CN1168469A - 一种智能型硫化氢电化学气体监测仪 - Google Patents
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Abstract
一种智能型硫化氢电化学气体监视仪，其特征在于：敏感电极为Au，Pt，Rb的多孔扩散电极，其微孔径要求在0.02～0.4mm之间；辅助电极采用与敏感电极材料相应的网状电极，网孔选择为100～400目；参比电极选用标准甘汞电极；浓度为10～28％的硫酸电解液加有浓度为0.5～1.5％的NaCl，1～3％的甘油，0.1～0.5％的六次甲基四氨为添加剂，在敏感电极弧参比电极之间施加一0.3～0.8V的稳定电压。本发明响应时间快，灵敏度高。
Description
本发明属于含硫油矿区大气的监测装置。
硫化氢是大气的主要污染物之一，它是一种剧毒、强腐蚀性的气体，0.1～0.15％的硫化氢倾刻间就能致人死亡，土壤中硫化氢的含量超过一定浓度也会使植株受毒致死，同时，硫化氢是一种强腐蚀性的气体，它不仅造成点蚀和均匀腐蚀，而且容易产生硫化物应力腐蚀裂开(SSCC)，它是含硫油气开发中最严重的腐蚀破坏形式之一，往往引起突发的恶性事故，造成巨大的经济损失，因此，对硫化氢进行适时的监测，是保证人们的生命安全，预防各种腐蚀破坏，防止突发性事故发生的重要技术措施。
目前，国际先后出现了不少硫化氢气体检测装置，从探头部分(传感器)的型式来看，概括起来有金属氧化物半导体型、光谱/色谱型和电化学等几种类型，金属氧化物半导体型是靠硫化氢的吸脱附而改变半导体的一些性质而进行测量的，因此在选择性、响应时间和恢复时间等几个方面都不够理想，光谱/色谱型的装置体积大、价格高，使用极为不便，不利于现场/在线监测，各种电化学装置虽然在选择性、精度、响应时间和恢复时间较前两种装置都有了较大的改进，但目前各种传统的电化学检测装置的传感器部分皆采用金作探头的敏感电极，而且，都局限于金作敏感电极材料，各传统检测装置传感器的敏感部分往往由多孔性的陶瓷膜、半透膜和敏感电极金箔三个部分组成，进入传感器的硫化氢气体必须扩散经多孔性陶瓷膜、半透膜以及半透膜和敏感电极之间的薄层电解液到达敏感电极才能产生响应，因而响应时间较长，最快也得90s，同时，传统的检测装置都采用扩散式采样，只能进行单点测量和单点显示，不能进行数据的存贮和传输，因而不能对环境进行动态监测。
本发明的目的在于提供一种响应时间短，响应电流大，并同时能对测量数据进行存贮和传输，从而实现对环境动态监测的智能型硫化氢电化学气体监测仪。
本发明提供了一种智能型硫化氢电化学气体监视仪，由检测系统和信号处理系统两大部分构成，检测系统以传感器为核心，传感器壳体(1)内装置有敏感电极(4)，辅助电极(6)，敏感电极(4)与辅助电极(6)间充满硫酸电解液(7)，电解液(7)中装设参比电极(5)，其特征在于：
敏感电极(4)为Au，Pt，Rb的多孔扩散电极，其微孔径要求在0.02～0.4mm之间；
辅助电极(6)采用与敏感电极材料相应的网状电极，网孔选择为100～400目；参比电极(5)选用标准甘汞电极；
浓度为10～28％的硫酸电解液加有浓度为0.5～1.5％的NaCl，1～3％的甘油，0.1～0.5％的六次甲基四氨为添加剂，在敏感电极(4)和参比电极(5)之间施加一0.3～0.8V的稳定电压。
电解液中还可加入0.1～0.5％浓度的非离子表面活性剂。
本发明改进了传统传感器部分的结构，利用燃料电池的原理，以多孔扩散电极代替多孔性陶瓷膜、半透膜和金箔电极三个部分，并以这种多孔扩散电极作为传感器的敏感电极，大大简化了整个传感器的设计工作，同时缩短了传感器的响应时间和恢复时间，据测定，在响应时间、精度、检测限等几方面，都比传统的检测装置提高了约一个数量级，多孔性扩散电极内的微孔大小一，大孔和小孔彼此交错，大孔的直径约0.1mm，小孔的直径约0.025mm，小孔由于毛细作用而充满电解液，大孔则充满气体，大孔和小孔的接界便形成了催化剂、气体、电解液的三相界面，硫化氢进入传感器后便迅即在这三相界面上发生反应，因而响应时间大大缩短，前后仅为20s左右，孔径最好大小合适，孔径太大，容易造成漏液，孔径太小，溶液可能将微孔完全淹没，气体扩散不进汛。本发明在电解液的配制上加入了一定的添加剂，其作用为
①NaCl：加入适当的Cl-，使参比电极性能稳定。
