CN116741999A - 蓄电池正极铅膏及其制备方法和铅酸蓄电池 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种蓄电池正极铅膏，其特征在于，所述正极铅膏以质量份数计量包括：铅粉1000份，锑酸钠1‑5份，硫酸亚锡0.5‑3份，气相二氧化硅1‑5份，石墨1‑5份，导电纤维1‑5份；其中，锑酸钠为锑酸钠水溶液中锑酸钠的质量份数，硫酸亚锡为硫酸亚锡稀硫酸溶液中硫酸亚锡的质量份数。本发明还公开了一种制备上述蓄电池正极铅膏的制备方法。本发明的正极铅膏通过液态组分的配方和制备方法，采用特定的正极添加剂组合，并将其用量控制在一定范围内，制备的铅膏具有良好的均一性，改善电池初期容量及延缓正极铅膏的泥化提高电池的放电容量和循环寿命。
Description
技术领域
本发明涉及铅酸蓄电池正极材料领域，特别是涉及一种蓄电池正极铅膏及其制备方法和铅酸蓄电池。
背景技术
铅酸蓄电池其充放电性能好、安全稳定且价格便宜，目前被广泛应用到电动助力车以及作为汽车的启动电源。虽然铅酸蓄电池的应用非常广泛，但是比能量、循环寿命方面还有待提高，提高铅酸电池比能量的关键是提升极板活性物质的性能，因此在铅酸蓄电池的极板制造过程中，极板的制造十分的关键，而极板制作过程中，合膏工序是铅酸蓄电池生产过程中的关键工序，铅膏是极板活性物质的母体，是由一定氧化度和表观密度的铅粉与水和硫酸溶液通过机械搅拌混合而形成的具有一定可塑性的膏状物质。铅膏在铅酸蓄电池中的作用主要是为电化学反应提供和贮存所需的物质。合膏就是制备具有一定形状和组成的铅膏颗粒，这些颗粒是铅膏的基本构成要素，经过填涂板栅、极板固化以及化成，形成铅酸蓄电池的电极。合膏工艺的好坏直接影响极板的一致性、结合强度从而影响电池的放电容量与循环寿命。
发明内容
本发明实施例所要解决的技术问题在于，如何提供一种蓄电池正极铅膏及其制备方法和铅酸蓄电池，能够使得制备的铅酸蓄电池具有良好的一致性、结合强度，从而具有良好的放电容量和循环寿命。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种蓄电池正极铅膏，所述正极铅膏以质量份数计量包括：铅粉1000份，锑酸钠1-5份，硫酸亚锡稀硫酸溶液0.5-3份，气相二氧化硅1-5份，石墨1-5份，导电纤维1-5份；其中，锑酸钠为锑酸钠水溶液中锑酸钠的质量份数，硫酸亚锡为硫酸亚锡稀硫酸溶液中硫酸亚锡的质量份数。
在一个可行的实现方式中，所述锑酸钠水溶液中包括锑酸钠和去离子水，所述锑酸钠和去离子的质量比为1-3：100-130。
在一个可行的实现方式中，所述硫酸亚锡稀硫酸溶液包括稀硫酸和硫酸亚锡，所述稀硫酸和硫酸亚锡的质量比为100：1-3。
在一个可行的实现方式中，所述正极铅膏以质量份数计量包括：锑酸钠水2份，硫酸亚锡稀硫酸溶液1.5份，铅粉1000份，气相二氧化硅1份，石墨3份，导电纤维1份。
在一个可行的实现方式中，所述正极铅膏的视比重为4.4-4.5g/cm3。
在一个可行的实现方式中，所述稀硫酸常温下密度为1.4g/ml。
相应地，本发明还提供了一种上述任一项所述蓄电池正极铅膏的制备方法，包括以下步骤：制备所述锑酸钠水溶液；制备所述硫酸亚锡稀硫酸溶液；在和膏装置中加入相应质量份数的铅粉、气相二氧化硅和导电纤维，混合均匀以获取干混产物；在所述干混产物中加入相应质量份数的所述锑酸钠水溶液，湿混均匀以获取第一湿混产物；在所述第一湿混产物中加入所述硫酸亚锡稀硫酸溶液，以获取目标正极铅膏。
在一个可行的实现方式中，制备相应质量份数的锑酸钠水溶液的步骤为：在配料装置中加入相应质量份数的锑酸钠，再加入相应质量份数的去离子水，升温至50-80℃，搅拌至锑酸钠完全溶解。
在一个可行的实现方式中，制备含有硫酸亚锡的硫酸亚锡稀硫酸溶液的步骤为：在配料装置中配置相应质量份数和浓度的稀硫酸，再加入相应质量份数的硫酸亚锡，搅拌至硫酸亚锡完全溶解。
相应地，本发明还提供了一种铅酸蓄电池，包括上述任一项所述的正极铅膏。
实施本发明，具有如下有益效果：
