CN116898766A - 一种含有脂质体活性物的冻干液、冻干膜及修护面膜 - Google Patents
一种含有脂质体活性物的冻干液、冻干膜及修护面膜 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及面贴膜类护肤化妆品技术领域，尤其涉及IPC A61K8，更具体的涉及，一种含有脂质体活性物的冻干液、冻干膜及修护面膜。本发明中的含有脂质体活性物的修护面膜主要包括以下步骤，首先配制脂质体活性冻干液，再将冻干液制备成冻干膜，然后配制微晶乳溶媒，最后将含有脂质体活性物冻干膜和微晶乳溶媒灌包形成修护面膜。本发明的由冻干膜和微晶乳溶媒组成的修护面膜具有保湿、舒缓、修护、抗皱、抗衰的功效。
Description
技术领域
本发明涉及面贴膜类护肤化妆品技术领域，尤其涉及IPC A61K8，更具体的涉及一种含有脂质体活性物的冻干液、冻干膜及修护面膜。
背景技术
最近五六年来，一种被广泛宣称为高端面膜的新型面膜----“冻干面膜”异军突起，受到市场消费者的欢迎。从面膜分类上讲，“冻干面膜”本质上属于“膜布式贴敷面膜”，而“膜布式贴敷面膜”是市场普遍常见的型式。“膜布式贴敷面膜”的成品形式膜布与精华液是共溶一体的，即精华液全部成分完全吸附在膜布上，其护理效果主要是通过膜布上承载的精华液来起作用的，精华液的配方及其中的功效成分（活性物）尤其关键。而“冻干面膜”与常见“膜布式贴敷面膜”表现形式完全不同：1、成品形式膜布与精华液是分离的；2、起主要护理效果的活性物采用冻干技术被“冻结”在膜布上，可称为“冻干膜”；3、使用时，冻干膜与精华液（冻干技术上俗称“溶媒”）二者才做溶合后贴敷。但更主要的不同是体现在配方及其制备工艺上。
从配方上讲，现有技术中的“冻干面膜”主要有两类：一类是 “冻干膜 + 纯水溶媒”。其中，溶媒只是单一的纯净水（去离子水或生理盐水），这是占据市场主流类型。这一类型的效果非常存疑，因为与传统的“膜布式贴敷面膜”相比，即便冻干膜上关键的活性物量（成分数量和配比量）足够，但精华液只是单一的水，缺少完整面膜精华液必需的助溶、促渗、保湿、舒缓等增效配方块成分；另一类是 “冻干膜+精华液溶媒”。这一溶媒虽是多组分精华液类型的，但深究其整体配方，与传统“膜布式贴敷面膜”精华液相比做了许多简化（因为为了能够很好很快将“冻结”在冻干膜上的活性物溶解出来），所以实际效果很难说优于传统“膜布式贴敷面膜”。从制备工艺上讲，“冻干面膜”也主要有两种：一是常规低温（-40～50℃）间歇式冻干工艺；二是超低温-196℃液氮连续（自动）式冻干工艺。目前超低温制备冻干工艺是市场上的主流工艺，其基本工艺流程是：将一次料液（“基液”）喷淋在膜布基材上，高温烘干，剪裁成形（脸型），再进行二次料液（“主活性物”）喷淋，入液氮隧道机预冻后，入冻干机进行冻干，出仓，包装得成品。其中，“基液”大多为非必要冻干的成分，如透明质酸钠、海藻糖、胶原蛋白、纤维素胶等。烘干后的膜布很干，表面成膜（因为基液成分一般分子量都比较大，高温烘干后形成硬“膜”），因此二次喷淋的“主活性物”很难足量浸湿吸附在膜布上，造成冻干膜活性物浓度不足。
无论配方还是制备工艺，“冻干面膜”的核心是活性物和其冻干技术（简称“冻干”）。用科学严谨的活性物及冻干技术来评价，现技术“冻干面膜”存在两大主要缺陷：1、非必要做冻干的活性物也用来冻干。因为冻干技术的发明和应用，主要是为了保护那些因为受热、或受光、受氧化等物化特性不稳定或长久配伍不稳定的活性物的活性而采用的一项专用技术，其设备（冻干机等）昂贵、能耗（电）、工耗高，因此，对于结构稳定和或配伍性稳定的活性物，如前述透明质酸钠、海藻糖、胶原蛋白、纤维素胶，以及市售宣称的烟酰胺、葡聚糖、低聚果糖、植物提取物、发酵物等，一般除必要（如作为“赋形剂”或必要的冻干活性物的“稳定剂”）采用外，不建议采用。冻干技术适用于活性物活性（功效）很高，但上述条件下不稳定，如，如寡肽类、胶原（重组胶原）类、植物蛋白类等高功效生化活性物。2、效果存疑，因上述精华液溶媒配方单一或冻干膜活性物量不足等原因。本发明目的就是要制备一种活性物须采用冻干、冻干后膜布载活量足量、溶媒为微晶乳液高渗透性、包装为二合一泡罩组合体创新型冻干修护面膜。
发明内容
