CN116675253A - 一种海胆状结构的MoI3的制备及其应用 - Google Patents

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Abstract

一种海胆状结构的MoI3的制备方法，是通过固相反应法，以六羰基钼（Mo(CO)6）和碘（I2）混合后压片，然后密封并加热，使其反应，反应结束后采用异丙醇（IPA）进行清洗，最后真空干燥。本发明制备的MoI3结晶度好、呈完整的海胆状结构、尺寸均匀，用于制备光电探测器具有优异的探测性能，探测率为3.6×108 Jones，完整的海胆状结构不仅可增加对入射光的光吸收，而且对光生载流子的传输有利，相比于不完整海胆状结构的MoI3制备的光电探测器件，本发明制备的光电探测器可以达到更高数量级的光电流7.29×10‑8 A，光响应的上升和下降时间为1.53s/2.13s。完整的海胆状结构有利于光电探测器的光电性能的提高，且具有较好的成像效果。

Description

一种海胆状结构的MoI3的制备及其应用
技术领域
本发明涉及光电探测技术领域，具体涉及一种海胆状结构的MoI3的制备及其应用。
背景技术
近年来，低维材料由于其独特的结构、新颖的性能和可调的带隙，在众多领域展现出了良好应用前景，如太阳能电池、光电晶体管、生物传感器、光电探测器等。其中基于低维Mo基材料的光电探测器，如研究较多的MoS2、MoSe2，具有较快的光响应速度，宽光谱响应，机械柔韧性好等的优点。但是目前该材料实现普遍商业化还面临一些挑战，如单一的层状材料的厚度会对载流子的传输和不同波长的光吸收产生很大影响，超薄的薄膜会导致对入射光的吸收率降低，且单晶MoS2薄膜的带隙为1.8eV限制了对近红外长波段的光吸收。此外，较为常用的溶液旋涂法制备的薄膜厚度和均匀性可控度差，从而影响器件性能；而更为常用的CVD法制备的大部分材料的尺寸较小，且可控性和重复性差，导致后期器件制备工艺复杂。因此，寻找制备过程简单、可控性和重复性好，探测性能良好的材料，可大尺寸、大面积生产的技术，从而促进大规模应用，是很有必要的。
MoI3是一种由过渡金属组成的新型低维材料，其带隙为1.27eV，具有半导体特性，对于可见光区-近红外区域的光有着良好的吸收。且MoI3可与某些顶端配体反应形成八面体钼簇化合物，基于八面体钼团簇的MoI3化合物具有良好的光发光特性，因此MoI3是制备光电探测器件的极佳候选材料。但是关于该材料的光电特性研究以及器件应用，目前只有纳米线材料的合成及其探测器的制备，制备工艺负责，限制了该材料的实际应用。且本领域均知晓，不同形貌结构的材料的性能存在明显的差异性，应用于不同领域也会发挥出不同的效果。因此，合成高纯度、高结晶度、以及不同形貌结构的MoI3，并研究其光电性能，探索其光电探测应用对智能感知、探测遥感、军事安全、医疗治疗等领域都具有重要的意义。
发明内容
本发明目的在于提供一种海胆状结构的MoI3的制备方法。
本发明另一目的在于提供上述海胆状结构的MoI3的应用。
本发明第三个目的是提供一种基于海胆状结构的MoI3的光电探测器的制备方法。通过制备出尺寸均匀、完整海胆状结构的MoI3，有效提高了MoI3的光电性能和成像性能。
本发明目的通过如下技术方案实现：
一种海胆状结构的MoI3的制备方法，其特征在于：通过固相反应法，以六羰基钼(Mo(CO)6)和碘(I2)混合压片，然后密封加热反应，反应结束后采用异丙醇(IPA)进行清洗，最后真空干燥。
进一步，所述Mo(CO)6和I2混合后压片是在8～10MPa下保持5～8min。
进一步，所述加热反应的温度是150℃，反应时间为0.5～1h。