本发明的正极铅膏通过液态组分的配方和制备方法，采用特定的正极添加剂组合，并将其用量控制在一定范围内，使得制备的铅膏质地均匀，具有良好的均一性，改善电池初期容量及延缓正极铅膏的泥化提高电池的放电容量和循环寿命。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式作详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其他方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本申请一方面提供一种蓄电池正极铅膏。该蓄电池正极铅膏以质量份数计量包括：铅粉1000份，锑酸钠1-5份，硫酸亚锡0.5-3份，气相二氧化硅1-5份，石墨1-5份，导电纤维1-5份；其中，锑酸钠为锑酸钠水溶液中锑酸钠的质量份数，硫酸亚锡为硫酸亚锡稀硫酸溶液中硫酸亚锡的质量份数。铅粉为正极铅膏的主要成分，其余成分为辅料添加剂。铅粉作为铅膏的主要成分，为电化学反应提供和储蓄所需的物质，较高的铅含量能更好地收充入的电和向外释放电能，同时添加剂含量可以有效提高正极板的强度，防止软化、脱落和增加导电性等，因此需要控制铅膏的含量在合适的范围。在本申请的正极铅膏配方中，各添加剂的作用如下：锑酸钠：改善铅膏活性物质与板栅界面腐蚀接触层导电性能，防止因接触层界面电阻过大，造成电池早期容量损失；硫酸亚锡：增强活性物质导电性，提高活性物质利用率。气相二氧化硅：具有独特的“三维枝状”结构、表面活性高、粒径小、比表面积大的特点，能有效提升铅膏的孔率，同时在化成过程中，易于吸附硫酸电解质结合成多孔的胶体酸，降低极化提升电池的初始放电性能。石墨：增大孔率，提增强活性物质导电性能，提升硫酸铅转化能力。导电纤维：提高导电能力增强固化过程中活性物质的结合力。本发明采用特定的正极添加剂组合，并将其用量控制在一定范围内，提高了正极性能。本发明的正极铅膏通过液态组分的配方和制备方法，采用特定的正极添加剂组合，并将其用量控制在一定范围内，使得制备的铅膏质地均匀，具有良好的均一性，改善电池初期容量及延缓正极铅膏的泥化提高电池的放电容量和循环寿命。
在一种可行的实施方式中，锑酸钠水溶液中包括锑酸钠和去离子水，锑酸钠和去离子的质量比为1-3：100-130。可选地或优选地，锑酸钠和去离子的质量比为2：100。
在一种可行的实施方式中，硫酸亚锡稀硫酸溶液包括稀硫酸和硫酸亚锡，稀硫酸和硫酸亚锡的质量比为100：1-3。可选地或优选地，稀硫酸和硫酸亚锡的质量比为100：2。
在一种可行的实施方式中，正极铅膏以质量份数计量包括：锑酸钠2份(以锑酸钠水溶液中锑酸钠的质量计)，硫酸亚锡1.5份(以硫酸亚锡稀硫酸溶液中硫酸亚锡的质量计)，铅粉1000份，气相二氧化硅1份，石墨3份，导电纤维1份。这样组分的正极铅膏具有良好的均一性，同时制备的铅酸蓄电池具有良好容量、比能量和循环寿命。
在一种可行的实施方式中，正极铅膏的视比重为4.4-4.5g/cm3。这样，正极铅膏在制备铅酸蓄电池时，铅膏具有良好的孔率同时和更好的可塑性，更好地填涂成型，化成后既保证了电池的初始容量也保证了深循环寿命。
在一种可行的实施方式中，所述稀硫酸常温下密度为1.4g/ml。常温是指25℃。
本申请另一方面提供上述蓄电池正极铅膏的制备方法。该制备方法包括以下步骤：第一步，制备所述锑酸钠水溶液。第二步，制备所述硫酸亚锡稀硫酸溶液。第三步，在和膏装置中加入相应质量份数的铅粉、气相二氧化硅和导电纤维，混合均匀以获取干混产物。第四步，在所述干混产物中加入相应质量份数的所述锑酸钠水溶液，湿混均匀以获取第一湿混产物。第五步，在所述第一湿混产物中加入所述硫酸亚锡稀硫酸溶液，以获取目标正极铅膏。本申请提供的蓄电池正极铅膏的制备方法，先将固态的部分辅料添加剂锑酸钠和硫酸亚锡制备成溶液备用，再将铅粉与其他辅料添加剂干混混匀，再逐步添加辅料添加剂溶液，最后加酸。这样的制备方法制备的铅膏质地均匀，不会像现有制备方法制备的铅膏难以彻底混合均匀均一性差。同时，本申请提供的蓄电池正极铅膏的制备方法，制备工艺简单，便于工业化生产。
