CN117137181A - 一种低烟碱烟草提取物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及烟用香精香料技术领域，尤其涉及一种低烟碱烟草提取物及其制备方法和应用。制备方法包括以下步骤：S1.以溶剂对烟草原料进行萃取，得到烟草萃取物；S2.以吸湿性吸附剂对所述烟草萃取物在加热、相对湿度为30%‑60%的密闭环境中进行烟碱吸附，吸附后除去吸湿性吸附剂，得到低烟碱烟草提取物。本申请利用加热和相对湿度条件，不仅使得吸湿性吸附剂吸湿后、其通孔孔壁形成水膜，更易吸附烟碱而不易吸附香气物质；而且使得烟碱相比于香气物质更容易挥发游离出来；从而达到有效吸附烟碱、而减少对香气物质的吸附的目的。
Description
技术领域
本发明涉及烟用香精香料技术领域，尤其涉及一种低烟碱烟草提取物及其制备方法和应用。
背景技术
随着国际、国内反烟禁烟的社会压力越来越大，烟草制品降焦减害的压力也越来越大，中式卷烟因低焦油的标准要求越来越严，如何提升低焦油中式烟草制品的香气量，成为产品设计开发的技术瓶颈与技术难题。烟草提取物一直是卷烟加香中效果最好、副作用最小的天然香料，在增加烟草本香、提升抽吸满足感等方面起着无法替代的作用，大量用于烟用香精、新型烟草制品和薄片香精中。但是，烟草提取物中含有大量的烟碱，应用于卷烟或新型烟草制品及烟草薄片时，用量稍大就会带来香气的粗糙感，喉部冲击感加大，刺激性增大；用量小又达不到增香的效果。因此，选择性分离掉烟草提取物中的烟碱，其他致香物质损失不大，经过这样处理后的烟草提取物，应用于卷烟等烟草制品的加香会解决以上问题。
公开号为CN107149161A的专利文件公开了这样一种低烟碱烟草提取物及其制备方法，其首先通过酮类或酯类溶剂萃取制备出烟碱含量相对较低的烟草萃取液，然后通过水洗除去一定的烟碱后，浓缩除去溶剂，最终通过分子蒸馏将烟碱较为完全的除去，从而制备出烟碱含量很低而香气品质较好的烟草提取物香料。
上述方法中，处理后烟草提取物仍然含有较多的烟碱，原因有：1、酮类或酯类溶剂萃取时烟碱和致香物质是同时溶于萃取剂中的，不可能制备出烟碱含量相对较低的烟草萃取液；2、烟碱可溶于水、乙醇、氯仿、乙醚、油类，水洗萃取液时也只能分离少量的烟碱；3、分子蒸馏也不能大量除去提取物中的烟碱。并且上述发明的处理方法比较复杂，成本较高，不宜工业化应用。
同时，其通过抽吸评价来证明提取物中香气物质得到了保留，但是实质上，第一，其通过酮类或酯类溶剂萃取烟叶中的酯类或酮类物质，但是在卷烟烟叶中，相对含量较高的香气成分主要是醇类、烃类和杂环类，烟叶中酯类或酮类香气成分相对含量较少，使得提取物中香气成分含量其实也较低。第二，在分子蒸馏中，也会导致酯类或酮类香气成分的损失，原因在于：分子蒸馏的原理是利用轻、重分子的自由程的差别实现分离，烟碱的分子量在162左右、沸点247℃左右，烟叶中很多酯类或酮类香气成分的分子量和沸点是低于烟碱、或者与烟碱差别不大的，比如代表性酯类化合物γ-丁内酯分子量86、沸点200℃，γ-戊内酯分子量100、沸点在207℃，苯乙酸甲酯分子量150、沸点在216℃，代表性酮类化合物巨豆三烯酮分子量190、沸点在289℃，大马酮分子量190、沸点在271℃，甲基庚烯酮分子量126、沸点在173℃；因此在分子蒸馏除去轻组分的时候，不可避免地会除去较多香气物质。