进一步，MoI3在光电探测器中的应用。
进一步，基于海胆状结构的MoI3的光电探测器的制备方法，其特征在于：包括制备MoI3圆片和沉积电极，其中制备MoI3圆片是取MoI3粉末于直径为1.3cm的圆柱形模具中，将模具置于压片机中，在35～45MPa下保持10min，退模得到MoI3圆片。
进一步，所述沉积电极是在MoI3圆片表面沉积Au电极，具体是在MoI3圆片表面放置掩膜版，将圆片和掩膜版放在喷金设备中，喷100s×8次，沉积两两对应的4对金电极。
在制备过程中，我们发现，完整的海胆状结构的MoI3，其表面的针状结构有效增加了材料的比表面积，在用于光电探测时，不仅可增加对入射光的光吸收，而且对光生载流子的传输有利，故完整的海胆状结构对MoI3光电探测器的光电性能的提高非常重要，具有较好的成像效果。若海胆结构不完整，则制备的光电探测器的性能会下降，成像效果较差。
最具体地，一种基于海胆状结构的MoI3的光电探测器的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：
(1)制备MoI3粉末
将Mo(CO)6和I2按照质量比为2.6:5～6混合均匀后，放入压片模具中在8～10MPa下保持5～8min，压片形成块状，然后密封在150℃下加热0.5～1h，冷却后取出块状物，放入离心管中，用IPA进行洗涤，在8000rpm下离心5min，然后干燥得到MoI3粉末；
(2)制备MoI3圆片
取1.0～1.2g MoI3粉末于直径为1.3cm的圆柱形模具中，将模具置于液压机中，缓慢加压至35～45MPa下保持10min，然后退模得到MoI3圆片；
(3)沉积电极
在MoI3圆片表面放置掩膜版，将圆片和掩膜版放在喷金设备中，喷100s，重复8次，沉积出两两对应的4对金电极。
本发明具有如下技术效果：
本发明制备的MoI3结晶度好，呈完整的海胆状结构，尺寸均匀，用于制备光电探测器具有优异的光电性能，探测率为3.6×108Jones，完整的海胆状结构的MoI3不仅可增加对入射光的光吸收，而且对光生载流子的传输有利，相比不完整海胆结构MoI3制备的光电探测器件，本发明制备的光电探测器可以达到更高数量级的光电流7.29×10-8A，光响应的上升和下降时间为1.53s/2.13s。故完整的海胆状结构对MoI3光电探测器的光电性能的提高非常重要，具有较好的成像效果，表明了MoI3红光探测器具有良好的应用价值。
附图说明
图1：本发明实施例3制备MoI3粉末过程中各阶段(a)原料压片后加热之前实物图，(b)加热反应结束的块状物实物图和(c)洗涤后的MoI3粉末。
图2：本发明实施例3和对比例1制备的MoI3粉末的XRD图。
图3：本发明实施例3制备的MoI3粉末(a)、(c)和对比例1制备的MoI3粉末(b)、(d)的扫描电镜图。
图4：本发明实施例3制备的MoI3粉末的吸收曲线(插图为Tauc曲线图)。
图5：本发明实施例3制备的MoI3圆片(a)、光电探测器实物图(b)及器件结构示意图(c)。
图6：本发明实施例3制备的光电探测器的电流电压(I-V)曲线。
图7：本发明实施例3制备的光电探测器在不同强度650nm光照射下光电流随时间变化的响应。
图8：本发明实施例3制备的光电探测器的响应和回复时间。
图9：本发明实施例3制备的光电探器的R、EQE和D*随光照功率的依赖图。
图10：不同反向偏置电压下光电探测器的光电流响应。
图11：本发明实施例3制备的光电探测器成像示意图(a)及所成的字母SHU图(b)。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述本发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
