CN117003257A - 由光卤石生产氯化钾的工艺和设备 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种以光卤石为原料生产氯化钾的工艺和设备。本申请的工艺包括以下步骤：破碎、洗涤、研磨、结晶、正浮选。本发明通过对工艺参数、工艺流程进行优化，实现了百万吨规模的由光卤石生产氯化钾的工业连续生产，生产效率高，氯化钾产品质量如纯度、白度、结晶颗粒大小均明显提高。
Description
技术领域
本发明属于矿物提取领域，具体涉及一种以光卤石为原料生产氯化钾的工艺和设备。
背景技术
氯化钾是生产农用复合肥的必需原料，也是化工、冶金、医药、食品等行业的重要原料。生产氯化钾的原料主要包括钾石盐、光卤石等。光卤石的化学组成为KCl·MgCl2·6H2O，其资源较丰富，但含钾量通常低于钾石盐，加工能耗较高，目前在氯化钾生产中所占比例不大。
由光卤石生产氯化钾的常见方法有：正浮选法、反浮选-冷结晶法、控速结晶法、冷分解热熔结晶法、冷分解结晶法、冷结晶-正浮选法等，其中反浮选-冷结晶法是目前国内外采用光卤石为原料生产氯化钾最常用的工艺。冷结晶-正浮选工艺是近年发展起来的一项新技术，它利用控制光卤石分解体系的过饱和度，达到在常温条件下使氯化钾晶体颗粒长大的目的。然而，目前的冷结晶-正浮选工艺仍然存在结晶效果不好、氯化钾回收率低、所得氯化钾产品纯度低等难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以光卤石为原料的冷结晶-正浮选工艺和设备，其能够改善结晶效果、提高氯化钾的回收率和所得氯化钾产品的纯度。
因此，在本发明的一个方面，提供了一种以光卤石为原料生产氯化钾的工艺，包括以下步骤：
破碎：将开采的光卤石破碎到小于等于20mm的粒径；
洗涤：将来自破碎步骤的破碎后的光卤石用系统母液洗涤，去除泥土；
研磨：将来自洗涤步骤的光卤石研磨至小于1mm的粒径；
结晶：将来自研磨步骤的光卤石颗粒与系统母液以及补充水以1:4～6.5:0.2～0.35、优选1:4～6:0.25～0.35质量比混合输送到结晶单元中，进行结晶，产生包含氯化钾晶体的结晶器底流；
正浮选：将来自结晶步骤的结晶器底流输送到正浮选单元中，添加正浮选药剂，浮选出氯化钾泡沫，将该氯化钾泡沫过滤，得到粗钾滤饼，优选地通过水洗将粗钾进一步纯化，得到精钾。
在本发明的一个实施方案中，本发明的工艺在室温下进行。
在本发明的一个实施方案中，洗涤步骤包括以下子步骤：
过滤洗涤子步骤，其中将来自破碎步骤的破碎后的光卤石用来自过滤脱泥子步骤的循环母液洗涤，分离出粒径大于或等于1mm的颗粒，送至研磨步骤；并将其余部分送至过滤浓密子步骤；
过滤浓密子步骤，其中使来自过滤洗涤子步骤的物料通过固液分离装置，分离出粒径小于1mm的颗粒，直接送往结晶步骤，并将其余部分送至过滤脱泥子步骤，所述固液分离装置优选为浓密机；
过滤脱泥子步骤，其中通过过滤将母液中的泥土除去；将过滤母液循环至过滤洗涤子步骤，同时如果需要的话，用系统母液给过滤脱泥子步骤补充液体。
在本发明的一个实施方案中，在过滤洗涤子单元中，根据原矿中泥土含量，调整光卤石与循环母液的量，在将原矿中泥土洗涤去除的同时，尽可能降低液固比。
在本发明的一个实施方案中，研磨步骤优选采用棒磨来进行。
在本发明的一个实施方案中，结晶步骤中的结晶单元包括分解结晶器、固液分离装置、细晶罐和再结晶器。
在分解结晶器中，使来自研磨步骤的光卤石颗粒与系统母液以及补充水以1:4～6.5:0.2～0.35、优选1:4～6:0.25～0.35质量比接触，使氯化钾结晶析出。形成的氯化钾晶粒随分解结晶器的底流排出。同时，将分解结晶器的溢流输送到固液分离装置中。
在固液分离装置中，经固液分离，形成包含氯化钾晶粒的底流和溢流。将固液分离装置的底流输送到再结晶器中进行进一步结晶，同时将固液分离装置的溢流循环到细晶罐中。优选地，所述固液分离装置是浓密机。
