CN116536014A - 一种建筑用功能性密封胶及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及密封胶技术领域，公开了一种建筑用功能性密封胶及其生产方法，该密封胶包括A、B两组分；A组分包括环氧树脂、稀释剂、消泡剂；B组分包括端氨基固化剂、功能化玻璃纤维、固化促进剂；通过半胱氨酸对端乙烯基硅油改性，再接枝季铵盐制得端氨基固化剂，通过化学键合的方式加入到密封胶的成分中，抗菌物质不易析出能够发挥长久的抗菌作用；通过多巴胺对玻璃纤维改性后，再接枝抗氧化剂制得功能化玻璃纤维，不但进一步提升了密封胶的力学性能，还增强了耐老化性，给密封胶带来长久的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及密封胶技术领域，具体涉及一种建筑用功能性密封胶及其生产方法。
背景技术
密封胶是一种用来填充构型间隙，起到密封作用的胶黏剂，为了满足各个领域使用的需求，密封胶被赋予各种各样的理化性质，常见的性质有防泄漏、防水、耐高温、防振动、高强度、隔音、隔热等，被广泛的应用于航空航海领域、交通运输领域、精密电子领域、汽车制造与维修领域以及建筑领域。其中，建筑用密封胶由于建筑形式的多样性，对密封胶的性能也有着多种多样的要求，建筑用密封胶通常使用天然橡胶或者合成橡胶、天然树脂或者合成树脂等作为基体材料，通过添加惰性填料再加入一些促进剂等制成。其中环氧树脂类密封胶是以环氧树脂作为基体的密封胶，由于其原料易得安全环保的特性，深受人们的喜爱。
环氧树脂密封胶经常被用在精密元件的密封与固定的作用上，尤其是在光通信器件、单纤、尾纤跳线等地方发挥着重要的作用。其中，双组份的环氧树脂结构胶可以用来粘接金属、陶瓷、木材、各种塑料和玻璃，在建筑领域也有着举足轻重的作用，尤其是在粘接金属和玻璃方面，环氧树脂密封胶的腐蚀性很小，几乎不会给建筑材料带来伤害，但是由于环氧树脂基体本身力学性能一般，所以在制作环氧树脂密封胶时需要对基体进行改性，除了必要的增强环氧树脂的韧性以及力学强度之外，人们也在尝试着给环氧树脂密封胶带来各种各样的功能性，比如在厨房或者浴室等潮湿易产生细菌的地方需要对密封胶进行抗菌处理，比如室外使用的密封胶需要格外注意其耐老化的性能。
公开号为CN114163960B的专利公开了一种高韧性环氧树脂密封胶及其制备方法，通过使用含氟的化合物对氧化石墨烯进行改性，进一步对环氧树脂基体进行改性，从而赋予密封胶优异的力学性能以及超强的韧性，但是该专利使用的氧化石墨烯价格昂贵，成本较高，不利于推广使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种建筑用功能性密封胶及其生产方法，通过使用环氧树脂作为基体制备一种功能性密封胶，解决了以下几点问题：(1)环氧树脂密封胶使用年限短，耐老化性能差的问题。(2)环氧树脂密封胶脆性大，抗开裂抗冲击性能差的问题。(3)环氧树脂密封胶在潮湿环境中使用抗菌效果差且易发生霉变的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种建筑用功能性密封胶，包括A、B两组分；所述A组分包括以下重量份的原料：环氧树脂60-80份、稀释剂3-20份、消泡剂0.5-1份；所述B组分包括以下重量份的原料：端氨基固化剂50-80份、功能化玻璃纤维10-30份、固化促进剂2-5份；所述端氨基固化剂是通过半胱氨酸对端乙烯基硅油改性，再引入季铵盐基团制得；所述功能化玻璃纤维是通过多巴胺对玻璃纤维改性，再引入受阻酚基团制得。
进一步地，所述稀释剂为聚丙二醇二缩水甘油醚、呋喃甲基缩水甘油醚中的任意一种；所述消泡剂为二甲基硅油；所述固化促进剂为三乙胺、三乙醇胺中的任意一种；所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂中的任意一种。
进一步地，所述端氨基固化剂的制备方法为：
