CN116606210A - 一种合成气制乙二醇过程中草酸二甲酯品质提升工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种合成气制乙二醇过程中草酸二甲酯品质提升工艺，工艺方法的步骤包括：将草酸二甲酯原料投入精制塔中，通过再沸器加热后，低沸点的轻组分汽化物进入塔顶，从而使精制塔的塔釜内得到高纯度的草酸二甲酯，然后通过精制塔的塔釜泵送至加氢工段；进入塔顶的轻组分汽化物经过二次冷凝后流入回流罐，经过两次冷凝后的气体送至洗涤系统处理；回流罐中得到的粗碳酸二甲酯一部分回流到填料表面与塔釜上升气相进行换质换热，而另一部分送至碳酸二甲酯提纯系统。能够得到高浓度的草酸二甲酯，进一步提高聚酯级乙二醇产品品质，降低产品中碳酸乙烯酯含量，使乙二醇产品纯度稳定在99.9％以上，紫外透光率满足国家聚酯级乙二醇标准。

Description

一种合成气制乙二醇过程中草酸二甲酯品质提升工艺
技术领域
本发明涉及合成气制乙二醇技术领域，具体涉及一种合成气制乙二醇过程中草酸二甲酯品质提升工艺。
背景技术
目前，乙二醇生产工艺主要有两种，一种为环氧乙烷法，即以石油为原料，由乙烯进行催化反应生成环氧乙烷，再由环氧乙烷经非催化水合制得乙二醇产品。但目前国内石油资源匮乏，生产乙二醇成本相对较高。另一种乙二醇生产工艺为草酸酯法，即以煤或天然气为原料制得合成气，由合成气制备草酸二甲酯，再由草酸二甲酯加氢制得乙二醇。目前在石油紧缺，价格上涨的情况下，合成气制乙二醇受到广泛关注，因此国内合成气制乙二醇发展速度在日益加快。
其中，草酸二甲酯(DMO)为无色单斜方结晶。溶于乙醇、乙醚、微溶于冷水，在热水中分解，用于有机合成。由氧气、一氧化碳和甲醇在催化剂作用下酯化得到。
合成气制乙二醇中，最后合成乙二醇的原料就是氢气和草酸二甲酯(DMO)，而合成乙二醇对原料的要求比较高，原料纯度高低会直接影响到后面乙二醇的选择性和质量。虽然氢气提纯技术比较成熟，完全可以达到要求，但是，草酸二甲酯的纯度就现有的精制工艺是很难达到国家聚酯级乙二醇标准要求的，特别是对草酸二甲酯中碳酸二甲酯组分的控制较差，导致最终乙二醇产品纯度无法提高，因此，需要对工艺进行改进后，解决草酸二甲酯品质无法提高的问题，从而保证乙二醇的产品质量。
发明内容
为了解决现有技术中存在的某种或某些技术问题，本发明提供一种合成气制乙二醇过程中草酸二甲酯品质提升工艺，能够得到高浓度的草酸二甲酯，进一步提高聚酯级乙二醇产品品质，降低产品中碳酸乙烯酯含量，使乙二醇产品纯度稳定在99.9％以上，紫外透光率满足国家聚酯级乙二醇标准。
为解决上述现有的技术问题，本发明采用如下方案：
一种合成气制乙二醇过程中草酸二甲酯品质提升工艺，其特征在于：包括精制塔、再沸器、冷凝器、深冷器、真空缓冲罐、真空泵、回流罐、回流泵、粗DMC冷却器以及塔釜泵，所述工艺方法的步骤包括：
S1将草酸二甲酯原料投入精制塔中，通过再沸器加热后，低沸点的轻组分汽化物进入塔顶，从而使所述精制塔的塔釜内得到高纯度的草酸二甲酯，然后通过所述精制塔的塔釜泵送至加氢工段；
S2进入所述精制塔塔顶的轻组分汽化物进入冷凝器进行冷凝，冷凝后的轻组分液化后进入回流罐，未在所述冷凝器中冷凝的轻组分汽化物进入深冷器进行二次冷凝，通过二次深冷后的所述轻组分液化进入所述回流罐，所述轻组分主要物质为碳酸二甲酯、甲醇等；
S3经过两次冷凝后的气体进入所述真空缓冲罐，再被真空泵送出至洗涤系统处理；
S4所述回流罐中得到的粗碳酸二甲酯，一部分所述粗碳酸二甲酯通过所述回流泵送回所述精制塔作为塔顶回流冷却液在填料表面与塔釜上升气相进行换质换热，使高沸点的物质冷凝下降至塔釜，低沸点的物质再次气化上升至塔顶，然后再次冷凝后返回所述回流罐，而另一部分所述粗碳酸二甲酯通过所述回流泵送至所述粗DMC冷却器冷却后进入碳酸二甲酯提纯系统，从而维持所述精制塔中的物料平衡。
可选的，所述精制塔的塔顶压力为60-80KPa.A，温度为70-75℃。
可选的，所述精制塔的塔釜压力为60-80KPa.A，温度控制在145～150℃。