②甘油：防止H2S在溶液中氧化成S，同时能防止电解液冻结。
③六次甲基四氨、非离子型表面活性剂：增强催化剂的催化功能，以经催化剂提供诨个新功能表面。
本发明在使用时，在敏感电极和参比电极之间通过恒电压电路给传感器施加一个合适的稳定电压，当含有硫化氢的气体进入传感器时，硫化氢在敏感电极上被氧化，在敏感电极和辅助电极之间便产生了氧化电流，通过铂导线，把这个电流信号传给信号处理系统，经研究发现，硫化氢的浓度和传感器的响应电流之间满足良好的线性关系，硫化氢浓度敏增加1ppm，传感器的响应电流约增加0.3119μA。
为实现智能化，本发明还增加了信号处理的功能，信号处理系统包括传感器电路和微机处理电路两部分；
恒电位电路与传感器的敏感电极与参比电极相接，同时传感器与电流/电压转电路连接，再经前置放大电路，滤波电路分别与声光报警电路和微机处理电路的A/D转换电路相接；微机处理电路以CPU8031单片机为核心，控制AD转换电路，I/O接口电路，RS232接口电路，并同时与用作给定输入的BCD码拨盘和工作状态给定的波段开关相接。总之，在电子线路部分，它增加了检测装置的声光报警功能，改进了传统检测装置的数据存贮系统，以CPU8031作为整个检测装置的控制中心，把检测、数据处理和声光报警等功能溶为一体，成为一个完全自动化的硫化氢智能监测装置。下面结合附图通过实施例详述本发明。
附图1硫化氢气体监测仪整体结构图
附图2传感器结构示意图
附图3传感器电路原理图
附图4微机处理电路原理图
实施例1
本系统的具体结构是由信号检测系统和信号处理系统两个部分构成，整个系统的结构框图如图(Figl)所示，信号检测系统包括用作探头的传感器及传感器的辅助进气装置，通过辅助进气装置，可以排除掉灰尘对传感器的污染及部分干扰气体的影响。
信号处理系统的电路包括传感器电路和微机处理电路两个部分，传感器电路包括传感器的恒电位电路、电流/电压转换电路、前置放大电路、滤波电路和声光报警电路等几个部分，而微机处理电路包括单片机及其扩展接口、人机通道两个部分，单片机及其扩展接口包括：CPU8031单片机最小系统和A/D转换电路、I/0接口电路、RS232接口三个部分，人机通道包括用作给定输入的BCD码拨盘和工作状态给定的波段开关、LED显示器及指示灯等，整个检测系统在CPU8031单片机的控制下完成：信号转换采样、数据的运算处理，显示报警等功能，另外，系统还具有自检、串行通讯等功能，整个监测仪的信号处理系统的电路原理图如图(Fig3、Fig4)所示。
IC1用作三电极体系传感器的恒电位仪，进入传感器的硫化氢气体在敏感电极上被氧化，产生氧化电流，此电流经R5转化成电压信号，以差动方式输入IC2，从IC2出来的电信号经IC3，IC4放大处理，进入IC5进行滤波，经过滤波处理的电信号可以直接送给报警电路和微机处理电路，IC1、IC2采用ICLOG59(或μPC153A、MC1776CG等)，IC3、IC4采用ICL7611(或ICL8021、μA776)，IC5采用ICL7126。
报警电路如图所示：电阻VR2、R17、R18组成一个分压电路，VR2可调，可以根据需要来调节报警的起点，R17、R18、R19和TL431一起构成电路的控制开关，其中TL431是一种精密可调式稳压电路，其稳压值在2.5～36V之间连续可调，在本电路中TL431用作精密控制开关，TL431电路内部有一个精密的基准电压，当R18上的电压超过这一基准电压时，TL431迅即导通，发出报警信号，由TL431构成的控制电路，控制准确，反应灵敏，HFC9561A是一种闪光报警电路，SEL1和SEL2为两个选择开关，它们的不同接法，可使报警电路发出不同的警报声，同时它具有两个LED输出端，选用红、黄两种不同的发光二极管，可驱动两个LED轮换发光报警。
微机处理电路的核心仍然是单片机及其扩展接口，单片机采用Inte18031，用P0作为数据总线D0-D7，同时，P0口还接地址锁存器74LS373，外存贮器采用一片8K×EPROM2764，其片选控制
CE直接接地，输出允许