因此，上述方法难以有效在降低烟碱含量的同时保证香气组分的含量。
发明内容
本发明要解决上述问题，提供一种低烟碱烟草提取物及其制备方法和应用。
本发明解决问题的技术方案是，首先提供一种低烟碱烟草提取物的制备方法，包括以下步骤：
S1.以溶剂对烟草原料进行萃取，得到烟草萃取物；
S2.以吸湿性吸附剂对所述烟草萃取物在加热、相对湿度为30%-60%的密闭环境中进行烟碱吸附，吸附后除去吸湿性吸附剂，得到低烟碱烟草提取物。
本申请中，利用烟碱的水溶性、主要配合物理吸附分离的方式除去烟碱。具体为：一方面，在湿度环境中，吸湿性吸附剂吸湿后，其通孔孔壁形成水膜，而烟碱溶于水，大部分香气物质不溶于水，因此吸湿性吸附剂能够有效吸附烟碱、而不吸附香气物质。另一方面，在加热条件和湿度条件下，烟草萃取物中能溶于水的烟碱也相对更容易挥发游离出来、溶解分散在环境的水分子中，从而被吸湿性吸附剂吸附；而烟草萃取物中大部分香气物质无法或难以溶于水，在充斥水分子的环境中，香气物质的挥发运动受到阻碍，难以挥发游离出来。基于此，获得了烟碱含量低、香气物质含量高的提取物。
此外，完成吸附的吸湿性吸附剂可以在后续通过水将其上的烟碱洗脱下来，冷冻干燥得到烟碱，可用于制药、电子烟油等，提高了烟碱和吸湿性吸附剂的利用率。
一般来说，可选的吸湿性吸附剂有膨润土、交联聚乙烯吡咯烷酮、环糊精中的一种或几种。但是在上述吸附过程中，吸湿性吸附剂容易吸附饱和，影响烟碱的持续性吸附效果。因此，作为本发明的优选，所述吸湿性吸附剂包括吸湿膨胀材料或/和吸湿透湿材料。
在吸湿性吸附剂采用单一吸湿膨胀材料的实施方式中，基于吸湿膨胀材料的膨胀作用，在吸附一定量的溶解有烟碱的水分子后，能够膨胀以产生更多的通孔，从而进一步持续吸附烟碱和溶解有烟碱的水分子，保证长久吸附效果，提高吸附效果。
吸湿膨胀材料应当选用不溶于萃取时所用溶剂的材料，便于后续烟草萃取物和吸附剂的分离，作为本发明的优选，所述吸湿膨胀材料包括膨润土、交联聚乙烯吡咯烷酮中的一种或两种。膨润土不溶于水以及常规有机溶剂，且具有强的吸湿性和膨胀性，可吸附8-15倍于自身体积的水。交联聚乙烯吡咯烷酮不溶于水、碱、酸及常用有机溶剂，也具有很强的膨胀性能和与多类物质的络合能力。
在吸湿性吸附剂采用单一吸湿透湿材料的实施方式中，吸湿透湿材料吸湿饱和后，这些溶解有烟碱的水分子会沿着吸湿透湿材料提供的通道，由饱和水蒸气的一端迅速渗透到非饱和蒸汽的一端，使得原饱和的一端能够再次吸附溶解有烟碱的水分子，保证长久吸附效果。
吸湿透湿材料优选为易成膜材料，也便于烟草萃取物和吸附剂的分离，作为本发明的优选，所述吸湿透湿材料包括环糊精-聚氨酯共混物。环糊精-聚氨酯共混物是指将聚氨酯树脂溶解为聚氨酯溶液后，向其中加入β-环糊精、或β-环糊精和聚四氢呋喃的复合物，搅拌均匀后涂布制得膜状结构。在环糊精-聚氨酯共混物中，β-环糊精和聚四氢呋喃的羟基和醚氧即可以提供水分子进入聚氨酯膜的更多的通道及吸附点、提高吸湿效果；当水分子在聚氨酯膜中达到饱和后，水分子会沿着β-环糊精和聚四氢呋喃分别单独、或共同提供的通道，由饱和水蒸气一端渗透到非饱和蒸汽一端，提高膜的透湿性能。
