CN117012986A - 一种耐受低湿度燃料电池催化剂的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐受低湿度燃料电池催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：首先通入非氧化性气体，吹扫催化剂，然后在非氧化气氛下升温至150～350℃，保持温度焙烧催化剂，最后冷却即得到所述低湿耐受性燃料电池催化剂。本发明的处理方法简单可行性高，处理后的催化剂在燃料电池膜电极应用中表现出非常好的低湿度耐受性，而且操作成本低廉，适合大规模推广以及产业化应用。
Description
技术领域
本发明属于燃料电池领域，具体涉及一种耐受低湿度燃料电池催化剂的制备方法及其应用。
背景技术
传统的化石能源存在环境污染以及能量利用效率较低等问题，开发绿色清洁、高效的新型能源(例如：太阳能、氢能、风能等)已经迫在眉睫。质子交换膜燃料电池(Protonexchange membrane fuel cells，PEMFCs)是一种直接将化学能转化为电能的新型能源装置，且不受卡诺循环限制，具有能量转化效率高、工作温度较低、清洁绿色、启动迅速等优点。
PEMFCs的核心在于燃料电池膜电极(MEA)，MEA一般依次包括阳极气体扩散层、阳极催化剂层、质子交换膜、阴极催化剂层和阴极气体扩散层。为了获得更高的PEMFCs性能，需要保持质子交换膜的润湿性，以满足高效的质子传导需求。为实现这一目的，通常采用对进口气体进行外部加湿调整相对湿度（RH）的方式。但是外部加湿系统增加了整个燃料电池系统的成本，且降低了整体的能源效率，不利于燃料电池的商业化。
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目前加宽MEA的RH容限的方法均为通过采用增加各种改性的增湿结构设计，从而改善PEMFCs低湿度运行条件下的性能，但是改良方法复杂，且成本较高，不利用工业化应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的至少一个不足，提供一种耐受低湿度燃料电池催化剂的制备方法及其应用。
本发明所采取的技术方案是：
本发明的第一个方面，提供：一种耐受低湿度燃料电池催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)通入非氧化性气体，吹扫催化剂；
2)在非氧化气氛下升温至150～350℃，然后保持温度焙烧催化剂；
3)冷却，即得到所述低湿耐受性燃料电池催化剂。
在一些实例中，所述催化剂为铂基催化剂。
在一些实例中，所述铂基催化剂为铂碳催化剂。
在一些实例中，所述铂碳催化剂中铂的质量含量为30%～70%。
在一些实例中，所述焙烧时间为30min～2h。
在一些实例中，所述升温速率为3～5 ℃/min。
在一些实例中，所述非氧化性气体吹扫时间为30min～2h。
在一些实例中，所述非氧化性气体为氮气、氩气、氦气的至少一种。
另外一个方面，本发明提供一种低湿耐受性燃料电池膜电极，其阴极催化极层为第一个方面所述制备方法制备得到的燃料电池催化剂。
在一些实例中，所述燃料电池膜电极的阴极催化极层的制备方法包括以下步骤：
1)在乙醇水溶液中加入本发明第一个方面所述制备方法制备得到的燃料电池催化剂，然后再加入离聚体溶液，超声分散均匀，得到均匀的阴极催化剂墨水；
2)将阴极催化剂墨水喷涂于质子交换膜上，即得到所述阴极催化极层。
在一些实例中，所述阴极催化极层上Pt的负载为0.2～0.5 mg/cm2。
本发明的有益效果是：
本发明通过一种简单的处理方法，处理后的催化剂在燃料电池膜电极应用中，表现出非常好的低湿（低RH，RH≤60%）耐受性。该方法操作简单，成本低廉，是一种容易大规模推广的低RH耐受性催化剂和膜电极的制备方法。
附图说明
图1是实施例1、实施例2、对比例1和对比例2的MEA在相对RH=20%时的空气极化曲线。
图2是实施例1、实施例2、对比例1和对比例2的MEA在相对RH=40%时的空气极化曲线。
图3是实施例1、实施例2、对比例1和对比例2的MEA在相对RH=60%时的空气极化曲线。