为实现上述目的，本发明通过五个方面技术方案来实现，本发明第一方面提供了一种含有脂质体活性物的冻干液，其制备原料，按质量百分比计，包括A相、B相和去离子水；
所述A相包括2～8 wt%糖醇、0.1～1 wt%植物提取物、1～8 wt%脂质体乳化剂；
所述B相包括2～10 wt%水解植物蛋白、0.1～1.2 wt%胶原，0.1～1.2 wt%嗜盐菌分泌物，0.001～0.1 wt%胜肽；余量为去离子水；
进一步优选的，所述含有脂质体活性物的冻干液的原料，按质量百分比计，包括A相和B相；
所述A相包括4～6 wt%糖醇、0.2～0.5 wt%植物提取物、2～5 wt%脂质体乳化剂、余量为去离子水；
所述B相包括5～8 wt%水解植物蛋白、0.3～0.8 wt%胶原，0.3～0.8 wt%嗜盐菌分泌物，0.01～0.05 wt%胜肽。
优选的，所述糖醇包括木糖醇、甘露糖醇、山梨糖醇、麦芽糖醇、乳糖醇中的一种或多种；进一步优选的，为甘露糖醇、山梨糖醇中的一种或多种。
优选的，所述植物提取物包括野大豆(GLYCINE SOJA)籽提取物、葡萄（Vitisvinifera）籽提取物、茶树（Pistacia chinensis）籽提取物中的一种或多种；进一步优选的，为野大豆(GLYCINE SOJA)籽提取物中的一种。
优选的，所述脂质体乳化剂包括水、卵磷脂、甘油、1,2-戊二醇、氢氧化钠、生育酚；进一步优选的，按质量百分比计，包括20～25 wt%卵磷脂、15～20%甘油、5～10%1，2-戊二醇、0.03～0.01%氢氧化钠、0.03～0.01%生育酚、余量为水。
在一种优选的方案中，所述脂质体乳化剂为22.5 wt%卵磷脂、17.5 wt%甘油、7.5wt%1,2-戊二醇、0.06 wt%氢氧化钠、0.06 wt%生育酚、52.38 wt%水。
优选的，所述水解植物蛋白包括水解大豆蛋白、水解豌豆蛋白、水解玉米蛋白、水解小麦蛋白、水解大米蛋白中的一种或多种。
优选的，所述嗜盐菌分泌物包括ECOTOIN。
优选的，所述胜肽包括棕榈酰三肽-5、棕榈酰五肽-4、棕榈酰三肽-1、棕榈酰三肽-8、棕榈酰四肽-7、乙酰基六肽-8中的一种或多种；进一步优选的，为棕榈酰三肽-5、棕榈酰三肽-1、棕榈酰三肽-8。
本发明中，通过添加4～6份甘露糖醇、0.2～0.5份野大豆(GLYCINE SOJA)籽提取物、2～5脂质体乳化剂，能与B相形成一个脂质体，将B相中的活性物质包裹在其中，防止在制备运输过程中，使 ECOTOIN等活性物失效，从而导致修护面膜的功效见弱，另一方面，含有脂质体活性物的冻干液中的脂质体，能很好在皮肤表面进行渗透，缓释，在提高其保湿、舒缓、滋润、亲肤功效的同时，提高了活性物的稳定性。本发明人意外发现，冻干液中的活性物极易失活，添加4～6份甘露糖醇、0.2～0.5份野大豆(GLYCINE SOJA)籽提取物、2～5份脂质体乳化剂和5.61～9.65份B相物质，还有大量的去离子水，在制备过程中能形成乳浊液，里面含有较多的脂质体，能保护活性物防止其与空气和水分相接触导致的功能失效，同时，作为脂质体的外层，其中的油性物质与甘露糖醇、脂质体乳化剂相配伍，共同提高了脂质体的保湿、滋润、舒缓功效。
本发明的第二方面提供了一种含有脂质体活性物的冻干液的制备方法。
优选的，所述含有脂质体活性物的冻干液的制备方法，包括以下步骤：
在室温下，在真空均质乳化锅，加入去离子水、糖醇，加热搅拌，然后继续加入植物提取物、脂质体乳化剂，高速搅拌；最后加入水解植物蛋白、胶原、嗜盐菌分泌物、胜肽低速搅拌，静置，得到含有脂质体活性物的冻干液。
优选的，所述含有脂质体活性物的冻干液的具体制备方法，包括以下步骤：
S1：依照配方称量好A相、B相和去离子水原料至各自容器中；
S2：在室温下，将去离子水加入到真空均质乳化锅中，加入糖醇，20～25r/min搅拌3～4分钟溶解成均一态，再加热至65～70℃，加入植物提取物，搅拌5～10分钟溶解成均一态，启动均质机2000～2500r/min打均质3分钟后，加入脂质体乳化剂，搅拌5～10分钟溶解均匀，再2000～2500r/min打均质3分钟后，冷却至20～25℃，得到搅拌液；
S3：在25～30r/min搅拌下，在搅拌液中依次加入水解植物蛋白、胶原、嗜盐菌分泌物、胜肽，在20～25℃下保温，搅拌10～15分钟，2800～3000r/min打均质二次，每次3～4分钟，静置8～24h，得到含有脂质体活性物的冻干液。