一种基于海胆状结构的MoI3的光电探测器的制备方法，按如下步骤进行：
(1)制备MoI3粉末
将Mo(CO)6和I2按照质量比为2.6:6混合均匀后，放入压片模具中，在8MPa下保持8min，压片形成块状，然后密封在150℃下加热0.5h，冷却后取出块状物，放入离心管中，用IPA进行洗涤，在8000rpm下离心5min，然后干燥得到MoI3粉末；
(2)制备MoI3圆片
取1.2g MoI3粉末于直径为1.3cm的圆柱形模具中，将模具置于压片机中，缓慢加压至35MPa下保持10min，然后退模得到MoI3圆片；
(3)沉积电极
在MoI3圆片表面放置掩膜版，将圆片和掩膜版放在喷金设备中，喷金100s，重复8次，沉积出两两对应的4对金电极。
实施例1制备的MoI3的结晶性优异，且全部形成了完整、均匀的海胆状结构。
实施例2
一种基于海胆状结构的MoI3的光电探测器的制备方法，按如下步骤进行：
(1)制备MoI3粉末
将Mo(CO)6和I2按照质量比为2.6:5.5混合均匀后，放入压片模具中，在9MPa下保持6min，压片形成块状，然后密封在150℃下加热1h，冷却后取出样品放入离心管中，用IPA进行洗涤，在8000rpm下离心5min，然后干燥得到MoI3粉末；
(2)制备MoI3圆片
取1.0g MoI3粉末于直径为1.3cm的圆柱形模具中，将模具置于压片机中，缓慢加压至45MPa下保持10min，然后退模得到MoI3圆片；
(3)沉积电极
在MoI3圆片表面放置掩膜版，将圆片和掩膜版放在喷金设备中，喷金100s，重复8次，沉积出两两对应的4对金电极。
实施例2制备的MoI3的结晶性优异，且全部形成了完整、均匀的海胆状结构。
实施例3
一种基于海胆状结构的MoI3的光电探测器的制备方法，按如下步骤进行：
(1)制备MoI3粉末
将Mo(CO)6和I2按照质量比为2.6:5混合均匀后，放入压片模具中，在10MPa下保持5min，压片形成块状，然后密封在150℃下加热1h，冷却后取出块状物，放入离心管中，用IPA进行洗涤，在8000rpm下离心5min，然后干燥得到MoI3粉末；
(2)制备MoI3圆片
取1.0g MoI3粉末于直径为1.3cm的圆柱形模具中，将模具置于压片机中，缓慢加压至40MPa下保持10min，然后退模得到MoI3圆片；
(3)沉积电极
在MoI3圆片表面放置掩膜版，将圆片和掩膜版放在喷金设备中，喷金100s，重复8次，沉积出两两对应的4对金电极。
对比例1：
一种基于海胆状结构的MoI3的光电探测器的制备方法，按如下步骤进行：
(1)制备MoI3粉末
将Mo(CO)6和I2按照质量比为2.6:5混合均匀后，放入压片模具中，在10MPa下保持5min，压片形成块状，然后密封在105℃下加热1h，冷却后取出样品放入离心管中，进行洗涤，在8000rpm下离心5min，然后干燥得到MoI3粉末；
(2)制备MoI3圆片
取1.0gMoI3粉末于直径为1.3cm的圆柱形模具中，将模具置于压片机中，缓慢加压至40MPa下保持10min，然后退模得到MoI3圆片；
(3)沉积电极
在MoI3圆片表面放置掩膜版，将圆片和掩膜版放在喷金设备中，喷金100s，重复8次，沉积出两两对应的4对金电极。