图4是实施例1、实施例2、对比例1和对比例2的MEA空气极化曲线在电流密度为1A/cm2时的电压随RH的变化。
图5是对比例1、实施例1、实施例2、和对比例3的催化剂的电化学活性面积测试结果。
具体实施方式
本发明的第一个方面，提供：一种耐受低湿度燃料电池催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)通入非氧化性气体，吹扫催化剂；
2)在非氧化气氛下升温至150～350℃，然后保持温度焙烧催化剂；
3)冷却，即得到所述低湿耐受性燃料电池催化剂。
通过通入非氧化性气体，可以有效排除催化剂中燃料电池中残留的氧。避免在焙烧过程中造成载体损失或氧化催化剂。
在一些实例中，所述催化剂为铂基催化剂。
在一些实例中，所述铂基催化剂为铂碳催化剂。特别的，铂碳催化剂可以是铂含量为30～70 wt% 的铂碳催化剂，其中碳载体可以为多孔碳、石墨化碳、碳纳米管、碳纤维等。
在一些实例中，所述焙烧时间为30min～2h。这一焙烧时间下可以有效提高燃料电池催化剂的在MEA中的低RH耐受性能。
在一些实例中，所述升温速率为3～5 ℃/min。升温速度过慢，浪费时间和增加能耗；升温速度过快，样品均匀性和整体性能较差。
非氧化性气体的吹扫时间可以根据进行相应的调整，以可以充分排除残留的氧气为宜。在一些实例中，所述非氧化性气体吹扫时间为30min～2h。
在一些实例中，所述非氧化性气体为氮气、氩气、氦气的至少一种。
另外一个方面，本发明提供一种低湿耐受性燃料电池膜电极，其阴极催化极层为第一个方面所述制备方法制备得到的燃料电池催化剂。
在一些实例中，所述燃料电池膜电极的阴极催化极层的制备方法包括以下步骤：
1)在乙醇水溶液中加入本发明第一个方面所述制备方法制备得到的燃料电池催化剂，然后再加入离聚体溶液，超声分散均匀，得到均匀的阴极催化剂墨水；
2)将阴极催化剂墨水喷涂于质子交换膜上，即得到所述阴极催化极层。
在一些实例中，所述阴极催化极层上Pt的负载为0.2～0.5 mg/cm2。
下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本发明的不同方案。
方便比较起见，如无特别说明，以下实例使用的铂碳催化剂为同一批次的铂碳催化剂，具体为50% Pt，多孔碳载体。
实施例1：
将100 g铂碳催化剂装入石英坩埚，放进管式炉或者高温气氛炉中，通入氩气，气体流量1～5 L/min。30min后，以3～5 ℃/min 升温速率升温至300℃，维持温度焙烧1h。自然降至室温后，取出催化剂。
实施例2：
将100 g铂碳催化剂装入石英坩埚，放进管式炉或者高温气氛炉中，通入氮气，气体流量1～5 L/min。30min后，以3～5 ℃/min 升温速率升温至200℃，维持温度焙烧1h。自然降至室温后，取出催化剂。
实施例3：
将100 g铂碳催化剂装入石英坩埚，放进管式炉或者高温气氛炉中，通入氦气，气体流量1～5 L/min。30min后，以3～5 ℃/min 升温速率升温至250℃，维持温度焙烧1h。自然降至室温后，取出催化剂。
实施例4：
将100 g铂碳催化剂装入石英坩埚，放进管式炉或者高温气氛炉中，通入氮气，气体流量1～5 L/min。30min后，以3～5 ℃/min 升温速率升温至180℃，维持温度焙烧1h。自然降至室温后，取出催化剂。
对比例1：
铂碳催化剂未经任何处理，直接用于制备膜电极(MEA)。
对比例2：
将100 g铂碳催化剂装入石英坩埚，放进管式炉或者高温气氛炉中，通入氮气，气体流量1～5 L/min。30min后，以3～5 ℃/min 升温速率升温至120℃，并保温1h。自然降至室温后，取出催化剂。
对比例3：
将100 g铂碳催化剂装入石英坩埚，放进管式炉或者高温气氛炉中，通入氮气，气体流量1～5 L/min。30min后，以3～5 ℃/min 升温速率升温至450℃，并保温1h。自然降至室温后，取出催化剂。
MEA（膜电极）的制备：
实施例1、实施例2、对比例1、对比例2、对比例3的催化剂，将按照相同的方法制备MEA，制备方法如下：
