CN117503620A - 一种无硫酸盐的海盐洗发膏及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种无硫酸盐的海盐洗发膏，包括以下重量百分含量的各组分：0.2％‑45％溶剂、0.4％‑2.5％发用调理剂、0.03％‑0.3％螯合剂、5％‑20％保湿剂、0.5％‑0.9％防腐剂、0.3％‑2％芳香剂、15％‑35％清洁剂、5％‑25％C14‑16烯烃磺酸钠、3％‑20％椰油酰胺丙基羟基磺基甜菜碱、0.5％‑3％椰油酰胺MIPA、0.3％‑3％PEG‑150季戊四醇四硬脂酸酯、25％‑50％海盐；所述清洁剂包括有15％‑35％月桂醇磺基琥珀酸酯二钠。本发明通过非硫酸盐体系复配海盐，采用对皮肤和眼睛刺激性较小、能降低其它表面活性剂刺激性兼具泡沫细腻的月桂醇磺基琥珀酸酯二钠，复配起泡性能优异的C14‑16烯烃磺酸钠和稳泡性能良好的椰油酰胺丙基羟基磺基甜菜碱。三者搭配组成的海盐洗发膏清洁体系具有适中的脱脂力、优异的清洁和发泡效果。

Description

一种无硫酸盐的海盐洗发膏及其制备方法

技术领域

本发明尤其涉及一种无硫酸盐的海盐洗发膏及其制备方法。

背景技术

海盐洗发膏的作用是清除头皮和头发上的油脂、汗液以及吸附在头发表面的灰尘和美发产品的残留物。这些油脂、灰尘和残留物不仅影响美观，还可能会和空气中的氧或沉积分子反应，并在阳光暴露或者头皮菌群的影响下，发生各种物理化学和生物化学反应，生成一些伤害头皮、头发的物质，从而引发头皮瘙痒、头皮屑和发质损伤等问题。因此，即便是健康的头皮和发质，定期对其进行深层次的清洁护理是有必要的。

海盐洗发膏由于添加了海盐作为磨砂粒子，搭配表面活性剂作为清洁剂，使用该类产品时可通过按摩头皮，揉搓起泡，给予头部较深层次的清洁。另外，由于海盐的溶解特性，遇水可溶，不像核桃粒子、水合硅石等磨砂粒子，不会对头皮造成持续的摩擦损伤和残留在头发间隙中造成难以冲洗等问题；而且，海盐对环境十分友好。目前市面上销售的海盐洗发膏以硫酸盐体系为主，但是硫酸盐体系的清洁力、脱脂力很强，且存在带入二噁烷风险，而头部皮肤角质层脆弱，过强的清洁力和脱脂力很容易引起头皮刺激和头皮瘙痒等问题。

为了开发出更优于现有的硫酸盐体系海盐洗发膏，本申请人将海盐复配于非硫酸盐体系中，现有技术中的洗发膏一般在配方中加入少量的海盐作为辅助增稠或产品宣称(并非作为磨砂粒子提供摩擦力)，而在本申请中加入海盐的作用是替代磨砂粒子提供摩擦力，也就是说洗发膏中需要添加25-50％的海盐(因为部分海盐会溶解辅助增稠和结晶)，才能提供足够的摩擦力对皮肤进行摩擦清洗；但是将如此高含量的海盐复配在一般的非硫酸体系所制备形成的洗发膏容易出现变稀、分层、出水的问题。

基于目前市售的海盐洗发膏的清洁体系主要以硫酸盐为主表活的复配体系，其它表面活性剂为主表活的复配体系较少。本发明设计了一款无硫酸盐的海盐洗发膏，替代传统的硫酸盐清洁体系，以月桂醇磺基琥珀酸酯二钠为主复配的表面活性剂体系，具有硫酸盐体系的清洁能力，又能提供丰富的泡沫，且脱脂力适中，比硫酸盐体系海盐洗发膏更温和、不伤头皮、不伤发，同时丰富了海盐洗发膏的产品清洁体系。

发明内容

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种无硫酸盐的海盐洗发膏及其制备方法。

为了解决上述存在的技术问题，本发明采用下述技术方案：

0.2％-45％溶剂、0.4％-2.5％发用调理剂、0.03％-0.3％螯合剂、5％-20％保湿剂、0.5％-0.9％防腐剂、0.3％-2％芳香剂、15％-35％清洁剂、5％-25％C14-16烯烃磺酸钠、3％-20％椰油酰胺丙基羟基磺基甜菜碱、0.5％-3％椰油酰胺MIPA、0.3％-3％PEG-150季戊四醇四硬脂酸酯、25％-50％海盐；所述清洁剂包括有15％-35％月桂醇磺基琥珀酸酯二钠。