在采用吸湿膨胀材料和吸湿透湿材料的实施方式中，两者的结合使用能够进一步协同提高吸附效果。复合使用时，优选将吸湿膨胀材料负载至吸湿透湿材料的一面，吸湿膨胀材料在提高单吸湿透湿材料的吸湿性能的同时，还通过膨胀作用带动吸湿透湿材料拉伸，增大膜的微观孔隙，加速膜的透湿，以提高吸附效率。
S1中，溶剂的选用不受限制，可以是常用的水、醇、酮、酯类溶剂，也可以将这些溶剂依次萃取使用，也可以将这些溶剂混合使用。
为了尽可能萃取出烟草原料中的香气成分，在萃取固液比、萃取温度、时间方面应当得到限制，作为本发明的优选，烟草原料和溶剂的质量比为1：（5-10）；进一步优选地，萃取温度为50℃-90℃，萃取时间为1h-4h。
由于吸附剂为吸湿性材料，为了减少萃取提取物中的溶剂对吸附剂的影响，作为本发明的优选，萃取后将萃取液浓缩至比重为1.1-1.3（20℃），得到所述烟草萃取物。比重是指物质干燥完全密实的重量和同体积纯水的重量的比值，这里可以理解为绝干物质与溶剂的质量比。此时烟草萃取物呈现为浸膏状，本申请尽可能减少烟草萃取物中的溶剂，但不应完全除去溶剂，以保证后续烟碱游离出来，同时便于吸附剂的分离去除。
S2中，加热温度影响挥发速度，由于采用物理吸附的方式，挥发速度不宜过快，作为本发明的优选，于20℃-45℃下吸附。吸附时间也不宜过长或过短，过长可能存在吸附剂饱和问题，过短吸附量不够，具体吸附时间与温度和吸附剂的用量有关，作为本发明的优选，在20℃-45℃的条件下，吸附剂用量与烟草萃取物的比值为0.5g/L-1.6g/L的条件下，吸附30min-80min。
本发明还有一个目的是提供一种通过上述方法制备得到的低烟碱烟草提取物，这种提取物中，烟碱含量相对低、其他香气物质成分含量相对高。
本发明还有一个目的是提供一种低烟碱烟草提取物在卷烟中的应用，这种烟碱和香气物质含量存在显著差距的提取物应用在卷烟中，能更加明显的提升卷烟香气质感，协调烟香，增加香气量，提升卷烟品质，而基本不增加劲头和刺激性。
应用时，作为本发明的优选，所述低烟碱烟草提取物的用量为卷烟烟丝质量的0.04%-0.08%。优选为0.06%。
本发明的有益效果：
1.本申请提供了一种低烟碱烟草提取物的制备方法，利用加热和相对湿度条件，不仅使得吸湿性吸附剂吸湿后、其通孔孔壁形成水膜，更易吸附烟碱而不易吸附香气物质；而且使得烟碱相比于香气物质更容易挥发游离出来；从而达到有效吸附烟碱、而减少对香气物质的吸附的目的；烟碱最高可脱除88.35%，而其他香气成分损失10.11%。
2.本申请提供了一种低烟碱烟草提取物，其烟碱和香气物质含量存在显著差距，将其应用在卷烟中，能明显增加卷烟香气浓度，减少杂气，不增加刺激性和喉部的不适感，相对普通烟草提取物可加大使用量，弥补低焦油卷烟香气不足，不带来其他副作用，并且烟碱还可在电子烟，制药等领域使用。
