CN116531789B - 一种碳酸二甲酯的提纯方法 - Google Patents

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Abstract

本发明适用于精细化工技术领域，提供了一种碳酸二甲酯的提纯装置及方法，装置包括脱轻塔、脱重塔、加压塔和DMC精制塔，脱轻塔配有脱轻塔冷凝器和脱轻塔回流罐，脱轻塔侧还与加压塔的物料入口连接，脱轻塔塔釜还与脱重塔的物料入口连接；脱重塔配有脱重塔冷凝器和脱重塔回流罐，脱重塔塔顶还与加压塔的物料入口连接；加压塔配有加压塔冷凝器和加压塔回流罐，加压塔塔釜还与DMC精制塔的物料入口连接；DMC精制塔配有DMC精制塔冷凝器和DMC精制塔回流罐，DMC精制塔的塔顶还与加压塔的物料入口连接。本发明常压塔与加压塔相结合，可同时降低装置成本和操作成本，既可得到工业级的DMO产品，同时可得到工业级和电子级的DMC产品，有利于工业化推广。

Description

一种碳酸二甲酯的提纯方法
技术领域
本发明属于精细化工技术领域，尤其涉及一种碳酸二甲酯的提纯方法。
背景技术
碳酸二甲酯（DMC）是一种重要的、无毒、环境友好的绿色化工产品。DMC是绿色合成有机碳酸酯及聚酯的重要原料，可用作提高汽油辛烷值的添加剂，同时被大量用于锂离子电池的电解液配制。
DMC的工业化合成方法主要包括光气法、酯交换法、甲醇氧化羰基化法和尿素醇解法。众所周知光气有剧毒，由于环保的原因光气法已经逐步被其他方法取代;酯交换法的设备投资高、产品收率低;而以甲醇、O2、CO等为主要原料的甲醇氧化羰基化法制备DMC，由于原料廉价易得、有较好的经济价值、符合清洁生产和绿色化工的要求而备受关注。
目前的技术主要聚焦于催化剂的合成，但却鲜见关于工业化的提纯方法。因此，针对以上现状，迫切需要开发一种结构简单、操作方便的碳酸二甲酯的提纯方法，以克服当前实际应用中的不足。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种碳酸二甲酯的提纯方法，旨在解决上述背景技术中提出的问题。
本发明实施例是这样实现的，一种碳酸二甲酯的提纯方法，用于羰基化法合成DMC的脱气塔塔釜物料的提纯，包括以下步骤：
步骤1、脱轻处理
来自脱气塔的塔釜物料，在缓冲罐暂存后，在脱轻塔中进行脱轻处理，脱轻塔的不凝气输送至焚烧装置，轻组分输送至碱洗装置，侧采物料输送至加压塔，塔釜物料输送至脱重塔；
步骤2、脱重处理
来自脱轻塔的塔釜物料，在脱重塔中进行脱重处理，脱重塔的轻组分输送至加压塔，脱重塔的塔釜出料为工业级DMO产品；
步骤3、加压精馏处理
来自脱轻塔的侧采物料、来自脱重塔的塔顶物料和来自DMC精制塔的塔顶物料，混合后在加压塔中进行精馏处理；加压塔的轻组分为DMC/ME共沸物，输送至后续工段进行处理；加压塔的塔釜物料输送至DMC精制塔；
步骤4、DMC精制处理
来自加压塔的塔釜物料，在DMC精制塔中进行精制处理；DMC精制塔塔顶的轻组分输送至加压塔，DMC精制塔侧采的物料为电子级DMC产品，DMC精制塔的塔釜物料为工业级的DMC产品；
