CN116712973B - 一种碳掺杂钛酸钾复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种碳掺杂钛酸钾复合材料及其制备方法与应用，选用低毒性、成本低廉的原料提供碳源与钛源，采用相对低能耗且简易的方法一步制备出K2Ti8O17并且同步实现碳掺杂，所制备的复合材料能够通过静电相互作用以及分子尺寸大小对染料进行筛分，不仅能实现对相反电荷混合染料的快速分离，而且能选择性分离带同种电荷的混合染料，此外，该复合材料还能快速吸附重金属离子及无机磷等带正电荷的污染物；本发明克服了COF、MOF制备成本高、吸附速率慢的问题，实现了污染物的快速去除以及不同类型混合染料的高效快速回收。
Description
技术领域
本发明属于吸附材料领域，具体涉及一种具备快速吸附分离混合污染物能力的碳掺杂钛酸钾复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
染料废水来源广、排放多、危害大，特别是偶氮类染料废水会诱发人体患癌。将染料废水中的染料选择性分离回收，不仅能降低废水对环境的污染，而且染料的回收再利用增加了经济价值。其中，COF(共价有机框架)和MOF(金属有机框架)依赖染料分子尺寸筛分在分离混合染料领域得到广泛研究。然而，COF、MOF制备成本高、结构设计复杂，因此开发一种制备过程简单、成本低且具有尺寸筛分功能的材料具有显著的实际意义。
发明内容
本发明提供一种具备快速吸附分离混合污染物能力的碳掺杂钛酸钾复合材料及其制备方法与应用，通过低成本的原料“一步法”制备出具有超快吸附能力以及尺寸筛分功能的材料。
本发明具体技术方案如下：
一种碳掺杂钛酸钾复合材料，组成包括C元素、K2Ti8O17，复合材料整体呈现粉末状，微观形态呈长度为10μm～50μm的镂空块体或粒径为0.1μm～2μm的颗粒状，颗粒间平均孔径在3.8～5nm之间，在空气中的水接触角为0～20°、二碘甲烷接触角为0～30°。
本发明还提供所述碳掺杂钛酸钾复合材料的制备方法，以有机含钛前驱体作为碳源与钛源，通过水热反应同步实现碳掺杂以及K2Ti8O17的生成，具体包括以下步骤：
(1)水热反应体系的配置：将有机含钛前躯体加入氢氧化钾溶液中，再将混合体系加入水热反应釜内衬中；
(2)水热反应过程：将反应釜内衬封装在反应釜中后放入烘箱，设置温度为150～200℃进行水热反应，水热反应时间1～4h，加热结束后自然冷却；
(3)材料的洗涤：将步骤(2)所得混合物进行离心分离，加去离子水重复离心操作至上层清液为中性，将清洗至中性的底部固体分别进行冷冻、冷干，最后将干燥后的固体研磨获得碳掺杂钛酸钾复合材料。
上述方法中，步骤(1)所述有机含钛前驱体选自钛酸四乙酯、钛酸四丁酯、异丙醇钛中的一种或多种。
上述方法中，步骤(1)所述氢氧化钾溶液的溶剂为水、乙醇、乙二醇、正丙醇、异丙醇中的一种或多种，氢氧化钾溶液的摩尔浓度为0.15～1.8M。
上述方法中，步骤(1)所述水热反应体系中有机含钛前驱体与氢氧化钾溶液质量比在0.001～1之间。
本发明还提供上述碳掺杂钛酸钾复合材料作为吸附剂快速吸附染料、选择性分离混合染料、吸附重金属离子以及吸附无机磷的应用，所述可以快速吸附的染料包括但不限于亚甲基蓝、孔雀石绿、结晶紫、劳氏紫等；可分离的混合染料体系包括但不限于亚甲基蓝与罗丹明B，亚甲基蓝与甲基橙，亚甲基蓝与考马斯亮蓝R250等。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明使用原料以及制备过程的成本低、毒性低、能耗低，环境友好且节约能源。
2、本发明在水热反应过程中，一步法同时实现碳掺杂以及K2Ti8O17的原位生成，操作简单且无需二次掺杂制备。
3、本发明的碳掺杂钛酸钾复合材料具有亲水性，有利于其在水中以及有机溶剂中扩散，增加材料与污染物的有效接触面积。
4、本发明的碳掺杂钛酸钾复合材料具有较窄的孔径分布，因而选择性分离特征显著。
5、本发明的碳掺杂钛酸钾复合材料作为吸附剂能够在3min内快速吸附染料至饱和。
6、本发明的碳掺杂钛酸钾复合材料作为吸附剂不仅能够选择性分离带相反电荷的混合染料，而且能选择性分离带相同电荷的混合染料。
