CN117417529A - 一种固体推进剂用改性硅氧烷工艺助剂、制备方法及应用 - Google Patents
一种固体推进剂用改性硅氧烷工艺助剂、制备方法及应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117417529A CN117417529A CN202311367086.7A CN202311367086A CN117417529A CN 117417529 A CN117417529 A CN 117417529A CN 202311367086 A CN202311367086 A CN 202311367086A CN 117417529 A CN117417529 A CN 117417529A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- raw material
- solid propellant
- propellant
- process aid
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000004449 solid propellant Substances 0.000 title claims abstract description 62
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 44
- KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N disiloxane Chemical class [SiH3]O[SiH3] KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 25
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 title claims abstract description 20
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 13
- 239000004721 Polyphenylene oxide Chemical group 0.000 claims abstract description 15
- 229920000570 polyether Chemical group 0.000 claims abstract description 15
- 239000002360 explosive Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 claims abstract description 11
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 claims abstract description 11
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 52
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 42
- 239000004614 Process Aid Substances 0.000 claims description 41
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 37
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 239000012043 crude product Substances 0.000 claims description 13
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 12
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 claims description 11
- 239000003999 initiator Substances 0.000 claims description 11
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims description 11
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 claims description 9
- HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N Acrylamide Chemical compound NC(=O)C=C HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 claims description 8
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 150000001540 azides Chemical class 0.000 claims description 8
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 8
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 8
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 claims description 8
- OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 2-(2-cyanopropan-2-yldiazenyl)-2-methylpropanenitrile Chemical group N#CC(C)(C)N=NC(C)(C)C#N OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000000446 fuel Substances 0.000 claims description 7