其中，在步骤1中，所述脱气塔塔釜物料为碳酸二甲酯、甲醇、草酸二甲酯、甲缩醛和甲酸甲酯的混合物料，且碳酸二甲酯、甲醇、草酸二甲酯、甲缩醛和甲酸甲酯的质量比为50%～70%：20%～30%：1%～10%：1%～10%：1%～10%；所述脱轻塔塔顶压力为常压，脱轻塔冷凝器冷凝后的物料温度为30～50℃，输送至碱洗装置的物料为甲醇、甲缩醛和甲酸甲酯的混合物料，且甲醇、甲缩醛和甲酸甲酯的质量比为5%～20%：20%～40%：20%～40%；所述脱轻塔塔釜温度为90～100℃；
在步骤2中，所述脱重塔塔顶压力为常压，脱重塔冷凝器冷凝后的物料温度为40～60℃；所述脱重塔塔釜温度为165～175℃，工业级DMO产品的DMO含量＞99%；
在步骤3中，所述加压塔塔顶压力为0.6～0.9MPa，加压塔冷凝器冷凝后的物料温度为40～60℃，共沸物的甲醇含量为80%～90%；所述加压塔塔釜温度为150～200℃；
在步骤4中，所述DMC精制塔塔顶压力为常压，DMC精制塔冷凝器冷凝后的物料温度为40～60℃；所述DMC精制塔侧采的电子级DMC产品的DMC含量＞99.99%；所述DMC精制塔塔釜温度为90～100℃，工业级的DMC产品的DMC含量为99.5%～99.99%；
所述的碳酸二甲酯的提纯装置，包括脱轻塔、脱重塔、加压塔和DMC精制塔，所述脱轻塔的物料进口与缓冲罐的物料出口连接；所述脱轻塔的塔顶通过脱轻塔冷凝器与脱轻塔回流罐的入口连接，脱轻塔回流罐的出口还与脱轻塔的塔顶连接，脱轻塔冷凝器的不凝气至焚烧装置，脱轻塔塔顶的轻组分至碱洗装置，脱轻塔侧还与加压塔的物料入口连接，脱轻塔塔釜还与脱重塔的物料入口连接；所述脱重塔的塔顶通过脱重塔冷凝器与脱重塔回流罐的入口连接，脱重塔回流罐的出口还与脱重塔的塔顶连接，脱重塔塔顶还与加压塔的物料入口连接，脱重塔塔釜物料为工业级DMO；所述加压塔的塔顶通过加压塔冷凝器与加压塔回流罐的入口连接，加压塔回流罐的出口还与加压塔的塔顶连接，加压塔的塔顶物料为DMC/ME共沸物，输送至后续工段，加压塔塔釜还与DMC精制塔的物料入口连接；所述DMC精制塔的塔顶通过DMC精制塔冷凝器与DMC精制塔回流罐的入口连接，DMC精制塔回流罐的出口还与DMC精制塔的塔顶连接，DMC精制塔的塔顶还与加压塔的物料入口连接，DMC精制塔侧采的物料为电子级DMC，DMC精制塔塔釜物料为工业级DMC；
所述缓冲罐的入口物料为来自脱气塔釜的碳酸二甲酯、甲醇、草酸二甲酯、甲缩醛和甲酸甲酯的混合物料；
所述脱轻塔、脱重塔、加压塔和DMC精制塔为板式塔或填料塔；所述脱轻塔塔釜、脱重塔塔釜、加压塔塔釜和DMC精制塔塔釜还分别连接有脱轻塔再沸器、脱重塔再沸器、加压塔再沸器和DMC精制塔再沸器。
本发明实施例提供的一种碳酸二甲酯的提纯方法，本发明的设备结构简单，且操作方便，仅有4个精馏塔组成，常压塔与加压塔相结合，可同时降低装置成本和操作成本，有利于工业化推广；本发明的方法简单、高效，既可得到工业级的DMO产品，同时可得到工业级和电子级的DMC产品。
附图说明
图1为本发明实施例提供的碳酸二甲酯的提纯装置的结构示意图。
图中：1-缓冲罐，2-脱轻塔回流罐，3-脱重塔回流罐，4-加压塔回流罐，5-DMC精制塔回流罐，6-脱轻塔，7-脱重塔，8-加压塔，9-DMC精制塔，10-脱轻塔冷凝器，11-脱重塔冷凝器，12-加压塔冷凝器，13-DMC精制塔冷凝器，14-脱轻塔再沸器，15-脱重塔再沸器，16-加压塔再沸器，17-DMC精制塔再沸器；18-脱气塔釜物料入口，19-不凝气至焚烧装置，20-轻组分至碱洗装置，21-DMO产品出口，22-甲醇/DMC共沸物至后续工段，23-电子级DMC出口，24-工业级DMC出口。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以下结合具体实施例对本发明的具体实现进行详细描述。