附图说明
图1是实施例1中烟草萃取物的GC-MS分析总离子图；
图2是实施例1中烟草萃取物中烟碱含量积分结果图；
图3是实施例1中吸附处理前后的GC-MS分析图。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施方式，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
一种低烟碱烟草提取物，通过以下步骤制备：
S1. 将烟草原料切成1mm宽度烟丝，在所得烟丝中加入水，水的质量是烟丝质量8倍；然后进行加热萃取，加热温度是65℃，时间3小时。萃取完毕后，过滤掉杂质，将滤液进行减压蒸馏，浓缩至比（20℃）1.2，得到相对浓稠的烟草萃取物。
对烟草萃取物进行GC-MS分析，结果如图1所示，可以看出，其中具有较高含量的烟碱。同时，对其中各个组分进行积分，结果如图2所示，可以看出，烟草萃取物中含有31.8%的烟碱，68.2%的其他香气物质。
S2.将烟草萃取物和交联聚乙烯吡咯烷酮分别置于温度为30℃、相对湿度为50%的密闭环境中，静置1h。然后依旧在温度为30℃、相对湿度为50%的密闭环境中，将交联聚乙烯吡咯烷酮加入烟草萃取物中，交联聚乙烯吡咯烷酮与烟草萃取物的比为1g/L，搅拌均匀后，静置吸附60min。吸附完毕后，过滤除去交联聚乙烯吡咯烷酮，得到低烟碱烟草提取物。
对低烟碱烟草提取物进行GC-MS分析，结果如图3所示，可以看出，吸附前后，烟碱的含量得到极大的降低，而其他物质的含量降低得不多。具体根据GC-MS积分结果计算可得烟碱脱除率88.36%，致香物质的脱除率为10.11%。
实施例2
本实施例与实施例1基本相同，其不同之处仅在于：步骤S2中，将交联聚乙烯吡咯烷酮替换为等质量的膨润土。
实施例3
本实施例与实施例1基本相同，其不同之处仅在于：步骤S2中，将交联聚乙烯吡咯烷酮替换为等质量的环糊精。
实施例4
本实施例与实施例1基本相同，其不同之处仅在于：步骤S2中，将交联聚乙烯吡咯烷酮替换为等质量的环糊精-聚氨酯共混物。
环糊精-聚氨酯共混物通过以下步骤制备：将β-环糊精溶于DMAc中配成质量浓度为20%的溶液，然后向其中加入聚四氢呋喃，β-环糊精与聚四氢呋喃的物质的量比为1：0.5，搅拌1h后，于90℃烘干。然后向烘干的样品中加入足量的乙醇、以将未与β-环糊精形成稳定复合物的聚四氢呋喃洗净，然后抽真空过滤，并用乙醇洗涤，得到复合物。用DMAc将聚氨酯树脂溶解为固含量为13%的聚氨酯溶液，在向其中加入质量为聚氨酯质量的4%的上述复合物，并在65℃下搅拌均匀，静置脱泡后，将混合物滴于玻璃板上，用玻璃棒刮制成膜，80℃烘干得到环糊精-聚氨酯共混物。
使用时，将烟草萃取物和环糊精-聚氨酯共混物分别置于温度为30℃、相对湿度为50%的密闭环境中，静置1h。然后依旧在温度为30℃、相对湿度为50%的密闭环境中，将烟草萃取物涂覆在密封环境内的玻璃皿底部上，烟草萃取物的厚度为1mm，玻璃皿与振动电机连接，然后于烟草萃取物上覆盖环糊精-聚氨酯共混物薄膜，环糊精-聚氨酯共混物与烟草萃取物的比为1g/L，在振动条件下吸附60min。吸附完毕后，除去环糊精-聚氨酯共混物薄膜，得到低烟碱烟草提取物。
