CN117577906B - 一种空冷燃料电池自增湿膜电极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种空冷燃料电池自增湿膜电极，包括由外向内依次层叠设置的扩散层、催化剂层以及质子交换膜，阴极催化剂层和阳极催化剂层所采用的催化剂中加入有纳米级的二氧化硅、氧化铝、二氧化钛或琼脂糖的一种或多种，并随催化剂均匀分布在催化剂层上；二氧化硅、氧化铝、二氧化钛或琼脂糖的粒径为7‑20纳米，阴极催化剂层采用的铂碳催化剂中铂的质量百分比含量为60％，阳极催化剂层采用的铂碳催化剂中铂的质量百分比含量为40％～50％；阳极催化剂层与阴极催化剂层中所采用的有机溶剂为异丙醇，并加入有溶质质量分数为5％的Nafion溶液，且阳极催化剂层中Nafion溶液的质量为铂碳催化剂质量的6～8倍，阴极催化剂层中Nafion溶液的质量为铂碳催化剂质量的7～9倍。
Description
技术领域
本发明涉及燃料电池技术领域，特别的涉及一种空冷燃料电池自增湿膜电极及其制备方法。
背景技术
膜电极(membraneelectrodeassembly，MEA)是空冷燃料电池的核心部件，为燃料电池提供了多相物质传递的微通道和电化学反应场所。膜电极由质子交换膜、阴/阳极催化层、阴/阳极气体扩散层组成，其各个部件都对膜电极有很大的影响。由于空冷燃料电池在运行过程中会产生大量水分，这些水分在阴极生成并被风扇导入的空气或者被自身工作产生的热量带走，从而导致质子交换膜良好的润湿状态被破坏；因此，维持质子交换膜良好的湿润状态保证空冷燃料电池正常的工作是必要的，目前的燃料电池技术中，均需要采用外部增湿或者内部增湿的方式对进入电池前的气体进行额外加湿，以维持Nafion膜和催化层的水含量，而由此带来的额外增湿设备增加了燃料电池系统的复杂性和能量损耗，增加了燃料电池的成本，减少了燃料电池的功率密度。
为解决上述技术问题，中国专利文献公开了一种自增湿燃料电池膜电极及其制备方法，专利申请号为2023102746896，该专利通过在质子交换膜和催化剂层之间额外增加了一层自增湿层，这样不仅会影响这个膜电极的气密性，还会降低质子从阳极到阴极的通过率，从而影响膜电极整体的性能。因此，为解决上述技术问题，本发明主要提供一种不改变膜电极结构和降低膜电极性能的情况下，提供一种空冷燃料电池自增湿的膜电极及其制备方法。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是：如何提供一种能够自增湿的空冷燃料电池膜电极及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用了如下的技术方案：
一种空冷燃料电池自增湿膜电极，包括由外向内依次层叠设置的扩散层、催化剂层以及质子交换膜，所述扩散层包括对称设置的阴极扩散层和阳极扩散层，所述催化剂层包括对称设置在所述质子交换膜两侧的阴极催化剂层和阳极催化剂层，所述催化剂层包括铂碳催化剂、Nafion溶液、去离子水、有机溶剂；所述阴极催化剂层和阳极催化剂层所采用的催化剂中加入有纳米级的二氧化硅、氧化铝、二氧化钛或者琼脂糖的一种或者多种，并随催化剂均匀分布在所述阴极催化剂层和阳极催化剂层上；所述二氧化硅、氧化铝、二氧化钛或琼脂糖的粒径为7-20纳米，
所述阴极催化剂层上采用的铂碳催化剂中铂的质量百分比含量为60％，所述阳极催化剂层上采用的铂碳催化剂中铂的质量百分比含量为40％～50％；所述阳极催化剂层与所述阴极催化剂层中所采用的有机溶剂为异丙醇，并加入溶质质量分数为5％的Nafion溶液，且阳极催化剂层中Nafion溶液的质量为铂碳催化剂质量的6～8倍，阴极催化剂层中Nafion溶液的质量为铂碳催化剂质量的7～9倍。
本发明的另一个目的是提供一种空冷燃料电池自增湿膜电极的制备方法，适用于上述的空冷燃料电池自增湿膜电极，由以下步骤制成：