本发明的第三方面提供了一种含有脂质体活性物的冻干液制备得到的冻干膜。
所述冻干膜的制备方法，包括以下步骤：
N1：将面膜布折叠好；
N2：将折叠好的面膜布浸润在含有脂质体活性物的冻干液中，装入冻干盘并放入冻干机冻干仓；
N3：设置冻干机的冻干工艺参数；
N4：复核设置的参数后，启动冻干机，自动完成冻干操作运行至结束停机；
N5：打开冻干机仓门，取出面膜布，观测外观、色泽、气味、含水量，符合控制标准，装入杀菌好的铝塑密封袋得含有脂质体活性物的冻干膜。
优选的，所述N3中的冻干工艺参数设置，包括
（1）进料前搁板制冷：设定温度为15～25℃；
（2）制冷控制：第一阶段：设置温度为-40～-60℃，设定时间为25～35 min，设定持续时间为200～300 min。
（3）补水器制冷：设置温度为-40～-60℃，设定持续时间为20～40 min；
（4）预抽真空度：设置预抽真空0.5000 mbar，设置报警真空1.0000 mbar，设置报警真空持续时间300s；
（5）一次干燥，程序设定见表1；
表1
（6）一次干燥压力升测试：设置压力升为0.0000 mbar，设置持续时间为0 min；设置压力升间隔为0；设置间隔时间为0 min；
（7）解析干燥：程序见表2
表2
（8）出料前搁板制冷：设定温度为0℃。
优选的，所述面膜布包括高性能丝质纳米纤维膜布。
优选的，所述高性能丝质纳米纤维膜布包括无纺布面膜、蚕丝膜中的任意一种。
优选的，所述无纺布面膜的原材料以天然棉为主，无纺布面膜的纤维直径为700-1000nm，克重为40～60 g/m²，面膜布的形状为常规规格1217cm2或定制规格。
优选的，所述蚕丝膜（高性能丝质纳米纤维膜布）的原材料以天然棉籽绒为主，蚕丝膜的纤维直径为700-1000nm，克重为40～60 g/m²，面膜布的形状为常规规格1217 cm2或定制规格。
面膜布为高性能丝质纳米纤维膜布。纳米纤维的定义是纤维直径低于1000nm的纤维。本发明使用的面膜布纤维直径是700nm，纳米纤维横截面积为头发丝的1/7500，采用棉籽绒材料经过湿式水流交织法的无纺布生产工艺制成，纤维表面积是普通面膜布的10倍，纤维更细腻致密，质地更均匀、柔软，富有丝质光泽，且增加了与皮肤的接触点，更有利于精华液的传导和吸收。
本发明中通过冻干技术，将脂质体极速低温下冻干，去除水分后，进一步保护脂质体中活性物的功效。本发明人推测，一般的脂质体在常温下或-4℃运输保存，在运输保存过程中，大量的脂质体的平衡被破坏，活性物溶于水，与空气接触，活性物的功效缓慢散失。而本发明采用冻干技术，设置冻干机的工艺参数，使含有脂质体活性物的冻干液变为冻干粉体，粉体中的结构能完全保留住脂质体的完整结构，使活性物牢牢被锁在脂质体中，避免了其与空气接触，失去活性，此外，水分的消失，也使含有脂质体活性物的修护面膜在运输过程中减少了成本，同时减少了快速运动碰撞导致的脂质体破裂，进而引起的活性物功效的损失。
本发明第四方面提供了一种含有脂质体活性物的冻干液制备得到的冻干膜制备得到的修护面膜。
所述修护面膜还包括微晶乳溶媒。
所述微晶乳溶媒，其制备原料，按质量百分比计，包括A1相、B1相、C1相、D1相和去离子水；
所述A1相，包括0.05～0.2 wt%EDTA二钠、3.5～9 wt%小分子多元醇、0.1～0.3wt%增稠剂、0.01～0.05 wt%葡聚糖、0.05～0.15 wt%透明质酸钠、1～3 wt%甜菜碱、0.5～3wt%覆盆子酮、0.2～0.5 wt%尿囊素。
所述B1相，包括2～5wt%非离子表面活性剂、1～3 wt%保湿剂、2.5～8.5%植物籽油组合物、2～3.5wt%司盘和吐温系乳化剂、1～3wt%多元醇酯型乳化剂。
所述C1相，包括0.3～1.0 wt%维生素、2.0～4.0 wt%聚二甲基硅氧烷
所述D1相，包括2.0～5.0 wt%甘油葡糖苷、0.5～2.5 wt%神经酰胺、1.0～3.5 wt%酵母提取液、0.5～3.0 wt%乳酸杆菌/豆浆发酵产物滤液；余量为去离子去离子水。
优选的，所述小分子多元醇包括甘油、乙二醇、1，2-丙二醇、1，4-丁二醇、1，2-戊二醇、1，6-己二醇中的一种或多种；进一步优选地，为甘油和1，2-戊二醇。