本发明涉及的原料为羰基化法合成DMC的脱气塔塔釜物料，具体为碳酸二甲酯（DMC）、甲醇（ME）、草酸二甲酯（DMO）、甲缩醛（DMM）和甲酸甲酯（MF）的混合物。
如图1所示，为本发明一个实施例提供的一种碳酸二甲酯的提纯装置，包括脱轻塔6、脱重塔7、加压塔8和DMC精制塔9，所述脱轻塔6的物料进口与缓冲罐1的物料出口连接；所述脱轻塔6的塔顶通过脱轻塔冷凝器10与脱轻塔回流罐2的入口连接，脱轻塔回流罐2的出口还与脱轻塔6的塔顶连接，脱轻塔冷凝器10的不凝气至焚烧装置，即图中对应的不凝气至焚烧装置19，脱轻塔6塔顶的轻组分至碱洗装置，即图中对应的轻组分至碱洗装置20，脱轻塔6侧还与加压塔8的物料入口连接，脱轻塔6侧采的混合物料至加压塔8的物料入口，脱轻塔6塔釜还与脱重塔7的物料入口连接，脱轻塔6塔釜的物料至脱重塔7的物料入口；所述脱重塔7的塔顶通过脱重塔冷凝器11与脱重塔回流罐3的入口连接，脱重塔回流罐3的出口还与脱重塔7的塔顶连接，脱重塔7塔顶还与加压塔8的物料入口连接，脱重塔7塔顶物料至加压塔8的物料入口，脱重塔7塔釜物料为工业级DMO，即图中对应的DMO产品出口21；所述加压塔8的塔顶通过加压塔冷凝器12与加压塔回流罐4的入口连接，加压塔回流罐4的出口还与加压塔8的塔顶连接，加压塔8的塔顶物料为DMC/ME共沸物，输送至后续工段，即图中对应的甲醇/DMC共沸物至后续工段22，加压塔8塔釜还与DMC精制塔9的物料入口连接，加压塔8塔釜物料至DMC精制塔9的物料入口；所述DMC精制塔9的塔顶通过DMC精制塔冷凝器13与DMC精制塔回流罐5的入口连接，DMC精制塔回流罐5的出口还与DMC精制塔9的塔顶连接，DMC精制塔9的塔顶还与加压塔8的物料入口连接，DMC精制塔9的塔顶物料至加压塔8的物料入口，DMC精制塔9侧采的物料为电子级DMC，即图中对应的电子级DMC出口23，DMC精制塔9塔釜物料为工业级DMC，即图中对应的工业级DMC出口24。
作为本发明的一种优选实施例，所述缓冲罐1的入口物料为来自脱气塔釜的碳酸二甲酯、甲醇、草酸二甲酯、甲缩醛和甲酸甲酯的混合物料，即图中对应的脱气塔釜物料入口18。
作为本发明的一种优选实施例，所述脱轻塔6为板式塔或填料塔，脱轻塔6塔釜还连接有脱轻塔再沸器14。
作为本发明的一种优选实施例，所述脱重塔7为板式塔或填料塔，所述脱重塔7塔釜还连接有脱重塔再沸器15。
作为本发明的一种优选实施例，所述加压塔8为板式塔或填料塔，加压塔8塔釜还连接有加压塔再沸器16。
作为本发明的一种优选实施例，所述DMC精制塔9为板式塔或填料塔，DMC精制塔9塔釜还连接有DMC精制塔再沸器17。
如图1所示，本发明的一个实施例还提供了一种碳酸二甲酯的提纯方法，本提纯方法适用于羰基化法合成DMC的脱气塔塔釜物料的提纯，包括以下步骤：
步骤1、脱轻处理
来自脱气塔的塔釜物料，在缓冲罐1暂存后，在脱轻塔6中进行脱轻处理，脱轻塔6的不凝气输送至焚烧装置，轻组分输送至碱洗装置，侧采物料输送至加压塔8，塔釜物料输送至脱重塔7；
步骤2、脱重处理