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims description 6
- 229920001843 polymethylhydrosiloxane Polymers 0.000 claims description 6
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- DNJIEGIFACGWOD-UHFFFAOYSA-N ethyl mercaptane Natural products CCS DNJIEGIFACGWOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 4
- DGVVWUTYPXICAM-UHFFFAOYSA-N β‐Mercaptoethanol Chemical group OCCS DGVVWUTYPXICAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 235000015110 jellies Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000008274 jelly Substances 0.000 claims description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 3
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims 2
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 claims 1
- 239000003380 propellant Substances 0.000 abstract description 30
- 239000002002 slurry Substances 0.000 abstract description 18
- 125000002924 primary amino group Chemical group [H]N([H])* 0.000 abstract description 7
- 239000000945 filler Substances 0.000 abstract description 6
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 abstract description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 5
- POCJOGNVFHPZNS-ZJUUUORDSA-N (6S,7R)-2-azaspiro[5.5]undecan-7-ol Chemical compound O[C@@H]1CCCC[C@]11CNCCC1 POCJOGNVFHPZNS-ZJUUUORDSA-N 0.000 abstract description 3
- BSPUVYFGURDFHE-UHFFFAOYSA-N Nitramine Natural products CC1C(O)CCC2CCCNC12 BSPUVYFGURDFHE-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 239000012948 isocyanate Substances 0.000 abstract description 3
- 150000002513 isocyanates Chemical class 0.000 abstract description 3
- POCJOGNVFHPZNS-UHFFFAOYSA-N isonitramine Natural products OC1CCCCC11CNCCC1 POCJOGNVFHPZNS-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 abstract description 3
- 238000009736 wetting Methods 0.000 abstract description 3
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 38
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 12
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 6
- GDDNTTHUKVNJRA-UHFFFAOYSA-N 3-bromo-3,3-difluoroprop-1-ene Chemical compound FC(F)(Br)C=C GDDNTTHUKVNJRA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- RDLIBIDNLZPAQD-UHFFFAOYSA-N 1,2,4-butanetriol trinitrate Chemical compound [O-][N+](=O)OCCC(O[N+]([O-])=O)CO[N+]([O-])=O RDLIBIDNLZPAQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005058 Isophorone diisocyanate Substances 0.000 description 1
- 239000006057 Non-nutritive feed additive Substances 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000007767 bonding agent Substances 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- FUHQFAMVYDIUKL-UHFFFAOYSA-N fox-7 Chemical compound NC(N)=C([N+]([O-])=O)[N+]([O-])=O FUHQFAMVYDIUKL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000013538 functional additive Substances 0.000 description 1
