CN117051302A - 用于增材制造的钴基合金 - Google Patents
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Abstract
公开了用于通过增材制造过程，优选DLD过程来修复涡轮机部件的钴基合金，其具有以下化学组成：范围从19.00wt％至21.00wt％的铬(Cr)含量，范围从19.00wt％至21.00wt％的镍(Ni)含量，范围从8.50wt％至9.50wt％的钨(W)含量，范围从4.80wt％至5.20wt％的铝(Al)含量，范围从0.10wt％至0.30wt％的钛(Ti)含量，范围从2.50wt％至3.50wt％的钽(Ta)含量，范围从0.40wt％至0.50wt％的碳(C)含量，范围从0.75wt％至1.25wt％的铪(Hf)含量，不高于0.20wt％的铌(Nb)含量，范围从0.02wt％至0.07wt％的钇(Y)含量，范围从0.01wt％至0.03wt％的锆(Zr)含量，以及余量的钴(Co)含量。
Description
相关申请的交叉引用
本专利申请要求2022年5月11日提交的欧洲专利申请号22425021.7的优先权，其全部公开内容通过引用并入本文。
技术领域
本公开内容涉及用于增材制造的钴基合金。具体而言，它涉及用于基于能量的增材制造过程的钴基合金，所述过程利用集中热源，例如激光或电子束来生成原型金属零件，或生产复杂和定制的零件，或包覆/修复金属部件用于各种工程应用。更具体地说，它涉及用于通过直接激光沉积(DLD)过程来修复涡轮机部件的钴基合金。
背景技术
目前，制造业中的增材技术在所有工业化国家中都得到了广泛发展。用增材技术取代传统的铸造和机械加工技术，可以减少原材料的消耗，并减少废物量和劳动力成本。
直接激光沉积(DLD)是增材技术之一，并且它已被用于增材金属零件制造、修复和重建。
DLD使用激光束作为能源来熔化金属粉末，逐层制造零件，并通过沉积一层或几层来修复或包覆部件。
高价值金属部件的修复/再制造是DLD的主要应用之一。DLD可以修复的产品实例包括变速箱、齿轮、内燃机零件、联轴器、轴和涡轮机零件，例如涡轮机叶片。
对于涡轮机零件，并且特别是燃气涡轮机的热气路(HGP)零件，随着时间的推移，这些零件很容易磨损和损坏。事实上，HGP零件中包括并因此常规暴露于高温燃烧气体的金属部件(例如，叶片和静叶)，即使它们由暂时有助于实现良好的热机械性质的高强度合金制成，也会过早地达到其“寿命结束”阶段。此外，目前工业燃气涡轮机朝着提高效率和性能的方向发展，对HGP零件要求甚至更高的工作温度。在更换的情况下，这样的金属部件在制造过程中具有挑战性，因为它们需要专门的工具，并且在制造过程中消耗大量的原材料和能量。因此，成本有效和高效的修复过程，例如DLD过程适合于再制造这样的损坏部件并延长HGP部件的寿命。
在应用修复过程时，对于部件不需要特定的工具。通常，增材技术基于沉积粉末材料，例如金属粉末，并在选定的位置熔化和重新固化粉末，使得从重新固化的材料形成具有特定几何形状的部件。具体到DLD过程，聚焦激光束用于在基底上产生熔池。然后，喷嘴通过载气将粉末材料送入生成的熔池中。当粉末材料进入熔池时，它熔化，并且当激光移开时，熔化的材料固化并获得凸起的路径。
很明显，该过程允许要制造/修复的部件的几何形状具有很大的灵活性。
尽管DLD技术具有强大的能力和潜力，但由于一些技术问题和障碍，其在工业燃气涡轮机中的广泛传播仍然受到限制，其中包括用于DLD修复操作的用作填充材料的原材料，并且特别是粉末合金。事实上，目前大多数商业粉末都不适合用于DLD过程，因为产生的修复区域显示机械性质差，抗氧化性低，以及孔隙率分布不足。
目前，标准合金如Haynes 230、PWA795和合金625(2.4856)用于DLD叶片修复。然而，这些商业粉末合金主要在高温抗氧化性方面不符合大多数高级修复的要求。即使视为本发明的参考材料的商业合金PWA795相对于合金625具有改进的机械、蠕变和氧化性质，但它在DLD修复过程中使用时仍然显示出局限性，例如修复零件的拉伸延展性低于主体材料。