在一种可行的实施方式中，制备相应质量份数的锑酸钠水溶液的步骤为：在配料装置中加入相应质量份数的锑酸钠，再加入相应质量份数的去离子水，升温至50-80℃，搅拌至锑酸钠完全溶解。可选地或优选地，升温的温度可以是60℃，这样既可以加速锑酸钠的溶解，也可以节约能耗。
在一种可行的实施方式中，制备含有硫酸亚锡的硫酸亚锡稀硫酸溶液的步骤为：在配料装置中配置相应质量份数和浓度的稀硫酸，再加入相应质量份数的硫酸亚锡，搅拌至硫酸亚锡完全溶解。
在一种可行的实施方式中，蓄电池正极铅膏制备过程中，在湿混产物中加入稀硫酸的过程中，温度不能超过70℃。温度超过70℃会产生相应的杂质，影响最终产物铅酸蓄电池正极铅膏的整体性能。具体控温可以通过和膏装置的降温装置或温控装置进行调整，例如，增加和膏装置中冷却水的循环速度等。
在一种可行的实施方式中，在第五步硫酸亚锡稀硫酸溶液加入完毕后，降温至45℃，出膏。将降温的目标温度设为45℃，可以保证工艺化生产批次之间的最终正极铅膏产品的均一性。
本申请又一方面提供一种铅酸蓄电池，包括上述的蓄电池正极铅膏。该正极铅膏应用于铅酸蓄电池的正极板。铅酸蓄电池还可以包括负极板、电解液、隔板、电解槽、电池盖、极柱等。
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
第一步，将10kg锑酸钠加入配料釜中，加毕加入1000kg去离子水，启动搅拌，升温至60℃将地酸钠完全溶解备用。
第二步，在反应釜中配制密度1.4g/ml的硫酸1000kg，向硫酸中加入30kg硫酸亚锡，搅拌直到硫酸亚锡完全溶解备用。
第三步，将500kg铅粉投入合膏机，再加入1kg气相二氧化硅，3kg石墨，1kg导电纤维，加毕继续加入500kg铅粉。启动合膏机干混10min，以获取干混产物。
第四步，干混完毕在5min内向合膏机中加入110kg第一步配制好溶解有锑酸钠水溶液，加毕继续搅拌混合5min，以获取第一湿混产物。
第五步，在15min内缓慢向第一湿混产物内滴加88kg第二步配制的硫酸亚锡稀硫酸溶液，滴加完毕继续混合5min，待铅膏温度降低至45℃以下时，取样检测铅膏视比重在4.40-4.50g/cm3时出膏，以获取目标正极铅膏。
出料涂板、固化、分片、组装制作电池。
实施例2
第一步，将30kg锑酸钠加入配料釜中，加毕加入1300kg去离子水，启动搅拌，升温至80℃将地酸钠完全溶解备用。
第二步，在反应釜中配制密度1.4g/ml的硫酸1000kg，向硫酸中加入10kg硫酸亚锡，搅拌直到硫酸亚锡完全溶解备用。
第三步，将500kg铅粉投入合膏机，再加入5kg气相二氧化硅，1kg石墨，5kg导电纤维，加毕继续加入500kg铅粉。启动合膏机干混10min，以获取干混产物。
第四步，干混完毕在5min内向合膏机中加入120kg第一步配制好溶解有锑酸钠水溶液，加毕继续搅拌混合5min，以获取第一湿混产物。
第五步，在15min内缓慢向第一湿混产物内滴加80kg第二步配制的硫酸亚锡稀硫酸溶液，滴加完毕继续混合5min，待铅膏温度降低至45℃以下时，取样检测铅膏视比重在4.40-4.50g/cm3时出膏，以获取目标正极铅膏。
出料涂板、固化、分片、组装制作电池。
实施例3
第一步，将20kg锑酸钠加入配料釜中，加毕加入1000kg去离子水，启动搅拌，升温至50℃将地酸钠完全溶解备用。
第二步，在反应釜中配制密度1.4g/ml的硫酸1000kg，向硫酸中加入20kg硫酸亚锡，搅拌直到硫酸亚锡完全溶解备用。
第三步，将500kg铅粉投入合膏机，再加入3kg气相二氧化硅，5kg石墨，1kg导电纤维，加毕继续加入500kg铅粉。启动合膏机干混10min，以获取干混产物。
第四步，干混完毕在5min内向合膏机中加入110kg第一步配制好溶解有锑酸钠水溶液，加毕继续搅拌混合5min，以获取第一湿混产物。
第五步，在15min内缓慢向第一湿混产物内滴加88kg第二步配制的硫酸亚锡稀硫酸溶液，滴加完毕继续混合5min，待铅膏温度降低至45℃以下时，取样检测铅膏视比重在4.40-4.50g/cm3时出膏，以获取目标正极铅膏。