在细晶罐中，使来自固液分离装置的溢流与补充水混合，并将混合后的液体循环到分解结晶器中。来自固液分离装置的溢流包含更细小的氯化钾晶粒，该溢流进入细晶罐后，补充水(淡水)对溢流中的氯化钾晶体进行溶解，形成氯化钾的不饱和溶液，该溶液进入分解结晶器，用于溶解进入到其中的研磨后的矿石。
在再结晶器中，来自固液分离装置的底流中的晶粒继续长大。在再结晶器中长大的氯化钾晶粒随再结晶器的底流排出。通过使用再结晶器，使分解结晶器溢流内的细小晶体进一步长大，因此提高了提取氯化钾的效率。分解结晶器的底流与再结晶器的底流统称为结晶器底流，将该结晶器底流输送到正浮选步骤。在本发明的一个实施方案中，所述分解结晶器的底流和所述再结晶器的底流中直径大于0.15mm的氯化钾晶粒占比70％以上。
由于结晶器底流中包含一定量的母液，因此在分解结晶器的底流和再结晶器的底流流出后，分解结晶器和再结晶器内的液体量减少。为此，可以通过系统母液为分解结晶器和再结晶器补充液体。
在本发明的一个实施方案中，正浮选单元包括调浆槽、浮选机和粗钾过滤器。
在调浆槽中，将结晶器底流与系统母液混合，送往浮选机。
在浮选机中，添加正浮选药剂，浮选出氯化钾泡沫。
在粗钾过滤器中，将氯化钾泡沫过滤，得到粗钾滤饼和系统母液；优选地，所述过滤是带滤。
在本发明的一个实施方案中，将来自浮选机的底流过滤，得到系统母液和尾盐；优选地，所述过滤是带滤。
在本发明的一个实施方案中，用于正浮选步骤的正浮选药剂可以是脂肪胺类阳离子捕收剂，例如十二胺、十八胺；或烷基磺酸盐类阴离子捕收剂。
在本发明的一个实施方案中，将来自粗钾过滤器的系统母液的至少一部分循环到分解结晶器中，另一部分循环到正浮选单元中，其中循环到正浮选单元的系统母液占来自粗钾过滤器的系统母液的70％以上。
在本发明的另一方面，提供了一种用于实施本发明的工艺的设备，所述设备包括以下单元：破碎单元；洗涤单元；研磨单元；结晶单元；正浮选单元。
在本发明的一个实施方案中，洗涤单元中包括以下子单元：过滤洗涤子单元；过滤浓密子单元；过滤脱泥子单元。
在本申请中，术语“系统母液”是指系统中排出的液体，例如粗钾过滤过程分离出来的液体、尾盐过滤过程分离出来的液体以及历史存留的从系统排出的液体。“系统母液”为氯化镁的饱和溶液。
本发明通过对工艺参数、工艺流程进行优化，实现了百万吨规模的由光卤石生产氯化钾的工业连续生产，生产效率高，氯化钾产品质量如纯度、白度、结晶颗粒大小均明显提高。此外，通过正浮选与反浮选的组合，在保持高纯度的基础上减少了浮选后的洗涤步骤，简化了操作步骤，减少了能源损耗，且避免了洗涤操作使氯化钾结晶颗粒尺寸减少的缺陷。
附图说明
图1为根据本发明一个实施方案的工艺的流程图。
图2为根据本发明的分解结晶器的结构示意图。
具体实施方式
以下将参考附图对本发明的实施方案进行详细描述。本领域技术人员将理解，以下描述仅为了具体说明本发明的技术方案，而非以任何方式对本申请的范围进行限制。
图1示出了根据本发明一个实施方案的工艺的流程图。该工艺总体上包括破碎步骤、洗涤步骤、研磨步骤、结晶步骤、正浮选步骤。该工艺是在室温下进行的。
在破碎步骤中，将开采的光卤石破碎到小于等于20mm的粒径，例如小于等于20mm、小于等于15mm、小于等于10mm、小于等于5mm的粒径。
在洗涤步骤中，将来自破碎步骤的破碎后的光卤石用系统母液洗涤，去除泥土。该洗涤步骤包括以下子步骤：过滤洗涤、过滤浓密和过滤脱泥。在过滤洗涤子步骤中，将来自破碎步骤的破碎后的光卤石用来自过滤脱泥子步骤的循环母液洗涤，分离出粒径大于或等于1mm的颗粒，送至研磨步骤；并将其余部分送至过滤浓密子步骤。在过滤浓密子步骤中，使来自过滤洗涤子步骤的物料通过固液分离装置(优选为浓密机)，分离出粒径小于1mm的颗粒，直接送往结晶步骤，并将其余部分送至过滤脱泥子步骤。在过滤脱泥子步骤中，通过过滤将母液中的泥土除去。将过滤后的母液循环至过滤洗涤子步骤。如果需要的话，用系统母液给该过滤洗涤子步骤补充液体。在过滤洗涤子单元中，根据原矿中泥土含量，调整光卤石与循环母液的量，在将原矿中泥土洗涤去除的同时，尽可能降低液固比。