实施例5
本实施例与实施例1基本相同，其不同之处仅在于：步骤S2中，将交联聚乙烯吡咯烷酮替换为等质量的环糊精-聚氨酯共混物负载交联聚乙烯吡咯烷酮。
使用时，首先将烟草萃取物、交联聚乙烯吡咯烷酮、环糊精-聚氨酯共混物分别置于温度为30℃、相对湿度为50%的密闭环境中，静置1h。然后依旧在温度为30℃、相对湿度为50%的密闭环境中，将交联聚乙烯吡咯烷酮加入烟草萃取物中，交联聚乙烯吡咯烷酮与烟草萃取物的比为0.5g/L，搅拌均匀得到混合物；然后将混合物涂覆在环糊精-聚氨酯共混物薄膜的一面上，涂布厚度为1mm，环糊精-聚氨酯共混物与烟草萃取物的比为0.5g/L，静置吸附60min。吸附完毕后，除去环糊精-聚氨酯共混物薄膜，过滤除去交联聚乙烯吡咯烷酮，得到低烟碱烟草提取物。
实施例6
本实施例与实施例1基本相同，其不同之处仅在于：步骤S2中，将交联聚乙烯吡咯烷酮替换为等质量的混合物，混合物为交联聚乙烯吡咯烷酮和膨润土的等质量比混合物。
实施例7
本实施例与实施例1基本相同，其不同之处仅在于：步骤S2中，相对湿度为30%。
实施例8
本实施例与实施例1基本相同，其不同之处仅在于：步骤S2中，相对湿度为60%。
实施例9
本实施例与实施例1基本相同，其不同之处仅在于：步骤S2中，交联聚乙烯吡咯烷酮与烟草萃取物的比为0.5g/L，在温度为20℃、相对湿度为50%的密闭环境中吸附80min。
实施例10
本实施例与实施例1基本相同，其不同之处仅在于：步骤S2中，交联聚乙烯吡咯烷酮与烟草萃取物的比为1.6g/L，在温度为45℃、相对湿度为50%的密闭环境中吸附30min。
实施例11
本实施例与实施例1基本相同，其不同之处仅在于：步骤S1中，萃取完毕后，过滤掉杂质，将滤液进行减压蒸馏，浓缩至比重（20℃）1.1，得到烟草萃取物。
实施例12
本实施例与实施例1基本相同，其不同之处仅在于：步骤S1中，萃取完毕后，过滤掉杂质，将滤液进行减压蒸馏，浓缩至比重（20℃）1.3，得到烟草萃取物。
实施例13
本实施例与实施例1基本相同，其不同之处仅在于：步骤S1中，将烟草原料切成1mm宽度烟丝，在所得烟丝中加入水，水的质量是烟丝质量5倍；然后进行加热萃取，加热温度是50℃，时间1小时。
实施例14
本实施例与实施例1基本相同，其不同之处仅在于：步骤S1中，将烟草原料切成1mm宽度烟丝，在所得烟丝中加入水，水的质量是烟丝质量10倍；然后进行加热萃取，加热温度是90℃，时间4小时。
对比例1
本对比例与实施例1基本相同，其不同之处仅在于：步骤S2中，相对湿度为10%。
对比例2
本对比例与实施例1基本相同，其不同之处仅在于：步骤S2中，相对湿度为80%。
对比例3
本对比例与实施例1基本相同，其不同之处仅在于：步骤S2中，将交联聚乙烯吡咯烷酮替换为等质量的膨胀石墨吸附剂 。
吸附评价
对实施例1-14、对比例1-3中制得的烟草萃取物、低烟碱烟草提取物分别进行GC-MS分析，结果如下表1所示。
表1.