来自脱轻塔6的塔釜物料，在脱重塔7中进行脱重处理，脱重塔7的轻组分输送至加压塔8，脱重塔7的塔釜出料为工业级DMO产品；
步骤3、加压精馏处理
来自脱轻塔6的侧采物料、来自脱重塔7的塔顶物料和来自DMC精制塔9的塔顶物料，混合后在加压塔8中进行精馏处理；加压塔8的轻组分为DMC/ME共沸物，输送至后续工段进行处理；加压塔8的塔釜物料输送至DMC精制塔9；
步骤4、DMC精制处理
来自加压塔8的塔釜物料，在DMC精制塔9中进行精制处理；DMC精制塔9塔顶的轻组分输送至加压塔8，DMC精制塔9侧采的物料为电子级DMC产品，DMC精制塔9的塔釜物料为工业级的DMC产品。
作为本发明的一种优选实施例，在步骤1中，所述脱气塔塔釜物料为碳酸二甲酯、甲醇、草酸二甲酯、甲缩醛和甲酸甲酯的混合物料，且碳酸二甲酯、甲醇、草酸二甲酯、甲缩醛和甲酸甲酯的质量比为50%～70%：20%～30%：1%～10%：1%～10%：1%～10%；所述脱轻塔6塔顶压力为常压，脱轻塔冷凝器10冷凝后的物料温度为30～50℃，输送至碱洗装置的物料为甲醇、甲缩醛和甲酸甲酯的混合物料，且甲醇、甲缩醛和甲酸甲酯的质量比为5%～20%：20%～40%：20%～40%；所述脱轻塔6塔釜温度为90～100℃。
作为本发明的一种优选实施例，在步骤2中，所述脱重塔7塔顶压力为常压，脱重塔冷凝器11冷凝后的物料温度为40～60℃；所述脱重塔7塔釜温度为165～175℃，工业级DMO产品的DMO含量＞99%。
作为本发明的一种优选实施例，在步骤3中，所述加压塔8塔顶压力为0.6～0.9MPa，加压塔冷凝器12冷凝后的物料温度为40～60℃，共沸物的甲醇含量为80%～90%；所述加压塔8塔釜温度为150～200℃。
作为本发明的一种优选实施例，在步骤4中，所述DMC精制塔9塔顶压力为常压，DMC精制塔冷凝器13冷凝后的物料温度为40～60℃；所述DMC精制塔9侧采的电子级DMC产品的DMC含量＞99.99%；所述DMC精制塔9塔釜温度为90～100℃，工业级的DMC产品的DMC含量为99.5%～99.99%。
实施例1
如图1所示，为本发明一个实施例提供的一种碳酸二甲酯的提纯装置，包括脱轻塔6、脱重塔7、加压塔8和DMC精制塔9，所述脱轻塔6的物料进口与缓冲罐1的物料出口连接；所述脱轻塔6的塔顶通过脱轻塔冷凝器10与脱轻塔回流罐2的入口连接，脱轻塔回流罐2的出口还与脱轻塔6的塔顶连接，脱轻塔冷凝器10的不凝气至焚烧装置，即图中对应的不凝气至焚烧装置19，脱轻塔6塔顶的轻组分至碱洗装置，即图中对应的轻组分至碱洗装置20，脱轻塔6侧还与加压塔8的物料入口连接，脱轻塔6侧采的混合物料至加压塔8的物料入口，脱轻塔6塔釜还与脱重塔7的物料入口连接，脱轻塔6塔釜的物料至脱重塔7的物料入口；所述脱重塔7的塔顶通过脱重塔冷凝器11与脱重塔回流罐3的入口连接，脱重塔回流罐3的出口还与脱重塔7的塔顶连接，脱重塔7塔顶还与加压塔8的物料入口连接，脱重塔7塔顶物料至加压塔8的物料入口，脱重塔7塔釜物料为工业级DMO，即图中对应的DMO产品出口21；所述加压塔8的塔顶通过加压塔冷凝器12与加压塔回流罐4的入口连接，加压塔回流罐4的出口还与加压塔8的塔顶连接，加压塔8的塔顶物料为DMC/ME共沸物，输送至后续工段，即图中对应的甲醇/DMC共沸物至后续工段22，加压塔8塔釜还与DMC精制塔9的物料入口连接，加压塔8塔釜物料至DMC精制塔9的物料入口；所述DMC精制塔9的塔顶通过DMC精制塔冷凝器13与DMC精制塔回流罐5的入口连接，DMC精制塔回流罐5的出口还与DMC精制塔9的塔顶连接，DMC精制塔9的塔顶还与加压塔8的物料入口连接，DMC精制塔9的塔顶物料至加压塔8的物料入口，DMC精制塔9侧采的物料为电子级DMC，即图中对应的电子级DMC出口23，DMC精制塔9塔釜物料为工业级DMC，即图中对应的工业级DMC出口24。