备选地，专利申请EP 3636381公开了一种金属粉末混合物，可用于通过液态金属沉积或任何增材制造方法进行积聚。所公开的金属粉末混合物包含钴基或镍基超合金、NiCoCrAlY组合物和金属钎焊材料。当用作叶尖制造和/或修复的粉末添加剂材料时，这种金属粉末比基材合金247显示增加的抗氧化性。然而，通过使用公开的金属粉末混合物进行增材制造获得的新部件或修复部件未显示优化机械性质，所述优化机械性质在如燃气涡轮发动机中以及例如在燃烧室区域中常见的循环工作条件和疲劳状态下确实是有利的。
在这种情况下，存在机会开发和实施新的粉末材料来通过DLD修复燃气涡轮机的金属部件，以改善实际修复局限性并延长其使用寿命。
发明内容
本公开内容的目的是提出一种用于增材制造的新型钴基合金。更具体地说，钴基合金是一种用于通过DLD过程修复涡轮机部件的新型合金粉末。在本公开内容的一个方面，应实现相对于已知技术的改进。在目前公开的主题的另一个方面，旨在提供一种相对于已知技术具有成本和/或时间优势的钴基合金。在更进一步的方面，所公开的钴基合金结合了高可激光性、优化的机械性质和高抗氧化性。更具体地说，目前公开的主题旨在提供具有可激光性、机械、蠕变和氧化性质的钴基合金，这些性质至少相对于合金625得到改进，并且在某些情况下，也相对于PWA795得到改进。在更具体的方面，所公开的钴基合金相对于参考PWA795合金至少提供了改进的拉伸延展性，特别是在高温下。
本公开的又一个目的是提出一种通过DLD过程修复涡轮机部件的方法。更具体地说，该方法使用所公开的钴基合金。
这是通过权利要求1中描述的主题来实现的，并且进一步通过其它独立权利要求的主题来实现的。
鉴于下面提供的公开内容，所公开主题的进一步效果和优势，无论是否明确提及，都将变得明显。
简而言之，公开了一种用于通过增材制造过程，例如DLD过程修复涡轮机部件的钴基合金，其组成元素以及它们的含量已被选择，使得与基线合金625相比，并且在某些情况下与合金参考PWA795相比，结合了高可激光性和改进的机械、蠕变和氧化行为。实际上，与已知合金不同，所公开的钴基合金包含更高的碳含量，其与碳化物形成元素含量最佳平衡，导致碳化物分数增加，从而增加碳化物硬化效果以利于机械性质，但保持高可激光性。
更详细地说，所公开的钴基合金按重量百分比(wt％)包含以下，优选按wt％由以下组成：
从19.00至21.00的铬(Cr)，
从19.00至21.00的镍(Ni)，
从8.50至9.50的钨(W)，
从4.80至5.20的铝(Al)，
从0.10至0.30的钛(Ti)，
从2.50至3.50的钽(Ta)，
从0.40至0.50的碳(C)，
从0.75至1.25的铪(Hf)，
不高于0.20的铌(Nb)，
从0.02至0.07的钇(Y)，
从0.01至0.03的锆(Zr)，
余量为钴(Co)，
其中按原子百分比(at％)，Ta、Ti、Hf、Nb、Zr的总和与C之间的比率M/C小于或等于0.80。
值得注意的是，碳的含量高于参考PWA750合金中的碳含量(见下表4)。由于碳驱动碳化物(MC，M7C3，M23C6和可能的M6C)沉淀物的形成，因此较高的碳含量导致碳化物沉淀物的形成较高，这反过来又导致与PWA750拉伸性质相比，钴基合金沉积物的优越强度。同时，较高的碳含量不会对可激光性产生负面影响。
值得注意的是，W的含量范围为8.50wt％至9.50wt％，即小于10wt％，以避免拓扑密堆(TCP)相(即σ相和μ相)过度沉淀，这将对钴基合金沉积物的抗氧化性产生负面影响，并在较小程度上对钴基合金沉积物的机械性质产生负面影响。
要注意的是，Al的含量范围为4.80wt％至5.20wt％，这保证了β-NiAl相在低于固化温度的温度下形成，有利于可激光性。
值得注意的是，钼(Mo)不是所公开的钴基合金的成合金元素。实际上，在所公开的钴基合金组合物中添加Mo将导致固化范围的扩大，从而导致所公开的钴基合金的低可激光性。
此外，铼(Re)不是所公开的钴基合金的成合金元素。虽然Re的加入会通过固溶强化改善钴基合金沉积物的机械性质，但会导致价格上涨。
