CN117383666A - 一种流动电极及其应用和再生方法、利用流动电极电容去离子装置富集含铀水体中铀的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种流动电极及其应用和再生方法、利用流动电极电容去离子装置富集含铀水体中铀的方法，涉及含铀水体资源化利用技术领域。本发明提供的流动电极包括电解质溶液和固体材料，固体材料包括铀吸附材料和导电增强材料，铀吸附材料包括活性炭，磷酸基改性活性炭、偕胺肟基改性活性炭、氨基改性活性炭、羧基改性活性炭和离子交换树脂中的至少一种。采用本发明提供的流动电极利用FCDI装置富集含铀水体中铀时，含铀阴阳离子能够快速迁移到阳极室或阴极室的流动电极中，铀吸附材料能富集铀，对含铀水体中铀的富集率高且富集速度快，能够实现对低铀浓度水体中铀的高效深度富集。本发明提供的方法操作简单、铀富集效率高、运行稳定且成本低。
Description
技术领域
本发明涉及含铀水体资源化利用技术领域，具体涉及一种流动电极及其应用和再生方法、利用流动电极电容去离子装置富集含铀水体中铀的方法。
背景技术
铀是一种重要的战略资源。铀矿采冶是核燃料铀保障供应和核能可持续发展的基础。然而，在铀矿的开采、加工和水冶过程中产生大量的含铀水体(如矿坑水、工艺废水、尾矿坝渗滤水、地浸采区污染地下水)。这些含铀水体通常呈酸性，且包含重金属和硫酸根等污染物，是潜在的环境污染源。若对含铀水体中的铀进行富集，不仅能减少其对土壤或地表/地下水的污染，还能利用含铀水体中的铀资源。
目前，含铀水体中铀的富集方法主要有化学沉淀法、离子交换法、萃取法、吸附法和膜分离法。然而，化学沉淀法、离子交换法、萃取法和吸附法均难以实现富集铀的同时净化含铀水体。纳滤、反渗透和电渗析等膜分离方法能耗很大，成本非常高。因此，当务之急是研发绿色高效、成本更低的水体铀富集分离新方法。
流动电极电容去离子(Flow electrode capacitive deionization，FCDI)技术是一种新兴的电吸附技术，具有无限吸附容量和较高的离子脱除效率，被认为是进行高效海水脱盐和资源富集浓缩的强有力技术。例如，现有技术(周剑.电容去离子电极材料的构筑及其富集铀酰性能研究[D].中国科学技术大学,2021)公开了一种FCDI富集处理硝酸铀酰溶液中铀的方法，以去离子水和活性炭为流动电极，采用短路循环操作(SCC)模式，对低浓度含铀进水(60mg/L)能够有效浓缩47倍，含铀水量从2400mL减少到40mL，大大降低了后续处理的能耗，流动电极过滤后，分离的活性炭可以固化安全处理或洗脱后重复使用。然而，实际的酸性矿山含铀水体中铀浓度较低，但杂质离子(如H+、SO4 2-)的浓度较高，且pH值通常在4以下，采用该现有技术对模拟矿山含铀水体中铀的去除不够彻底。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种流动电极及其应用和再生方法、利用流动电极电容去离子装置富集含铀水体中铀的方法，采用本发明提供的流动电极利用流动电极电容去离子装置对铀的深度富集去除。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种流动电极，包括电解质溶液和悬浮在所述电解质溶液中的固体材料；所述固体材料包括铀吸附材料和导电增强材料；所述铀吸附材料包括活性炭，磷酸基改性活性炭、偕胺肟基改性活性炭、氨基改性活性炭、羧基改性活性炭和离子交换树脂中的一种或几种。