S1：将半胱氨酸与引发剂加入乙醇中，搅拌0.5-1h后，得到修饰液；在端乙烯基硅油中加入修饰液，紫外光照射15-20mi n,减压蒸馏除去低沸物，得到改性硅油；
S2：将改性硅油与2-羟基-N,N,N-三甲基乙基氯化铵混合，加入催化剂，升温至60-120℃，反应2-4h，减压蒸馏得到端氨基固化剂。
通过上述技术方案，在引发剂的作用下，利用巯基与烯基的点击化反应将半胱氨酸接枝到乙烯基硅油上，得到具有羧基与氨基结构的硅油，再利用该硅油上活性羧基与含有羟基的季铵盐反应，将季铵盐接入硅油结构中，获得端氨基固化剂。
进一步地，步骤S1中，所述引发剂为安息香二甲醚。
进一步地，步骤S2中，所述催化剂为对甲苯磺酸。
进一步地，所述功能化玻璃纤维的制备方法为：
SS1：将玻璃纤维浸泡在柠檬酸缓冲溶液中，超声处理1-3h，加入多巴胺，室温下反应24-48h，将产物洗涤、抽滤、55-60℃下真空干燥15-20h,得到改性玻璃纤维；
SS2:将改性玻璃纤维浸泡在丙酮中，加入3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸，通入氮气除氧，加入催化剂，10-20h后取出玻璃纤维，清洗、过滤、50-55℃真空干燥10-15h,得到功能化玻璃纤维。
通过上述方案，利用多巴胺对玻璃纤维进行化学改性，获得具有活性氨基的玻璃纤维，再在催化剂的作用下利用氨基与羧基的反应，将玻璃纤维与具有受阻酚基团的抗氧化剂相结合，得到功能化的玻璃纤维。
进一步地，步骤SS1中，所述柠檬酸缓冲溶液pH为4.3-5.0。
进一步地，所述玻璃纤维单丝直径为9-13μm，长度为30-50μm。
进一步地，步骤SS2中，所述催化剂是质量比为1.8-10:0.5-3的二环己基碳二亚胺与4-二甲氨基吡啶的复合催化剂。
一种建筑用功能性密封胶的生产方法，包括以下制备步骤：
步骤一、将重量份的环氧树脂、稀释剂、消泡剂依次加入反应釜中，70-80℃下反应0.5-2h，降温出料，得到A组分；
步骤二、将重量份的端氨基固化剂、功能化玻璃纤维、固化促进剂依次加入反应釜中，60-90℃下搅拌3-5h，降温后出料得到B组分；
步骤三、将A组分与B组分按照质量比5-10:1-1.5的配比进行混合，得到密封胶。
本发明的有益效果：
(1)本发明通过制备端氨基的硅油作为环氧树脂的固化剂，将乙烯基硅油作为固化剂基体材料参与环氧树脂的固化过程，能够显著增加环氧树脂的韧性以及耐高低温的性能，进一步提高密封胶耐老化性，半胱氨酸结构中含有氨基、羧基、巯基多个活性基团，通过半胱氨酸对端乙烯基硅油进行改性，在硅油结构中引入可以参与环氧树脂固化的氨基，同时可以将具有抗菌作用的季铵盐接枝到硅油基体当中，参与环氧树脂密封胶的固化过程，可以保证在长时间使用时，季铵盐不易析出，能够达到长效抗菌的作用，进一步增强环氧树脂密封胶的普适性与使用寿命，在长时间使用的情况下也不需要进行更换，带来显著的经济效益。
(2)本发明通过制备功能化玻璃纤维，作为环氧树脂基密封胶的增强剂，玻璃纤维表面经有机改性后，亲油性提高，与环氧树脂基料之间具有良好的界面性能，能够相对均匀的分散在环氧树脂基料中，避免了两相之间由于界面问题导致的相分离现象，从而结合玻璃纤维的优势，增强了环氧树脂基密封胶的刚性与抗冲击性能。同时，在玻璃纤维表面接枝的受阻酚基团具有良好的抗氧化性能，能够赋予环氧树脂基密封胶优异的抗氧化效果，通过化学接枝的方式，受阻酚基团不易析出，具有长效抗氧化效果。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一、端氨基固化剂的制备