优选的，所述增稠剂包括黄原胶、卡波姆、玉米淀粉，纤维素、丙烯酸 (酯)类/C10-30 醇丙烯酸酯交联聚合物，聚丙烯酸钠类中的一种或多种；进一步优选的，为黄原胶。
优选的，所述葡聚糖为β-葡聚糖。
优选的，所述透明质酸钠包括分子量180万Da透明质酸钠、130万Da透明质酸钠、80万Da透明质酸钠、10万Da透明质酸钠、1万Da透明质酸钠中的一种或多种。
优选的，所述保湿剂包括角鲨烷、角鲨烯中的一种或多种；进一步优选的，为角鲨烷。
优选的，所述植物籽油组合物包括白池花（LIMNANTHES ALBA）籽油、印度藤黄（GARCINIA INDICA）籽脂、红花（Carthamus tinctorius）籽油中的一种或多种；进一步优选的，为白池花（LIMNANTHES ALBA）籽油和印度藤黄（GARCINIA INDICA）籽脂。
在一种优选的方案中，按质量百分比计，所述B1相，包括1.5～4.5白池花（LIMNANTHES ALBA）籽油和1.0～4.0印度藤黄（GARCINIA INDICA）籽脂。
优选的，所述非离子表面活性剂包括辛酸/癸酸甘油三酯。
优选的，所述司盘和吐温系乳化剂包括单油酸失水山梨醇酯、单硬脂酸失水山梨醇酯、鲸蜡醇橄榄油酸酯（和）山梨坦橄榄油酸酯中的一种或多种；进一步优选的，为鲸蜡醇橄榄油酸酯（和）山梨坦橄榄油酸酯。
优选的，所述多元醇酯型乳化剂，包括甘油硬脂酸酯、聚甘油-3-二异硬脂酸酯、聚甘油-6双硬脂酸酯中的一种或多种；进一步优选的，为聚甘油-6双硬脂酸酯。
优选的，所述维生素包括维生素A、维生素B、维生素C、生育酚中的一种或多种；进一步优选的，为生育酚。
优选的，所述聚二甲基硅氧烷的粘度为80～120 cSt ；进一步优选的，为100cSt。
优选的，所述的神经酰胺包括神经酰胺1、神经酰胺2、神经酰胺3、神经酰胺4、神经酰胺6、神经酰胺8中的一种或多种；进一步优选的，为神经酰胺3。
优选的，所述微晶乳溶媒的制备方法，包括以下步骤：
M1：依照配方称量好A1相、B1相、C1相、D1相和去离子水原料至各自容器中
M2：将小分子多元醇与增稠剂预先混合分散好得增稠剂溶液，待用。
M3：室温下，将去离子水加入到水相锅，启动搅拌，依次加入EDTA二钠、增稠剂溶液、葡聚糖和透明质酸钠，充分搅拌10～15分钟，然后边搅拌边加热升温至80～85℃，再依次加入小分子多元醇、甜菜碱、覆盆子酮、尿囊素，在80～85℃下保温待用。
M4：室温下，将B1相中所有原料加入到油相锅中，加热至其中固体料完全溶化，并启动搅拌，搅拌1～2分钟混合成均一态，待温度升至80～85℃，在80～85℃下保温待用。
M5：将真空均质乳化锅抽真空吸入水相锅料，加热至80～85℃后，启动搅拌30～35r/min下，将油相锅料吸入锅内，维持真空度下-0.04～-0.05Mpa搅拌5～6分钟后，打均质2500～2800r/min打均质3～4分钟，并在打均质过程中，依次加入维生素、聚二甲基硅氧烷，再打均质3～4分钟。之后保持搅拌20～25r/min，真空度-0.04～-0.05Mpa开始冷却降温。
M6：当温度降至40～45℃，依次加入甘油葡糖苷、神经酰胺、酵母提取液、乳酸杆菌/豆浆发酵产物滤液，之后继续冷却刮板20～25r/min常压下搅拌冷却至30℃以下，静置8～24h，得到微晶乳溶媒。
所述的修护面膜制备方法，包括以下步骤：
Q1：清洁、消毒好专门定制的泡罩自动灌包机，见图1。
Q2：安装泡罩卷材，见图2；将含有脂质体活性物的冻干膜和微晶乳溶媒放置于泡罩机工位，设置灌包调试的参数。
Q3：启动泡罩机，自动运行灌包操作即得修护面膜。
优选的，所述Q3步骤中的灌包调试的参数包括泡罩加热成型、放置冻干膜速率和微晶乳溶媒灌装净含量。
优选的，所述微晶乳溶媒灌装净含量为25～26ml/片。
优选的，所述泡罩加热成型、放置冻干膜速率为20-30片/分钟；进一步优选的，为25片/分钟。
本发明中，通过特定的冻干膜和微晶乳溶媒相互作用，提高了修护面膜的冻干成分的补水，保湿效果。本发明人创造性的发现，将本发明中的冻干膜和微晶乳溶媒，能促进皮肤对修护面膜中有效成分的吸收。市场上的溶媒一般为水和精华液，不能很好的溶解冻干膜中的活性物，无法进行较好的促渗透作用，且市面上的溶媒与冻干膜混合，经常会混合均匀，不利于皮肤的吸收。而本发明中的微晶乳溶媒，是一个水包油的微晶乳液结构，能较好的皮肤水油结构结合，从而使冻干膜中的活性物质渗入皮肤，增强保湿能力，和抗皱能力。