优选的，所述清洁剂还包括有椰油酰氨基丙酸钠。

优选的，所述清洁剂还包括有椰油酰谷氨酸钠。

优选的，所述发用调理剂为瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵和聚季铵盐-7。

优选的，所述防腐剂为苯氧乙醇。

优选的，所述保湿剂为甘油、所述溶剂为水。

优选的，还包括有侧柏叶提取物。

优选的，还包括有清凉剂。

优选的，所述清凉剂为薄荷醇。

制备上述的一种无硫酸盐的海盐洗发膏，包括以下制备方法：

S1：先将溶剂和瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵加入乳化锅中均质搅拌均匀，再加入椰油酰胺丙基羟基磺基甜菜碱、螯合剂搅拌至料体均匀；

S2：加入月桂醇磺基琥珀酸酯二钠、C14-16烯烃磺酸钠、椰油酰胺MIPA、PEG-150季戊四醇四硬脂酸酯、保湿剂，加热至75-80℃，搅拌20-30分钟至料体完全溶解均匀，降温；

S3:待温度降至55-60℃，加入清凉剂搅拌溶解均匀，继续降温；

S4:待温度降至40℃左右，加入发用调理剂、防腐剂、芳香剂搅拌20-30至料体混合均匀；

S5：36℃以下取样检测，检测合格后，不过滤出料。

本发明的有益效果：

1、本发明通过非硫酸盐体系复配海盐，采用对皮肤和眼睛刺激性较小、能降低其它表面活性剂刺激性兼具泡沫细腻的月桂醇磺基琥珀酸酯二钠，复配起泡性能优异的C14-16烯烃磺酸钠和稳泡性能良好的椰油酰胺丙基羟基磺基甜菜碱。三者搭配组成的海盐洗发膏清洁体系具有适中的脱脂力、优异的清洁和发泡效果。

2、为了使高含量的海盐与非硫酸盐体系形成稳定的状态，本申请在配方中复配椰油酰胺MIPA和PEG-150季戊四醇四硬脂酸酯，通过椰油酰胺MIPA和PEG-150季戊四醇四硬脂酸酯在配方中的协同作用，有效的改善和保证了洗发膏的整体稳定性。

3、针对市面上销售的非硫酸盐体系的海盐洗发膏甚少，本发明丰富了海盐洗发膏产品清洁体系，同时保证了优异的清洁和发泡效果，且脱脂力适中，不伤头皮、不伤发。

具体实施方式

由水、甘油、月桂醇磺基琥珀酸酯二钠、海盐、C14-16烯烃磺酸钠、椰油酰胺丙基羟基磺基甜菜碱、氯化钠、椰油酰胺MIPA、苯甲酸钠、PEG-150季戊四醇四硬脂酸酯、聚季铵盐-7、柠檬酸、(日用)香精、苯氧乙醇、瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵、薄荷醇和EDTA二钠等，制成一种稳定性良好、脱脂力适中，发泡和清洁效果良好的海盐洗发膏。

其中，核心成分为月桂醇磺基琥珀酸酯二钠、C14-16烯烃磺酸钠、椰油酰胺丙基羟基磺基甜菜碱、椰油酰胺MIPA和PEG-150季戊四醇四硬脂酸酯。

在此基础上复配海盐、发用调理剂、防腐剂等其他组分，构造出本发明的海盐洗发膏。

核心成分的详细信息如下表1所示：

表1核心成分信息

本申请的无硫酸盐的海盐洗发膏，其具体配方如下表2所示：

表2配方信息

本发明的另一目的是提供一种无硫酸盐的海盐洗发膏的制备方法，包括如下步骤：

1)先将A相原料加入乳化锅中均质搅拌均匀，再加入B相原料搅拌至料体均匀。

2)加入C相原料，加热至75-80℃，搅拌20-30分钟至料体完全溶解均匀，降温。

3)待温度降至55-60℃，加入D相原料搅拌溶解均匀，继续降温。

4)待温度降至40℃左右，加入E相原料搅拌20-30至料体混合均匀。

5)36℃以下取样检测，检测合格后，不过滤出料。

在本申请中的非硫酸体系洗发膏中，以表2的配方为例，通过优化和调整配方中原料成分的添加量，最低可以添加25％的海盐、最高可以添加50％的海盐。

在表2的基础配方上，可以根据功效需要添加相对应的功效物质，以表3为例(表3配方为实施例，本发明所涉及的测试均为此配方测试数据)，在配方中加入侧柏(THUJAORIENTALIS)叶提取物。