S1:将2g的半胱氨酸与0.05g的安息香二甲醚加入50m l乙醇中，搅拌0.5h后，形成修饰液，向修饰液中加入端乙烯基硅油，搅匀，使用紫外光照射反应体系，室温下反应15min后，减压蒸馏，得到改性硅油；其中，端乙烯基硅油中乙烯基含量为0.25％，粘度为3000mm2/s；乙醇的体积百分比为40％。通过使用酸碱滴定法测定改性硅油中羧基的含量进行表征，将1m l的改性硅油加入50m l丁酮溶液中，加入过量的0.1mo l/L的KOH-乙醇标准溶液，加入0.1m l酚酞指示剂，充分混合后，使用0.1mo l/L的盐酸标准溶液进行反滴定，待到溶液中颜色消失后继续搅拌0.5h，等到颜色出现继续滴定，直到颜色消失，同时进行空白试验，记录所消耗的过量的碱量和中和的酸量，按照以下公式进行计算：
其中，ω为样品中羧基的质量分数，％；c为盐酸标准溶液浓度，mo l/L；V1为样品中所消耗盐酸标准溶液的体积，m l；V0为空白样品中消耗的盐酸标准溶液体积，m l；M为样品的质量，g；0.045为羧基的摩尔质量，kg/mo l；经计算改性硅油中羧基的含量为10.72％。
S2:将2m l改性硅油与0.5g的2-羟基-N,N,N-三甲基乙基氯化铵混合，加入对甲苯磺酸，升温至60℃，反应2h，减压蒸馏得到端氨基固化剂。通过使用酸碱滴定法测定端氨基固化剂中羧基的含量，具体操作步骤与S1相同，经计算，端氨基固化剂中羧基的含量为1.11％，与改性硅油中羧基的含量相比，端氨基固化剂中羧基含量的减少是由于改性硅油结构中的羧基与2-羟基-N,N,N-三甲基乙基氯化铵中的羟基发生了酯化反应导致。
二、功能化玻璃纤维的制备
SS1：将2g玻璃纤维浸泡在100m l的pH为4.3的柠檬酸缓冲溶液中，超声处理1h，加入0.71g多巴胺，室温下反应24h，将产物洗涤、抽滤、55℃下真空干燥15h,得到改性玻璃纤维；通过使用滴定法测定改性玻璃纤维样品中的氨基含量进行表征，称取0.25g的样品加入15m l的冰醋酸中，加入200m l去离子水，30m l的6mo l/L的盐酸溶液以及1g的溴化钾试剂，0℃下冰浴，温度降至5℃左右，滴加0.1mo l/L的亚硝酸钠标准溶液，点样使淀粉碘化钾试纸变蓝，且五分钟内不变色停止滴加，样品中氨基含量通过以下公式进行计算：
式中，G表示样品中氨基的含量，％；M表示样品的分子量；C表示亚硝酸钠标准溶液的浓度，mo l/L；V表示消耗的亚硝酸钠标准溶液的体积，m l；m表示样品的质量，g；经计算，改性玻璃纤维样品中氨基的含量为8.8％。
SS2:将2g的改性玻璃纤维浸泡在150m l丙酮中，加入1.5g的3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸，通入氮气除氧，继续加入0.7g的二环己基碳二亚胺和0.2g的4-二甲氨基吡啶，15h后取出玻璃纤维，清洗、过滤、50℃真空干燥10h,得到功能化玻璃纤维。通过使用滴定法测定功能化玻璃纤维样品中的氨基含量，具体操作方法与SS1相同，经计算，功能化玻璃纤维中氨基的含量为2.1％，与改性玻璃纤维相比，功能化玻璃纤维中氨基含量减少是因为改性玻璃纤维中的氨基与3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸中的羧基发生反应所致。
三、密封胶的制备
步骤一、将60份双酚F型环氧树脂、3份聚丙二醇二缩水甘油醚、0.5份二甲基硅油加入高速搅拌的反应釜中，70℃下反应0.5h，降温出料，得到A组分；
步骤二、将10份功能化玻璃纤维、50份端氨基固化剂、2份三乙胺依次加入反应釜中，60℃下搅拌3h，降温后出料得到B胶组分；
步骤三、将A组分与B组分按照质量比5:1的配比进行混合，得到密封胶。
实施例2
密封胶的制备
步骤一、将70份双酚A型环氧树脂、10份呋喃甲基缩水甘油醚、0.8份二甲基硅油加入高速搅拌的反应釜中，75℃下反应1h，降温出料，得到A组分；
步骤二、将20份功能化玻璃纤维、65份端氨基固化剂、4份三乙醇胺依次加入反应釜中，70℃下搅拌3h，降温后出料得到B组分；
步骤三、将A组分与B组分按照质量比7:1.4的配比进行混合，得到密封胶。
其中，端氨基固化剂与功能化玻璃纤维的制备方法与实施例1相同。
实施例3
密封胶的制备