S1铂碳催化剂预处理：将铂碳催化剂放置在球磨机中，经过机械研磨后取出备用；
S2催化剂浆料制备：将经过机械研磨后的铂碳催化剂，进行润湿、醇化、分散、搅拌、以及密封处理后得到催化剂浆料；
湿润：将温度为25℃～35℃的去离子水加入到经过研磨处理的铂碳催化剂中，进行浸泡湿润；
醇化：将异丙醇加入至经过湿润处理后的铂碳催化剂中进行醇化处理，添加的异丙醇质量为铂碳催化剂质量的50倍～60倍；
分散搅拌：将经过醇化后的混合物，用均质机在0℃～4℃的环境下进行充分搅拌，达到均匀分散的状态；并在搅拌的过程中滴加溶质质量分数为5％的Nafion溶液；且阳极催化剂层中加入的Nafion溶液的质量为铂碳催化剂质量的6～8倍，阴极催化剂层中加入的Nafion溶液的质量为铂碳催化剂质量的7～9倍。
密封：将经过分散搅拌处理后的催化剂浆料密封放置在0℃～4℃的环境中密封保存备用。
S3分散液制备：将二氧化硅、氧化铝、二氧化钛和/或琼脂糖加入到异丙醇溶液中，并将混合之后的溶液放置在超声机中超声处理，至二氧化硅、氧化铝、二氧化钛和/或琼脂糖均匀分散在异丙醇溶液中；再放置在磁力搅拌器上进行转速搅拌处理，从而得到分散液；然后将得到的分散液加入到催化剂浆料中，利用磁力搅拌器搅拌处理后，得到所述催化剂层中的自增湿催化剂浆料，然后冷藏备用；
S4喷涂封装：利用超声喷涂设备将得到的自增湿催化剂浆料均匀地喷涂在质子交换膜上，形成膜电极的催化剂层，再将扩散层通过通过有机硅密胶固定在催化剂层的表面，从而形成一种自增湿膜电极。
进一步的，所述阴极催化剂层上采用的铂碳催化剂中铂的重量百分比含量为60％，所述阳极催化剂层上采用的铂碳催化剂中铂的重量百分比含量为40％～50％。
综上所述，本发明的有益效果为：
与现有技术相比，空冷燃料电池阴极产生的水会在负压和浓度差的作用下渗透过膜电极，同时又因为二氧化硅、氧化铝、二氧化钛和琼脂糖具有良好的亲水性，穿过膜电极的水分，被催化剂中的二氧化硅，氧化铝、二氧化钛或琼脂糖吸附从而达到浸润质子交换膜的目的，使质子交换膜保持湿润的状态，这样，即使空冷燃料电池的风扇和工作时产生的热会带走膜电极上的水分，但是阴极产生的水会持续的补充至质子交换膜，保证膜电极湿润的状态，这样设置也不用再外接增湿装置给膜电极增湿，直接在催化剂层做增湿改进，有利于减少能耗和结构的简化。
另外，二氧化硅，氧化铝、二氧化钛和琼脂糖的添加有利于存储膜电极的水分，使膜失水率减少；二氧化硅、氧化铝、二氧化钛或琼脂糖在催化层上稳定性强，不易腐蚀碳载体；另一方面二氧化硅、氧化铝或者二氧化钛添加在催化层中可控性好，不易团聚絮凝，制备的催化层表面平整度和耐久性显著提升，制备的电池在高电位下不易击穿短路，耐久性显著提升。
二氧化硅，氧化铝、二氧化钛和琼脂糖的粒径选择7～20nm,有利于防止催化剂的团聚絮凝，在喷涂时更能防止质子交换膜被损坏。
催化剂层和质子交换膜采用有机硅密胶进行固定，相比于传统的热压工艺，可以减少热压流程提升生产效率，又因为膜电极的扩散层具有憎水性，不利于水吸附；通过热压紧密压合的方式会导致催化剂层的吸水空间压缩，从而导致膜电极上的水分被风扇和自身的热量带走，不利于膜电极的储水，达到自增湿的目的。
附图说明
图1为空冷燃料电池膜电极结构示意简图。
图2为本发明的极化曲线及性能图。
图3为膜电极制备方法流程结构示意图
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
一种空冷燃料电池自增湿膜电极，如图1所示，包括由外向内依次层叠设置的扩散层1、催化剂层2以及质子交换膜3，所述扩散层1包括对称设置的阴极扩散层11和阳极扩散层12，所述催化剂层2包括对称设置在所述质子交换膜3两侧的阴极催化剂层21和阳极催化剂层22，所述催化剂层包括铂碳催化剂、Nafion溶液、去离子水、有机溶剂；所述阴极催化剂层21和阳极催化剂层22所采用的催化剂中加入有纳米级的二氧化硅、氧化铝、二氧化钛或琼脂糖的一种或多种，并随催化剂均匀分布在所述阴极催化剂层21和阳极催化剂层22上；所述二氧化硅、氧化铝、二氧化钛或琼脂糖的粒径为7-20纳米，