1）在8.0 g乙醇水溶液(1:1体积比)中加入0.400 g铂碳催化剂（各实施例或对比例制备的催化剂中的任意一种），然后加入1.68 mL离聚体溶液(来自Chemours的D2020全氟磺酸，浓度为10 wt.%)，超声分散30 min，得到均匀的阴极催化剂墨水；
2）将催化剂墨水喷涂在80℃加热真空台上的商用质子交换膜上，以x射线荧光光谱仪(XRF)检测Pt的负载为0.35 mg/cm2；
3）阳极墨水采用常规的商用催化剂，在质子交换膜的另一侧喷涂，控制阳极铂载量为0.1 mg/cm2；
4）在120℃、2 Mpa、100 s的条件下，将得到的催化剂包覆膜(CCM)与框架一起热压得到活性面积为25 cm2的MEA，随后进行性能测试。
MEA测试
测试前，MEAs在100%RH，绝对压力136 kPa，75℃的空气/H2条件下运行15小时。每个MEA经过相同条件的调节，并完全激活，以提供稳定的MEA初始性能。随后调整RH在20%、40%、60%变化，分别测试其极化曲线。
如图1所示，催化剂未经任何处理的对比例1，性能表现最差，实施例1、实施例2的性能表现远远优于对比例1。说明本发明制备得到的催化剂可以在极低RH条件下，有非常好的耐受性。
如图2所示，催化剂未经任何处理的对比例1，性能表现最差，实施例1、实施例2的性能表现仍然优于对比例1。说明本发明制备得到的催化剂低RH耐受性良好。
如图3所示，实施例1、实施例2和对比例1的MEA在相对RH=60%时各MEA的性能表现接近。
如图4所示，在电流密度为1A/cm2时，实施例1、实施例2的电压值（性能）都高于对比例1和对比例2，尤其是在RH=20%和40%这种低湿度条件下，优势更为明显。
如图5所示，对比例3的催化剂经过高温处理后，电化学活性面积急剧减小，无法正常用于MEA，说明过高的温度会造成Pt纳米粒子的明显团聚。样品处理必须控制温度在合理的范围内。
以上测试结果表明，本发明提供的方法制备得到的催化剂，可以制备获得低湿耐受性的燃料电池MEA，其在RH≤60%，性能表现良好。
以上是对本发明所作的进一步详细说明，不可视为对本发明的具体实施的局限。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的简单推演或替换，都在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种耐受低湿度燃料电池催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）通入非氧化性气体，吹扫催化剂；
2）在非氧化气氛下升温至150～350℃，然后保持温度焙烧催化剂；
3）冷却，即得到所述低湿耐受性燃料电池催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂为铂基催化剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述铂基催化剂为铂碳催化剂。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述焙烧时间为30min～2h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述升温速率为3～5 ℃/min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述非氧化性气体吹扫时间为30min～2h。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述非氧化性气体为氮气、氩气、氦气的至少一种。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述铂碳催化剂中铂的质量含量为30%～70%。
9.一种低湿耐受性燃料电池膜电极，其特征在于，其阴极催化极层为权利要求1～7任一项所述制备方法制备得到的燃料电池催化剂。
10.根据权利要求9所述的燃料电池膜电极，其特征在于，所述阴极催化极层上Pt的负载为0.2～0.5 mg/cm2。
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