优选的，所述铀吸附材料和导电增强材料的质量比为4～19：1；
所述流动电极中铀吸附材料的质量含量为4～19％；
所述导电增强材料包括炭黑、碳纳米管、石墨烯和碳纤维中的一种或几种。
优选的，所述固体材料与电解质溶液的质量比为1：4～19；
所述电解质溶液中的电解质为无机盐，所述无机盐包括钠盐或钾盐等强电解质中的一种或几种，所述钠盐为氯化钠、硫酸钠或硝酸钠，所述钾盐为硫酸钾、氯化钾、硝酸钾。
本发明提供了上述技术方案所述的流动电极在污水处理中的应用。
本发明提供了一种利用流动电极电容去离子装置富集含铀水体中铀的方法，采用上述技术方案所述的流动电极，利用流动电极电容去离子装置对含铀水体中的铀进行富集。
优选的，所述流动电极在流动电极电容去离子装置中的循环模式为短路闭式循环模式或分离式闭路循环模式。
优选的，所述流动电极电容去离子装置包括阳极室、阴极室、脱盐室、电极液储存装置和含铀水体储存装置；
所述阳极室为由阴离子交换膜与阳极集流体构成的空间，所述阳极集流体的表面设置有阳极流动通道；
所述阴极室为由阳离子交换膜与阴极集流体构成的空间，所述阴极集流体的表面设置有阴极流动通道；所述阳极集流体与所述阴极集流体分别与电源连通；
所述脱盐室为由所述阴离子交换膜与所述阳离子交换膜构成的空间，所述阴离子交换膜与所述阳离子交换膜之间还设置有垫片；
所述电极液储存装置分别与所述阳极室和所述阴极室形成回路；所述电极液储存装置内盛有上述技术方案所述的流动电极；
所述含铀水体储存装置与所述脱盐室形成回路，或所述含铀水体储存装置的出口与所述脱盐室的进口单程连通；所述含铀水体储存装置内盛有含铀水体。
优选的，将所述阳极室替换为阴离子交换膜、碳纤维热压形成的复合膜与刻有流动通道的亚克力板；将所述阴极室替换为阳离子交换膜、碳纤维热压形成的复合膜与刻有流动通道的亚克力板；阴离子交换膜、碳纤维热压形成的复合膜与阳离子交换膜、碳纤维热压形成的复合膜以及两块膜中间放置的硅胶垫片构成脱盐室。
优选的，所述方法包括以下步骤：
将含铀水体在含铀水体储存装置与脱盐室之间循环运行，或采用单程式的方式将含铀水体通入到脱盐室中；
将流动电极分别通入阳极室和阴极室并均回流至电极液储存装置形成回路；
接通电源，在电场驱动下，含铀阴离子通过阴离子交换膜进入阳极室，含铀阳离子通过阳离子交换膜进入阴极室，位于阳极室和阴极室中的流动电极中的铀吸附材料对铀进行富集；
所述含铀水体中铀的初始浓度为0.5～20mg/L；
所述流动电极与含铀水体的流速比为1：0.03～2；
所述富集在恒电流或恒电压条件下进行，所述恒电流为10～100mA，所述恒电压为0.4～2V。
本发明提供了一种流动电极的再生方法，包括方法1或方法2；
所述方法1包括以下步骤：采用上述技术方案所述的方法对含铀水体中铀进行富集后，通过对所述流动电极电容去离子装置反接电压后运行实现对流动电极的再生；
所述方法2包括以下步骤：在上述技术方案所述的方法使用的流动电极电容去离子装置后连接由阳极室、脱盐室和阴极室组成的流动电极再生装置，通过阴极室和阳极室的流动电极进行放电实现对流动电极的再生；所述阳极室、脱盐室和阴极室与流动电极电容去离子装置中的阳极室、脱盐室和阴极室相同。