7、本发明的碳掺杂钛酸钾复合材料作为吸附剂不仅能选择性吸附不同分子量的染料，还能吸附重金属、磷等带正电荷的污染物。
附图说明
图1为实施例1碳掺杂钛酸钾复合材料的SEM图；
图2为实施例1碳掺杂钛酸钾复合材料的TEM-Mapping图，其中(a)为微观形态，(b)为碳元素分布情况；
图3为实施例1碳掺杂钛酸钾复合材料对应C1s、O1s、K2p及Ti2p的XPS谱图；
图4为实施例1碳掺杂钛酸钾复合材料的XRD谱图；
图5为实施例1碳掺杂钛酸钾复合材料的水接触角照片；
图6为实施例1碳掺杂钛酸钾复合材料的油接触角照片，以二氯甲烷为油类代表；
图7为实施例1碳掺杂钛酸钾复合材料的孔径分布图；
图8为实施例1碳掺杂钛酸钾复合材料吸附分离亚甲基蓝/罗丹明B混合染料前和吸附3min后的紫外-可见光吸收曲线；
图9为实施例1碳掺杂钛酸钾复合材料吸附分离亚甲基蓝/甲基橙混合染料前和吸附3min后的紫外-可见光吸收曲线；
图10为实施例1碳掺杂钛酸钾复合材料吸附分离亚甲基蓝/考马斯亮蓝R250混合染料前和吸附3min后的紫外-可见光吸收曲线；
图11为实施例1碳掺杂钛酸钾复合材料在不同pH下的Zeta图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
一种碳掺杂钛酸钾复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)水热反应体系的配置：将0.3g钛酸四丁酯加入30g浓度为0.18M的氢氧化钾水溶液中，再将混合体系整体加入水热反应釜内衬中；
(2)水热反应过程：将水热反应釜内衬封装在反应釜中，随后将反应釜放入烘箱，温度设定为200℃，水热反应4h，加热结束后自然冷却；
(3)材料的洗涤：将步骤(2)所得固液混合物进行离心分离，加去离子水重复离心操作至上层清液为中性，将清洗至中性的底部固体分别进行冷冻、冷干，最后将干燥后的固体研磨获得碳掺杂钛酸钾复合材料粉末。
实施例2
一种碳掺杂钛酸钾复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)水热反应体系的配置：将0.3g钛酸四乙酯加入60g浓度为0.32M的氢氧化钾乙醚溶液中，再将混合体系整体加入水热反应釜内衬中；
(2)水热反应过程：将水热反应釜内衬封装在反应釜中，随后将反应釜放入烘箱，温度设定为150℃，水热反应4h，加热结束后自然冷却；
(3)材料的洗涤：将步骤(2)所得固液混合物进行离心分离，加去离子水重复离心操作至上层清液为中性，将清洗至中性的底部固体分别进行冷冻、冷干，最后将干燥后的固体研磨获得碳掺杂钛酸钾复合材料粉末。
实施例3
一种碳掺杂钛酸钾复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)水热反应体系的配置：将0.3g异丙醇钛加入到40g浓度为0.32M氢氧化钾乙醇溶液中，再将混合体系整体加入水热反应釜内衬中；
(2)水热反应过程：将水热反应釜内衬封装在反应釜中，随后将反应釜放入烘箱，温度设定为200℃，水热反应4h，加热结束后自然冷却；
(3)材料的洗涤：将步骤(2)所得固液混合物进行离心分离，加去离子水重复离心操作至上层清液为中性，将清洗至中性的底部固体分别进行冷冻、冷干，最后将干燥后的固体研磨获得碳掺杂钛酸钾复合材料粉末。
图1为实施例1碳掺杂钛酸钾复合材料的SEM图，从图中可知，复合材料整体呈现粉末状，微观形态呈长度为10μm～50μm的镂空块体或粒径为0.1μm～2μm的颗粒状。
图2为实施例1碳掺杂钛酸钾复合材料的TEM-Mapping图，其中(a)为微观形态，(b)为碳元素分布情况；通过TEM-Mapping图可以看出，即使TEM样品经过超声前处理，碳元素均匀分布于复合材料中，表明含碳物质可能与钛酸钾产生化学结合，并非简单的物理吸附。
图3为实施例1碳掺杂钛酸钾复合材料对应的C1s、Ti2p、O1s及K2p的XPS图谱，C谱中286.1ev处新峰的出现，表明生成了Ti-CO键，进一步证明碳掺杂在钛酸钾中。
图4为实施例1碳掺杂钛酸钾复合材料的XRD谱图，图中11.33°、29.22°、48.16°处衍射峰的出现对应K2Ti8O17的(200)、(310)、(020)晶面，表明此钛酸钾为K2Ti8O17。