作为本发明的一种优选实施例，所述缓冲罐1的入口物料为来自脱气塔釜的碳酸二甲酯、甲醇、草酸二甲酯、甲缩醛和甲酸甲酯的混合物料，即图中对应的脱气塔釜物料入口18。
作为本发明的一种优选实施例，所述脱轻塔6为板式塔或填料塔，脱轻塔6塔釜还连接有脱轻塔再沸器14。
作为本发明的一种优选实施例，所述脱重塔7为板式塔或填料塔，所述脱重塔7塔釜还连接有脱重塔再沸器15。
作为本发明的一种优选实施例，所述加压塔8为板式塔或填料塔，加压塔8塔釜还连接有加压塔再沸器16。
作为本发明的一种优选实施例，所述DMC精制塔9为板式塔或填料塔，DMC精制塔9塔釜还连接有DMC精制塔再沸器17。
如图1所示，本发明的一个实施例还提供了一种碳酸二甲酯的提纯方法，本提纯方法适用于羰基化法合成DMC的脱气塔塔釜物料的提纯，包括以下步骤：
步骤1、脱轻处理
来自脱气塔的塔釜物料，在缓冲罐1暂存后，在脱轻塔6中进行脱轻处理，脱轻塔6的不凝气输送至焚烧装置，轻组分输送至碱洗装置，侧采物料输送至加压塔8，塔釜物料输送至脱重塔7；
步骤2、脱重处理
来自脱轻塔6的塔釜物料，在脱重塔7中进行脱重处理，脱重塔7的轻组分输送至加压塔8，脱重塔7的塔釜出料为工业级DMO产品；
步骤3、加压精馏处理
来自脱轻塔6的侧采物料、来自脱重塔7的塔顶物料和来自DMC精制塔9的塔顶物料，混合后在加压塔8中进行精馏处理；加压塔8的轻组分为DMC/ME共沸物，输送至后续工段进行处理；加压塔8的塔釜物料输送至DMC精制塔9；
步骤4、DMC精制处理
来自加压塔8的塔釜物料，在DMC精制塔9中进行精制处理；DMC精制塔9塔顶的轻组分输送至加压塔8，DMC精制塔9侧采的物料为电子级DMC产品，DMC精制塔9的塔釜物料为工业级的DMC产品。
作为本发明的一种优选实施例，在步骤1中，所述脱气塔塔釜物料为碳酸二甲酯、甲醇、草酸二甲酯、甲缩醛和甲酸甲酯的混合物料，且碳酸二甲酯、甲醇、草酸二甲酯、甲缩醛和甲酸甲酯的质量比为50%～70%：20%～30%：1%～10%：1%～10%：1%～10%；所述脱轻塔6塔顶压力为常压，脱轻塔冷凝器10冷凝后的物料温度为30℃，输送至碱洗装置的物料为甲醇、甲缩醛和甲酸甲酯的混合物料，且甲醇、甲缩醛和甲酸甲酯的质量比为5%～20%：20%～40%：20%～40%；所述脱轻塔6塔釜温度为90℃。
作为本发明的一种优选实施例，在步骤2中，所述脱重塔7塔顶压力为常压，脱重塔冷凝器11冷凝后的物料温度为40℃；所述脱重塔7塔釜温度为165℃，工业级DMO产品的DMO含量＞99%。
作为本发明的一种优选实施例，在步骤3中，所述加压塔8塔顶压力为0.6MPa，加压塔冷凝器12冷凝后的物料温度为40℃，共沸物的甲醇含量为80%；所述加压塔8塔釜温度为150℃。
作为本发明的一种优选实施例，在步骤4中，所述DMC精制塔9塔顶压力为常压，DMC精制塔冷凝器13冷凝后的物料温度为40℃；所述DMC精制塔9侧采的电子级DMC产品的DMC含量＞99.99%；所述DMC精制塔9塔釜温度为90℃，工业级的DMC产品的DMC含量为99.5%～99.99%。