步骤一、将80份双酚A型环氧树脂、20份聚丙二醇二缩水甘油醚、1份二甲基硅油加入高速搅拌的反应釜中，80℃下反应2h，降温出料，得到A组分；
步骤二、将30份功能化玻璃纤维、80份聚氧化乙烯二胺、5份三乙胺依次加入反应釜中，90℃下搅拌5h，降温后出料得到B组分；
步骤三、将A组分与B组分按照质量比10:1.5的配比进行混合，得到密封胶。
其中，端氨基固化剂与功能化玻璃纤维的制备方法与实施例1相同。
对比例1
密封胶的制备
步骤一、将70份双酚A型环氧树脂、10份呋喃甲基缩水甘油醚、0.8份二甲基硅油加入高速搅拌的反应釜中，75℃下反应1h，降温出料，得到A组分；
步骤二、将20份功能化玻璃纤维、65份邻苯二甲酸酐、4份三乙胺依次加入反应釜中，70℃下搅拌3h，降温后出料得到B组分；
步骤三、将A组分与B组分按照质量比7:1.4的配比进行混合，得到密封胶。
其中，功能化玻璃纤维的制备方法与实施例1相同。
对比例2
密封胶的制备
步骤一、将70份双酚A型环氧树脂、10份呋喃甲基缩水甘油醚、0.8份二甲基硅油加入高速搅拌的反应釜中，75℃下反应1h，降温出料，得到A组分；
步骤二、将20份玻璃纤维、65份端氨基固化剂、4份三乙醇胺依次加入反应釜中，70℃下搅拌3h，降温后出料得到B组分；
步骤三、将A组分与B组分按照质量比7:1.4的配比进行混合，得到密封胶。
其中，端氨基固化剂的制备方法与实施例1相同。
对比例3
密封胶的制备
步骤一、将70份双酚A型环氧树脂、10份呋喃甲基缩水甘油醚、0.8份二甲基硅油加入高速搅拌的反应釜中，75℃下反应1h，降温出料，得到A组分；
步骤二、将20份玻璃纤维、65份邻苯二甲酸酐、4份三乙胺依次加入反应釜中，70℃下搅拌3h，降温后出料得到B组分；
步骤三、将A组分与B组分按照质量比7:1.4的配比进行混合，得到密封胶。
对比例4
密封胶的制备
步骤一、将70份双酚A型环氧树脂、10份呋喃甲基缩水甘油醚、0.8份二甲基硅油加入高速搅拌的反应釜中，75℃下反应1h，降温出料，得到A组分；
步骤二、将65份端氨基固化剂、4份三乙胺依次加入反应釜中，70℃下搅拌3h，降温后出料得到B组分；
步骤三、将A组分与B组分按照质量比7:1.4的配比进行混合，得到密封胶。
其中，端氨基固化剂的制备方法与实施例1相同。
对比例5
密封胶的制备
步骤一、将70份双酚A型环氧树脂、10份呋喃甲基缩水甘油醚、2份阻燃剂FR2015、0.8份二甲基硅油加入高速搅拌的反应釜中，75℃下反应1h，降温出料，得到A胶；
步骤二、将65份邻苯二甲酸酐、4份三乙醇胺依次加入反应釜中，70℃下搅拌3h，降温后出料得到B胶；
步骤三、将A组分与B组分按照质量比7:1.4的配比进行混合，得到密封胶。
性能检测
将实施例1-实施例3以及对比例1-对比例5制备的密封胶置于模具中，在100℃下固化10mi n，制得符合规格的样品。参考标准GB/T1040-2006，对样品的拉伸强度进行第一次测试，将样品放于100℃环境中200h后再对样品的拉伸强度进行第二次测试；参考GB/T1043.1-2008标准对样品的冲击强度进行测试；室温下，根据JC/T885-2016测试标准对空气中潮气固化养护一周后的样品进行防霉等级检测；采用以下方法对样品进行抗菌性能检测：将1m l的大肠杆菌放于37℃的LB培养基中培养10h，待细菌浓度达到1×108CFU/m l后将菌液稀释至1×10-5CFU/m l,取1m l菌液分别滴加到经过灭菌处理过的样品表面，37℃下培养4h，移取培养好的菌液20μL,均匀涂布于固体培养基上，在37℃下培养24h后统计培养基上的菌落数，同时做空白实验，利用以下公式计算抗菌率：
式中，N为空白实验中菌落数，个；N为样品组实验中菌落数，个；测试结果见下表：