本领域技术人员将容易地理解，除了上面列出和定量的成分之外，一些残留成分可能作为杂质存在，并且因此钴含量可能略小于上述差额。在这里和下文中，表述“余量为钴”应理解为，所有提及元素的元素含量之和，并且在某些情况下加上最终杂质，与100wt％的差额，作为钴提供。如通常理解的，杂质是并非有目的地添加到合金配方中，而是以在用于制造合金的原材料中包含的少量存在的所有那些元素和化合物。优选地，杂质占小于或等于1wt％。
除了上面列出的成合金元素含量外，所公开的钴基合金还要求某些金属(M)的总和与C(两者都以原子百分比(at％)表示)之间的比率小于或等于0.80，其中M是Ta、Ti、Hf、Nb、Zr的总和。具体来说，这些金属(M)参与初级碳化物形成，其中包括MC碳化物，如TaC。
通过这种方式，实现了C含量和金属(M)含量的最佳平衡。因此，这导致初级碳化物分数形成增加，从而增加初级碳化物沉淀硬化效果，与参考PWA795相比，这增强了所公开的钴基合金沉积物的机械和蠕变性质。
如此确定的M/C比率的另一个好处是，由于高含量的C参与碳化物形成，因此固化范围很窄，有利于所公开的钴基合金的高可激光性。
除了初级碳化物硬化外，沉淀硬化也可以通过次级碳化物沉淀，即Cr基碳化物，如Cr23C6来促进。
因此，在本公开内容的优选实施方案中，所公开的钴基合金满足Cr、W和Ta的总和小于或等于33.00wt％的要求，以防止在扩散处理期间形成脆性相。通过这种方式，钴基合金的拉伸性质可以相对于参考PWA795合金进一步增强。
此外，所确定的要求避免在设定为1080℃的扩散温度下形成TCP相，以利于所公开的钴基合金的抗氧化性。
在本公开内容的进一步优选实施方案中，所公开的钴基合金满足Cr、W和Al的总和小于或等于34.50wt％的要求。通过这种方式，β-NiAl相的沉淀得到控制和优化，以利于抗氧化性和机械性质。就机械性质而言，它们的进一步改进是优化的β-NiAl相沉淀强化以及碳化物沉淀硬化的结果。
所公开的钴基合金可以以粉末或线材的形式递送，优选以粉末的形式递送。优选地，具有所公开的钴基合金组合物的锭由真空诱导熔化(VIM)炉制造，并用于通过真空惰性气体雾化(VIGA)装置制造粉末。但是，可以采用其它粉末制造方法，前提是获得的粉末是等效的并且符合工程要求。
所公开的钴基合金粉末的粒径范围为45μm至105μm，并因此符合DLD过程要求。
此外，表观密度低于5g/cm3，而流动性小于25s。
在本发明的进一步方面，公开了一种用于通过增材制造过程，优选DLD过程来修复涡轮机部件，优选叶片和静叶的方法，其中所述方法包括沉积粉末材料并局部熔化和重新固化粉末材料，从而提供固体，其中粉末材料是所公开的钴基合金。
增材制造过程可以包括但不限于直接激光沉积(DLD)和电子束熔化(EBM)之一。优选地，所述增材制造过程为DLD。
此外，公开了机械部件，优选涡轮机部件，其包含所公开的以及通过所公开的方法获得的钴基合金。机械部件可以是发动机部件，特别是涡轮发动机部件，并且更具体地说是预期用于燃气涡轮发动机的部件。
所公开的机械部件的孔隙率在最差场中低于6％，优选低于2％，并且平均密度高于99.9％。
基于模拟结果，所公开的钴基合金显示较窄的固化范围，导致高可激光性，并且包含所公开的钴基合金的机械部件相对于参考PWA795显示改进的拉伸和蠕变性质，相对于参考PWA795显示相当的氧化行为，并且相对于参考PWA795显示降低的制造成本。
此外，基于实验调查，发现所公开的包含所公开的钴基合金的机械部件表现有益的特性，例如但不限于，在高温下优异的拉伸延展性。
所有这些优点主要是高碳含量和高碳化物沉淀硬化的协同作用的结果。
具体实施方式
所公开的钴基合金的合金设计
为了实现目标性质，使用了一组模型。利用热力学和动力学模型预测固化行为、相变、热物理性质演化，并利用物理模型预测性质。
首先，为了检查所用模型的可靠性，在参考PWA795上进行了模拟，然后评估了模拟与实验数据的比较。
通过考虑PWA795的主要相分数和组成，即β相和碳化物，并选择镍数据库作为热力学数据库来预测参考PWA795的微观结构，得到了参考PWA795的模拟结果与实验数据之间的良好一致性。
