CN117506226A - 一种接头组织高熵化粉末钎料、制备方法及焊接方法 - Google Patents

一种接头组织高熵化粉末钎料、制备方法及焊接方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及焊接材料技术领域，具体是涉及一种接头组织高熵化粉末钎料、制备方法及焊接方法。该制备方法包括：通过真空感应熔炼成分元素，随后进行雾化以产生均质粉末，其中，成分元素包括：钴余量、镍20.0％～25.0％、铬18.0％～23.0％、铁12.0％～18.0％、钨10.0％～12.0％、铝1.5％～3.0％、硼1.0％～2.5％、硅0％～2.5％、碳0.1％～0.2％；采用真空冶炼、雾化制粉工艺，获得最终的高熵钎料粉末材料。采用本申请的高熵钎料钎焊高温合金毛细管结构，通过降低钎焊毛细管脆性，提高钎焊毛细管强度，同时控制钎焊缝为高熵固溶体基体中分布少量硼化物，消除焊缝中的低熔点共晶，提高钎焊缝强度，综合实现钎焊毛细管换热器结构的高温强度和振动疲劳性能。

Description

一种接头组织高熵化粉末钎料、制备方法及焊接方法
技术领域
本发明涉及焊接材料技术领域，具体是涉及一种接头组织高熵化粉末钎料、制备方法及焊接方法。
背景技术
先进预冷组合发动机采用高温合金制造耐高温毛细管换热器，毛细管换热器在超临界高压下工作，毛细管与内外环支管之间采用钎焊密封连接，要求毛细管换热器钎焊结构能承受高温高压载荷，发动机大工况工作时，毛细管换热器的表面温度达到1000℃，采用高温力学性能好的氮化物弥散强化高温合金NS163制造毛细管，高速气流通过毛细管和发动机振动，引起毛细管换热器承受振动载荷，即钎焊接头应具有高温强度高、钎焊对毛细管壁组织性能影响小、钎焊后毛细管和钎焊接头脆性低。
高温合金的高温钎焊常采用镍基钎料或钴基钎料，常规镍基钎料和钴基钎料都是在镍基固溶体或钴基固溶体中加入B、Si等降熔元素，形成不同熔化温度的镍基钎料或钴基钎料。采用镍基钎料或钴基钎料钎焊高温合金时，钎焊接头生成低熔点共晶组织，影响钎焊接头强度；同时B元素扩散到高温合金基体，可能产生薄壁毛细管溶蚀与脆性(如图1)，影响钎焊结构强度。
高温合金的高温钎焊常采用镍基钎料或钴基钎料，常规镍基钎料和钴基钎料都是在镍基固溶体或钴基固溶体中加入B、Si等降熔元素，形成不同熔化温度的镍基钎料或钴基钎料。这些钎料钎焊高温合金时，钎焊接头的焊缝中形成低熔点共晶组织和脆性硼化物，导致钎焊缝脆性大，影响钎焊接头强度；同时原子半径小的B元素快速向高温合金基体扩散，但B元素在高温合金中晶粒内的溶解度小，主要富集于高温合金晶界处，导致晶界粗化，引起材料脆化，钎焊高温合金毛细管时晶界粗化脆化层的厚度约30μm～50μm，占到毛细管壁厚的极大部分，导致钎焊的毛细管换热器结构脆化，影响毛细管换热器的耐压强度和振动疲劳性能。为了降低高温合金毛细管钎焊接头的脆性，提高钎焊接头耐高温性能，需要设计开发强韧性钎焊的新型钎料。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明主要针对以上问题，提出了一种接头组织高熵化粉末钎料、制备方法及焊接方法，其目的是解决高温材料构件焊接接头脆性问题，以提高接头强度和焊接结构使用寿命。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明第一方面提供了一种接头组织高熵化粉末钎料，其组成元素包括：
钴：余量
镍：20.0％～25.0％
铬：18.0％～23.0％
铁：12.0％～18.0％
钨：10.0％～12.0％
铝：1.5％～3.0％
硼：2.0％～2.5％
硅：0％～2.5％
碳：0.1％～0.2％。
进一步地，所述钎料的熔化温度为1120℃～1200℃。
进一步地，所述钎料的组成元素包括：钴余量、镍23.68％、铬21.80％、铁15.25％、钨11.50％、铝2.12％、硼2.23％、硅0.5％、碳0.12％。
进一步地，用于钎焊高温合金时，形成由钴镍铬铁钨高熵固溶体和硼化物、碳化物颗粒组成的焊缝组织。
为实现上述目的，本发明第二方面提供了一种接头组织高熵化粉末钎料的制备方法，包括以下步骤：