- NIMLQBUJDJZYEJ-UHFFFAOYSA-N isophorone diisocyanate Chemical compound CC1(C)CC(N=C=O)CC(C)(CN=C=O)C1 NIMLQBUJDJZYEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- -1 siloxane structure Chemical class 0.000 description 1
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 1
- AGCQZYRSTIRJFM-UHFFFAOYSA-N triethylene glycol dinitrate Chemical compound [O-][N+](=O)OCCOCCOCCO[N+]([O-])=O AGCQZYRSTIRJFM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IPPYBNCEPZCLNI-UHFFFAOYSA-N trimethylolethane trinitrate Chemical compound [O-][N+](=O)OCC(C)(CO[N+]([O-])=O)CO[N+]([O-])=O IPPYBNCEPZCLNI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/22—Polysiloxanes containing silicon bound to organic groups containing atoms other than carbon, hydrogen and oxygen
- C08G77/26—Polysiloxanes containing silicon bound to organic groups containing atoms other than carbon, hydrogen and oxygen nitrogen-containing groups
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C06—EXPLOSIVES; MATCHES
- C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
- C06B23/00—Compositions characterised by non-explosive or non-thermic constituents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C06—EXPLOSIVES; MATCHES
- C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
- C06B33/00—Compositions containing particulate metal, alloy, boron, silicon, selenium or tellurium with at least one oxygen supplying material which is either a metal oxide or a salt, organic or inorganic, capable of yielding a metal oxide
- C06B33/12—Compositions containing particulate metal, alloy, boron, silicon, selenium or tellurium with at least one oxygen supplying material which is either a metal oxide or a salt, organic or inorganic, capable of yielding a metal oxide the material being two or more oxygen-yielding compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C06—EXPLOSIVES; MATCHES
- C06D—MEANS FOR GENERATING SMOKE OR MIST; GAS-ATTACK COMPOSITIONS; GENERATION OF GAS FOR BLASTING OR PROPULSION (CHEMICAL PART)
- C06D5/00—Generation of pressure gas, e.g. for blasting cartridges, starting cartridges, rockets
- C06D5/06—Generation of pressure gas, e.g. for blasting cartridges, starting cartridges, rockets by reaction of two or more solids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/06—Preparatory processes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
Abstract
本发明涉及固体推进剂技术领域，具体公开了一种固体推进剂用改性硅氧烷工艺助剂、制备方法及应用，固体推进剂用改性硅氧烷工艺助剂，结构式如下：
Description
技术领域
本发明涉及固体推进剂技术领域，具体涉及一种固体推进剂用改性硅氧烷工艺助剂、制备方法及应用。
背景技术