本发明第五方面提供了一种含有脂质体活性物的冻干液制备得到的冻干膜制备得到的修护面膜的使用方法，包括以下步骤：
R1：将冻干膜与微晶乳溶媒连体泡罩包装沿虚线掰开。
R2：分别掰断微晶乳溶媒封口和撕开冻干膜封口铝箔，将微晶乳溶媒倒入冻干膜，并用手指轻轻按压使微晶乳溶媒完全浸润冻干膜。
R3：取出并展开冻干膜，对位贴敷于面部25-30分钟后取下，轻拍面部完全吸收即可。
有益效果
1、本发明中，通过添加4～6份甘露糖醇、0.2～0.5份野大豆(GLYCINE SOJA)籽提取物、2～5脂质体乳化剂，能与B相形成一个脂质体，将B相中的活性物质包裹在其中，防止在制备运输过程中，使 ECOTOIN等活性物失效，从而导致修护面膜的功效见弱，另一方面，含有脂质体活性物的冻干液中的脂质体，能很好在皮肤表面进行渗透，缓释，在提高其保湿、舒缓、滋润、亲肤功效的同时，提高了活性物的稳定性。
2、本发明中通过冻干技术，将脂质体极速低温下冻干，去除水分后，进一步保护脂质体中活性物的功效。
3、本发明中，通过特定的冻干膜和微晶乳溶媒相互作用，提高了修护面膜的冻干成分的补水，保湿效果。
附图说明
图1为泡罩自动灌包机结构图；
图2为加热成型得双腔连体泡罩的示意图；
图3为实施例1得到的含有脂质体活性物的冻干液的料体的颗粒图；
图4为非脂质体的活性冻干液的颗粒分布图。
图5为实施例1制备得到的修护面膜（含有脂质体活性物的冻干膜+微晶乳溶媒）和“非脂质体活性物冻干膜+纯水溶媒”中的活性物质ECOTOIN渗入皮肤的深度图；
图6为皮肤经受试样和对照样贴敷1次后8小时保湿效果图；
图7为皮肤经受试样和对照样贴敷受试样5天，一天一次后停用3天保湿效果图；
图8为皮肤在通过胶带撕拉后，经受试样、安慰剂（水）和空白对照样修护后的经皮水分损失TEWL的变化图；
图9为志愿者使用受试样和对照样后皮肤弹性的变化结果图；
图10为志愿者使用受试样和对照样后细纹面积变化的结果图。
具体实施方式
实施例1
本实施例第一方面提供了一种含有脂质体活性物的冻干液；
所述的含有脂质体活性物的冻干液，其制备原料，按质量百分比计，见表3；
表3
所述脂质体乳化剂为22.5 wt%卵磷脂、17.5 wt%甘油、7.5 wt%1,2-戊二醇、0.06wt%氢氧化钠、0.06 wt%生育酚、52.38 wt%水。
本实施例的第二方面提供了一种含有脂质体活性物的冻干液的制备方法。所述含有脂质体活性物的冻干液的制备方法，包括以下步骤：
S1：依照配方称量好A相、B相和去离子水原料至各自容器中。
S2：在25℃下，将去离子水加入到真空均质乳化锅中，加入甘露糖醇，启动刮板搅拌，20r/min搅拌3分钟溶解成均一态，再加热至70℃，加入野大豆(GLYCINE SOJA)籽提取物，搅拌10分钟溶解成均一态，启动均质机2200r/min打均质3分钟后，加入脂质体乳化剂，搅拌10分钟溶解均匀，再2200r/min打均质3分钟后，冷却至25℃，得到搅拌液。
S3：在25r/min刮板搅拌下，在搅拌液中依次加入水解大豆蛋白、胶原、ECOTOIN、棕榈酰三肽-5，在25℃保温搅拌10分钟，3000r/min打均质二次，每次3分钟，静置24h，得到含有脂质体活性物的冻干液。
本实施例的第三方面提供了一种含有脂质体活性物的冻干液制备得到的冻干膜；
所述冻干膜的制备方法，包括以下步骤：
N1：将面膜布折叠好；
N2：将折叠好的面膜布浸润在含有脂质体活性物的冻干液中，装入冻干盘并放入冻干机冻干仓；
N3：设置冻干机的冻干工艺参数；
N4：复核设置的参数后，启动冻干机，自动完成冻干操作运行至结束停机；
N5：打开冻干机仓门，取出面膜布，观测外观、色泽、气味、含水量，符合控制标准，装入杀菌好的铝塑密封袋得含有脂质体活性物的冻干膜。
所述N3中的冻干工艺参数设置，包括
（1）进料前搁板制冷：设定温度为20℃；
（2）制冷控制：第一阶段：设置温度为-50℃，设定时间为30 min，设定持续时间为240 min。
（3）补水器制冷：设置温度为-50℃，设定持续时间为30 min；
（4）预抽真空度：设置预抽真空0.5000 mbar，设置报警真空1.0000 mbar，设置报警真空持续时间300s；
（5）一次干燥，程序设定见表1；