例如，已观察到在室温下参考PWA795的计算和实验的屈服强度(YS)之间的良好一致性，其中屈服强度的模拟是通过对经由JMatPro(其是执行热力学和动力学建模的商业模拟软件)的固溶强化和经由Orowan模型的沉淀强化二者进行建模来进行的。关于沉淀强化贡献，通过Orowan模型考虑了平均尺寸为300nm的β相、尺寸为100nm的MC碳化物(即TaC)和平均尺寸为50nm的M23C6碳化物的影响。表1总结了在室温下对于参考PWA795的YS的模型评估。
表1
其中：
ψ是从文献获得的泰勒因子，
E是作为温度的函数，通过JMatPro计算的杨氏模量，
v是作为温度的函数，通过JMatPro计算的泊松比，
b是从文献获得的伯格斯矢量，
r是作为输入给出的粒子半径。
一旦确定了在参考PWA795上执行的模拟的可靠性，就使用相同的输入数据来模拟所公开的钴基合金的热力学、机械、蠕变、氧化行为。
例如，表2列出了在室温和高温下拉伸的输入数据。
表2
| 粒度* | 10μm |
| 热处理温度 | 1080℃ |
| 应变速率 | 1x 10-4s-1 |
*基于通过增材制造过程对于镍合金的文献的假设。
根据本发明选择的钴基合金(Co-1)的化学组成及其经计算的性质
作为上述热力学和机械性质模拟的结果，选择了以下钴基合金，下文称为Co-1，其化学组成(按wt％)如表3所示。
表3
| W | Cr | Al | Ti | Ta | Y | Nb | Hf | C | Zr | Ni | Co | |
| Co-1 | 9.00 | 20.00 | 5.00 | 0.20 | 3.00 | 0.02 | 0.15 | 1.00 | 0.45 | 0.02 | 20.00 | 余量 |
为了完整起见，表4显示了由Praxair购买的参考PWA795的化学组成(按wt％)。
表4
表5总结了参考PWA795和Co-1的热力学模拟输出。
表5
其中
ΔTsol＝T液体-T固相线(Scheil模拟)，
Tβeq是平衡时β相形成的温度，
Fβ是在1080℃(扩散处理)下β相的分数，
F max MC是在1080℃的热处理温度下MC碳化物的分数，
F M23C6是在1080℃的热处理温度下M23C6碳化物的分数，
Tμ、Tσ和Tγ'是TCP相(σ、μ)和γ'相的形成温度，
M/C对应于Ta、Ti、Hf、Nb、Zr的总和(以原子％表示)与C(以原子％表示)之间的比率。
从表5中明显看出，Co-1的固化范围相对于参考PWA795较低，以利于其可激光性。
此外，Co-1的M/C比率低于0.8，而参考PWA795的M/C比率高于0.8。因此，Co-1中显著有助于强化的碳化物分数高于参考PWA795。
还必须注意的是，在Co-1中在1080℃下β相的分数高于参考PWA795，有利于抗氧化性和沉淀硬化。与此相关，当Cr+W+Al的总和低于34.50wt％时(Co-1完全满足了这一要求)，β相沉淀得到优化。
此外，TCP相(σ和μ)的形成温度低于1080℃(扩散温度)，有利于抗氧化性。与此相关，当Cr+W+Ta的总和低于33.00wt％时(Co-1完全满足了这一要求)，可以防止扩散处理过程中TCP相的形成。
表6列出了参考PWA795和Co-1的计算的屈服强度和蠕变性质。
表6
其中：
RT＝室温，
YSRT＝YSSS+YSβ相+YS碳化物，其中固溶强化(YSSS)由JMatPro模拟，而沉淀强化(YSβ相+YS碳化物)通过Orowan模型评估，
HT＝900℃高温，
YSHT计算为YSRT，并增加了一个折减因子，该折减因子解释了与Orowan机制竞争的爬升机制(局部爬升)。Orowan贡献的该折减因子是根据参考PWA795的拉伸测试实验结果校准的，并且为0.85。
通过JMatPro考虑固溶体对蠕变强度的影响以及通过Orowan贡献考虑相沉淀的影响，对950℃下1000/3000/5000/10000小时的应力破裂进行了建模，其评估了合金的蠕变行为。此外，使用0.2的折减因子来校准实验结果。
从表6可以明显看出，相对于参考PWA795，Co-1的经计算的屈服强度显示在室温下10％的增量，以及在高温下17％的增量。