实施例2
如图1所示，为本发明一个实施例提供的一种碳酸二甲酯的提纯装置，包括脱轻塔6、脱重塔7、加压塔8和DMC精制塔9，所述脱轻塔6的物料进口与缓冲罐1的物料出口连接；所述脱轻塔6的塔顶通过脱轻塔冷凝器10与脱轻塔回流罐2的入口连接，脱轻塔回流罐2的出口还与脱轻塔6的塔顶连接，脱轻塔冷凝器10的不凝气至焚烧装置，即图中对应的不凝气至焚烧装置19，脱轻塔6塔顶的轻组分至碱洗装置，即图中对应的轻组分至碱洗装置20，脱轻塔6侧还与加压塔8的物料入口连接，脱轻塔6侧采的混合物料至加压塔8的物料入口，脱轻塔6塔釜还与脱重塔7的物料入口连接，脱轻塔6塔釜的物料至脱重塔7的物料入口；所述脱重塔7的塔顶通过脱重塔冷凝器11与脱重塔回流罐3的入口连接，脱重塔回流罐3的出口还与脱重塔7的塔顶连接，脱重塔7塔顶还与加压塔8的物料入口连接，脱重塔7塔顶物料至加压塔8的物料入口，脱重塔7塔釜物料为工业级DMO，即图中对应的DMO产品出口21；所述加压塔8的塔顶通过加压塔冷凝器12与加压塔回流罐4的入口连接，加压塔回流罐4的出口还与加压塔8的塔顶连接，加压塔8的塔顶物料为DMC/ME共沸物，输送至后续工段，即图中对应的甲醇/DMC共沸物至后续工段22，加压塔8塔釜还与DMC精制塔9的物料入口连接，加压塔8塔釜物料至DMC精制塔9的物料入口；所述DMC精制塔9的塔顶通过DMC精制塔冷凝器13与DMC精制塔回流罐5的入口连接，DMC精制塔回流罐5的出口还与DMC精制塔9的塔顶连接，DMC精制塔9的塔顶还与加压塔8的物料入口连接，DMC精制塔9的塔顶物料至加压塔8的物料入口，DMC精制塔9侧采的物料为电子级DMC，即图中对应的电子级DMC出口23，DMC精制塔9塔釜物料为工业级DMC，即图中对应的工业级DMC出口24。
作为本发明的一种优选实施例，所述缓冲罐1的入口物料为来自脱气塔釜的碳酸二甲酯、甲醇、草酸二甲酯、甲缩醛和甲酸甲酯的混合物料，即图中对应的脱气塔釜物料入口18。
作为本发明的一种优选实施例，所述脱轻塔6为板式塔或填料塔，脱轻塔6塔釜还连接有脱轻塔再沸器14。
作为本发明的一种优选实施例，所述脱重塔7为板式塔或填料塔，所述脱重塔7塔釜还连接有脱重塔再沸器15。
作为本发明的一种优选实施例，所述加压塔8为板式塔或填料塔，加压塔8塔釜还连接有加压塔再沸器16。
作为本发明的一种优选实施例，所述DMC精制塔9为板式塔或填料塔，DMC精制塔9塔釜还连接有DMC精制塔再沸器17。
如图1所示，本发明的一个实施例还提供了一种碳酸二甲酯的提纯方法，本提纯方法适用于羰基化法合成DMC的脱气塔塔釜物料的提纯，包括以下步骤：
步骤1、脱轻处理
来自脱气塔的塔釜物料，在缓冲罐1暂存后，在脱轻塔6中进行脱轻处理，脱轻塔6的不凝气输送至焚烧装置，轻组分输送至碱洗装置，侧采物料输送至加压塔8，塔釜物料输送至脱重塔7；
步骤2、脱重处理
来自脱轻塔6的塔釜物料，在脱重塔7中进行脱重处理，脱重塔7的轻组分输送至加压塔8，脱重塔7的塔釜出料为工业级DMO产品；
步骤3、加压精馏处理
来自脱轻塔6的侧采物料、来自脱重塔7的塔顶物料和来自DMC精制塔9的塔顶物料，混合后在加压塔8中进行精馏处理；加压塔8的轻组分为DMC/ME共沸物，输送至后续工段进行处理；加压塔8的塔釜物料输送至DMC精制塔9；