（6）一次干燥压力升测试：设置压力升为0.0000 mbar，设置持续时间为0 min；设置压力升间隔为0；设置间隔时间为0 min；
（7）解析干燥：程序见表2
（8）出料前搁板制冷：设定温度为0℃。
所述面膜布包括高性能丝质纳米纤维膜布。
所述高性能丝质纳米纤维膜布包括无纺布面膜。
所述无纺布面膜的原材料以天然棉为主，无纺布面膜的纤维直径为700nm，克重为45 g/m²，面膜布的形状为常规规格1217cm2或定制规格。
本实施例第四方面提供了一种含有脂质体活性物的冻干液制备得到的冻干膜制备得到的修护面膜。
所述的修护面膜还包括微晶乳溶媒。
所述的微晶乳溶媒，其制备原料，按质量百分比计，见表4；
表4
所述微晶乳溶媒的制备方法，包括以下步骤：
M1：依照配方称量好A1相、B1相、C1相、D1相和去离子水原料至各自容器中
M2：将甘油与黄原胶预先混合分散好得黄原胶溶液，待用。
M3：在25℃下，将去离子水加入到水相锅，启动搅拌（底部高速分散波轮式搅拌960r/min），依次加入EDTA二钠、黄原胶溶液、β-葡聚糖和透明质酸钠（180万Da），充分搅拌10分钟，然后边搅拌边加热升温至80℃，再依次加入1,2-戊二醇、甜菜碱、覆盆子酮、尿囊素，在80℃下保温待用。
M4：在25℃下，将B1相中所有原料加入到油相锅中，加热至其中固体料完全溶化，并启动搅拌（底部高速分散波轮式搅拌960r/min），搅拌2分钟混合成均一态，待温度升至80℃，在80℃下保温待用。
M5：将真空均质乳化锅抽真空吸入水相锅料，加热至80℃后，启动刮板搅拌35r/min下，将油相锅料吸入锅内，维持真空度下0.05Mpa（表压）搅拌5分钟后，打均质2500r/min打均质3分钟，并在打均质过程中，依次加入生育酚、聚二甲基硅氧烷，再打均质3分钟。之后保持刮板搅拌20r/min，真空度-0.05Mpa（表压）开始冷却降温。
M6：当温度降至40℃，依次加入甘油葡糖苷、神经酰胺3、酵母提取液、乳酸杆菌/豆浆发酵产物滤液，然后在常压下继续以25r/min的转速刮板搅拌冷却至30℃以下，静置12h，得到微晶乳溶媒。
所述的修护面膜的制备方法，包括以下步骤：
Q1：清洁、消毒好专门定制的泡罩自动灌包机，见图1。
Q2：安装泡罩卷材，见图2；将含有脂质体活性物的冻干膜和微晶乳溶媒放置于泡罩机工位，设置灌包调试的参数。
Q3：启动泡罩机，自动运行灌包操作即得修护面膜。
所述Q3步骤中的灌包调试的参数包括泡罩加热成型、放置冻干膜速率和微晶乳溶媒灌装净含量。
所述微晶乳溶媒灌装净含量为25ml/片。
所述泡罩加热成型、放置冻干膜速率为25片/分钟。
本实施例第五方面提供了一种含有脂质体活性物的冻干液制备得到的冻干膜和微晶乳溶媒共同制备得到的修护面膜的使用方法，包括以下步骤：
R1：将冻干膜与微晶乳溶媒连体泡罩包装沿虚线掰开。
R2：分别掰断微晶乳溶媒封口和撕开冻干膜封口铝箔，将微晶乳溶媒倒入冻干膜，并用手指轻轻按压使微晶乳溶媒完全浸润冻干膜。
R3：取出并展开冻干膜，对位贴敷于面部25分钟后取下，轻拍面部完全吸收即可。
实施例2
实施例2的具体实施方式同实施例1一样，不同之处在于，所述的含有脂质体活性物的冻干液，其制备原料，按质量百分比计，见表5；
表5
所述的微晶乳溶媒，其制备原料，按质量百分比计，见表6；
表6
实施例3
实施例3的具体实施方式同实施例1一样，不同之处在于，
所述的含有脂质体活性物的冻干液，其制备原料，按质量百分比计，见表7；
表7
所述的微晶乳溶媒，其制备原料，按质量百分比计，见表8；
表8
实施例4
实施例4的具体实施方式同实施例1一样，不同之处在于，
所述的含有脂质体活性物的冻干液，其制备原料，按质量百分比计，见表9；
表9
所述的微晶乳溶媒，其制备原料，按质量百分比计，见表10；
表10
实施例5
实施例5的具体实施方式同实施例1一样，不同之处在于，
所述的含有脂质体活性物的冻干液，其制备原料，按质量百分比计，见表11；
表11
所述的微晶乳溶媒，其制备原料，按质量百分比计，见表12；
表12
/>
实施例6
实施例6的具体实施方式同实施例1一样，不同之处在于，
所述的含有脂质体活性物的冻干液，其制备原料，按质量百分比计，见表13；
表13
所述的微晶乳溶媒，其制备原料，按质量百分比计，见表14；
表14
性能测试