本发明提供了一种流动电极，包括电解质溶液和悬浮在所述电解质溶液中的固体材料；所述固体材料包括铀吸附材料和导电增强材料，所述导电增强材料主要用于增强电极液的导电能力，减小装置的电阻；所述铀吸附材料包括活性炭，磷酸基改性活性炭、偕胺肟基改性活性炭、氨基改性活性炭、羧基改性活性炭和离子交换树脂中的一种或几种。采用本发明提供的流动电极，利用流动电极电容去离子(FCDI)装置富集含铀水体中铀时，含铀阴离子(含U(VI)的络合阴离子)和含铀阳离子(UO2 2+)分别快速向阳极室和阴极室同时迁移，铀吸附材料能富集铀，通过法拉第反应将部分U(VI)还原为二氧化铀，增强了后续对U(VI)的吸附效率，对含铀水体中铀的富集率高且富集速度快，能够实现对低铀浓度水体中铀的高效深度富集，处理后的水体中铀含量低于世界卫生组织规定的水体铀浓度限值50μg/L，同时还能够去除含铀水体中的H+、SO4 2-、Cl-、F-、NO3 -、Fe3+、Ca2+、Mg2+、Al3+等其他污染物，实现对含铀水体的高效深度净化。如实施例测试结果所示，采用本发明提供的流动电极，采用FCDI装置对水体中低浓度的硫酸铀酰(8mg/L)的富集率高达95％。采用磷酸基改性活性炭作为铀吸附材料、炭黑作为导电增强材料，与去离子水配制成的流动电极液，在相同处理模式下对模拟酸性矿山含铀水体中铀的富集效率达到99％以上，处理后的含铀水体中铀浓度低于世界卫生组织规定的水体铀浓度限值50μg/L。
本发明提供的利用FCDI装置富集含铀水体中铀的方法，具有操作简单、铀富集效率高、运行成本低、适应范围广、运行稳定、能耗低、电荷效率高、无二次污染和成本低的特点，可应用于含铀水体中铀的富集，实现污水资源化利用。
附图说明
图1为FCDI装置示意图；
图2为恒电流模式下电流大小对处理后的水体中铀浓度的影响图；
图3为恒电流模式下流动电极中活性炭含量对处理后的水体中铀浓度的影响图；
图4为恒电压模式下电压对含铀水体铀去除率的影响图；
图5为恒电压模式下活性炭含量对处理后水体中铀浓度的影响图；
图6为恒电压模式下含铀水体的初始铀浓度对含铀水体铀去除率的影响图；
图7为恒电压模式下循环次数对处理后水体中铀浓度的影响图，其中，a为流动电极再生前不同循环次数对处理后水体中的铀浓度影响，b为流动电极再生后循环次数对处理后水体中的铀浓度影响；
具体实施方式
本发明提供了一种流动电极，包括电解质溶液和悬浮在所述电解质溶液中的固体材料；所述固体材料包括铀吸附材料和导电增强材料。
若无特殊说明，本发明使用的材料和设备均为本领域市售商品。
在本发明中，所述铀吸附材料包括活性炭，磷酸基改性活性炭、偕胺肟基改性活性炭、氨基改性材料改性活性炭、羧基改性活性炭和离子交换树脂中的一种或几种；所述流动电极中铀吸附材料的质量含量优选为4～19％，更优选为5～15％，进一步优选为5～10％。
在本发明中，所述导电增强材料优选包括炭黑、碳纳米管、石墨烯和碳纤维中的一种或几种。在本发明中，所述铀吸附材料和导电增强材料的质量优选比为4～19：1，更优选为5～15：1，进一步优选为5～10：1。
在本发明中，所述电解质溶液中的电解质为无机盐，所述无机盐包括钠盐和钾盐等强电解质中的一种或几种。在本发明中，所述固体材料与电解质溶液的质量比优选为1：4～19，更优选为1：10～18，进一步优选为1：15～16。
本发明提供了上述技术方案所述的流动电极在污水处理中的应用。在本发明中，所述污水优选为含放射性元素的污水，所述放射性元素优选包括铀。
本发明提供了一种利用流动电极电容去离子装置富集含铀水体中铀的方法，采用上述技术方案所述的流动电极，利用流动电极电容去离子装置对含铀水体中的铀进行富集。在本发明中，所述流动电极在流动电极电容去离子装置中的循环模式优选为短路闭式循环(SCC)模式或分离式闭路循环(ICC)模式，更优选为SCC模式。
在本发明中，所述流动电极电容去离子装置如图1所示，下面结合图1对所述流动电极电容去离子装置进行详细说明。
在本发明中，所述流动电极电容去离子装置优选包括阳极室、阴极室、脱盐室、电极液储存装置和含铀水体储存装置。
在本发明中，所述阳极室优选为由阴离子交换膜与阳极集流体构成的空间，所述阳极集流体的表面优选设置有阳极流动通道。在本发明中，所述阳极集流体的形状优选为长方形或圆形，当所述阳极集流体的形状为长方形时，所述阳极流动通道优选为蛇形，当所述阳极集流体的形状为圆形时，所述阳极流动通道的形状优选为环形。
在本发明中，所述阴极室优选为由阳离子交换膜与阴极集流体构成的空间，所述阴极集流体的表面设置有阴极流动通道；所述阳极集流体与所述阴极集流体分别优选与电源连通。在本发明中，所述阴极集流体的形状优选为长方形或圆形，当所述阴极集流体的形状为长方形时，所述阴极流动通道优选为蛇形，当所述阴极集流体的形状为圆形时，所述阴极流动通道的形状优选为环形。
在本发明中，所述脱盐室优选为由所述阴离子交换膜与所述阳离子交换膜构成的空间，所述阴离子交换膜与所述阳离子交换膜之间优选还设置有垫片，所述垫片优选为硅胶垫片，硅胶垫片将阴离子交换膜和阳离子交换膜撑起，形成脱盐室空间。在本发明中，所述脱盐室优选设置含铀水体入口和水出口。
在本发明中，所述流动电极电容去离子装置中，将所述阳极室替换为阴离子交换膜、碳纤维热压形成的复合膜与刻有流动通道的亚克力板；将所述阴极室替换为阳离子交换膜、碳纤维热压形成的复合膜与刻有流动通道的亚克力板；阴离子交换膜、碳纤维热压形成的复合膜与阳离子交换膜、碳纤维热压形成的复合膜以及两块膜中间放置的硅胶垫片构成脱盐室。在本发明中，所述电极液储存装置优选分别与所述阳极室和所述阴极室形成回路；所述电极液储存装置内盛有上述技术方案所述的流动电极。在本发明中，所述电极液储存装置与阳极室之间，以及电极液储存装置与阴极室之间均优选通过硅胶管和蠕动泵形成回路。
在本发明中，所述含铀水体储存装置优选与所述脱盐室形成回路，或所述含铀水体储存装置的出口与所述脱盐室的进口单程连通；所述含铀水体储存装置内盛有含铀水体。在本发明中，所述含铀水体由所述含铀水体入口进入到脱盐室中，从所述水出口流出至所述含铀水体储存装置中形成回路。在本发明中，所述回路优选通过硅胶管和蠕动泵实现。
在本发明中，所述阳极室、脱盐室和阴极室优选由分别位于所述阳极室和阴极室两端的亚克板端板通过螺栓组装在一起。
在本发明中，所述利用流动电极电容去离子装置富集含铀水体中铀的方法，优选包括以下步骤：
将含铀水体在含铀水体储存装置与脱盐室之间循环运行，或采用单程式的方式将含铀水体通入到脱盐室中；
将流动电极分别通入阳极室和阴极室并均回流至电极液储存装置形成回路；
接通电源，在电场驱动下，含铀阴离子通过阴离子交换膜进入阳极室，含铀阳离子通过阳离子交换膜进入阴极室，位于阳极室和阴极室中的流动电极中的铀吸附材料对铀进行富集。
本发明将含铀水体在含铀水体储存装置与脱盐室之间循环运行。在本发明中，所述含铀水体的流速优选为10～30mL/min，更优选为20mL/min。在本发明中，所述含铀水体中铀的初始浓度优选为0.5～20mg/L，更优选为1～15mg/L，更优选为5～10mg/L。在本发明中，所述含铀水体优选为中性含铀水体或酸性含铀水体，所述酸性含铀水体中的酸优选包括硫酸，所述酸性含铀水体中酸的浓度优选为5～10g/L，更优选为5～8g/L，进一步优选为5g/L。
本发明将流动电极分别通入阳极室和阴极室并均回流至电极液储存装置形成回路。在本发明中，所述流动电极的流速优选为10～40mL/min，更优选为15～30mL/min，进一步优选为15～20mL/min。在本发明中，所述流动电极与含铀水体的流速比优选为1：0.03～2，更优选为1：0.03～1.5，进一步优选为1：0.03～1。在本发明中，从阳极室和阴极室流出的流动电极在电极液储存装置中混合。
本发明接通电源，在电场驱动下，含铀阴离子通过阴离子交换膜进入阳极室，含铀阳离子通过阳离子交换膜进入阴极室，位于阳极室和阴极室中的流动电极中的铀吸附材料对铀进行富集。在本发明中，所述铀的富集优选在恒电流或恒电压条件下进行，所述恒电流(接通电源后在阳极室与阴极室形成的电流回路中电流)优选为10～100mA，更优选为15～20mA；所述恒电压(接通电源后在阳极室与阴极室之间施加的电压)优选为0.4～2V，更优选为0.5～1.5V。在本发明中，所述富集的时间优选为0.5～2h，更优选为1.5h。
本发明利用FCDI装置对铀进行富集的原理是：在FCDI装置阳极室中的阳极集流体(表面刻有阳极流动通道)和阴极室的阴极集流体(表面刻有阴极流动通道)上通电施加外部电压，使两个集流体分别带上正电荷或负电荷，流经集流体的流动电极在阴极通道流道和阳极通道流道中形成导电网络，其电极颗粒带上相应的电荷。当待处理的含铀水体流经FCDI装置的脱盐室时，在电场的作用下水中含铀阴离子(含U(VI)的络合阴离子)、含铀阳离子(UO2 2+)分别透过阴离子交换膜和阳离子交换膜，经铀吸附材料被吸附在带相反电荷的流动电极表面所形成的双电层中，从而实现对水体中铀离子的富集和水体的净化；通过法拉第反应将部分U(VI)还原为二氧化铀，增强了对U(VI)的吸附效率。阴极室和阳极室的流动电极在电极液储存装置中混合，或通过在FCDI装置外部连接一个电极再生装置(与FCDI装置中的阴极室、脱盐室和阳极室的组成相同)，从而实现流动电极材料的再生。本发明提供的方法克服了现有技术中铀富集技术的不足，提供了一种操作简单、处理成本低、能耗低、适应范围广、运行稳定且无二次污染的利用流动电极电容去离子装置富集含铀水体中铀的方法。
本发明还提供了一种流动电极的再生方法，包括方法1或方法2。
在本发明中，所述方法1优选包括以下步骤：采用上述技术方案所述的方法对含铀水体中铀进行富集后，通过对所述流动电极电容去离子装置反接电压后运行实现对流动电极的再生。在本发明中，所述反接电压的压力优选为0.4～1.8V，更优为0.4～1.5V，进一步优选为0.6V。
在本发明中，所述方法2优选包括以下步骤：在上述技术方案所述的方法使用的流动电极电容去离子装置后连接铀阳极室、脱盐室和阴极室组成的流动电极再生装置，通过阴极室和阳极室的流动电极进行放电实现对流动电极的再生；所述阳极室、脱盐室和阴极室与流动电极电容去离子装置中的阳极室、脱盐室和阴极室相同。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
恒电流模式下电流大小和富集时间对铀富集效果的影响
流动电极组成：活性炭(AC)、炭黑和去离子水，流动电极中活性炭质量分数为5％，炭黑质量分数为1％。
采用图1所示的装置进行铀富集，流动电极采用SCC模式，具体步骤如下：
采用蠕动泵结合硅胶管将含铀水体储存装置中的含铀水体通入脱盐室的入口，然后再通过蠕动泵结合硅胶管将脱盐室中的水从出口送至含铀水体储存装置中，实现含铀水体在脱盐室与含铀水体储存装置之间的循环，控制含铀水体中初始铀浓度为8mg/L，含铀水体流速为20mL/min。
采用蠕动泵将流动电极分别通入阴极室和阳极室，两电极室的流动电极在电极液储存装置中混合。接通电源，在阴极集流体和阳极集流体之间施加电压，在电场驱动下含铀水体中的含铀阴阳离子分别通过阴离子交换膜或阳离子交换膜，进入阳极室或阴极室，阳极室和阴极室中的铀吸附材料对含铀水体中的铀进行富集。其中，阳极室与阴极室回路中电流的大小分别为5mA、10mA、20mA和30mA，流动电极的流速为20mL/min，富集时间为2h。恒电流模式下电流对处理后的水体中铀浓度的影响如图2和表1所示：
表1恒电流模式下电流对处理后的水体中铀浓度影响(mg/L)
由图2和表1可知，当施加的电流小于20mA时，处理后水体中的铀浓度随电流的增大而减小，FCDI装置对脱盐室水体中铀的富集率达到78～93％。当电流≥20mA时，处理后水体中的铀浓度几乎不随电流的增大而增加。因此，最佳的电流大小为20mA。
实施例2
恒电流模式下，流动电极中活性炭质量分数对铀富集效果的影响。
按照实施例1的方法对含铀水体中的铀进行富集，与实施例1的区别仅在于：流动电极中活性炭质量分数分别为2％、5％、8％和15％，电流的大小为20mA。
流动电极中活性炭含量对处理后的水体中铀浓度的影响如图3和表2所示：
表2不同活性炭含量条件下处理后水体不同时刻的铀浓度
由表2和图3可知，在一定范围内增加流动电极中的活性炭含量有助于FCDI装置对含铀水体中铀的富集，当活性炭的质量分数大于8％时，增加活性炭含量对FCDI装置富集铀的促进作用很微弱。因此，在恒电流模式下，最佳的活性炭质量分数为8％。
实施例3
恒电压模式下电压大小对铀富集效果的影响。
流动电极组成：活性炭(AC)、炭黑和去离子水，流动电极中活性炭质量分数为5％，炭黑质量分数为1％。
采用图1所示的装置进行铀富集，流动电极采用SCC模式，具体步骤如下：
采用蠕动泵结合硅胶管将含铀水体储存装置中的含铀水体通入脱盐室的入口，然后再通过蠕动泵结合硅胶管将脱盐室中的水从出口送至含铀水体储存装置中，实现含铀水体在脱盐室与含铀水体储存装置之间的循环，控制含铀水体中初始铀浓度为8mg/L，含铀水体流速为20mL/min。
采用蠕动泵将流动电极分别通入阴极室和阳极室，两电极室的流动电极在电极液储存装置中混合。接通电源，在阴极集流体和阳极集流体之间施加电压，在电场驱动含铀水体中的含铀阴阳离子分别通过阴离子交换膜或阳离子交换膜，进入阳极室或阴极室，阳极室和阴极室中的铀吸附材料对含铀水体中的铀进行富集。其中，阳极室与阴极室回路中电压的大小分别为0.4V、0.8V、1.2V和1.6V，流动电极的流速为20mL/min，富集时间为75min。恒电压模式下电压对含铀水体铀去除率的影响如图4所示。由图4可知，恒电压模式下，当电压大于等于1.2V时，经75min后FCDI对含铀水体铀的去除率达到95％以上，可见，恒电压模式下FCDI对铀的去除效率比恒电流模式下的更高。
实施例4
恒电压模式下，活性炭含量对铀富集效果的影响。
按照实施例3的方法对含铀水体中的铀进行富集，与实施例3的区别仅在于：流动电极中活性炭质量分数分别为0％、2％、5％和8％，电压的大小为1.2V。
流动电极中活性炭含量对含铀水体铀去除率(富集效率)的影响如图5所示。随着活性炭含量的增加，铀去除率不断提高，但是当活性炭含量从5％增加到8％时，铀去除率增加幅度较少，因此，后续实施例的活性炭含量均采用5％。
实施例5
恒电压模式下，含铀水体的初始铀浓度对铀富集效果的影响。
按照实施例3的方法对含铀水体中的铀进行富集，与实施例3的区别仅在于：含铀水体的初始铀浓度分别为1mg/L、10mg/L、20mg/L，电压的大小为1.2V。循环：不更换流动电极液，对一瓶含铀水体富集后，更换为另一瓶相同初始浓度的含铀水体继续进行富集。每更换一瓶含铀水体作为1次循环，一共进行4个循环。
恒电压模式下含铀水体的初始铀浓度对含铀水体铀去除率的影响如图6和表3所示。
表3不同初始铀浓度条件下各循环次数对应的铀去除率以及处理后水体的最终铀浓度
由图4～6可知，在恒电压模式下，采用活性炭作为铀吸附材料对铀的富集率能达到90％以上，但是，根据实施例4～6的结果可知，当初始铀浓度大于1mg/L时，处理后水体中的铀浓度仍然高于世界卫生组织规定的水体铀浓度限值50μg/L。
实施例6
取10g活性炭在0.1mol/L HCl溶液中浸泡5小时，之后，抽滤并用去离子水洗涤活性炭直至滤液为中性，将所得活性炭在60℃真空烘箱中干燥。将干燥后的活性炭放入聚四氟乙烯釜中，加入100mL85％磷酸溶液，通过玻璃棒搅拌使其充分与磷酸混合，并在150℃下活化8小时。将上述得到的产物抽滤，并用去离子水冲洗直至滤液的pH值为6左右，然后将所得固体在60℃条件下真空干燥，得到磷酸基改性活性炭。
按照实施例1的方法对含铀水体中的铀进行富集，与实施例1的区别仅在于：流动电极组成：磷酸基改性活性炭、炭黑和去离子水，流动电极中磷酸基改性活性炭的质量分数为5％，炭黑的质量分数为1％。采用恒电压模式，恒电压为1.2V，富集时间为90min。
结果显示，处理后水体中铀的浓度为26μg/L，低于世界卫生组织规定的水体铀浓度限值50μg/L。
实施例7
按照实施例1的方法对含铀水体中的铀进行富集，研究循环次数对处理后水体中铀浓度的影响。
不更换流动电极液，对一瓶初始浓度为8mg/L的含铀水体富集90min后，更换为另一瓶相同初始浓度的含铀水体，富集处理时间为90min。每更换一瓶含铀水体作为1次循环，每次循环的处理时间均为90min，一共进行9个循环。
不同循环次数对处理后水体中的铀浓度影响如图7中a所示，由图7中a可知，以磷酸基改性活性炭为铀吸附材料所配制的流动电极具有较好的铀富集能力，在进行9个循环后，对铀的去除率仍大于99％，且处理后水体的铀浓度为3～47μg/L，低于50μg/L。
通过对所述流动电极电容去离子装置反接电压后运行实现对流动电极的再生，得到再生流动电极。
将流动电极进行再生后，按照上述方法对相同浓度的含铀水体进行富集，考查流动电极的可循环性能，结果如图7中b所示，由图7中b可知，流动电极再生后，经过9个循环，流动电极对含铀水体仍具有较好的富集效果，处理后水体的铀浓度范围为6～48μg/L，低于50μg/L。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种流动电极，其特征在于，包括电解质溶液和悬浮在所述电解质溶液中的固体材料；所述固体材料包括铀吸附材料和导电增强材料；所述铀吸附材料包括活性炭，磷酸基改性活性炭、偕胺肟基改性活性炭、氨基改性活性炭、羧基改性活性炭和离子交换树脂中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的流动电极，其特征在于，所述铀吸附材料和导电增强材料的质量比为4～19：1；
所述流动电极中铀吸附材料的质量含量为4～19％；
所述导电增强材料包括炭黑、碳纳米管、石墨烯和碳纤维中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的流动电极，其特征在于，所述固体材料与电解质溶液的质量比为1：4～19；