在研磨步骤中，将来自洗涤步骤的粒径大于或等于1mm的光卤石颗粒研磨至小于1mm的粒径。在本发明的一个实施方案中，研磨步骤优选采用棒磨来进行。
在结晶步骤中，将来自研磨步骤的光卤石颗粒与系统母液以及一定量的补充水混合输送到结晶单元中，进行结晶，产生包含氯化钾晶体的结晶器底流，将该结晶器底流输送到正浮选单元中进行正浮选。
结晶单元可以包括分解结晶器、固液分离装置、细晶罐和再结晶器。
在分解结晶器中，使来自研磨步骤的光卤石颗粒与系统母液以及补充水以1:4～6.5:0.2～0.35；优选1:4～6:0.25～0.35的质量比接触，一方面使矿石分解，另一方面在氯化镁的作用下，使氯化钾结晶析出。形成的氯化钾晶粒随分解结晶器的底流排出。同时，将分解结晶器的溢流输送到固液分离装置中。
在固液分离装置中，经固液分离，形成包含氯化钾晶粒的底流和溢流。将固液分离装置的底流输送到再结晶器中进行进一步结晶，同时将固液分离装置的溢流循环到细晶罐中。优选地，所述固液分离装置是浓密机。
在细晶罐中，使来自固液分离装置的溢流与补充水混合，并将混合后的液体循环回到分解结晶器中。来自固液分离装置的溢流包含更细小的氯化钾晶粒，该溢流进入细晶罐后，补充水(淡水)对溢流中的氯化钾晶体进行溶解，形成氯化钾的不饱和溶液，该溶液进入分解结晶器，用于溶解进入到其中的研磨后的矿石。
在再结晶器中，来自固液分离装置的底流中的晶粒继续长大。在再结晶器中长大的氯化钾晶粒随再结晶器的底流排出。通过使用再结晶器，使分解结晶器溢流内的细小晶体进一步长大，因此提高了提取氯化钾的效率。在本文中，将图1所示的分解结晶器的底流与再结晶器的底流统称为结晶器底流，所述结晶器底流中直径大于0.15mm的氯化钾晶粒占比70％以上。将该结晶器底流输送到正浮选步骤。
由于结晶器底流中包含一定量的母液，因此在分解结晶器的底流和再结晶器的底流流出后，分解结晶器和再结晶器内的液体量减少。为此，可以通过系统母液为分解结晶器和再结晶器补充液体，在充分利用系统母液同时，避免使用淡水在结晶过程产生“爆晶”从而影响晶核生长并导致影响氯化钾的生产效率。“爆晶”是指加入淡水过程使得晶体分离为更多细小的晶粒，导致晶核数量迅速增加，不利于晶核的进一步长大。
在正浮选步骤中，将来自结晶步骤的结晶器底流输送到正浮选单元中，添加正浮选药剂，浮选出氯化钾泡沫，将该氯化钾泡沫过滤，得到粗钾滤饼。
正浮选单元可以包括调浆槽、浮选机和粗钾过滤器。在调浆槽中，将结晶器底流与系统母液混合，送往浮选机。在浮选机中，添加正浮选药剂，浮选出氯化钾泡沫。在粗钾过滤器中，将氯化钾泡沫过滤，粗钾过滤器优选为带滤机。通过粗钾过滤器得到粗钾滤饼，并将滤液作为系统母液。将来自浮选机的底流过滤，得到系统母液和尾盐；优选地，所述过滤是带滤。
在正浮选步骤中，所用的正浮选药剂可以是脂肪胺类阳离子捕收剂，例如十二胺、十八胺；或烷基磺酸盐类阴离子捕收剂。
在正浮选步骤中，将来自粗钾过滤器的系统母液的至少一部分循环到分解结晶器中，另一部分循环到正浮选单元中，其中循环到正浮选单元的系统母液占来自粗钾过滤器的系统母液的70％以上。
通过用水洗涤，将来自正浮选单元的粗钾滤饼进行进一步纯化，得到精钾，对其进行干燥、包装，得到氯化钾产品。
图2显示了根据本发明的分解结晶器的结构示意图。
来自研磨步骤的光卤石颗粒进入分解结晶器，与其中的系统母液以及补充水接触。分解结晶器包括中心筒；中心筒内的混合装置；中心筒下方的粗颗粒沉降区；与中心筒同轴且直径大于中心筒的导流筒；导流筒下方细颗粒沉降区；导流筒外侧的细晶结晶区；位于分解结晶器底部的底流出口；和位于分解结晶器上部的结晶器溢流口。控制混合装置所产生的轴向力和径向力，使得沉降到分解结晶器底部的氯化钾晶粒直径大于0.15mm占比70％以上。同时，细颗粒随液体流动通过中心筒、导流筒、细颗粒沉降区和细晶结晶区。在此过程中，细颗粒继续长大，并沉降到分解结晶器底部。形成的氯化钾晶粒随分解结晶器的底流排出。同时，将分解结晶器的溢流输送到固液分离装置中。
