶溶液，分别向胶溶液中加入1％(w/v)的乳酸和醋酸以及10％(w/v)的氯化钠，室温放置30d，观察有无沉淀生成，若无沉淀生成则每隔5、10、15、30天取一次样，采用DV1粘度计，室温下测定三种胶溶液的表观粘度值，结果见图8。
(5)对高剪切力的稳定性的研究
室温下，配制1％(w/v)的精制榆木刨花胶溶液，用高速剪切机以10000r/min的速度对胶液进行高速搅打3min后，采用DV1粘度计测胶液的表观粘度值；并对其进行反复高速搅打，测定溶液表观粘度值的变化，结果见图9。
实施例3
采用实施例2制得的精制榆木刨花胶在制备保湿型化妆品上的应用，具体可以将精制榆木花胶作为保湿剂添加到化妆品中，并对其保湿性能检测。
性能检测1：常温保湿试验
分别配制10mg/mL样品(实施例2制得精制榆木刨花胶溶液)、透明质酸钠及甘油溶液。分别精密称取3g上述溶液于称量皿中，放入硅胶干燥器内，20℃条件下进行保湿实验。放置6d，每天对各试样进行称重，由测定前后试样的重量计算保湿率：
保湿率％＝mn/m0×100％
式中：mn为放置n天后的含水质量；m0为放置前的含水质量。
结果见表5。结果显示，在6天的试验周期内，3种保湿剂的蒸发速度较为恒定，到实验结束时，溶液质量均下降到了原来的30％左右，其中榆木刨花胶的保湿率优于甘油，低于透明质酸钠(P<0.05)。表明榆木刨花胶有较好的锁水能力，能够有效防止水分流失。
表5不同样品放置6天内保湿率(％)的变化情况
性能检测2：加速保湿试验:
准确称量分别装有10.0g浓度为5％、10％、15％(w/v)样品溶液的烧杯，将其置于温度为45℃的水浴锅中，50vt％乙醇溶液为溶剂对照，以甘油(10vt％)为阳性对照。90min内，每15min测定一次样品和烧杯的重量。保湿率按下式计算：
保湿率％＝m2/m1×100％
式中：m1为放置前的含水质量，m2为放置后的含水质量。
结果见表6。结果表明，榆木刨花胶相对于溶剂对照，其保湿性能有较大提高。各浓度下榆木刨花胶样品，其90min后的保湿率仍有87％以上。
表6各样品加速保湿试验下的保湿率
从表11和12的检测结果可知，本发明制得的榆木刨花胶具有优异的保湿锁水功能，在化妆品领域上具有广阔的应用前景。实施例4
采用实施例2制得的精制榆木刨花胶在制备抑菌型产品上的应用，具体可以将精制榆木花胶作为抑菌剂添加到产品中，并对其抑菌性能检测。
测试方法如下：
(1)材料与试剂
Mueller-Hinton Agar琼脂培养基，Mueller-Hinton Broth肉汤培养基，大肠杆菌，金黄色葡萄球菌，铜绿假单胞菌，枯草芽孢杆菌。
(2)榆木刨花胶抑菌率的测定
采用常量倍半稀释法测定榆木刨花胶对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌的抑菌率。将菌株接种于琼脂板上，37℃恒温培养箱孵育至对数生长期，将菌液稀释于新鲜MH肉汤培养基至1～2×10 6CFU/mL。取12只无菌离心管，分别加入MH肉汤1ml，在第1管加入榆木刨花胶溶液(35mg/ml)1ml混匀，然后吸取1ml至第2管，混匀后再吸取1ml至第3管，如此连续倍比稀释至第10管，并从第11管中吸取1ml弃去，同时以不添加药物的菌液作为阳性对照，以培养基作为阴性对照。将各离心管放入37℃恒温培养箱孵育过夜后，使用酶标仪测定OD 600nm值，计算各组的抑菌率，并绘制抑菌曲线。测试结果见图10。
抑菌率计算公式如下：抑菌率％＝(ODr-OD)/(ODr-ODb)×100，式中ODr为阳性对照组OD值，OD为药物组OD值，ODb为阴性对照组的OD值。
从图10可知，榆木刨花胶对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌均具有优异的抑菌效果。
以上所述实施例仅表达了本发明的优选实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，还可以做出其他各种相应的改变以及变形，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种榆木刨花胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将榆木刨花与水按一定料液比混合浸泡，得到粗制榆木刨花水；
S2：将粗制榆木刨花水依序经浓缩、醇沉、冷冻干燥，得到榆木刨花胶。
2.根据权利要求1所述的一种榆木刨花胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，榆木刨花与水的料液比为1:60-80。
3.根据权利要求1所述的一种榆木刨花胶的制备方法，其特征在于，所述浸泡时间为2-3h，浸泡温度为60-90℃，浸泡次数为1-3次。
4.根据权利要求1所述的一种榆木刨花胶的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述料液比为1:60，于85℃下浸泡3次，每次3h。
5.根据权利要求1所述的一种榆木刨花胶的制备方法，其特征在于，所述浓缩采用真空浓缩至除去粗制榆木刨花水60-80vt％的水分。
6.一种榆木刨花胶，其特征在于，采用如权利要求1-5任一所述的制备方法制得。
7.根据权利要求6所述一种榆木刨花胶，其特征在于，所述榆木刨花胶的总糖含量至少95％。
8.根据权利要求6或7所述的一种榆木刨花胶在保湿剂或抑菌剂上的应用。
9.一种保湿产品或抑菌产品，其特征在于，包括权利要求8所述的保湿剂或抑菌剂。
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