图5为实施例1碳掺杂钛酸钾复合材料的水接触角照片，从图中可以看出碳掺杂钛酸钾复合材料在空气中，水接触角在18°左右，呈现亲水性。
图6为实施例1碳掺杂钛酸钾复合材料的油接触角照片，以二氯甲烷为例，从图中可以看出碳掺杂钛酸钾复合材料在空气中，二氯甲烷接触角约26.8°，呈现亲油性。
图7为实施例1碳掺杂钛酸钾复合材料的孔径分布图，图中显示碳掺杂钛酸钾复合材料的孔径主要集中在3.8～5nm之间，孔径均一性优良。
图8-10为实施例1碳掺杂钛酸钾复合材料分别吸附分离亚甲基蓝/罗丹明B、亚甲基蓝/甲基橙、亚甲基蓝/考马斯亮蓝R250混合染料和吸附处理3min后的紫外-可见光吸收曲线，从图8、9、10可以看出将复合材料作为吸附剂，吸附剂分别加入亚甲基蓝和罗丹明B、亚甲基蓝和甲基橙以及亚甲基蓝和考马斯亮蓝R250混合染料3min后，亚甲基蓝的最大特征吸收峰(664nm)显著降低，而罗丹明B的最大特征吸收峰(554nm)只有略微的下降，甲基橙最大特征吸收峰(460nm)和考马斯亮蓝R250(553nm)并未明显下降，证明该吸附剂能够快速选择性去除亚甲基蓝而保留罗丹明B、甲基橙和考马斯亮蓝R250。
本发明利用一步水热合成法制备出碳掺杂钛酸钾复合材料，该复合材料能够快速吸附并且选择性去除某一组分，主要有以下原因：Zeta电位显示(图11)吸附剂在pH＝4～10时表面带负电荷且电荷性强，其能与阳离子型染料发生静电吸引，而与阴离子型染料发生静电排斥，进而能选择性吸附阳/阴离子混合染料；需要指出，吸附剂的孔径分布较窄，集中分布在3.8～5nm之间，利用染料分子尺寸差异可实现尺寸筛分，从而也能选择性分离同种电荷类型的混合染料；同时因为本发明碳掺杂钛酸钾复合材料表面带负电荷且电荷性强，使其具备吸附正电荷重金属离子和正电荷无机磷的能力。
Claims (3)
1.一种碳掺杂钛酸钾复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将有机含钛前躯体加入氢氧化钾溶液中，再将混合体系加入水热反应釜内衬；
(2)将反应釜内衬封装在反应釜中，然后置于温度为150～200℃的烘箱进行水热反应1～4h，加热结束后自然冷却；
(3)将步骤(2)所得混合物进行离心分离，加去离子水重复离心操作至上层清液为中性，将清洗至中性的固体进行冷冻、冷干，最后将干燥后的固体研磨获得碳掺杂钛酸钾复合材料粉末，所得复合材料微观形态呈长度为10μm～50μm的镂空块体或粒径为0.1μm～2μm的颗粒状；
所述碳掺杂钛酸钾复合材料作为吸附剂在染料吸附分离、重金属离子吸附及无机磷的吸附中的应用。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(1)有机含钛前驱体为钛酸四乙酯、钛酸四丁酯、异丙醇钛中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述有机含钛前驱体与氢氧化钾溶液的质量比为0.001～1。
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- 2023-06-29 CN CN202310788280.6A patent/CN116712973B/zh active Active
Patent Citations (5)
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
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| Controlled Fabrication of K2Ti8O17 Nanowires for Highly Efficient and Ultrafast Adsorption toward Methylene Blue;Qadeer Ul Hassan, et al;ACS Appl. Mater. Interfaces;第11卷;第45532页右栏第1段至第45533页左栏第2段、第45541页右栏第1段至第45542页左栏第1段 * |
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