OE与CPU8031的程序存取允许信号PSEN相连，LED显示器用作操作提示和硫化氢浓度值的显示，系统的A/D转换采用ADC0809，将经过放大和滤波处理的，反映硫化氢浓度的电压信号转化为数字量送入8031，为了与上位机进行通讯，将8031的串行通讯口P31/TXD送入MC1488的发送器，将P30/RDX端与MC1489相联接，从而实晓8031串行接口的TTL电平信号与RS-232C接口的连接，此外，8031的P1口的P10-P17被用作A/D转换的8位数字量的并行输出口，可供其它微机读取硫化氢浓度的测量值。
整个微机系统采用软件控制，系统软件采用模块化设计，每个模块完成一个主要功能，其主要模块有：系统初始化模块、自诊断模块、校零模块、采样模块、滤波与数据处理模块、算述运算模块、打印模块等八个模块。
所驶用的多孔扩散电极，其大孔直径约0.2mm，小孔约0.05mm，选择Pt作电极催化材料，电解液采用28％的H2SO4+0.5％的甘油+0.1％非离子型表面活性剂+0.1％的六次甲基甲氨，辅助电极采用100目的Pt网，恒电位0.4V，通入浓度为20ppm的H2S，得到传感器的响应电流为6.5μA，响应时间为15S。
比较例1
把上述的多孔电极改为″多孔陶瓷膜+半透膜+Pt网″的三层结构其它条件不变，得传感器的响应电流为5.1μA，响应时间为90S左右。
实施例2
把″实施例1″中的电极催化材料改为Au，其它条件不变，传感器的响应电流为5.8μA，响应时间为15S左右。
比较例2
同样，把多孔电极改为″多孔陶瓷膜+半透膜+金箔″的三层结构，其它条件均同″实施例二″中一样，得响应电流约为4.6μA，响应时间为90S以上。
实施例3
把″实施例1″中的电极催化材料改为Rh，其它条件不变，传感器的响应电流为4.9μA，响应时间为20S左右。
实施例4
把″实施例1″中的电位改为0.6V，其它条件不变，传感器的响应电流为6.7μA，响应时间为15s左右。
实施例5
把″实施例1″中的电位改为0.8V，其它条件不变，传感器的响应电流为7.1μA，响应时间为15s左右。
实施例6
把″实施例2″中的电位改为0.6V，其它条件不变，传感器的响应电流降为5.7μA，响应时间为20s。
实施例7
把″实施例3″中的电位改为0.6V，其它条件不变，传感器的响应电流降为5.9μA，响应时间为20s。
比较例3
把″实施例1中的电解液改为28％的H2SO4+0.5％NaCl+1.5％的甘油+0.1％非离子型表面活性剂，其它条件不变，传感器的响应电流降为4.3μA，响应时间为35s。
实施例8
把″实施例1″中的电解液改为28％的H2SO4+0.5％NaCl+1.5％的甘油+0.1％六次甲基四氨，应电流降为6.0μA左右，响应时间为25s。
比较例4
把″实施例1″中的电解液改为10％的H2SO4，其它条件不变，传感器的响应电流约为4.4μA左右，响应时间为35s。
比较例5
把″实施例1″中的辅助助电极改为100目Ni网电极，其它条件不变，响应电流下降为4.2μA左右。
Claims (3)
1.一种智能型硫化氢电化学气体监视仪，由检测系统和信号处理系统两大部分构成，检测系统以传感器为核心，传感器壳体(1)内装置有敏感电极(4)，辅助电极(6)，敏感电极(4)与辅助电极(6)间充满硫酸电解液(7)，电解液(7)中装设参比电极(5)，其特征在于：
敏感电极(4)为Au，Pt，Rb的多孔扩散电极，其微孔径要求在0.02～0.4 mm之间；
辅助电极(6)采用与敏感电极材料相应的网状电极，网孔选择为100～400目：参比电极(5)选用标准甘汞电极；
浓度为10～28％的硫酸电解液加有浓度为0.5～1.5％的NaCl，1～3％的甘油，0.1～0.5％的六次甲基四氨为添加剂，在敏感电极(4)和参比电极(5)之间施加一0.3～0.8V的稳定电压。
2.按权利要求1所述智能型硫化氢电化气全体监视仪，其特征在于在所述电解液中加入0.1～0.5％浓度的非离子表面活性剂。
3.按权利要求1，2所述智能型硫化氢电化学气体监视仪，其特征在于：信号处理系统包括传感器电路和微机处理电路两部分；
恒电位电路与传感器的敏感电极与参比电极相接，同时传感器与电流/电压转电路连接，再经前置放大电路，滤波电路分别与声光报警电路和微机处理电路的A/D转换电路相接；
微机处理电路以CPU8031单片机为核心，控制A.D转换电路，I/O接口电路，RS232接口电路，并同时与用作给定输入的BCD码拨盘和工作状态给定的波段开关相接。
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