所述阴极催化剂层21上采用的铂碳催化剂中铂的质量百分比含量为60％，所述阳极催化剂层22上采用的铂碳催化剂中铂的质量百分比含量为40％～50％；所述阳极催化剂层22与所述阴极催化剂层21中所采用的有机溶剂为异丙醇，并加入溶质质量分数为5％的Nafion溶液，且阳极催化剂层22中Nafion溶液的质量为铂碳催化剂质量的6～8倍，阴极催化剂层21中Nafion溶液的质量为铂碳催化剂质量的7～9倍。
实施时，利用自增湿膜电极的制作方法，制作出具有吸附亲水空间和性能的催化剂层，通过吸附存储燃料电池自身产生的水分来达到给质子交换膜自增湿的目的，最后利用有机硅密胶将扩散层固定在催化剂层上。
一种空冷燃料电池自增湿膜电极的制备方法，如图2-图3所示，适用于上述的空冷燃料电池自增湿膜电极，由以下步骤制成：
S1铂碳催化剂预处理：取1mg的铂碳催化剂放置在球磨机中，机械研磨0.5-1小时后取出备用；其中所述阴极催化剂层21上采用的铂碳催化剂中铂的重量百分比含量为60％，所述阳极催化剂层22上采用的铂碳催化剂中铂的重量百分比含量为40％～50％；
S2催化剂浆料制备：将经过机械研磨后的铂碳催化剂，进行润湿、醇化、分散、搅拌、以及密封处理后得到催化剂浆料；
湿润：将经过S1步骤进行机械研磨的铂碳催化剂中加入温度在25℃～35℃之间的去离子水，去离子水与铂碳催化剂的质量按照20：1～40：1的比例配置，充分润湿催化剂，
在具体实施时，去离子水与铂碳催化剂的质量按照30：1进行配置；
醇化：将异丙醇加入至经过湿润处理后的铂碳催化剂中进行醇化处理，添加的异丙醇质量和铂碳催化剂质量按照50：1～60：1的比例进行配置；
在具体实施时，异丙醇质量和铂碳催化剂质量按照50：1的比例进行配置。
分散搅拌：将经过醇化后的混合物，用均质机在0℃～4℃的环境下进行充分搅拌，达到均匀分散的状态；并在搅拌的过程中滴加溶质质量分数为5％的Nafion溶液；阳极催化剂层Nafion溶液的质量和铂碳催化剂质量按照6：1～8:1的比例进行配置，阴极催化剂层的Nafion溶液和铂碳催化剂按照7：1～9：1的比例配置形成催化剂浆料，最后在将催化剂浆料密封放置在0℃～4℃环境下保存备用。
在具体实施时，阳极催化剂层Nafion溶液的质量和铂碳催化剂质量按照7:1的比例进行配置，阴极催化剂层的Nafion溶液和铂碳催化剂按照8：1的比例配置形。
S3分散液制备：取5-10ml的异丙醇溶液加入至粒径为7-20nm的二氧化硅、氧化铝、二氧化钛和/或琼脂糖中，并按照异丙醇与二氧化硅、氧化铝、二氧化钛和/或琼脂糖比例为4：1-10：1进行配置，随后将混合后的溶液放置在超声机中超声10分钟直至分散均匀，再放置在磁力搅拌器上以600r/min转速搅拌30分钟，得到分散液；然后将分散液加入到催化剂浆料中，利用磁力搅拌器搅拌10分钟后得到空冷燃料电池自增湿催化剂浆料。
具体实施时，选取粒径为7nm的二氧化硅与10ml的异丙醇溶液进行混合，并按照8：1的比例进行混合。
S4喷涂封装：利用超声喷涂设备均匀喷涂在质子交换膜上，设备采用八步进设置，使得单位铂载量达到0.35mg/cm2～0.4mg/cm2；再将扩散层通过有机硅密胶固定在催化剂层的表面，从而形成一种自增湿膜电极。
极化曲线测试：依照GB/T 20042.5-2009标准进行单电池的组装和活化，并进行相应的极化曲线测试；测试条件如下：电池温度为60℃，阳极通入氢气，计量比为1.5，阴极通入空气，计量比为6，背压为0.08Mpa，阳极和阴极的相对湿度均为16％RH；电池活化后并且稳态性能稳定后，进行极化曲线测试，测试从1V-0.3V逐步递减，测试电流密度的变化并记录。