实施例3和对比例1制备的MoI3的XRD图如图2所示，可以看出，与实施例3相比，对比例1制备的MoI3的结晶性相对较弱，且对比例1制备的MoI3并没有形成完整的海胆状结构，即基本上都是半封口结构，裸露了很多孔洞结构，还存在很多散落的针状结构没有成型，如图3中(b)和(d)所示。在研究过程中将对比例1中的加热时间分别延长至2、4、8和12h，发现随着加热时间的延长，其结晶度虽然有所提高，但并不明显，而其形貌并没有得到进一步的改进，即没有得到完整海胆状结构的MoI3；而本发明实施例3制备的MoI3的结晶性远远好于对比例1，且全部形成了完整、均匀的海胆状结构，且表面的针形结构致密均匀，如图3中(a)和(c)所示。对实施例3制备的粉末进行了能谱测试，结果显示Mo元素和I元素的原子百分比约为25.09％和74.91％，即比例约为1:3，符合化学式元素之比。XRD、能谱和SEM分析表明实施例3制备了纯相、结晶良好、具有完整海胆状结构的MoI3。
对实施例3制备的MoI3进行了紫外漫反射的测试。如图4所示，该材料在400～750nm范围内表现出较强的光吸收能力，覆盖了可见光的全部波长范围，并延伸到近红外波长范围，由Tauc曲线推出的带隙为1.26eV(见插图)，表明MoI3在可见-近红外区域可做为光电探测材料，具有制作光电探测器的潜力。
本发明实施例3制备的MoI3圆片见图5(a)所示，可以看到样品呈黑色，表面光滑。由此制备的光电探测器的结构如图5(b)所示，探测器结构为Au/MoI3/Au，同一个圆片上有四对电极：AA’，BB’，CC’和DD’，即形成了四个器件。两个电极之间的通道即为器件的有效面积，为0.2mm2。
图6为采用650nm红光照射，在不同的光照强度下，电压从-2.5～2.5V时，Au/MoI3/Au光电探测器的电流电压(I–V)曲线。光电流随着电压的增大明显提高，呈现线性I-V特性。在同一偏压下，光电流也随着光强的增加而增大。在2.5V偏压下，随着光强从5.6mW/cm2增加到21.1mW/cm2，光电流从4.4×10-8A增加到7.3×10-8A。
光电探测器在光照和黑暗条件下显示不同的电阻状态和不同的光电流。这两种状态分别表示为“开”状态和“关”状态。在1.5V偏压下测量650nm红光照射下光电探测器的光学响应行为。实验结果如图7所示，在5.6～21.1mW/cm2光强范围内，随着光强的增加，光电流逐渐增大，从0.21×10-8增加到2.11×10-8A，未发现饱和的现象。响应速度也是光电探测器的一个关键参数，它表示器件对输入光信号反应的速度。响应速度可以通过分析单个I-t周期图(即：光电流随时间变化曲线)上升和下降边来评估，其中上升时间指输出电流从稳定值的10％上升到稳定值的90％所需要的时间，下降时间是指输出电流从稳定值的90％下降到稳定值的10％所需要的时间，计算得到的上升和下降时间分别为1.53s和2.13s，如图8所示。急剧上升和急剧下降表明，由光照射在MoI3中产生的电子和空穴可以迅速分离，然后被各自的电极收集，说明光电探测器能在高、低电导状态间快速响应，具有良好的稳定性和优良的再现性。
响应度(R)和外量子效率(EQE)用来定量的评估器件对650 nm光的光响应，它们都是用来衡量光电探测器光电转换能力的重要参数。其中响应度R也常称作灵敏度，是描述光电探测器光电转换能力的物理量，它定义为在入射光作用下，在外电路中产生的光电流与入射光功率的比值。入射光波长不同，则对应的响应度R也不相同。外量子效率是指入射一个光子，光电探测器所释放的电子数，EQE是正比于R的。而探测率(D*)也是探测器的核心参数，它与暗电流和响应度直接相关。