出料涂板、固化、分片、组装制作电池。
对比例1
本对比例为市售商用某铅酸蓄电池正极铅膏。
该正极铅膏的制备方法如下：
称量：铅粉1000kg、硫酸亚锡1kg、石墨3kg、硫酸钠1kg、红丹25kg、纤维0.9kg。
将1000kg铅粉投入合膏机，然后加入硫酸亚锡1kg、石墨3kg、硫酸钠1kg、红丹25kg、纤维0.9kg，加毕启动合膏机干混5min。
干混完毕，在2min加入115kg纯水，加毕在15min左右滴加入84kg密度1.40g/ml的稀硫酸。
稀硫酸加毕继续搅拌5min，待温度降至45℃以下时出料。
分别取样实施例1-3制备的正极铅膏及常规方法制备的市售商用某铅酸蓄电池正极铅膏进行视比重检测，以比较其均一性。
分别用实施例1-3制备的正极铅膏和对比例正极铅膏制成铅酸蓄电池进行实验，对其常温容量、-18℃低温容量、1.8C大电流放电以及循环寿命进行实验。
表1：实施例1-3和对比例1的视比重检测结果
表2：实施例1-3和对比例1制作电池后的实验结果
从表1-2可以看出，相较于对比例1而言，实施例1-3的正极铅膏相较对比例具有更稳定的视比重，即具有更好地均一性；实施例1-3正极铅膏制备的铅酸蓄电池相比对比例具有更高的容量，更高的比能量，以及更长的循环寿命。说明采用本申请提供的正极铅膏组成配比和制备方法，能够提高铅酸蓄电池正极铅膏的均一性，从而赋予铅酸蓄电池更长的使用寿命和性能。实施例3的正极铅膏制备的铅酸蓄电池相比实施例1-2具有较优的容量和比能量，以及更长的循环寿命。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种蓄电池正极铅膏，其特征在于，所述正极铅膏以质量份数计量包括：铅粉1000份，锑酸钠1-5份，硫酸亚锡0.5-3份，气相二氧化硅1-5份，石墨1-5份，导电纤维1-5份；其中，锑酸钠为锑酸钠水溶液中锑酸钠的质量份数，硫酸亚锡为硫酸亚锡稀硫酸溶液中硫酸亚锡的质量份数。
2.根据权利要求1所述的蓄电池正极铅膏，其特征在于，所述锑酸钠水溶液中包括锑酸钠和去离子水，所述锑酸钠和去离子的质量比为1-3：100-130。
3.根据权利要求1所述的蓄电池正极铅膏，其特征在于，所述硫酸亚锡稀硫酸溶液包括稀硫酸和硫酸亚锡，所述稀硫酸和硫酸亚锡的质量比为100：1-3。
4.根据权利要求1所述的蓄电池正极铅膏，其特征在于，所述正极铅膏以质量份数计量包括：锑酸钠2份，硫酸亚锡稀硫酸溶液1.5份，铅粉1000份，气相二氧化硅1份，石墨3份，导电纤维1份。
5.根据权利要求1所述的蓄电池正极铅膏，其特征在于，所述正极铅膏的视比重为4.4-4.5g/cm3。
6.根据权利要求3所述的蓄电池正极铅膏，其特征在于，所述稀硫酸常温下密度为1.4g/ml。
7.一种如权利要求1-6任一项所述蓄电池正极铅膏的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备所述锑酸钠水溶液；
制备所述硫酸亚锡稀硫酸溶液；
在和膏装置中加入相应质量份数的铅粉、气相二氧化硅和导电纤维，混合均匀以获取干混产物；
在所述干混产物中加入相应质量份数的所述锑酸钠水溶液，湿混均匀以获取第一湿混产物；
在所述第一湿混产物中加入所述硫酸亚锡稀硫酸溶液，以获取目标正极铅膏。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，制备相应质量份数的锑酸钠水溶液的步骤为：在配料装置中加入相应质量份数的锑酸钠，再加入相应质量份数的去离子水，升温至50-80℃，搅拌至锑酸钠完全溶解。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，制备含有硫酸亚锡的硫酸亚锡稀硫酸溶液的步骤为：在配料装置中配置相应质量份数和浓度的稀硫酸，再加入相应质量份数的硫酸亚锡，搅拌至硫酸亚锡完全溶解。
10.一种铅酸蓄电池，其特征在于，包括权利要求1-6任一项所述的蓄电池正极铅膏。
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