随着对高固含量、高燃速固体推进剂应用需求的日益增加，以及各种功能化助剂在固体推进剂配方中的广泛使用，推进剂药浆的良好的工艺性能日益重要，适宜的可浇性、流平性和适用期是推进剂性能稳定的重要保障。选取合适的工艺助剂，降低药浆的黏度，减小屈服值，改善药浆的流动、流平性能，延长药浆的适用期，已成为推进剂配方研究人员的关注点之一。
工艺助剂是一种用于改善固体推进剂药浆工艺性能的功能助剂，一般从药浆加工过程中的物理、化学反应角度考虑，改善高能固体推进剂药浆的加工性能，可从稀释药浆、延迟固化反应、改善颗粒流动性能等方面入手。不同的改善工艺性能方法，对应不同的加工工艺助剂。鲜少有氨基聚醚同时改性的硅氧烷结构的工艺助剂在固体推进剂工艺性能调节中的应用研究。
发明内容
本发明的目的是提供一种固体推进剂用改性硅氧烷工艺助剂、制备方法及应用。工艺助剂同时具有氨基官能团和聚醚官能团，对AP和硝胺炸药表面性能均有改善作用，氨基官能团可参与异氰酸酯固化反应，能改善固体填料间的界面性能，加速粘合剂对填料的润湿速度，显著提高推进剂药浆流动性，使用包含氨基聚醚改性硅氧烷工艺助剂的固体推进剂，具有良好的工艺性能，满足高装填、高界面可靠性、适应复杂环境和宽范围变化条件下具有稳健的性能以及长寿命。具有优异的工艺性能，能够满足浇注应用需求。
本发明所采用的技术方案是：一种固体推进剂用改性硅氧烷工艺助剂，结构式如下：
其中，x为60～100；y为5～10；z为5～10；n为1～3，m为1～3。
一种制备所述工艺助剂的方法，包括如下步骤：
将第一原料按照摩尔比依次加入到容器中，搅拌、升温至第一设定温度；
向其中加入引发剂，然后加入第二原料和阻聚剂，升温至第二设定温度，恒温反应，再降温至第一设定温度；
然后向其中加入第三原料，升温至第二设定温度，恒温反应，降温至室温，获得粗产物；
对粗产物进行后处理获得固体推进剂用改性硅氧烷工艺助剂。
优选的，所述第一原料为：甲基氢硅氧烷、甲苯和氯铂酸-异丙醇溶液；
所述甲基氢硅氧烷、甲苯、氯铂酸-异丙醇溶液的摩尔比为20～6:1::1。
优选的，所述第二原料为混有甲苯的聚醚F-6，甲苯与聚醚F-6的摩尔比为1.5～1:1，第二原料与第一原料的摩尔比为1:1。
优选的，所述第三原料为混有异丙醇的丙烯酰胺，异丙醇与丙烯酰胺的摩尔比为1.5～1:1：第三原料与第一原料的摩尔比为1:1。
优选的，所述第一设定温度为85℃，第二设定温度为110℃；
所述对粗产物进行后处理包括：
对粗产物进行减压蒸馏，然后溶于正己烷，离心分离，除去沉淀，，再用无水乙醇洗涤产物，离心分离，减压蒸馏，反复多次操作至得到透明胶状物，即为固体推进剂用改性硅氧烷工艺助剂。
优选的，所述引发剂为偶氮二异丁腈，所述阻聚剂为巯基乙醇，引发剂和阻聚剂用量分别为相对于第二原料质量分数的0.2％。
一种所述工艺助剂在制备固体推进剂中的应用，固体推进剂中包括质量分数为0.02～5.0％的所述固体推进剂用改性硅氧烷工艺助剂。
优选的，还包括叠氮粘合剂、硝酸酯增塑剂、氧化剂、炸药、燃料、固化剂和功能助剂。
优选的，各组分的质量分数分别为：叠氮粘合剂8％～12％，硝酸酯增塑剂8％～12％，氧化剂20％～40％，炸药20％～40％，燃料17％～20％，固化剂0.5％～1％，功能助剂1％～3％。
上述技术方案的有益效果：
与现有技术相比，本发明提供的一种固体推进剂用改性硅氧烷工艺助剂、制备方法及应用。工艺助剂同时具有氨基官能团和聚醚官能团，对AP和硝胺炸药表面性能均有改善作用，氨基官能团可参与异氰酸酯固化反应，能改善固体填料间的界面性能，加速粘合剂对填料的润湿速度，显著提高推进剂药浆流动性，使用包含氨基聚醚改性硅氧烷工艺助剂的固体推进剂，具有良好的工艺性能，满足高装填、高界面可靠性、适应复杂环境和宽范围变化条件下具有稳健的性能以及长寿命。具有优异的工艺性能，能够满足浇注应用需求。
具体实施方式
下面对本申请的实施方式作进一步地详细描述，显然，所描述的实施例仅是本申请的一部分实施例，而不是所有实施例的穷举。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”等(如果存在)是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的实施例能够以除了在这里描述的内容以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备，不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
应当理解，本文中使用的术语“和/或”仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。另外，本文中字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
优选的，一种固体推进剂用改性硅氧烷工艺助剂，结构式如下：
其中，x为60～100；y为5～10；z为5～10；n为1～3，m为1～3。
优选的，一种制备固体推进剂用改性硅氧烷工艺助剂的方法，包括如下步骤：
将第一原料甲基氢硅氧烷、甲苯、氯铂酸-异丙醇溶液按照摩尔比为20～6:1:1依次加入到容器中，搅拌、升温至85℃；
向其中计入引发剂，然后加入阻聚剂和第二原料混有甲苯的聚醚F-6，(甲苯与聚醚F-6的摩尔比为1.5～1:1，第二原料与第一原料的摩尔比为1:1)，升温至110℃，恒温反应4h，再降温至85℃；
优选的，所述引发剂为偶氮二异丁腈，所述阻聚剂为巯基乙醇，引发剂和阻聚剂用量分别为相对于第二原料质量分数的0.2％。
然后向其中加入第三原料混有异丙醇的的丙烯酰胺(异丙醇与丙烯酰胺的摩尔比为1.5～1:1，第三原料与第一原料的摩尔比为1:1)，升温至110℃，恒温反应10h，降温至室温，获得粗产物。
对粗产物进行后处理获得固体推进剂用改性硅氧烷工艺助剂。
所述对粗产物进行后处理包括：
对粗产物进行减压蒸馏，然后溶于正己烷，离心分离，除去沉淀，，再用无水乙醇洗涤产物，离心分离，减压蒸馏，反复多次操作至得到透明胶状物，即为固体推进剂用改性硅氧烷工艺助剂。
优选的，一种使用固体推进剂用改性硅氧烷工艺助剂的固体推进剂，包括质量分数为0.02～5.0％的固体推进剂用改性硅氧烷工艺助剂。还包括叠氮粘合剂、硝酸酯增塑剂、氧化剂、炸药、燃料、固化剂和功能助剂，质量分数分别为：叠氮粘合剂8％～12％，硝酸酯增塑剂8％～12％，氧化剂20％～40％，炸药20％～40％，燃料17％～20％，固化剂0.5％～1％，功能助剂1％～3％。