电化学阻抗测试：单电池活化后，单电池空载，电化学工作站的工作电极接入电池的阴极，对电极和参比电极接入电池的阳极，设置扰动开始频率为1MHz，结束频率为0.001Hz，振幅5mv，进行开路阻抗的测试。单电池连接负载，输出3A电流，电化学工作站设置扰动开始频率为100KHz，结束频率为0.001Hz，振幅设置为300mA，进行单电池阻抗测试。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不以本发明为限制，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种空冷燃料电池自增湿膜电极的制备方法，其特征在于，由以下步骤制成：
S1铂碳催化剂预处理：将铂碳催化剂放置在球磨机中，经过机械研磨后取出备用；
S2催化剂浆料制备：将经过机械研磨后的铂碳催化剂，进行湿润、醇化、分散、搅拌、以及密封处理后得到催化剂浆料；
湿润：将温度为25℃～35℃的去离子水加入到经过研磨处理的铂碳催化剂中，进行浸泡湿润，
醇化：将异丙醇加入至经过湿润处理后的铂碳催化剂中进行醇化处理，添加的异丙醇质量为铂碳催化剂质量的50倍～60倍；
分散搅拌：将经过醇化后的混合物，用均质机在0℃～4℃的环境下进行充分搅拌，达到均匀分散的状态；并在搅拌的过程中滴加溶质质量分数为5％的Nafion溶液；且阳极催化剂层(22)中加入的Nafion溶液的质量为铂碳催化剂质量的6～8倍，阴极催化剂层(21)中加入的Nafion溶液的质量为铂碳催化剂质量的7～9倍；
密封：将经过分散搅拌处理后的催化剂浆料密封放置在0℃～4℃的环境中密封保存备用；
S3分散液制备：将二氧化硅、氧化铝、二氧化钛和/或琼脂糖加入到异丙醇溶液中，并将混合之后的溶液放置在超声机中超声处理，至二氧化硅、氧化铝、二氧化钛和/或琼脂糖均匀分散在异丙醇溶液中；再放置在磁力搅拌器上进行转速搅拌处理，从而得到分散液；然后将得到的分散液加入到催化剂浆料中，利用磁力搅拌器搅拌处理后，得到所述催化剂层(2)中的自增湿催化剂浆料，然后冷藏备用；
S4喷涂封装：利用超声喷涂设备将得到的自增湿催化剂浆料均匀地喷涂在质子交换膜上，形成膜电极的催化剂层，再将扩散层通过有机硅密胶固定在催化剂层的表面，从而形成一种自增湿膜电极；
其中，所述自增湿膜电极包括由外向内依次层叠设置的扩散层(1)、催化剂层(2)以及质子交换膜(3)，所述扩散层(1)包括对称设置的阴极扩散层(11)和阳极扩散层(12)，所述催化剂层(2)包括对称设置在所述质子交换膜(3)两侧的阴极催化剂层(21)和阳极催化剂层(22)，所述催化剂层包括铂碳催化剂、Nafion溶液、去离子水、有机溶剂；所述阴极催化剂层(21)和阳极催化剂层(22)所采用的催化剂中加入有纳米级的二氧化硅、氧化铝、二氧化钛或琼脂糖的一种或多种，并随催化剂均匀分布在所述阴极催化剂层(21)和阳极催化剂层(22)上；所述二氧化硅、氧化铝、二氧化钛或琼脂糖的粒径为7-20纳米，
所述阴极催化剂层(21)上采用的铂碳催化剂中铂的质量百分比含量为60％，所述阳极催化剂层(22)上采用的铂碳催化剂中铂的质量百分比含量为40％～50％；所述阳极催化剂层(22)与所述阴极催化剂层(21)中所采用的有机溶剂为异丙醇，并加入有溶质质量分数为
5％的Nafion溶液，且阳极催化剂层(22)中Nafion溶液的质量为铂碳催化剂质量的6～8倍，
阴极催化剂层(21)中Nafion溶液的质量为铂碳催化剂质量的7～9倍。
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2023
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