通过真空感应熔炼成分元素，随后进行雾化以产生均质粉末，其中，成分元素包括：钴余量、镍20.0％～25.0％、铬18.0％～23.0％、铁12.0％～18.0％、钨10.0％～12.0％、铝1.5％～3.0％、硼2.0％～2.5％、硅：0％～2.5％、碳0.1％～0.2％；
采用真空冶炼、雾化制粉工艺，获得最终的高熵钎料粉末材料。
为实现上述目的，本发明第三方面提供了一种接头组织高熵化粉末钎料焊接高温合金的方法，包括以下步骤：
准备要连接的高温合金组件的配合面；
将高熵粉末钎料材料应用于接头区域；
将装配体加热至1200℃-1230℃的温度范围，使钎料材料熔化并形成由高熵固溶体组织的钎焊接头；
将接头冷却至室温。
进一步地，在应用高熵粉末钎料材料于接头区域后，进行预先的抽真空处理以消除焊接环境中的空气。
进一步地，将装配体加热至1200℃-1230℃的温度范围后，保持该温度一段时间以确保完全熔化并充分扩散。
进一步地，将接头冷却至室温后，执行后期处理步骤，包括清洁和表面处理。
进一步地，真空感应熔炼成分元素和雾化产生均质粉末的过程在一个连续的工作环境中完成。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供的一种接头组织高熵化粉末钎料、制备方法及焊接方法，现有镍基钎料钎焊NS163合金毛细管接头，钎焊缝由镍基固溶体、中间的共晶组织和化合物组成，B元素向毛细管扩散形成晶界粗化的脆性层厚度约40μm，占到毛细管壁厚的80％，影响毛细管钎焊接头强度。
通过对钎料成分的设计控制，结合钎焊工艺过程元素扩散，能获得钎焊缝组织以CoNiCrFeW高熵固溶体为主，并分布少量小颗粒硼化物等化合物的焊缝组织。与常规镍基钎料、钴基钎料相比，减少了钎料中B、Si元素含量，经钎焊保温消除钎焊缝中的低熔点共晶组织；同时因液相中B、Si元素含量降低，减少B、Si元素向高温合金母材扩散，大幅度降低高温合金毛细管壁钎焊部位B、Si元素含量，抑制脆性层生成或减少脆性层厚度，降低毛细管钎焊脆性。通过降低钎焊毛细管脆性，提高钎焊毛细管强度，同时控制钎焊缝为高熵固溶体基体中分布少量硼化物，消除焊缝中的低熔点共晶，提高钎焊缝强度，综合实现钎焊毛细管换热器结构的高温强度和振动疲劳性能。
附图说明
图1为常规BNi2钎料钎焊NS163合金毛细管接头组织图。
图2为高熵合金在相图中的位置示意图。
图3为本申请披露的一种接头组织高熵化粉末钎料。
图4为本申请披露的一种新钎料钎焊NS163合金毛细管接头组织照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
高熵合金(High-entropy alloys，HEA)是多种组元大约等量原子比金属形成的合金，每种组元的原子百分比为5％～35％，熵值非常高，原子混乱度非常大(如图2)。高熵合金组织最大特点在于相结构往往是简单的体心立方(BCC)、面心立方(FCC)、密排六方(HCP)结构固溶体，或者双相结构，而不是复杂结构的金属间化合物，使高熵合金具有强度、韧性、耐磨性等许多理想的性质。将高熵合金理论引入焊缝组织性能调控制中，使新型高温材料钎焊、TLP扩散焊接头组织高熵化，解决新型高温材料构件焊接接头脆性问题，提高接头强度和焊接结构使用寿命。
结合NS163合金的成分、组织性能、热处理制度等特点，结合钎焊过程元素扩散动力学，设计CoNiCrFeW为高熵主组成元素，添加一定量Al元素提高抗氧化性，使钎焊缝组织为CoNiCrFeW高熵固溶体，抑制大尺寸脆性化合物生成；添加B、Si元素降低熔化温度，设计钎料熔化温度为1120℃～1200℃及钎焊温度为1200℃～1230℃与NS163合金热处理相配；添加Ti元素抑制B、Si元素对高温合金母材的影响，降低毛细管钎焊脆性；减少焊缝中低熔点共晶组织，提高钎焊接头高温强度。
将设计的新钎料除Ti以外的其他组成元素采用真空冶炼+雾化制粉工艺制备成粉末钎料，再添加TiH2粉末用混料机混合均匀，形成耐高温高熵复合钎料。
采用新钎料进行NS163合金钎焊试验，测试分析NS163合金钎焊接头组织和力学性能，验证新钎料的钎焊工艺性和钎焊接头强度。