以下通过具体实施例对本发明进行进一步描述。应当理解，这些实施例仅仅是示例性的，并不对本发明的保护范围构成任何限制。在下述实施例中，所使用到的试剂、材料以及仪器如没有特殊的说明，均可商购获得。
若没有特别说明，在本申请中所用的百分比均为重量百分比。
实施例1
采用图1所示的工艺处理产地为老挝的光卤石，该光卤石中包含约16wt％的氯化钾、约44wt％的氯化钠和约19wt％的氯化镁。
在破碎单元中将1吨光卤石破碎到小于等于5mm的粒径。
在包括过滤洗涤、过滤浓密和过滤脱泥的洗涤单元中对破碎后的光卤石进行洗涤。洗涤单元中的固液重量比约为1:1。将洗涤单元中分离出的粒径大于或等于1mm的颗粒送至研磨单元，而将粒径小于1mm的颗粒直接送往结晶单元中的再结晶器。
在研磨单元中，通过棒磨机将来自洗涤单元的粒径大于或等于1mm的光卤石颗粒研磨至小于1mm的粒径。
在包括如图2所示的分解结晶器、浓密机、细晶罐和再结晶器的结晶单元中，使来自研磨步骤的光卤石颗粒与4.8吨系统母液以及0.28吨补充水接触，使光卤石结晶。得到的结晶器底流中直径大于0.15mm的氯化钾晶粒占比70％以上。将该结晶器底流输送到正浮选单元。
在包括调浆槽、浮选机和粗钾过滤器的正浮选单元中，以十八胺为浮选剂进行浮选，浮选出氯化钾泡沫。将刮出的氯化钾泡沫进行粗钾带滤，得到粗钾滤饼，并将得到的滤液作为系统母液。将来自浮选机的底流进行尾盐带滤，得到系统母液和尾盐。将正浮选单元中得到的系统母液的80％循环回到正浮选单元中，另外20％循环回结晶单元中。
将得到的粗钾进行洗涤，以进一步纯化，得到精钾。将该精钾干燥，得到130.9kg氯化钾，收率为81.8％，其纯度为97.5％，且其中粒径0.15mm以上的颗粒占70wt％。整个处理过程中共产生了0.4吨尾液。
对比例1
其他条件与实施例1相同，不同之处在于将正浮选单元中得到的系统母液全部循环回结晶单元中。得到氯化钾的收率为65％，其纯度为96％。
对比例2
其他条件与实施例1相同，不同之处在于结晶单元中不包括再结晶器。得到氯化钾的收率为77.6％，其纯度为96％。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (10)
1.一种以光卤石为原料生产氯化钾的工艺，包括以下步骤：
破碎：将开采的光卤石破碎到小于等于20mm的粒径；
洗涤：将来自破碎步骤的破碎后的光卤石用系统母液洗涤，去除泥土；
研磨：将来自洗涤步骤的光卤石研磨至小于1mm的粒径；
结晶：将来自研磨步骤的光卤石颗粒与系统母液以及补充水以1:4～6.5:0.2～0.35、优选1:4～6:0.25～0.35质量比混合输送到结晶单元中，进行结晶，产生包含氯化钾晶体的结晶器底流；
正浮选：将来自结晶步骤的结晶器底流输送到正浮选单元中，添加正浮选药剂，浮选出氯化钾泡沫，将该氯化钾泡沫过滤，得到粗钾滤饼，优选地通过水洗将粗钾进一步纯化，得到精钾。
2.如权利要求1所述的工艺，其中所述工艺在户外常温下进行。
3.如权利要求1或2所述的工艺，其中所述洗涤步骤包括以下子步骤：
过滤洗涤子步骤，其中将来自破碎步骤的破碎后的光卤石用来自过滤脱泥子步骤的循环母液洗涤，分离出粒径大于或等于1mm的颗粒，送至研磨步骤；并将其余部分送至过滤浓密子步骤；
过滤浓密子步骤，其中使来自过滤洗涤子步骤的物料通过固液分离装置，分离出粒径小于1mm的颗粒，直接送往结晶步骤，并将其余部分送至过滤脱泥子步骤；
过滤脱泥子步骤，其中通过过滤将母液中的泥土除去；将过滤母液循环至过滤洗涤子步骤，同时如果需要的话，用系统母液给过滤脱泥子步骤补充液体。