用TEM电子显微镜对实施例1中的含有脂质体活性物的冻干液和非脂质体的活性冻干液【非脂质体的活性冻干液配方与脂质体的一样，只是不含脂质体乳化剂，配制方法与脂质体的活性冻干液一样---详见实施例1】进行对比，结果见图3、4。含有脂质体活性物的冻干液活性物受到包裹形成了脂质体结构，进而能够发挥脂质体的优势：稳定活性物，促进活性物向皮肤层的深层渗透和缓释和增强功效。
对实施例1制备得到的修护面膜（含有脂质体活性物的冻干膜+微晶乳溶媒）和“非脂质体活性物冻干膜+纯水溶媒”进行贴敷渗透测试，示踪活性物为ECOTOIN，用拉曼光谱仪测试ECOTOIN渗入皮肤深度。结果见图5；图5显示，脂质体活性物+微晶乳溶媒能使活性物更深渗入皮肤，进而可增加活性物在皮肤中的效果。
对实施例1中制备得到的修护面膜做以下的性能测试。受试样为取灌包好的实施例1中的修护面膜，将微晶乳溶媒与冻干膜完全浸润溶解后，挤出溶解后的乳液。
1、感官和理化指标测试，观察，嗅闻受试样，结果记入表15；将受试样置 （40±1）℃保持24 h，恢复至25℃后，观察受试样性状，记入表15；将受试样置于（-5±1）℃ 保持24h，恢复至室温后，观察受试样性状，记入表15；直接用pH仪测试受试样的pH值；将受试样放入离心机2000r转速分离30min，受试样pH值、分层情况记入表15。
表15
2、根据《化妆品安全技术规范（2015年版）》中规定的方法测定受试样的卫生学指标：测试结果记入表16；
表16
3、依据化妆品安全技术规范（2015版）试验前将实验动物家兔背部脊柱两侧被毛剪掉，去毛范围各为3cm×3cm，涂敷面积2.5cm× 2.5cm，将测试样贴敷在一侧，另一侧作为对照，每天贴敷1次，连续贴敷14天。第2天开始，每次用前剪毛，用流动水清除残留受试样，1小时后观察结果，按化妆品安全技术规范（2015版）要求观察和评分。测试结果记入表17。
表17
4、将受试样滴入家兔一侧眼睛的结膜囊中，眼闭合一秒，另一侧眼睛不处理做自身对照。在滴入受试物后按化妆品安全技术规范（2015版）要求观察和评分。评分结果记入表18。
表18
5、保湿效果测试：
1）受试样：取灌包好的实施例1修护面膜，将微晶乳溶媒与冻干膜完全浸润溶解后，挤出的溶解后的乳液。（下同）
对照样：市售某知名品牌冻干面膜精华液【佰草集 新七白透亮冻干精华面膜】。
测试方法：16名干性皮肤志愿者早上贴敷受试样一次，随机在标记的皮肤区域8小时后用皮肤水分测试仪（SKICON-200 EX-USB）测量皮肤电导率。
贴敷实施例1修护面膜受试样和对照样1次后8小时保湿效果见图6。
图6结果表明仅贴敷受试样一次可以持久保湿8小时，且和对照样相比差异显著(P<=0.001)。
2）连续贴敷受试样5天，一天一次后停用3天保湿效果：
测试方法： 14名志愿者早上贴敷一次，连续5天。每天在标记的皮肤区域8小时后用皮肤水分测试仪（SKICON-200 EX-USB）测量皮肤电导率。接下来3天的回归期无处理，结果见图7。
图7的结果表明，连续贴敷5天可以显著增加皮肤水润度。停用3天后，保湿效果仍然显著高于对照样。表明受试样可以增加皮肤水合度，使皮肤趋于更健康的状态。
6、皮肤屏障损伤修护效果测试：
测试方法：胶带撕拉模型法。五名志愿者，通过胶带撕拉在手臂内侧皮肤诱发红斑（皮肤受刺激会引发经皮水分损失TEWL变化），之后，分别在选定区域贴敷受试样、安慰剂（水）和空白对照样进行处理，检测TEWL变化值（△TEWL value）。结果见图8,。
图8显示胶带撕拉后的皮肤TEWL首先会显著上升，随时间延长TEWL逐渐降低，但贴敷受试样后，降幅最大，且和安慰剂和空白对照样相比有明显的统计学差异（TEWL经皮水分测试仪），说明受试样通过提供外源性的脂质屏障，加速了皮肤受损屏障的修护，可为敏感性皮肤提供防护。
7、皮肤改善效果测试：
1）皮肤弹性测试，。
测试方法：选取12名女性健康志愿者，左、右半脸分别使用受试样与对照样，每天使用一次；双盲、随机测试；检测指标：皮肤弹性（皮肤弹性测试仪Cutometer dualMPA580）。记录12名女性健康志愿者左、右半脸分别使用受试样与对照样每隔2个小时的皮肤弹性的平均值结果见图9。
图9显示使用受试样使得皮肤弹性平均增加10%，显示其具有较好的抗衰、抗皱效果。
2）面部细纹测试：