优选的，包括下列组份及质量份数：
固体推进剂用改性硅氧烷工艺助剂：0.02～5％结构如下：
采用的叠氮粘合剂是二官能度端羟基叠氮聚醚GAP，数均分子量为2000～10000，含量在8％～12％；
采用硝酸酯增塑剂，增塑剂可以是BuNENA和BTTN、TEGDN、TMETN以上一种的混合物等，用量为8％～12％；
氧化剂与炸药组合使用。氧化剂为高氯酸铵(AP)，粒度在3μ～360μ之间，含量为20％～40％；
炸药为高品质黑索金RDX、高品质奥克托金HMX、FOX-7等含量为20％～40％；
燃料为金属铝粉Al，粒度在1μ～100μ之间，含量为17％～20％；
固化剂为TDI、IPDI、N-100，可以单独使用，也可以组合使用，其含量0.5％～1％；
其它功能组分包括键合剂、固化催化剂、安定剂、燃烧性能调节剂等，其含量1％～3％。
实施例1
空白组1的配方如表1GAP推进剂配方1所示，向其中加入本发明制备的固体推进剂用改性硅氧烷工艺助剂得到实施例1GAP推进剂配方，其中，改性硅氧烷工艺助剂占固体推进剂总质量的0.2％。
表1GAP推进剂配方1
固体推进剂配方药浆的工艺性能测试结果见表2，其中空白1为表1所示GAP推进剂配方1。
表2不同工艺助剂的固体推进剂工艺性能参数表
实施例2
空白组2的配方如表3GAP推进剂配方2所示，向其中加入本发明制备的固体推进剂用改性硅氧烷工艺助剂得到实施例2GAP推进剂配方，其中，改性硅氧烷工艺助剂占固体推进剂总质量的0.3％。
表3GAP推进剂配方2
固体推进剂配方药浆的工艺性能测试结果见表4，其中空白2为表3所示GAP推进剂配方2。
表4不同工艺助剂的固体推进剂工艺性能参数表
实施例3
空白组3的配方如表5GAP推进剂配方3所示，向其中加入本发明制备的固体推进剂用改性硅氧烷工艺助剂得到实施例3GAP推进剂配方，其中，改性硅氧烷工艺助剂占固体推进剂总质量的0.3％。
表5GAP推进剂配方3
固体推进剂配方药浆的工艺性能测试结果见表6，其中空白3为表5所示GAP推进剂配方3。
表6不同工艺助剂的固体推进剂工艺性能参数表
实施例4
空白组4的配方如表7GAP推进剂配方4所示，向其中加入本发明制备的固体推进剂用改性硅氧烷工艺助剂得到实施例4GAP推进剂配方，其中，改性硅氧烷工艺助剂占固体推进剂总质量的0.4％。
表7GAP推进剂配方4
固体推进剂配方药浆的工艺性能测试结果见表8，其中空白4为表7所示GAP推进剂配方4。
表8不同工艺助剂的固体推进剂工艺性能参数表
实施例5
空白组5的配方如表9GAP推进剂配方5所示，向其中加入本发明制备的固体推进剂用改性硅氧烷工艺助剂得到实施例5GAP推进剂配方，其中，改性硅氧烷工艺助剂占固体推进剂总质量的0.5％。
表9GAP推进剂配方5
固体推进剂配方药浆的工艺性能测试结果见表10，其中空白5为表9所示GAP推进剂配方5。
表10不同工艺助剂的固体推进剂工艺性能参数表
实施例6
空白组6的配方如表11GAP推进剂配方6所示，向其中加入本发明制备的固体推进剂用改性硅氧烷工艺助剂得到实施例6GAP推进剂配方，其中，改性硅氧烷工艺助剂占固体推进剂总质量的0.5％。
表11GAP推进剂配方6
固体推进剂配方药浆的工艺性能测试结果见表12，其中空白为表11所示GAP推进剂配方6。
表12不同工艺助剂的固体推进剂工艺性能参数表
优选的，上述实施例1～6使用的固体推进剂用改性硅氧烷工艺助剂为：
具体的制备工艺均为将第一原料甲基氢硅氧烷、甲苯、氯铂酸-异丙醇溶液按照摩尔比为20:1:1依次加入到容器中，搅拌、升温至85℃；
向其中加入引发剂偶氮二异丁腈，然后加入阻聚剂为巯基乙醇和第二原料混有甲苯的聚醚F-6，(甲苯与聚醚F-6的摩尔比为1.5:1，第二原料与第一原料的摩尔比为1:1)，升温至110℃，恒温反应4h，再降温至85℃；引发剂和阻聚剂用量分别为第二原料质量分数的0.2％。
然后向其中加入第三原料混有异丙醇的的丙烯酰胺(异丙醇与丙烯酰胺的摩尔比为1.5:1，第三原料与第一原料的摩尔比为1:1)，升温至110℃，恒温反应10h，降温至室温，获得粗产物。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (10)
1.一种固体推进剂用改性硅氧烷工艺助剂，其特征在于，结构式如下：
其中，x为60～100；y为5～10；z为5～10；n为1～3，m为1～3。
2.一种制备如权利要求1所述工艺助剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将第一原料按照摩尔比依次加入到容器中，搅拌、升温至第一设定温度；
向其中加入引发剂，然后加入第二原料和阻聚剂，升温至第二设定温度，恒温反应，再降温至第一设定温度；
然后向其中加入第三原料，升温至第二设定温度，恒温反应，降温至室温，获得粗产物；
对粗产物进行后处理获得固体推进剂用改性硅氧烷工艺助剂。
3.根据权利要求2所述的工艺助剂制备方法，其特征在于，所述第一原料为：甲基氢硅氧烷、甲苯和氯铂酸-异丙醇溶液；
所述甲基氢硅氧烷、甲苯、氯铂酸-异丙醇溶液的摩尔比为20～6:1:1。
4.根据权利要求2所述的工艺助剂制备方法，其特征在于，所述第二原料为混有甲苯的聚醚F-6，甲苯与聚醚F-6的摩尔比为1.5～1:1，第二原料与第一原料的摩尔比为1:1。
5.根据权利要求2所述的工艺助剂制备方法，其特征在于，所述第三原料为混有异丙醇的丙烯酰胺，异丙醇与丙烯酰胺的摩尔比为1.5～1:1：第三原料与第一原料的摩尔比为1:1。
6.根据权利要求2所述的工艺助剂制备方法，其特征在于，所述第一设定温度为85℃，第二设定温度为110℃；
所述对粗产物进行后处理包括：
对粗产物进行减压蒸馏，然后溶于正己烷，离心分离，除去沉淀，再用无水乙醇洗涤产物，离心分离，减压蒸馏，反复多次操作至得到透明胶状物，即为固体推进剂用改性硅氧烷工艺助剂。
7.根据权利要求2所述的工艺助剂制备方法，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁腈，所述阻聚剂为巯基乙醇，引发剂和阻聚剂用量分别为相对于第二原料质量分数的0.2％。
8.一种如权利要求1所述工艺助剂在制备固体推进剂中的应用，其特征在于，固体推进剂中包括质量分数为0.02～5.0％的所述固体推进剂用改性硅氧烷工艺助剂。