光电探测的测试结果如图9所示，在1.5V的偏压下，响应度随输入光强的增加而增加，当光强为5.6～21.1 mW/cm2逐渐增加时，响应度R从0.22mA/W增加到0.46mA/W。相应的EQE和D*也会增加，EQE从0.04％增加到0.09％，D*从1.7×108Jones增加到3.6×108Jones。此外，光电流的大小也高度依赖于工作偏置电压。图10所示为在0.5、1.0、2.0和2.5 V偏压下，每隔10 s的光响应可以看到，随着正工作偏置电压的增大，光电流单调增大，最高电流是最低电流的5倍，且不同偏压下的响应都很好，没有拖尾现象。这是因为向内置电场方向施加更大的电场可以显著提高光生电子和空穴的分离效率和漂移速度，从而抑制它们的复合。
将各实施例和对比例1制备的相同结构的Au/MoI3/Au光电探测器进行参数比较，如表1所示。
表1：
从上表可知，对比例1制备的MoI3为不完整的海胆状结构，制备的光电探测器的最大光电流为5.69×10-9 A，而本发明中完整海胆状结构的MoI3参与制备的光电探测器最大光电流为7.29×10-8 A。可见不同形貌的MoI3对于制备的光电探测器的性能影响较大。
为了验证MoI3光电探测器在实际应用中的性能，我们测试了器件在成像方面的能力。如图11(a)所示，构建的成像系统中的光源为650nm的红光光源，检测部分为Au/MoI3/Au光电探测器器件，光电流由计算机采集并绘图。如11(b)所示，通过扫描“SHU”的字母图案，采集到的电流分布图与原图标形状基本一致，即“SHU”的图案可以比较清晰的被识别，表明将该器件在识别成像领域是有应用潜力的。而对比例1制备的Au/MoI3/Au光电探测器用于成像时，只能看见零星分布的光点，并没有明确显示出具体的图案。

Claims (7)

1.一种海胆状结构的MoI3的制备方法，其特征在于：通过固相反应法，以六羰基钼(Mo(CO)6)和碘(I2)混合压片，然后密封加热反应，反应结束后采用异丙醇(IPA)进行清洗，最后真空干燥。
2.如权利要求1所述的一种海胆状结构的MoI3的制备方法，其特征在于：所述Mo(CO)6和I2混合后压片是在8～10MPa下保持5～8min。
3.如权利要求1或2所述的一种海胆状结构的MoI3的制备方法，其特征在于：所述加热反应的温度是150℃，反应时间为0.5～1h。
4.如权利要求3所述的方法制备的MoI3在光电探测器中的应用。
5.一种基于海胆状结构的MoI3的光电探测器的制备方法，其特征在于：包括制备MoI3圆片和沉积电极，其中制备MoI3圆片是取MoI3粉末于直径为1.3cm的圆柱形模具中，将模具置于压片机中，在40MPa下保持10min，退模得到MoI3圆片。
6.如权利要求5所述的一种基于海胆状结构的MoI3的光电探测器的制备方法，其特征在于：所述沉积电极是在MoI3圆片表面沉积Au电极，具体是在MoI3圆片表面放置掩膜版，将圆片和掩膜版放在喷金设备中，喷金100s，重复8次，沉积两两对应的4对金电极。
7.一种基于海胆状结构的MoI3的光电探测器的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：
(1)制备MoI3粉末
将Mo(CO)6和I2按照质量比为2.6:5～6混合均匀后，放入压片机模具中，在8～10MPa下保持5～8min，压片形成块状，然后密封在150℃下加热0.5～1h，冷却后取出块状物，放入离心管中，用IPA进行洗涤，在8000rpm下离心5min，然后干燥得到MoI3粉末；
(2)制备MoI3圆片
取1.0～1.2g MoI3粉末于直径为1.3cm的圆柱形模具中，将模具置于压片机中，缓慢加压至40MPa下保持10min，然后退模得到MoI3圆片；
(3)沉积电极
在MoI3圆片表面放置掩膜版，将圆片和掩膜版放在喷金设备中，喷金100s，重复8次，沉积出两两对应的4对金电极。
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