如表1，通过对比实施例1、实施例7-8以及对比例1-2可以看出，吸附环境的相对湿度对吸附效果存在较大影响，在采用交联聚乙烯吡咯烷酮吸湿性吸附剂的条件下，30%-60%的环境湿度能够有效提高交联聚乙烯吡咯烷酮对烟碱的吸附效果，而减少对其他香气物质的吸附；当环境湿度过低时，吸湿性吸附剂通孔上的水膜不完整、不溶于水的其他香气物质容易挥发游离出来，导致对烟碱的吸附效果降低、对其他香气物质的吸附效果提升；当环境湿度过高时，吸湿性吸附剂吸附水而饱和，对烟碱和其他香气物质的吸附效果均降低。
通过对比实施例1-6以及对比例3可以看出，吸附剂的性能对吸附效果存在较大影响，对比例3中，膨胀石墨为亲油性吸附剂，难以吸湿，因而对烟碱吸附效果降低，对其他香气物质的吸附效果提升。
实施例15
一种低烟碱烟草提取物在卷烟中的应用，包括以下步骤：
取实施例1制得的低烟碱烟草提取物，用水稀释至质量浓度为1.2%，得到香料。按照低烟碱烟草提取物与烟丝的质量比为0.06%，将香料喷洒至烟丝上。喷洒完毕后，将烟丝密闭存放2h，然后烘干至水分为12.5%，得到加香卷烟。
实施例16
本实施例与实施例15基本相同，其不同之处仅在于：照低烟碱烟草提取物与烟丝的质量比为0.04%，将香料喷洒至烟丝上。
实施例17
本实施例与实施例15基本相同，其不同之处仅在于：照低烟碱烟草提取物与烟丝的质量比为0.08%，将香料喷洒至烟丝上。
对比例4
取实施例1步骤S1中制得的烟草萃取物，用水稀释至质量浓度为1.2%，得到香料。按照低烟碱烟草提取物与烟丝的质量比为0.06%，将香料喷洒至烟丝上。喷洒完毕后，将烟丝密闭存放2h，然后烘干至水分为12.5%，得到加香卷烟。
对比例5
取与实施例15中香料用量等质量的去离子水，喷洒至烟丝上，喷洒完毕后，将烟丝密闭存放2h，然后烘干至水分为12.5%，得到加香卷烟。
抽吸评价
对实施例15、对比例4-5中制得加香卷烟进行抽吸评价，结果如下表2。
表2.
如表2，可以看出，实施例15中添加用PVPP吸附法分离88%烟碱的烟草提取物后，香气和余味得分明显增加，协调性明显加强，杂气稍有减少，光泽度、刺激性变化不明显，劲头变化不明显；而未除去烟碱的烟草提取物的样品香气和余味得分有增加，杂气减少较少，协调性、光泽度、刺激性无明显变化，劲头稍有提升。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (10)
1.一种低烟碱烟草提取物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1.以溶剂对烟草原料进行萃取，得到烟草萃取物；
S2.以吸湿性吸附剂对所述烟草萃取物在加热、相对湿度为30%-60%的密闭环境中进行烟碱吸附，吸附后除去吸湿性吸附剂，得到低烟碱烟草提取物。
2.根据权利要求1所述的一种低烟碱烟草提取物的制备方法，其特征在于：所述吸湿性吸附剂包括膨润土、交联聚乙烯吡咯烷酮中、环糊精的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种低烟碱烟草提取物的制备方法，其特征在于：所述吸湿性吸附剂包括吸湿膨胀材料或/和吸湿透湿材料。
4.根据权利要求3所述的一种低烟碱烟草提取物的制备方法，其特征在于：所述吸湿透湿材料包括环糊精-聚氨酯共混物。
5.根据权利要求1所述的一种低烟碱烟草提取物的制备方法，其特征在于：所述吸湿性吸附剂用量为0.5g/L-1.6g/L，于20℃-45℃下吸附30min-80min。
6.根据权利要求1所述的一种低烟碱烟草提取物的制备方法，其特征在于：步骤S1中，萃取后将萃取液浓缩至比重为1.1-1.3，得到所述烟草萃取物。
7.根据权利要求1所述的一种低烟碱烟草提取物的制备方法，其特征在于：步骤S1中，烟草原料和溶剂的质量比为1：（5-10），萃取温度为50℃-90℃，萃取时间为1h-4h。
8.一种由权利要求1-7任意一项所述的制备方法制得的低烟碱烟草提取物。
9.一种如权利要求8所述的低烟碱烟草提取物在卷烟中的应用。
10.根据权利要求9所述的低烟碱烟草提取物在卷烟中的应用，其特征在于：所述低烟碱烟草提取物的用量为卷烟烟丝质量的0.04%-0.08%。
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