可选的，所述冷凝器的冷却介质为冷却水，温度为30～35℃，冷却水与所述精制塔的塔顶气在所述换热器两侧进行换热。
可选的，所述深冷器的冷却介质为冷冻水，所述冷冻水的温度为-10～-5℃。
可选的，所述再沸器的加热介质为1.7-2MPa的蒸汽，所述再沸器采用虹吸式自循环方式。
可选的，所述精制塔为填料塔，所述精制塔内形成4层填料层，所述草酸二甲酯原料从第二层和第三层之间进入所述精制塔。
可选的，所述塔釜泵的出料端设有精DMO冷却器，所述精制塔的塔釜泵送出的高纯度草酸二甲酯经过精DMO冷却器冷却后再送至加氢工段。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
首先将含有碳酸二甲酯、甲醇、甲酸甲酯等不纯的草酸二甲酯原料进入精制塔中部，通过再沸器加热后，其中低沸点的轻组分被分离出升至塔顶，高沸点的草酸二甲酯在塔釜内，进入塔顶的轻组分在塔顶经过两次冷凝后进入回流罐，而回流罐中的冷凝液一部分被送至碳酸二甲酯提纯系统处理、另一部分则回流到精制塔内进行回流提纯，塔釜内高纯度草酸二甲酯与合成段粗草酸二甲酯换热后送至加氢工段，从而维持所述精制塔中的物料平衡。能够得到高浓度的草酸二甲酯，进一步提高聚酯级乙二醇产品品质，降低产品中碳酸乙烯酯含量，使乙二醇产品纯度稳定在99.9％以上，紫外透光率满足国家聚酯级乙二醇标准，而且涉及的设备少，操作简单，最终得到的草酸二甲酯纯度高，可以使最终的碳酸二甲酯的含量降至80ppm以下。
附图说明
图1为本发明的整体结构示意图；
图中：1、精DMO冷却器；2、塔釜泵；3、再沸器；4、精制塔；5、填料层；6、回流泵；7、回流罐；8、冷凝器；9、深冷器；10、真空缓冲罐；11、真空泵；12、粗DMC冷却器。
具体实施方式
下面，结合附图以及具体实施方式，对本申请做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
在本申请的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“左”、“右”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。
本申请中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便本申请的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施，且“第一”、“第二”等所区分的对象通常为一类，并不限定对象的个数，例如第一对象可以是一个，也可以是多个。此外，说明书以及权利要求中“和/或”表示所连接对象的至少其中之一，字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
如图1所示，一种合成气制乙二醇过程中草酸二甲酯品质提升工艺，其特征在于：包括精制塔4、再沸器3、冷凝器8、深冷器9、真空缓冲罐10、真空泵11、回流罐7、回流泵6、粗DMC冷却器12以及塔釜泵2，所述工艺方法的步骤包括：
S1将草酸二甲酯原料投入精制塔4中，通过再沸器3加热后，低沸点的轻组分汽化物进入塔顶，从而使所述精制塔4的塔釜内得到高纯度的草酸二甲酯，然后通过所述精制塔4的塔釜泵2送至加氢工段；所述精制塔4为填料塔，所述精制塔4内形成4层填料层5，所述草酸二甲酯原料从第二层和第三层之间进入所述精制塔4；
S2进入所述精制塔4塔顶的轻组分汽化物进入冷凝器8进行冷凝，冷凝后的轻组分液化后进入回流罐7，未在所述冷凝器8中冷凝的轻组分汽化物进入深冷器9进行二次冷凝，通过二次深冷后的所述轻组分液化进入所述回流罐7，所述轻组分主要物质为碳酸二甲酯、甲醇等；
S3经过两次冷凝后的气体进入所述真空缓冲罐10，再被真空泵11送出至洗涤系统处理；