步骤4、DMC精制处理
来自加压塔8的塔釜物料，在DMC精制塔9中进行精制处理；DMC精制塔9塔顶的轻组分输送至加压塔8，DMC精制塔9侧采的物料为电子级DMC产品，DMC精制塔9的塔釜物料为工业级的DMC产品。
作为本发明的一种优选实施例，在步骤1中，所述脱气塔塔釜物料为碳酸二甲酯、甲醇、草酸二甲酯、甲缩醛和甲酸甲酯的混合物料，且碳酸二甲酯、甲醇、草酸二甲酯、甲缩醛和甲酸甲酯的质量比为50%～70%：20%～30%：1%～10%：1%～10%：1%～10%；所述脱轻塔6塔顶压力为常压，脱轻塔冷凝器10冷凝后的物料温度为40℃，输送至碱洗装置的物料为甲醇、甲缩醛和甲酸甲酯的混合物料，且甲醇、甲缩醛和甲酸甲酯的质量比为5%～20%：20%～40%：20%～40%；所述脱轻塔6塔釜温度为95℃。
作为本发明的一种优选实施例，在步骤2中，所述脱重塔7塔顶压力为常压，脱重塔冷凝器11冷凝后的物料温度为50℃；所述脱重塔7塔釜温度为170℃，工业级DMO产品的DMO含量＞99%。
作为本发明的一种优选实施例，在步骤3中，所述加压塔8塔顶压力为0.7MPa，加压塔冷凝器12冷凝后的物料温度为50℃，共沸物的甲醇含量为85%；所述加压塔8塔釜温度为170℃。
作为本发明的一种优选实施例，在步骤4中，所述DMC精制塔9塔顶压力为常压，DMC精制塔冷凝器13冷凝后的物料温度为50℃；所述DMC精制塔9侧采的电子级DMC产品的DMC含量＞99.99%；所述DMC精制塔9塔釜温度为95℃，工业级的DMC产品的DMC含量为99.5%～99.99%。
实施例3
如图1所示，为本发明一个实施例提供的一种碳酸二甲酯的提纯装置，包括脱轻塔6、脱重塔7、加压塔8和DMC精制塔9，所述脱轻塔6的物料进口与缓冲罐1的物料出口连接；所述脱轻塔6的塔顶通过脱轻塔冷凝器10与脱轻塔回流罐2的入口连接，脱轻塔回流罐2的出口还与脱轻塔6的塔顶连接，脱轻塔冷凝器10的不凝气至焚烧装置，即图中对应的不凝气至焚烧装置19，脱轻塔6塔顶的轻组分至碱洗装置，即图中对应的轻组分至碱洗装置20，脱轻塔6侧还与加压塔8的物料入口连接，脱轻塔6侧采的混合物料至加压塔8的物料入口，脱轻塔6塔釜还与脱重塔7的物料入口连接，脱轻塔6塔釜的物料至脱重塔7的物料入口；所述脱重塔7的塔顶通过脱重塔冷凝器11与脱重塔回流罐3的入口连接，脱重塔回流罐3的出口还与脱重塔7的塔顶连接，脱重塔7塔顶还与加压塔8的物料入口连接，脱重塔7塔顶物料至加压塔8的物料入口，脱重塔7塔釜物料为工业级DMO，即图中对应的DMO产品出口21；所述加压塔8的塔顶通过加压塔冷凝器12与加压塔回流罐4的入口连接，加压塔回流罐4的出口还与加压塔8的塔顶连接，加压塔8的塔顶物料为DMC/ME共沸物，输送至后续工段，即图中对应的甲醇/DMC共沸物至后续工段22，加压塔8塔釜还与DMC精制塔9的物料入口连接，加压塔8塔釜物料至DMC精制塔9的物料入口；所述DMC精制塔9的塔顶通过DMC精制塔冷凝器13与DMC精制塔回流罐5的入口连接，DMC精制塔回流罐5的出口还与DMC精制塔9的塔顶连接，DMC精制塔9的塔顶还与加压塔8的物料入口连接，DMC精制塔9的塔顶物料至加压塔8的物料入口，DMC精制塔9侧采的物料为电子级DMC，即图中对应的电子级DMC出口23，DMC精制塔9塔釜物料为工业级DMC，即图中对应的工业级DMC出口24。