测试方法：选取12名女性健康志愿者，左、右半脸分别使用受试样与对照样，每天使用一次；双盲、随机测试；检测指标：面部细纹（VISA全脸拍照，眼角和脸颊部区域内细纹面积计算），记录12名女性健康志愿者左、右半脸分别使用受试样与对照样每隔2个小时的细纹面积的平均值。结果见图10。
图10结果显示使用受试样后细纹面积平均减少9%，显示具有较好的抗皱效果。
8、均匀性测试：
观测实施例1～6得到的含有脂质体活性物的冻干膜上冻干粉是否均匀分散，无团聚，若冻干粉均匀分散，无团聚，移动冻干膜时无冻干粉飘落记为合格，否则记为不合格。结果见表19。
表19
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Claims (10)
1.一种含有脂质体活性物的冻干液，其制备原料，其特征在于，按质量百分比计，包括A相、B相和去离子水；
所述A相包括2～8 wt%糖醇、0.1～1 wt%植物提取物、1～8 wt%脂质体乳化剂；
所述B相包括2～10 wt%水解植物蛋白、0.1～1.2 wt%胶原，0.1～1.2 wt%嗜盐菌分泌物，0.001～0.1 wt%胜肽；余量为去离子水；
所述植物提取物包括野大豆籽提取物、葡萄籽提取物、茶树籽提取物中的一种或多种。
2.据权利要求1所述的含有脂质体活性物的冻干液，其特征在于，所述糖醇包括木糖醇、甘露糖醇、山梨糖醇、麦芽糖醇、乳糖醇中的一种或多种。
3.据权利要求1所述的含有脂质体活性物的冻干液，其特征在于，所述脂质体乳化剂包括水、卵磷脂、甘油、1,2-戊二醇、氢氧化钠、生育酚（维生素E）。
4.据权利要求1所述的含有脂质体活性物的冻干液，其特征在于，所述水解植物蛋白包括水解大豆蛋白、水解豌豆蛋白、水解玉米蛋白、水解小麦蛋白、水解大米蛋白中的一种或多种。
5.据权利要求1所述的含有脂质体活性物的冻干液，其特征在于，所述嗜盐菌分泌物包括ECTOIN。
6.据权利要求1所述的含有脂质体活性物的冻干液，其特征在于，所述胜肽包括棕榈酰三肽-5、棕榈酰五肽-4、棕榈酰三肽-1、棕榈酰三肽-8、棕榈酰四肽-7、乙酰基六肽-8中的一种或多种。
7.一种根据权利要求1～6任一项所述的含有脂质体活性物的冻干液的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：在室温下，在真空均质乳化锅，加入去离子水、糖醇，加热搅拌，然后继续加入植物提取物、脂质体乳化剂，高速搅拌；最后加入水解植物蛋白、胶原、嗜盐菌分泌物、胜肽低速搅拌，静置，得到含有脂质体活性物的冻干液。
8.一种根据权利要求1～6任一项所述的含有脂质体活性物的冻干液制备得到的冻干膜，其特征在于，包括以下步骤：
N1：将面膜布折叠好；
N2：将折叠好的面膜布浸润在含有脂质体活性物的冻干液中，装入冻干盘并放入冻干机冻干仓；
N3：设置冻干机的冻干工艺参数；
N4：复核设置的参数后，启动冻干机，自动完成冻干操作运行至结束停机；
N5：打开冻干机仓门，取出面膜布，观测外观、色泽、气味、含水量，符合控制标准，装入杀菌好的铝塑密封袋得含有脂质体活性物的冻干膜。
9.一种根据权利要求8所述的含有脂质体活性物的冻干液制备得到的冻干膜制备得到的修护面膜，其特征在于，所述修护面膜还包括微晶乳溶媒。
10.根据权利要求9所述的含有脂质体活性物的冻干液制备得到的冻干膜制备得到的修护面膜，其特征在于，所述微晶乳溶媒，其制备原料，按质量百分比计，包括A1相、B1相、C1相、D1相和去离子水；
所述A1相，包括0.05～0.2 wt%EDTA二钠、3.5～9 wt%小分子多元醇、0.1～0.3 wt%增稠剂、0.01～0.05 wt%葡聚糖、0.05～0.15 wt%透明质酸钠、1～3 wt%甜菜碱、0.5～3 wt%覆盆子酮、0.2～0.5 wt%尿囊素；
所述B1相，包括2～5wt%非离子表面活性剂、1～3 wt%保湿剂、2.5～8.5%植物籽油组合物、2～3.5wt%司盘和吐温系乳化剂、1～3wt%多元醇酯型乳化剂；
所述C1相，包括0.3～1.0 wt%维生素、2.0～4.0 wt%聚二甲基硅氧烷；
所述D1相，包括2.0～5.0 wt%甘油葡糖苷、0.5～2.5 wt%神经酰胺、1.0～3.5 wt%酵母提取液、0.5～3.0 wt%乳酸杆菌/豆浆发酵产物滤液；余量为去离子去离子水。
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