S4所述回流罐7中得到的粗碳酸二甲酯，一部分所述粗碳酸二甲酯通过所述回流泵6送回所述精制塔4作为塔顶回流冷却液在填料表面与塔釜上升气相进行换质换热，使高沸点的物质冷凝下降至塔釜，低沸点的物质再次气化上升至塔顶，然后再次冷凝后返回所述回流罐7，而另一部分所述粗碳酸二甲酯通过所述回流泵6送至所述粗DMC冷却器12冷却后进入碳酸二甲酯提纯系统，从而维持所述精制塔4中的物料平衡。
首先将含有碳酸二甲酯、甲醇、甲酸甲酯等不纯的草酸二甲酯原料进入精制塔4中部，通过再沸器3加热后，其中低沸点的轻组分被分离出升至塔顶，高沸点的草酸二甲酯在塔釜内，进入塔顶的轻组分在塔顶经过两次冷凝后进入回流罐7，而回流罐7中的冷凝液一部分被送至碳酸二甲酯提纯系统处理、另一部分则回流到精制塔4内进行回流提纯，塔釜内高纯度草酸二甲酯与合成段粗草酸二甲酯换热后送至加氢工段；其中，而精制塔4釜物料为高纯度的草酸二甲酯，经塔釜泵2加压送至精DMO冷却器1中，与前系统来的粗草酸二甲酯进行换热后，温度降至95℃，送至加氢工段，从而维持所述精制塔4中的物料平衡。能够得到高浓度的草酸二甲酯，进一步提高聚酯级乙二醇产品品质，降低产品中碳酸乙烯酯含量，使乙二醇产品纯度稳定在99.9％以上，紫外透光率满足国家聚酯级乙二醇标准。
精制塔4采用填料塔，填料分4层，物料由第二及第三层之间进入，塔釜温度通过一台列管式再沸器3，通过热虹吸自循环方式进行加热保持。将合成气制乙二醇的主要原料碳酸二甲酯进行提纯后，能够达到生产出的最终产品乙二醇符合聚酯品级要求，而且涉及的设备少，操作简单，最终得到的草酸二甲酯纯度高，可以使最终的碳酸二甲酯的含量降至80ppm以下。由于轻组分主要物质为氮气、甲醇等物质，虽然经过二次冷凝，但是气相中还是含有微量的氮气、甲醇、甲酸甲酯等物质，因此，需要将该部分气体输入真空缓冲罐10进行缓冲后再通过真空泵11送出至洗涤系统处理；从而避免影响环境卫生。
其中，粗草酸二甲酯原料在进入精制塔4之前，最好先经过脱轻塔、碳酸二甲酯分离塔脱除大部分甲醇、甲酸甲酯、甲缩醛等物质，得到相对较精纯的草酸二甲酯原料；能够使提纯效果更好。
提纯前后对比如下：
进料草酸二甲酯组分：草酸二甲酯99％，碳酸二甲酯0.935％，甲醇0.02％，
经过进一步精制后，精草酸二甲酯组分：草酸二甲酯99.965％，碳酸二甲酯0ppm，杂峰250ppm。
从数据可以看出，经过精制后的草酸二甲酯的纯度得到了很大提升。
可选的，所述精制塔4的塔顶压力为60-80KPa.A，温度为70-75℃。
在此温度和压力下能够使系统中物料达到平衡，塔顶采出粗碳酸二甲酯中无草酸二甲酯。若温度高于75℃或压力低于60KPa.A，塔顶粗碳酸二甲酯中会存在草酸二甲酯，对后系统的碳酸二甲酯提纯造成影响。若温度低于70℃或压力高于80KPa.A，塔釜草酸二甲酯中会存在碳酸二甲酯，在加氢系统中反应生成碳酸乙烯酯，碳酸乙烯酯沸点与乙二醇沸点接近，在乙二醇精馏系统中无法有效脱除，影响乙二醇产品纯度和紫外透光率。
可选的，所述精制塔4的塔釜压力为60-80KPa.A，温度控制在145～150℃。
在此温度和压力下能够使系统中物料达到平衡，塔釜采出草酸二甲酯中无碳酸二甲酯。若温度高于150℃或压力低于60KPa.A，塔顶粗碳酸二甲酯中会存在草酸二甲酯，对后系统的碳酸二甲酯提纯造成影响。若温度低于145℃或压力高于80KPa.A，塔釜草酸二甲酯中会存在碳酸二甲酯，在加氢系统中反应生成碳酸乙烯酯，碳酸乙烯酯沸点与乙二醇沸点接近，在乙二醇精馏系统中无法有效脱除，影响乙二醇产品纯度和紫外透光率。
进一步地改进为，所述冷凝器8的冷却介质为冷却水，温度为30～35℃，冷却水与所述精制塔4的塔顶气在所述换热器两侧进行换热。
由于冷却水与精制塔4的塔顶气在换热器两侧进行换热时需要一定的温差，为降低塔顶气温度至40℃，控制循环水温度在30～35℃。
更进一步地改进为，所述深冷器9的冷却介质为冷冻水，所述冷冻水的温度为-10～-5℃。
冷冻水控制温度为-10～-5℃左右，能够将气相中的甲醇全部冷凝，防止甲醇带入真空泵11工作液储罐，造成工作液汽化影响精制塔4压力，损坏真空泵11。
进一步地改进为，所述再沸器3的加热介质为1.7-2MPa的蒸汽，所述再沸器3采用虹吸式自循环方式。