4.如权利要求3所述的工艺，其中在过滤洗涤子步骤中，根据原矿中泥土含量，调整光卤石与循环母液的量，在将原矿中泥土洗涤去除的同时，尽可能降低液固比。
5.如权利要求1至4中任一项所述的工艺，其中研磨步骤采用棒磨来进行。
6.如权利要求1至5中任一项所述的工艺，其中所述结晶单元包括分解结晶器、固液分离装置、细晶罐和再结晶器，其中：
在分解结晶器中，使来自研磨步骤的光卤石颗粒与系统母液以及补充水以1:4～6.5:0.2～0.35、优选1:4～6:0.25～0.35质量比接触，使氯化钾结晶析出，将形成的氯化钾晶粒随分解结晶器的底流排出，同时将分解结晶器的溢流输送到固液分离装置中；
在固液分离装置中，经固液分离，形成包含氯化钾晶粒的底流和溢流，将固液分离装置的底流输送到再结晶器中进行进一步结晶，同时将固液分离装置的溢流循环到细晶罐中；
在细晶罐中，使来自固液分离装置的溢流与补充水混合，并将混合后的液体循环到分解结晶器中；
在再结晶器中，使来自固液分离装置的底流中的晶粒继续长大，在再结晶器中长大的氯化钾晶粒随再结晶器的底流排出，
其中将分解结晶器的底流与再结晶器的底流统称为结晶器底流。
7.如权利要求6所述的工艺，其中所述分解结晶器包括：中心筒；中心筒内的混合装置；中心筒下方的粗颗粒沉降区；与中心筒同轴且直径大于中心筒的导流筒；导流筒下方细颗粒沉降区；导流筒外侧的细晶结晶区；位于分解结晶器底部的底流出口；和位于分解结晶器上部的结晶器溢流口，其中控制混合装置所产生的轴向力和径向力，使得沉降到分解结晶器底部的氯化钾晶粒直径大于0.15mm占比70％以上。
8.如权利要求1至7中任一项所述的工艺，其中所述正浮选单元包括调浆槽、浮选机和粗钾过滤器，其中：
在调浆槽中，将结晶器底流与系统母液混合，送往浮选机；
在浮选机中，添加正浮选药剂，浮选出氯化钾泡沫；
在粗钾过滤器中，将氯化钾泡沫过滤，得到粗钾滤饼和系统母液。
9.如权利要求1至8中任一项所述的工艺，其中用于正浮选步骤的正浮选药剂选自脂肪胺类阳离子捕收剂，例如十二胺、十八胺；或烷基磺酸盐类阴离子捕收剂。
10.一种用于实施权利要求1至9中任一项所述的工艺的设备，所述设备包括以下单元：破碎单元；洗涤单元；研磨单元；结晶单元；正浮选单元。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211209268.7A CN117003257A (zh) | 2022-09-30 | 2022-09-30 | 由光卤石生产氯化钾的工艺和设备 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211209268.7A CN117003257A (zh) | 2022-09-30 | 2022-09-30 | 由光卤石生产氯化钾的工艺和设备 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117003257A true CN117003257A (zh) | 2023-11-07 |
Family
ID=88564210
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211209268.7A Pending CN117003257A (zh) | 2022-09-30 | 2022-09-30 | 由光卤石生产氯化钾的工艺和设备 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117003257A (zh) |
-
2022
- 2022-09-30 CN CN202211209268.7A patent/CN117003257A/zh active Pending
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