表3功效型洗发膏配方示例

上述功效型洗发膏的制备方法，包括如下步骤：

1)先将A相原料加入乳化锅中均质搅拌均匀，再加入B相原料搅拌至料体均匀。

2)加入C相原料，加热至75-80℃，搅拌20-30分钟至料体完全溶解均匀，降温。

3)待温度降至55-60℃，加入D相原料搅拌溶解均匀，继续降温。

4)待温度降至40℃左右，加入E相原料搅拌20-30至料体混合均匀。

5)36℃以下取样检测，检测合格后，不过滤出料。

在上述技术方案的基础上，本申请的核心成分可以复配其他类型的表面活性剂过调整添加量，从而达到加强产品稳定性、丰富产品泡沫和降低其它表面活性剂带来的刺激性。如表4和表5所示；

表4本发明核心成分的衍生配方1

表5本发明核心成分的衍生配方2

产品评价

一、产品外观及理化指标

外观：白色含磨砂颗粒的粘稠膏体

pH值(1:10水溶液):5.5-6.5

耐热(45±2℃):3个月，恢复室温，无异常；

耐寒(-15±2℃)：3个月，恢复室温，无异常；

循环测试(45℃，25℃，-15℃)：6个循环，合格。

二、产品安全性评价

①人体皮肤贴斑试验

(一)材料和方法

1.受试人群：男/女性，30人，年龄20～55岁之间。

2.受试物：1％的实施例溶液，即试验时取1.0mL实施例样品加入纯水定容至100.0mL混匀制成浓度1％的受试物供试。

3.测试方法：人体贴斑试验。选用合格的斑试器，将受试物约0.020-0.025g放置于斑试器内，将加有受试物的斑试器用无刺激胶带贴覆于受试者的前臂屈侧，用手掌轻压使之均匀地贴覆在皮肤上，24h后去除受试斑试器，去除后30min、24h和48h观察皮肤反应，按照《化妆品安全技术规范》(2015版)中皮肤反应分级标准(见下表6)，记录结果。

表6皮肤封闭型斑贴试验皮肤反应分级标准

(二)试验结果

受试物对人体斑贴试验结果

(三)试验结论

30例受试者去除受试物斑试器30min、24h、48h后均未微观察到皮肤不良反应，说明本发明制备的海盐洗发膏可使用安全。

②急性眼刺激性试验结果及分析

(一)材料和方法

1.受试物:1％的实施例溶液，即试验时取1.0mL实施例样品加入纯水定容至100.0mL混匀制成浓度1％的受试物供试。

2.实验动物和饲养环境:

实验动物:普通级新西兰白色家兔3只，体重1.80kg～2.20kg，由广东省医学实验动物中心(三水基地)提供，实验动物生产许可证号:SCXK(奥)2019-0035，质量合格证号:No.44411600010681，试验前动物至少检疫3天，合格后备用。

饲养环境:动物购进后在本院普通区动物房单笼饲养，温度:18℃～26℃，相对湿度:40％～70％，实验动物使用许可证号:SYXK(粤)2018-0137。

饲料:由科澳协力(天津)饲料有限公司提供，实验动物许可证号:SCXK(津)2020-0004，饲料合格证号:No.2208191。

3.试验方法:

3.1在试验开始前24h对实验家兔的两只眼睛进行检查(包括使用荧光素钠)，检查合格的家兔用于试验。

3.2轻轻拉开家兔一侧眼睛的下眼睑，将受试物0.1mL滴入结膜囊中，使上、下眼睑被动闭合1s，至第30s时用足量、流速较快但又不会引起动物眼损伤的水流冲洗30s。另一侧眼睛用纯水冲洗30s作自身对照。

3.3在滴入受试物的1h、24h、48h和72h对动物眼睛进行检查。在24h观察和记录结束后，对所有动物的眼睛用荧光素钠作进一步检查。在每次检查中均按《化妆品安全技术规范》(2015年版)急性眼刺激性/腐蚀性试验表1眼损害的评分标准记录眼刺激反应的积分。以给受试物后动物角膜、虹膜或结膜各自在24h、48h或72h观察时点的刺激反应的最高积分均值和恢复时间评价，按《化妆品安全技术规范》(2015年版)急性眼刺激性/腐蚀性试验表3眼刺激反应分级判定受试物对眼的刺激强度。