9.根据权利要求8所述的固体推进剂，其特征在于，还包括叠氮粘合剂、硝酸酯增塑剂、氧化剂、炸药、燃料、固化剂和功能助剂。
10.根据权利要求9所述的固体推进剂，其特征在于，各组分的质量分数分别为：叠氮粘合剂8％～12％，硝酸酯增塑剂8％～12％，氧化剂20％～40％，炸药20％～40％，燃料17％～20％，固化剂0.5％～1％，功能助剂1％～3％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311367086.7A CN117417529A (zh) | 2023-10-20 | 2023-10-20 | 一种固体推进剂用改性硅氧烷工艺助剂、制备方法及应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311367086.7A CN117417529A (zh) | 2023-10-20 | 2023-10-20 | 一种固体推进剂用改性硅氧烷工艺助剂、制备方法及应用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117417529A true CN117417529A (zh) | 2024-01-19 |
Family
ID=89522309
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202311367086.7A Pending CN117417529A (zh) | 2023-10-20 | 2023-10-20 | 一种固体推进剂用改性硅氧烷工艺助剂、制备方法及应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117417529A (zh) |
-
2023
- 2023-10-20 CN CN202311367086.7A patent/CN117417529A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4707540A (en) | Nitramine oxetanes and polyethers formed therefrom | |
| CN109467495B (zh) | 一种以聚醚-丁羟嵌段聚合物为粘合剂的固体推进剂 | |
| CN117417529A (zh) | 一种固体推进剂用改性硅氧烷工艺助剂、制备方法及应用 | |
| US20090088506A1 (en) | Synthesis of energetic thermoplastic elastomers containing both polyoxirane and polyoxetane blocks | |
| US4412875A (en) | Nitramine composite propellant compostion | |
| Li et al. | Compatibility, mechanical and thermal properties of GAP/P (EO-co-THF) blends obtained upon a urethane-curing reaction | |
| CN113185373B (zh) | 一种浇注型含能粘合剂基混合炸药及其制备方法 | |
| US3804683A (en) | High energy, low burning rate solid propellant compositions based on acrylic prepolymer binders | |
| JP5391585B2 (ja) | 推進薬、及びその製造方法 | |
| EP1141062B1 (en) | Synthesis of energetic thermoplastic elastomers containing oligomeric urethane linkages | |
| CN116606398B (zh) | 一种含氟大分子键合剂及其制备方法和应用 | |
| CN110642662B (zh) | 一种以硝化端羟基聚丁二烯为粘合剂的固体推进剂 | |
| CN114605573B (zh) | 一种鳌合型钛酸酯聚合物及其制备方法与作为复合固体推进剂工艺助剂的应用 | |
| CN112028723B (zh) | 一种含生物法bttn的高力学性能固体推进剂及其制备工艺 | |
| JP3548585B2 (ja) | 爆薬組成物 | |
| CN110963874B (zh) | 一种以聚酯-丁羟嵌段聚合物为粘合剂的固体推进剂 | |
| CN110527051B (zh) | 一种高强度gap共混物 | |
| US12030965B2 (en) | Modified conjugated diene based polymer, manufacturing method thereof, binder composition for solid propellant comprising the same, modified conjugated diene based binder for solid propellant, and manufacturing method thereof | |
| JP2021155327A (ja) | コンポジット推進薬 | |
| US4026912A (en) | Carboranyldiferrocenylmethyl perchlorate | |
| US6815522B1 (en) | Synthesis of energetic thermoplastic elastomers containing oligomeric urethane linkages | |
| JPH07232988A (ja) | 爆薬組成物 | |
| JP3140533B2 (ja) | 高エネルギーバインダー系コンポジット推進薬 | |
| CN118324981A (zh) | 中性大分子键合剂、分子量分布范围控制方法及应用 | |
| JP3376601B2 (ja) | コンポジット推進薬組成物 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |