CN117165096A - 一种嵌段共聚物-纳米复合改性超粘韧沥青的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种嵌段共聚物‑纳米复合改性超粘韧沥青的制备方法，本发明通过合理掺加热塑性弹性体类改性剂和纳米相变材料，在保持低温施工和易性的同时，大幅提高沥青高低温性能和粘韧强度，经改性后的超粘韧沥青适用于超薄罩面、排水路面技术，以及其他需要高粘韧性的场合，本发明所提出的超粘韧沥青通过采用SBS/SIS热塑性弹性体类改性剂显著提高其高低温性能以及粘韧强度；纳米相变材料降低其135℃运动黏度并显著提升60℃动力黏度，保证低温施工的和易性以及大幅度提升高温性能；最后，掺加合理的糠醛油、稳定剂以及石墨烯，以实现对沥青组分的补充，以及保证改性沥青体系的稳定性和均匀性。
Description
技术领域
本发明涉及沥青路面养护工程技术领域，更具体地说，涉及一种嵌段共聚物-纳米复合改性超粘韧沥青的制备方法。
背景技术
目前，薄层罩面属于路面面层预防性养护技术中较为新颖的技术。该技术既可应用于沥青路面，也可应用于水泥路面，体现了薄层罩面技术的普适性。普通的薄层罩面厚度只有20mm～25mm，具有降噪、防滑、排水迅速、施工方便、造价低、开放交通快等多方面优点。薄层罩面在提高行车的舒适性与安全性的同时，在施工中能做到节能减排、低碳环保，已经逐渐发展成为很有前途的高等级公路养护形式。但在实际使用过程中常出现薄层与原路面粘结不足、养护早期集料松散脱落等现象说明了该技术还有待完善。
该项技术的核心为如何制备高性能的高粘改性沥青，为集料与沥青提供足够的粘结强度，预防剥落、坑槽等水损害。目前，获得高粘改性沥青的方式主要是向沥青中加入热塑性弹性体类、纤维类、橡胶类及纳米类等材料，极大地提高沥青的高温性能。
但是，目前存在的主要问题有：
（1）价格高昂：若需获得高粘改性沥青，需提高改性剂的掺量，导致价格上涨；且为了满足施工和易性要求，需要添加一定量的高粘改性剂，其价格高，因此进一步提高了高粘改性沥青的生产成本。
（2）高低温性能不均衡：专利CN101445661和专利CN108976827对沥青的高温性能提升较为明显，但对于低温性能提升不够明显，难以满足路面养护的性能研究。
（3）存储稳定性差：改性剂与沥青的相容性差，难以长时间存储，限制了超粘精罩面、薄/超薄层罩面新型养护技术的应用推广。
因此，针对上述技术问题，有必要提供一种嵌段共聚物-纳米复合改性超粘韧沥青的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种嵌段共聚物-纳米复合改性超粘韧沥青的制备方法，以解决上述的问题。
为了实现上述目的，本发明一实施例提供的技术方案如下：
一种嵌段共聚物-纳米复合改性超粘韧沥青的制备方法，包括以下步骤：
S1：准备以下质量份数的原料：基质沥青：100-120份、热塑性弹性体类改性剂：6-16份、相变材料：0.5-2份、石墨烯：0.3-1.5份、糠醛抽出油：1-4份和稳定剂：0.1-1.5份，称取相变材料、石墨烯和糠醛抽出油，并用玻璃棒对两者进行手动混合搅拌3-5min，并放于常温下静置3-5min，获得第一混合物；
S2：将基质沥青放置于烘干设备中，在135℃的温度下加热30-40min；
S3：按质量比例称取一定的基质沥青和S1获得的第一混合物，将其进行混合，获得第二混合物，并将其在180℃的条件下进行机械搅拌，搅拌时间为10-15min，搅拌速率为600rpm/min；
S4：将S3中的搅拌温度提高至190℃，在快速搅拌的条件下，将称取的热塑性弹性体类改性剂材料缓慢地加入至S3获得的第二混合物中，保持原转速继续搅拌45-60min，以使热塑性弹性体类改性剂充分吸收沥青中的轻质组分，获得第三混合物；
S5：将S4获得的第三混合物进行高速剪切、分散，其中，剪切速率设置为5500rpm/min，进行高速剪切30-90min，温度保持不变，获得第四混合物；
S6：高速剪切完成后，通过机械搅拌设备，并将稳定剂掺入至S5获得的第四混合物中，在190℃的温度下以600rpm/min的速率进行机械搅拌120-180min，以获得超粘韧沥青；
所述S2中烘干设备包括：
烘干桶，所述烘干桶内安装有多个均匀分布的输送组件；且烘干桶上侧安装有保温盖；
保温盖，所述保温盖设置在烘干桶上侧，所述保温盖顶端固定连接有固定架，所述固定架上安装有伺服电机，所述伺服电机输出端固定连接有主动齿轮；
输送组件，所述输送组件设置在烘干桶内，所述输送组件包括固定筒，所述固定筒底端与烘干桶内壁固定连接。
作为本发明的进一步改进，所述基质沥青为70#、90#和110#基质沥青中的任意一种。
作为本发明的进一步改进，所述热塑性弹性体类改性剂为苯乙烯－丁二烯－苯乙烯嵌段共聚物（SBS）、苯乙烯－异戊二烯－苯乙烯嵌段共聚物（SIS）和苯乙烯－乙烯－丁烯－苯乙烯嵌段共聚物（SEBS）中的一种或多种。
作为本发明的进一步改进，所述相变材料为纳米CaCO3、纳米黏土和碳纳米管中的一种或多种，所述稳定剂为工业硫磺。
作为本发明的进一步改进，所述保温盖顶端转动连接有多个均匀分布的从动齿轮，所述从动齿轮与主动齿轮啮合连接，所述从动齿轮底端固定连接有螺旋输送杆，所述主动齿轮底端固定连接有搅拌杆，所述搅拌杆外包围固定连接有多个均匀分布的加热块。
作为本发明的进一步改进，所述螺旋输送杆外包围固定连接有第一锥齿轮，所述第一锥齿轮一侧啮合连接有第二锥齿轮，所述固定筒上固定连接有导向板，所述导向板上开设有多个均匀分布的导向槽。
作为本发明的进一步改进，所述固定筒外端固定连接有加热棒，所述第二锥齿轮远离第一锥齿轮一端固定连接有半齿轮，所述半齿轮啮合连接有环形齿板，所述环形齿板与保温盖上开设的限位槽滑动连接。
作为本发明的进一步改进，所述环形齿板底端固定连接有移动杆，所述移动杆与加热棒滑动连接。
相比于现有技术，本发明的优点在于：
本方案提供了一种嵌段共聚物-纳米复合改性超粘韧沥青的制备方法，超粘韧沥青主要由基质沥青、热塑性弹性体类改性剂、相变材料、糠醛抽出油和稳定剂组成。其中，热塑性橡胶类改性材料用于提高沥青的高低温性能、粘韧性能、水稳定性能等；另外，创新性地掺入系列相变材料，纳米相变材料降低其135℃运动黏度并显著提升60℃动力黏度，保障施工的和易性，实现“高温粘度低，低温粘度高”的效果。本发明的超粘韧沥青可完美契合超粘精罩面、薄/超薄层罩面新型养护技术，养护后的路面具备优异的抗滑降噪、抗车辙、抗磨耗等性能，具备极高的经济社会价值。
超粘韧沥青含有大量的热塑性弹性体类改性剂材料，具备优异的高低温性能，超强的粘韧性能，使路面具备优异的抗滑降噪、抗车辙、抗磨耗等性能。
超粘韧沥青创新性地采用纳米相变材料替代价格高昂的高黏改性剂，在降低价格的同时实现了“高温粘度低，低温粘度高”的效果。
适用范围广，不仅适用于超粘精罩面、薄/超薄层罩面新型养护技术，还可用于大孔径的排水路面技术。
附图说明
图1为本发明的一种嵌段共聚物-纳米复合改性超粘韧沥青的制备方法流程示意图；
图2为本发明的一种嵌段共聚物-纳米复合改性超粘韧沥青的主要性能指标示意图；
图3为本发明的烘干设备立体结构示意图；
图4为本发明的搅拌杆和加热块立体结构示意图；
图5为本发明的输送组件立体结构示意图；
图6为本发明的提出的超粘韧沥青和壳牌公司的NovaBinder的各项性能指标示意图；
图7为本发明的BBR试验结果示意图。
图中标号说明：
1、烘干桶；2、保温盖；3、输送组件；21、固定架；22、伺服电机；23、主动齿轮；24、搅拌杆；25、加热块；31、固定筒；32、螺旋输送杆；33、从动齿轮；34、第一锥齿轮；35、第二锥齿轮；36、环形齿板；37、移动杆；38、往复环；39、加热棒。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种嵌段共聚物-纳米复合改性超粘韧沥青的制备方法，包括以下步骤：
S1：准备以下质量份数的原料：基质沥青：100-120份、热塑性弹性体类改性剂：6-16份、相变材料：0.5-2份、石墨烯：0.3-1.5份、糠醛抽出油：1-4份和稳定剂：0.1-1.5份，称取相变材料、石墨烯和糠醛抽出油，并用玻璃棒对两者进行手动混合搅拌3-5min，并放于常温下静置3-5min，获得第一混合物；
S2：将基质沥青放置于烘干设备中，在135℃的温度下加热30-40min；
S3：按质量比例称取一定的基质沥青和S1获得的第一混合物，将其进行混合，获得第二混合物，并将其在180℃的条件下进行机械搅拌，搅拌时间为10-15min，搅拌速率为600rpm/min；
S4：将S3中的搅拌温度提高至190℃，在快速搅拌的条件下，将称取的热塑性弹性体类改性剂材料缓慢地加入至S3获得的第二混合物中，保持原转速继续搅拌45-60min，以使热塑性弹性体类改性剂充分吸收沥青中的轻质组分，获得第三混合物；
S5：将S4获得的第三混合物进行高速剪切、分散，其中，剪切速率设置为5500rpm/min，进行高速剪切30-90min，温度保持不变，获得第四混合物；
S6：高速剪切完成后，通过机械搅拌设备，并将稳定剂掺入至S5获得的第四混合物中，在190℃的温度下以600rpm/min的速率进行机械搅拌120-180min，以获得超粘韧沥青；
S2中烘干设备包括：
烘干桶1，烘干桶1内安装有多个均匀分布的输送组件3；且烘干桶1上侧安装有保温盖2；
保温盖2，保温盖2设置在烘干桶1上侧，保温盖2顶端固定连接有固定架21，固定架21上安装有伺服电机22，伺服电机22输出端固定连接有主动齿轮23；
输送组件3，输送组件3设置在烘干桶1内，输送组件3包括固定筒31，固定筒31底端与烘干桶1内壁固定连接。
基质沥青为70#、90#和110#基质沥青中的任意一种，热塑性弹性体类改性剂为苯乙烯－丁二烯－苯乙烯嵌段共聚物（SBS）、苯乙烯－异戊二烯－苯乙烯嵌段共聚物（SIS）和苯乙烯－乙烯－丁烯－苯乙烯嵌段共聚物（SEBS）中的一种或多种，相变材料为纳米CaCO3、纳米黏土和碳纳米管中的一种或多种，相变材料为纳米CaCO3、纳米黏土和碳纳米管中的一种或多种，稳定剂为工业硫磺。
其中，本方案在制备一种嵌段共聚物-纳米复合改性超粘韧沥青的制备方法时，先通过对相变材料的预处理：称取1质量份相变材料、0.5质量份石墨烯和2质量份糠醛抽出油与玻璃烧杯中，并用玻璃棒对其进行手动搅拌3min，使两者充分混合均匀，并将混合物放置于室温中静置4min，获得相变材料和糠醛抽出油的混合物。
请参阅图3-5，保温盖2顶端转动连接有多个均匀分布的从动齿轮33，从动齿轮33与主动齿轮23啮合连接，从动齿轮33底端固定连接有螺旋输送杆32，主动齿轮23底端固定连接有搅拌杆24，搅拌杆24外包围固定连接有多个均匀分布的加热块25。
螺旋输送杆32外包围固定连接有第一锥齿轮34，第一锥齿轮34一侧啮合连接有第二锥齿轮35，固定筒31上固定连接有导向板，导向板上开设有多个均匀分布的导向槽。
固定筒31外端固定连接有加热棒39，第二锥齿轮35远离第一锥齿轮34一端固定连接有半齿轮，半齿轮啮合连接有环形齿板36，环形齿板36与保温盖2上开设的限位槽滑动连接。
环形齿板36底端固定连接有移动杆37，移动杆37与加热棒39滑动连接。
其中，沥青加热搅拌过程时，称取100质量份70#基质沥青放入至烘干设备，在135℃温度下加热40min，从而去除基质沥青中的一些杂质和水分，通过将基质沥青放置在烘干设备内，通过启动伺服电机22从而同步带动主动齿轮23转动，使得同步带动搅拌杆24和多个加热块25对烘干设备内的基质沥青进行搅拌。
同时主动齿轮23的转动能够同步带动从动齿轮33转动，从而通过从动齿轮33带动固定筒31内的螺旋输送杆32能够将烘干桶1底部的基质沥青输送至固定筒31上侧，通过固定筒31上侧安装的导向板开设的导向槽，将底部的沥青输送至加热棒39上，通过加热棒39的启动能够将输送上来的沥青进行加热，从而使其烘干桶1内沥青加热得更加充分均匀。
同时螺旋输送杆32的转动能够同步带动第一锥齿轮34转动，从而带动第二锥齿轮35的转动，使得第二锥齿轮35一端固定连接的半齿轮与环形齿板36啮合连接，使得带动环形齿板36上下往复移动，同步带动往复环38在加热棒39外包围移动，将加热棒39外包围滞留的基质沥青刷至烘干桶1底侧，通过烘干桶1内设置的多个输送组件3以及搅拌杆24和加热块25的配合下，能够将烘干桶1内的基质沥青充分加热，从而去除其中的水分和一些杂质，为后续的步骤做铺垫。
完成后将相变材料、石墨烯和糠醛抽出油的混合物添加至加热后的沥青中，并将混合物放入加热套中进行保温和搅拌，其中，加热套的温度设置为180℃，搅拌时间为15min，搅拌速率为600rpm/min。
热塑性弹性体类改性剂溶胀过程：待搅拌完成后，将搅拌温度提高至190℃，待温度达到后，取8质量份SBS、2质量份SIS和2质量份SEBS热塑性弹性体类改性剂材料缓慢地加入上述获得的沥青混合物中，在此过程中保证机械搅拌机一直保持运转，并保持600rpm/min的转速搅拌45min。
高速剪切分散过程：将机械搅拌设备更换为高速剪切设备，并将热塑性弹性体类改性剂的溶胀过程获得的混合物在190℃温度下进行高速剪切，剪切速度为5500rpm/min，高速剪切时间为70min。
发育过程：在完成高速剪切过程后，将高速剪切设备更换为机械搅拌设备，称取0.2质量份稳定剂并添加至高速剪切后的混合物中，在190℃的温度下以600rpm/min的速率进行机械搅拌150min，以获得超粘韧沥青。
高速剪切设备利用高速旋转的叶片（如刀片）来产生剪切力，对材料进行分散。将材料喂入旋转的叶片之间，材料将受到来自叶片的剪切作用和应力，从而发生聚集-破碎-再聚集的过程，最终实现物质的有效分散，属于现有技术，在此不再进行赘述。
改性剂的作用是提升高温性能、粘弹性；纳米相变材料是降低135℃运动粘度（施工指标，越低，施工和易性越好），提升60℃动力黏度指标（高温指标，越高，高温性能越好）。
糠醛油、稳定剂为常规添加剂，前者为了补充弹性体改性剂在溶胀过程中吸收沥青的轻质组分；后者是为了跟弹性体发现交联反应，保证改性沥青的存储稳定性等性能。
石墨烯是为了提升改性剂与沥青的相容性，促进改性沥青体系的稳定和均匀。
将制备得到的超粘韧沥青进行性能指标测试，测试结果如图2所示，结果显示其具备优异的高低温性能、施工和易性能以及优异的韧性，满足超粘精罩面、薄/超薄层罩面新型养护技术的质量要求。
由于改性剂等相关掺量较高，价格相对于市场的超薄用的超粘改性沥青（以壳牌公司的NovaBinder为例）价格会更好一些，但性能，尤其在高温性能会有明显的提升。
为了满足提供高温性能又同时满足施工性能，本发明添加的材料不是高黏改性剂，而且添加了一种纳米相变材料，相对于高黏改性剂材料，纳米相变材料价格更低，这也是本发明的一个创新之处。
同时请参阅图6和图7，通过对比本发明提出的超粘韧沥青和壳牌公司的NovaBinder的各项性能指标，以体现本发明沥青的性能，随着温度的上升，各沥青的蠕变劲度S均在减小，蠕变速率m均在增大，对比所有温度下超粘韧沥青和NovaBinder，发现在不同的温度下，NovaBinder的蠕变劲度S均是大于超粘韧沥青，蠕变速率m均是小于超粘韧沥青，这表明在所有低温测试范围内，说明超粘韧沥青在低温时的硬度较低，其应力松弛能力也略高，超粘韧沥青比NovaBinder的低温性能更好。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施例加以描述，但并非每个实施例仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (8)
1.一种嵌段共聚物-纳米复合改性超粘韧沥青的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：准备以下质量份数的原料：基质沥青：100-120份、热塑性弹性体类改性剂：6-16份、相变材料：0.5-2份、石墨烯：0.3-1.5份、糠醛抽出油：1-4份和稳定剂：0.1-1.5份，称取相变材料、石墨烯和糠醛抽出油，并用玻璃棒对两者进行手动混合搅拌3-5min，并放于常温下静置3-5min，获得第一混合物；