(二)试验结果

受试物对家兔急性皮肤刺激性试验结果

(三)试验结论

受试物对家兔急性眼刺激性:无刺激性。

③急性皮肤刺激性试验结果及分析

(一)材料和方法

1.受试物:1％实施例溶液，即试验时取1.0mL实施例样品加入纯水定容至100.0mL混匀制成浓度1％的受试物供试。

2.实验动物和饲养环境:

实验动物:普通级新西兰白色家兔4只，体重1.80kg～2.20kg，由广东省医学实验动物中心(三水基地)提供，实验动物生产许可证号:SCXK(粤)2019-0035，质量合格证号:No.44411600010812，试验前动物至少检疫3天，合格后备用。

饲养环境:动物购进后在本院普通区动物房单笼饲养，温度:18℃～26℃，相对湿度:40％～70％，实验动物使用许可证号:SYXK(粤)2018-0137。

饲料:由科澳协力(天津)饲料有限公司提供，实验动物许可证号:SCXK(津)2020-0004，饲料合格证号:No.2208191。

3.试验方法:

3.1于试验前24h将实验动物背部脊柱两侧被毛剪掉，去毛范围各为3cmx3cm。

3.2取受试物0.5mL涂抹在一侧皮肤上，涂抹面积2.5cmx2.5cm，然后用二层纱布(2.5cmx2.5cm)和一层玻璃纸覆盖，再用无刺激性胶布和绷带加以固定。另一侧皮肤不作处理作为对照。采用封闭试验，敷用时间为2h。试验结束后用温水清除残留受试物。

3.3于清除受试物后的1h、24h、48h和72h观察涂抹部位皮肤反应，按《化妆晶安全技术规范》(2015年版)皮肤刺激性/腐蚀性试验表1进行皮肤反应评分，以受试物动物积分的平均值进行综合评价，根据24h、48h和72h各观察时点最高积分均值，按《化妆品安全技术规范》(2015年版)皮肤刺激性/腐蚀性试验表2判定皮肤刺激强度。试验中观察是否有皮肤刺激性以外的其它症状。

(二)试验结果

受试物对家兔急性皮肤刺激性试验结果

是否有皮肤刺激性以外的其他症状:无。

(三)试验结论

受试物对家兔急性皮肤刺激性试验结果:无刺激性。

三、产品泡沫高度的测试与评价

(一)材料和方法

1、仪器

a)罗氏泡沫仪(包括200mL定量漏斗)；

b)温度计:精度士1℃；

c)天平:精度0.1g；

d)超级恒温仪:精度士1℃；

e)量筒:100mL；

f)烧杯:1 000mL。

2、试剂

1 500mg/kg硬水:称取无水硫酸镁(MgSO₄)3.7g和无水氯化钙(CaCl₂)5.0g,充分溶解于5 000mL蒸馏水中。

3、操作步骤

将超级恒温仪预热至(40士1)℃,使罗氏泡沫仪恒温在(40±1)℃。称取样品2.5g,加蒸馏水900mL溶解,再加入1500mg/kg硬水100mL,加热至(40士1)℃。搅拌使样品均匀溶解,用200mL定量漏斗吸取部分试液,沿泡沫仪壁管冲洗一下。然后取试液放入泡沫仪底部对准标准刻度至50mL，再用200mL定量漏斗吸取试液,固定漏斗中心位置,放完试液,立即记下泡沫高度,取两次误差在允许范围内的结果平均值作为最后结果,结果保留至整数位。

4、精密度

在重复性条件下获得的两次独立试验结果之间的绝对差值不大于5mm。

(二)测试结果与评价

将实施例(表3配方)和市售的海盐洗发膏(硫酸盐体系)按照上述测试方法进行泡沫高度的测试与评价，结果见下表7。

表7泡沫高度结果

样品名称	泡沫高度(mm)40℃
		实施例	141
市售海盐洗发膏	147

由表7可知，无论是实施例还是市售海盐洗发膏的泡沫高度均比GB/T29679《洗发液、洗发膏》中要求的洗发膏泡沫高度≥100mm(40℃)高出许多。从测试结果来看，实施例与市售海盐洗发膏的泡沫高度仅相差6mm(40℃)，说明这两款产品的清洁体系的发泡力相差不大，均是泡沫非常丰富的头部清洁产品。

四、人体试用评价

(一)材料和方法

1.受试人群：男/女性，30人，年龄20～55岁之间。

2.受试物：实施例、市售的海盐洗发膏。

3.产品使用方法：每次取出约10克的实施例或市售的海盐洗发膏均匀涂抹在头皮上,轻轻按摩,继续加水揉搓出丰富泡沫，清洁头发，最后用清水冲洗干净，吹干头发。

4.测试方法：将2款产品样品分别发放给30个受试者，受试者根据产品使用方法分别对这2款产品进行试用。受试者试用产品之后的根据产品的泡沫丰富度、清洁力、湿梳性、易冲洗程度、干梳性和蓬松度这6项评估指标对产品进行评分。评分标准采用5分制，5分认为体验感最好，4分次之，1分为体验感最差，可以在1-5分之间取任意值，评分取平均值。受试者对这2款产品的试用结果见下表8。