具体的，NS163合金为氮化物弥散强化钴基高温合金，其化学成分如表所示，未氮化固溶状态下为钴基固溶体组织，材料塑性好，室温拉伸延伸率达到60％，适合于制造毛细管；1160℃～1200℃氮化及1220℃均匀化处理后生成氮化物弥散分布于钴基固溶体中，高温使用时氮化物不溶于基体中，使材料具有良好的高温强度。结合NS163合金的成分、组织性能、热处理制度等特点，以及钎焊过程元素扩散动力学，设计了Co余量、Ni20％-25％、Cr18％-23％、Fe12％-18％、W10％-12％、Ti2％-7％、Al1.5％-3％、B2.0％-2.5％、C0.1％-0.2％的钴基高熵钎料。按设计成分采用真空冶炼+雾化制粉工艺制备成粉末钎料，测试钎料的熔化温度为1130℃～1180℃，实测钎料成分为Co余量、Ni23.68％、Cr21.80％、Fe15.25％、W11.50％、Ti5.12％、Al2.12％、B2.23％、C0.12％；制备的耐高温高熵粉末钎料如图3。
表1 NS163合金各化学元素含量(wt％)
采用新制备的钎料进行NS163合金钎焊试验，1220℃/30分钟钎焊接头如图4，钎焊接头组织均匀，主要由CoNiCrFeW高熵固溶体和少量硼化物、碳化物颗粒组成；测试钎焊接头室温拉伸、1000℃拉伸性能如表2，钎焊接头1000℃拉伸强度达到母材的91.7％以上，获得高强度钎焊技术。
表2 NS163钎焊试样拉伸性能
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种接头组织高熵化粉末钎料，其特征在于，其组成元素包括：
钴：余量
镍：20.0％～25.0％
铬：18.0％～23.0％
铁：12.0％～18.0％
钨：10.0％～12.0％
铝：1.5％～3.0％
硼：1.0％～2.5％
硅：0～2.5％
碳：0.1％～0.2％。
2.如权利要求1所述的一种接头组织高熵化粉末钎料，其特征在于，所述钎料的熔化温度为1120℃～1200℃。
3.如权利要求1所述的一种接头组织高熵化粉末钎料，其特征在于，所述钎料的组成元素包括：钴余量、镍23.68％、铬21.80％、铁15.25％、钨11.50％、铝2.12％、硼2.23％、硅0.5％、碳0.12％。
4.如权利要求1所述的一种接头组织高熵化粉末钎料，其特征在于，用于钎焊高温合金时，形成由钴镍铬铁钨高熵固溶体和硼化物、碳化物颗粒组成的焊缝组织。
5.一种接头组织高熵化粉末钎料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
通过真空感应熔炼成分元素，随后进行雾化以产生均质粉末，其中，成分元素包括：钴余量、镍20.0％～25.0％、铬18.0％～23.0％、铁12.0％～18.0％、钨10.0％～12.0％、铝1.5％～3.0％、硼2.0％～2.5％、硅0～2.5％、碳0.1％～0.2％；
采用真空冶炼、雾化制粉工艺，获得最终的高熵钎料粉末材料。
6.使用权利要求1所述的一种接头组织高熵化粉末钎料焊接高温合金的方法，包括以下步骤：
准备要连接的高温合金组件的配合面；
将高熵粉末钎料材料应用于接头区域；
将装配体加热至1200℃-1230℃的温度范围，使钎料材料熔化并形成由高熵固溶体组织的钎焊接头；
将接头冷却至室温。
7.如权利要求6所述的一种接头组织高熵化粉末钎料焊接高温合金的方法，其特征在于，在应用高熵粉末钎料材料于接头区域后，进行预先的抽真空处理以消除焊接环境中的空气。
8.如权利要求6所述的一种接头组织高熵化粉末钎料焊接高温合金的方法，其特征在于，将装配体加热至1200℃-1230℃的温度范围后，保持该温度一段时间以确保完全熔化并充分扩散。
9.如权利要求6所述的一种接头组织高熵化粉末钎料焊接高温合金的方法，其特征在于，将接头冷却至室温后，执行后期处理步骤，包括清洁和表面处理。
10.如权利要求6所述的一种接头组织高熵化粉末钎料焊接高温合金的方法，其特征在于，真空感应熔炼成分元素和雾化产生均质粉末的过程在一个连续的工作环境中完成。
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