由上表可知，实施例1-实施例3制备的密封胶样品中，不管是在拉伸强度、抗冲击能力还是在耐腐蚀耐老化以及抗菌防霉等方面均具有优异的效果，对比例1中制备的密封胶样品，使用普通的固化剂以及功能化的玻璃纤维，与实施例相比，力学性能和耐老化的性能均有所欠缺且不具备抗菌防霉效果，对比例2中制备的密封胶样品，使用了端氨基固化剂，同时使用普通的玻璃纤维直接加入基体中，力学性能良好，但是耐老化的性能有待提高，抗菌防霉效果达到要求，对比例3中制备的密封胶，使用了普通的固化剂和普通的玻璃纤维，力学性能上略差，耐老化性能很差，不具备抗菌防霉的效果，对比例4中制备的密封胶样品，使用端氨基固化剂，力学性能略差，与对比例3差别不大，耐老化性能不佳，但是抗菌防霉效果达到要求，对比例5中制备的密封胶样品，力学性能很差，且在耐老化方面几乎没有作用不具备抗菌防霉的效果。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种建筑用功能性密封胶，其特征在于，包括A、B两组分；所述A组分包括以下重量份的原料：环氧树脂60-80份、稀释剂3-20份、消泡剂0.5-1份；所述B组分包括以下重量份的原料：端氨基固化剂50-80份、功能化玻璃纤维10-30份、固化促进剂2-5份；所述端氨基固化剂是通过半胱氨酸对端乙烯基硅油改性，再引入季铵盐基团制得；所述功能化玻璃纤维是通过多巴胺对玻璃纤维改性，再引入受阻酚基团制得。
2.根据权利要求1所述的一种建筑用功能性密封胶，其特征在于，所述稀释剂为聚丙二醇二缩水甘油醚、呋喃甲基缩水甘油醚中的任意一种；所述消泡剂为二甲基硅油；所述固化促进剂为三乙胺、三乙醇胺中的任意一种；所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种建筑用功能性密封胶，其特征在于，所述端氨基固化剂的制备方法为：
S1：将半胱氨酸与引发剂加入乙醇中，搅拌0.5-1h后，形成修饰液向修饰液中加入端乙烯基硅油，搅匀，使用紫外光照射反应体系，室温反应15-20min后,减压蒸馏除去低沸物，得到改性硅油；
S2：将改性硅油与2-羟基-N,N,N-三甲基乙基氯化铵混合，加入催化剂，升温至60-120℃，反应2-4h，减压蒸馏得到端氨基固化剂。
4.根据权利要求3所述的一种建筑用功能性密封胶，其特征在于，步骤S1中，所述引发剂为安息香二甲醚。
5.根据权利要求3所述的一种建筑用功能性密封胶，其特征在于，步骤S2中，所述催化剂为对甲苯磺酸。
6.根据权利要求1所述的一种建筑用功能性密封胶，其特征在于，所述功能化玻璃纤维的制备方法为：
SS1：将玻璃纤维浸泡在柠檬酸缓冲溶液中，超声处理1-3h，加入多巴胺，室温下反应24-48h，将产物洗涤、抽滤、55-60℃下真空干燥15-20h,得到改性玻璃纤维；
SS2:将改性玻璃纤维浸泡在丙酮中，加入3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸，通入氮气除氧，加入复合催化剂，10-20h后取出玻璃纤维，清洗、过滤、50-55℃真空干燥10-15h,得到功能化玻璃纤维。
7.根据权利要求6所述的一种建筑用功能性密封胶，其特征在于，步骤SS1中，所述柠檬酸缓冲溶液的pH为4.3-5.0。
8.根据权利要求6所述的一种建筑用功能性密封胶，其特征在于，所述玻璃纤维单丝直径为9-13μm，长度为30-50μm。
9.根据权利要求6所述的一种建筑用功能性密封胶，其特征在于，步骤SS2中，所述催化剂是质量比为1.8-10:0.5-3的二环己基碳二亚胺与4-二甲氨基吡啶的复合催化剂。
10.一种如权利要求1所述的建筑用功能性密封胶的生产方法，包括以下制备步骤：
步骤一、将重量份的环氧树脂、稀释剂、消泡剂依次加入反应釜中，70-80℃下反应0.5-2h，降温出料，得到A组分；
步骤二、将重量份的端氨基固化剂、功能化玻璃纤维、固化促进剂依次加入反应釜中，60-90℃下搅拌3-5h，降温后出料得到B组分；
步骤三、将A组分与B组分按照质量比5-10:1-1.5的配比进行混合，得到密封胶。
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