所述电解质溶液中的电解质为无机盐，所述无机盐包括钠盐或钾盐等强电解质中的一种或几种，所述钠盐为氯化钠、硫酸钠或硝酸钠，所述钾盐为硫酸钾、氯化钾、硝酸钾。
4.权利要求1～3任一项所述的流动电极在污水处理中的应用。
5.一种利用流动电极电容去离子装置富集含铀水体中铀的方法，其特征在于，采用权利要求1～3任一项所述的流动电极，利用流动电极电容去离子装置对含铀水体中的铀进行富集。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述流动电极在流动电极电容去离子装置中的循环模式为短路闭式循环模式或分离式闭路循环模式。
7.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，所述流动电极电容去离子装置包括阳极室、阴极室、脱盐室、电极液储存装置和含铀水体储存装置；
所述阳极室为由阴离子交换膜与阳极集流体构成的空间，所述阳极集流体的表面设置有阳极流动通道；
所述阴极室为由阳离子交换膜与阴极集流体构成的空间，所述阴极集流体的表面设置有阴极流动通道；所述阳极集流体与所述阴极集流体分别与电源连通；
所述脱盐室为由所述阴离子交换膜与所述阳离子交换膜构成的空间，所述阴离子交换膜与所述阳离子交换膜之间还设置有垫片；
所述电极液储存装置分别与所述阳极室和所述阴极室形成回路；所述电极液储存装置内盛有权利要求1～3任一项所述的流动电极；
所述含铀水体储存装置与所述脱盐室形成回路，或所述含铀水体储存装置的出口与所述脱盐室的进口单程连通；所述含铀水体储存装置内盛有含铀水体。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，将所述阳极室替换为阴离子交换膜、碳纤维热压形成的复合膜与刻有流动通道的亚克力板；将所述阴极室替换为阳离子交换膜、碳纤维热压形成的复合膜与刻有流动通道的亚克力板；阴离子交换膜、碳纤维热压形成的复合膜与阳离子交换膜、碳纤维热压形成的复合膜以及两块膜中间放置的硅胶垫片构成脱盐室。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
将含铀水体在含铀水体储存装置与脱盐室之间循环运行，或采用单程式的方式将含铀水体通入到脱盐室中；
将流动电极分别通入阳极室和阴极室并均回流至电极液储存装置形成回路；
接通电源，在电场驱动下，含铀阴离子通过阴离子交换膜进入阳极室，含铀阳离子通过阳离子交换膜进入阴极室，位于阳极室和阴极室中的流动电极中的铀吸附材料对铀进行富集；
所述含铀水体中铀的初始浓度为0.5～20mg/L；
所述流动电极与含铀水体的流速比为1：0.03～2；
所述富集在恒电流或恒电压条件下进行，所述恒电流为10～100mA，所述恒电压为0.4～2V。
10.一种流动电极的再生方法，其特征在于，包括方法1或方法2；
所述方法1包括以下步骤：采用权利要求5～9任一项所述的方法对含铀水体中铀进行富集后，通过对所述流动电极电容去离子装置反接电压后运行实现对流动电极的再生；
所述方法2包括以下步骤：在权利要求5～9任一项所述的方法使用的流动电极电容去离子装置后连接由阳极室、脱盐室和阴极室组成的流动电极再生装置，通过阴极室和阳极室的流动电极进行放电实现对流动电极的再生；所述阳极室、脱盐室和阴极室与流动电极电容去离子装置中的阳极室、脱盐室和阴极室相同。
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