关于蠕变性质，对于在950℃和四个不同时间(1000、3000、5000和10000小时)下计算的应力破裂，Co-1相对于参考PWA795显示17.7％、24.2％、27.2％和30.8％的增量。
此外，主要考虑了每种成合金元素的具体成本，评估了成本。在模型模拟的基础上，Co-1合金的过程成本估计比参考PWA795降低5％。
Co-1粉末的生产和表征
Co-1粉末是从VIM制造锭开始而获得的。接下来，切割锭以通过VIGA生产Co-1粉末，然后过筛以获得正确的粒度分布。
所获得的Co-1粉末根据以下进行表征：
-根据ASTM B213或ISO 4490，通过霍尔漏斗的流动性。测得的流动性对应于16.65s，这表明在粉末床中的良好行为；
-通过激光衍射方法的尺寸分布。测量的尺寸分布范围为45μm至105μm，这对于DLD过程是可靠的；
-根据ASTM B212或ISO 3923-1测量的表观密度。测得的表观密度对应于4.4g/cm3；
-通过SEM分析的形态学。Co-1粉末表现出良好的形态学，并呈现出一些卫星和一些不规则粉末。
根据SEM分析，在枝晶间空间观察到富含Ta和W的沉淀物。这些沉淀物可识别为碳化物，其尺寸范围为50nm至400nm。
使用Co-1粉末的DLD过程
已经进行了评估Co-1合金的可激光性的测试。在这方面，已经使用了来自BLM的DLD单元，称为Additube。
表7公开了一组优化的DLD参数，这些参数用于使用参考PAW795和Co-1合金粉末制造测试棒。
表7
通过这种方式，制造了20.4X 20.4X 123mm3的测试棒，然后根据抗氧化性和拉伸延展性进行了评估。
使用这些DLD过程参数，制造的测试棒的质量在以下方面非常好：
-密度，约为99.98％，
-没有观察到裂纹，
-总孔隙率，约为0.02％，并且因此远低于6％的阈值。
值得注意的是，孔隙率和裂纹方面的缺陷已通过图像分析软件进行评估。
Claims (11)
1.一种钴基合金，用于通过增材制造过程，优选DLD过程来修复涡轮机部件，所述合金按重量百分比(wt％)包含：
从19.00至21.00的铬(Cr)，
从19.00至21.00的镍(Ni)，
从8.50至9.50的钨(W)，
从4.80至5.20的铝(Al)，
从0.10至0.30的钛(Ti)，
从2.50至3.50的钽(Ta)，
从0.40至0.50的碳(C)，
从0.75至1.25的铪(Hf)，
不高于0.20的铌(Nb)，
从0.02至0.07的钇(Y)，
从0.01至0.03的锆(Zr)，
余量为钴(Co)，
其中按原子百分比(at％)，Ta、Ti、Hf、Nb、Zr的总和与C之间的比率M/C小于或等于0.80。
2.权利要求1所述的钴基合金，其中Cr、W和Ta的总和小于或等于33.00wt％。
3.权利要求1或2所述的钴基合金，其中Cr、W和Al的总和小于或等于34.50wt％。
4.前述权利要求中任一项所述的钴基合金，其由以下组成(按wt％)：
铬(Cr)20.00
镍(Ni)20.00
钨(W)9.00
铝(Al)5.00
钛(Ti)0.20
钽(Ta)3.00
碳(C)0.45
铪(Hf)1.00
铌(Nb)0.15
钇(Y)0.02
锆(Zr)0.02
钴(Co)余量。
5.前述权利要求中任一项所述的钴基合金，其中所述钴基合金为粉末形式，其粒径范围为45μm至105μm。
6.前述权利要求中任一项所述的钴基合金用于通过增材制造过程，优选DLD过程来修复涡轮机部件的用途。
7.一种用于修复涡轮机部件的方法，所述方法包括应用增材制造过程，其中所述方法包括沉积粉末材料并将粉末材料局部熔化和再固化，从而提供固体，其中所述粉末材料是权利要求1至5所述的钴基合金。
8.权利要求7所述的方法，其中所述增材制造过程为直接激光沉积(DLD)。
9.由权利要求1至5所述的钴基合金制成的机械部件。
10.权利要求9所述的机械部件，其中所述机械部件可通过权利要求7和8所述的方法获得。
11.权利要求9至10所述的机械部件，其中所述机械部件具有在最差场中小于6％，优选小于2％的总孔隙率，以及高于99.9％的平均密度。
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