S2：将基质沥青放置于烘干设备中，在135℃的温度下加热30-40min；
S3：按质量比例称取一定的基质沥青和S1获得的第一混合物，将其进行混合，获得第二混合物，并将其在180℃的条件下进行机械搅拌，搅拌时间为10-15min，搅拌速率为600rpm/min；
S4：将S3中的搅拌温度提高至190℃，在快速搅拌的条件下，将称取的热塑性弹性体类改性剂材料缓慢地加入至S3获得的第二混合物中，保持原转速继续搅拌45-60min，以使热塑性弹性体类改性剂充分吸收沥青中的轻质组分，获得第三混合物；
S5：将S4获得的第三混合物进行高速剪切、分散，其中，剪切速率设置为5500rpm/min，进行高速剪切30-90min，温度保持不变，获得第四混合物；
S6：高速剪切完成后，通过机械搅拌设备，并将稳定剂掺入至S5获得的第四混合物中，在190℃的温度下以600rpm/min的速率进行机械搅拌120-180min，以获得超粘韧沥青；
所述S2中烘干设备包括：
烘干桶（1），所述烘干桶（1）内安装有多个均匀分布的输送组件（3）；且烘干桶（1）上侧安装有保温盖（2）；
保温盖（2），所述保温盖（2）设置在烘干桶（1）上侧，所述保温盖（2）顶端固定连接有固定架（21），所述固定架（21）上安装有伺服电机（22），所述伺服电机（22）输出端固定连接有主动齿轮（23）；
输送组件（3），所述输送组件（3）设置在烘干桶（1）内，所述输送组件（3）包括固定筒（31），所述固定筒（31）底端与烘干桶（1）内壁固定连接。
2.根据权利要求1所述的一种嵌段共聚物-纳米复合改性超粘韧沥青的制备方法，其特征在于：所述基质沥青为70#、90#和110#基质沥青中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种嵌段共聚物-纳米复合改性超粘韧沥青的制备方法，其特征在于：所述热塑性弹性体类改性剂为苯乙烯－丁二烯－苯乙烯嵌段共聚物（SBS）、苯乙烯－异戊二烯－苯乙烯嵌段共聚物（SIS）和苯乙烯－乙烯－丁烯－苯乙烯嵌段共聚物（SEBS）中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种嵌段共聚物-纳米复合改性超粘韧沥青的制备方法，其特征在于：所述相变材料为纳米CaCO3、纳米黏土和碳纳米管中的一种或多种，所述稳定剂为工业硫磺。
5.根据权利要求1所述的一种嵌段共聚物-纳米复合改性超粘韧沥青的制备方法，其特征在于：所述保温盖（2）顶端转动连接有多个均匀分布的从动齿轮（33），所述从动齿轮（33）与主动齿轮（23）啮合连接，所述从动齿轮（33）底端固定连接有螺旋输送杆（32），所述主动齿轮（23）底端固定连接有搅拌杆（24），所述搅拌杆（24）外包围固定连接有多个均匀分布的加热块（25）。
6.根据权利要求5所述的一种嵌段共聚物-纳米复合改性超粘韧沥青的制备方法，其特征在于：所述螺旋输送杆（32）外包围固定连接有第一锥齿轮（34），所述第一锥齿轮（34）一侧啮合连接有第二锥齿轮（35），所述固定筒（31）上固定连接有导向板，所述导向板上开设有多个均匀分布的导向槽。
7.根据权利要求6所述的一种嵌段共聚物-纳米复合改性超粘韧沥青的制备方法，其特征在于：所述固定筒（31）外端固定连接有加热棒（39），所述第二锥齿轮（35）远离第一锥齿轮（34）一端固定连接有半齿轮，所述半齿轮啮合连接有环形齿板（36），所述环形齿板（36）与保温盖（2）上开设的限位槽滑动连接。
8.根据权利要求7所述的一种嵌段共聚物-纳米复合改性超粘韧沥青的制备方法，其特征在于：所述环形齿板（36）底端固定连接有移动杆（37），所述移动杆（37）与加热棒（39）滑动连接。
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