表8受试者对产品的试用结果

由表8可知，目前市售的海盐洗发膏具有很丰富的泡沫、很强的清洁力和很好的洗后蓬松度，但湿梳性和干梳性一般，且不易冲洗。本发明的无硫酸盐海盐洗发膏的各项评估指标的评分除了清洁力为4.2之外其余指标评分均在4.5分及以上，明显高于市售的海盐洗发膏。综上所述，本发明的无硫酸盐海盐洗发膏具有丰富的泡沫和优异的头发湿梳、干梳效果，清洁效果良好，易冲洗，且洗后头发柔顺、蓬松。

五、稳定性

将实施例样品分别在-15℃、5℃、25℃、45℃、冷热循环(-15℃～25℃～45℃，三天一循环)下保存了3个月。在刚制备后、1个月后、2个月后、3个月后采取各样品的一部分，恢复常温后，观察外观、气味。稳定性测试结果见下表9。

表9实施例样品稳定性测试结果

由表9可知，本发明的无硫酸盐海盐洗发膏稳定性良好。

尽管参照上面实施例详细说明了本发明，但是通过本公开对于本领域技术人员显而易见的是，而在不脱离所述的权利要求限定的本发明的原理及精神范围的情况下，可对本发明做出各种变化或修改。因此，本公开实施例的详细描述仅用来解释，而不是用来限制本发明，而是由权利要求的内容限定保护的范围。

Claims (10)

1.一种无硫酸盐的海盐洗发膏，其特征在于，包括以下重量百分含量的各组分：0.2％-45％溶剂、0.4％-2.5％发用调理剂、0.03％-0.3％螯合剂、5％-20％保湿剂、0.5％-0.9％防腐剂、0.3％-2％芳香剂、15％-35％清洁剂、5％-25％C14-16烯烃磺酸钠、3％-20％椰油酰胺丙基羟基磺基甜菜碱、0.5％-3％椰油酰胺MIPA、0.3％-3％PEG-150季戊四醇四硬脂酸酯、25％-50％海盐；所述清洁剂包括有15％-35％月桂醇磺基琥珀酸酯二钠。

2.根据权利要求1所述的一种无硫酸盐的海盐洗发膏，其特征在于，所述清洁剂还包括有椰油酰氨基丙酸钠。

3.根据权利要求1所述的一种无硫酸盐的海盐洗发膏，其特征在于，所述清洁剂还包括有椰油酰谷氨酸钠。

4.根据权利要求1所述的一种无硫酸盐的海盐洗发膏，其特征在于，所述发用调理剂为瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵和聚季铵盐-7。

5.根据权利要求1所述的一种无硫酸盐的海盐洗发膏，其特征在于，所述防腐剂为苯氧乙醇。

6.根据权利要求1所述的一种无硫酸盐的海盐洗发膏，其特征在于，所述保湿剂为甘油、所述溶剂为水。

7.根据权利要求1所述的一种无硫酸盐的海盐洗发膏，其特征在于，还包括有侧柏叶提取物。

8.根据权利要求4所述的一种无硫酸盐的海盐洗发膏，其特征在于，还包括有清凉剂。

9.根据权利要求8所述的一种无硫酸盐的海盐洗发膏，其特征在于，所述清凉剂为薄荷醇。

10.制备如权利要求8所述的一种无硫酸盐的海盐洗发膏，其特征在于，包括以下制备方法：

S1：先将溶剂和瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵加入乳化锅中均质搅拌均匀，再加入椰油酰胺丙基羟基磺基甜菜碱、螯合剂搅拌至料体均匀；

S2：加入月桂醇磺基琥珀酸酯二钠、C14-16烯烃磺酸钠、椰油酰胺MIPA、PEG-150季戊四醇四硬脂酸酯、保湿剂，加热至75-80℃，搅拌20-30分钟至料体完全溶解均匀，降温；

S3:待温度降至55-60℃，加入清凉剂搅拌溶解均匀，继续降温；

S4:待温度降至40℃左右，加入发用调理剂、防腐剂、芳香剂搅拌20-30至料体混合均匀；

S5：36℃以下取样检测，检测合格后，不过滤出料。