使用蒸汽压力低于1.7MPa对再沸器3进行加热，在再沸器3中加热塔釜物料过程中，不足以将塔釜物料加热至145～150℃，而使用蒸汽压力高于2MPa时，则在再沸器3中加热塔釜物料过程中，局部温度过高后容易造成草酸二甲酯结焦，影响草酸二甲酯品质，影响后系统加氢催化剂稳定运行，因此，再沸器3的加热介质为1.7-2MPa的蒸汽后，能够避免出现以上问题的出现。
进一步地改进为，所述塔釜泵2的出料端设有精DMO冷却器1，所述精制塔4的塔釜泵2送出的高纯度草酸二甲酯经过精DMO冷却器1冷却后再送至加氢工段。通过精DMO冷却器1冷却后能够更好的控制物料温度。
上述实施方式仅为本申请的优选实施方式，不能以此来限定本申请保护的范围，本领域的技术人员在本申请的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本申请所要求保护的范围。

Claims (8)

1.一种合成气制乙二醇过程中草酸二甲酯品质提升工艺，其特征在于：包括精制塔(4)、再沸器(3)、冷凝器(8)、深冷器(9)、真空缓冲罐(10)、真空泵(11)、回流罐(7)、回流泵(6)、粗DMC冷却器(12)以及塔釜泵(2)，所述工艺方法的步骤包括：
S1将草酸二甲酯原料投入精制塔(4)中，通过再沸器(3)加热后，低沸点的轻组分汽化物进入塔顶，从而使所述精制塔(4)的塔釜内得到高纯度的草酸二甲酯，然后通过所述精制塔(4)的塔釜泵(2)送至加氢工段；
S2进入所述精制塔(4)塔顶的轻组分汽化物进入冷凝器(8)进行冷凝，冷凝后的轻组分液化后进入回流罐(7)，未在所述冷凝器(8)中冷凝的轻组分汽化物进入深冷器(9)进行二次冷凝，通过二次深冷后的所述轻组分液化进入所述回流罐(7)，所述轻组分主要物质为碳酸二甲酯、甲醇等；
S3经过两次冷凝后的气体进入所述真空缓冲罐(10)，再被真空泵(11)送出至洗涤系统处理；
S4所述回流罐(7)中得到的粗碳酸二甲酯，一部分所述粗碳酸二甲酯通过所述回流泵(6)送回所述精制塔(4)作为塔顶回流冷却液在填料表面与塔釜上升气相进行换质换热，使高沸点的物质冷凝下降至塔釜，低沸点的物质再次气化上升至塔顶，然后再次冷凝后返回所述回流罐(7)，而另一部分所述粗碳酸二甲酯通过所述回流泵(6)送至所述粗DMC冷却器(12)冷却后进入碳酸二甲酯提纯系统，从而维持所述精制塔(4)中的物料平衡。
2.根据权利要求1所述的一种合成气制乙二醇过程中草酸二甲酯品质提升工艺，其特征在于：所述精制塔(4)的塔顶压力为60-80KPa.A，温度为70-75℃。
3.根据权利要求2所述的一种合成气制乙二醇过程中草酸二甲酯品质提升工艺，其特征在于：所述精制塔(4)的塔釜压力为60-80KPa.A，温度控制在145～150℃。
4.根据权利要求1所述的一种合成气制乙二醇过程中草酸二甲酯品质提升工艺，其特征在于：所述冷凝器(8)的冷却介质为冷却水，温度为30～35℃，冷却水与所述精制塔(4)的塔顶气在所述换热器两侧进行换热。
5.根据权利要求4所述的一种合成气制乙二醇过程中草酸二甲酯品质提升工艺，其特征在于：所述深冷器(9)的冷却介质为冷冻水，所述冷冻水的温度为-10～-5℃。
6.根据权利要求1所述的一种合成气制乙二醇过程中草酸二甲酯品质提升工艺，其特征在于：所述再沸器(3)的加热介质为1.7-2MPa的蒸汽，所述再沸器(3)采用虹吸式自循环方式。
7.根据权利要求1所述的一种合成气制乙二醇过程中草酸二甲酯品质提升工艺，其特征在于：所述精制塔(4)为填料塔，所述精制塔(4)内形成4层填料层(5)，所述草酸二甲酯原料从第二层和第三层之间进入所述精制塔(4)。
8.根据权利要求1所述的一种合成气制乙二醇过程中草酸二甲酯品质提升工艺，其特征在于：所述精制塔(4)的塔釜泵(2)送出的高纯度草酸二甲酯经过精DMO冷却器(1)冷却后再送至加氢工段。
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