作为本发明的一种优选实施例，所述缓冲罐1的入口物料为来自脱气塔釜的碳酸二甲酯、甲醇、草酸二甲酯、甲缩醛和甲酸甲酯的混合物料，即图中对应的脱气塔釜物料入口18。
作为本发明的一种优选实施例，所述脱轻塔6为板式塔或填料塔，脱轻塔6塔釜还连接有脱轻塔再沸器14。
作为本发明的一种优选实施例，所述脱重塔7为板式塔或填料塔，所述脱重塔7塔釜还连接有脱重塔再沸器15。
作为本发明的一种优选实施例，所述加压塔8为板式塔或填料塔，加压塔8塔釜还连接有加压塔再沸器16。
作为本发明的一种优选实施例，所述DMC精制塔9为板式塔或填料塔，DMC精制塔9塔釜还连接有DMC精制塔再沸器17。
如图1所示，本发明的一个实施例还提供了一种碳酸二甲酯的提纯方法，本提纯方法适用于羰基化法合成DMC的脱气塔塔釜物料的提纯，包括以下步骤：
步骤1、脱轻处理
来自脱气塔的塔釜物料，在缓冲罐1暂存后，在脱轻塔6中进行脱轻处理，脱轻塔6的不凝气输送至焚烧装置，轻组分输送至碱洗装置，侧采物料输送至加压塔8，塔釜物料输送至脱重塔7；
步骤2、脱重处理
来自脱轻塔6的塔釜物料，在脱重塔7中进行脱重处理，脱重塔7的轻组分输送至加压塔8，脱重塔7的塔釜出料为工业级DMO产品；
步骤3、加压精馏处理
来自脱轻塔6的侧采物料、来自脱重塔7的塔顶物料和来自DMC精制塔9的塔顶物料，混合后在加压塔8中进行精馏处理；加压塔8的轻组分为DMC/ME共沸物，输送至后续工段进行处理；加压塔8的塔釜物料输送至DMC精制塔9；
步骤4、DMC精制处理
来自加压塔8的塔釜物料，在DMC精制塔9中进行精制处理；DMC精制塔9塔顶的轻组分输送至加压塔8，DMC精制塔9侧采的物料为电子级DMC产品，DMC精制塔9的塔釜物料为工业级的DMC产品。
作为本发明的一种优选实施例，在步骤1中，所述脱气塔塔釜物料为碳酸二甲酯、甲醇、草酸二甲酯、甲缩醛和甲酸甲酯的混合物料，且碳酸二甲酯、甲醇、草酸二甲酯、甲缩醛和甲酸甲酯的质量比为50%～70%：20%～30%：1%～10%：1%～10%：1%～10%；所述脱轻塔6塔顶压力为常压，脱轻塔冷凝器10冷凝后的物料温度为50℃，输送至碱洗装置的物料为甲醇、甲缩醛和甲酸甲酯的混合物料，且甲醇、甲缩醛和甲酸甲酯的质量比为5%～20%：20%～40%：20%～40%；所述脱轻塔6塔釜温度为100℃。
作为本发明的一种优选实施例，在步骤2中，所述脱重塔7塔顶压力为常压，脱重塔冷凝器11冷凝后的物料温度为60℃；所述脱重塔7塔釜温度为175℃，工业级DMO产品的DMO含量＞99%。
作为本发明的一种优选实施例，在步骤3中，所述加压塔8塔顶压力为0.9MPa，加压塔冷凝器12冷凝后的物料温度为60℃，共沸物的甲醇含量为90%；所述加压塔8塔釜温度为200℃。
作为本发明的一种优选实施例，在步骤4中，所述DMC精制塔9塔顶压力为常压，DMC精制塔冷凝器13冷凝后的物料温度为60℃；所述DMC精制塔9侧采的电子级DMC产品的DMC含量＞99.99%；所述DMC精制塔9塔釜温度为100℃，工业级的DMC产品的DMC含量为99.5%～99.99%。
本发明上述实施例中提供了一种碳酸二甲酯的提纯方法，本发明的设备结构简单，且操作方便，仅有4个精馏塔组成，常压塔与加压塔8相结合，可同时降低装置成本和操作成本，有利于工业化推广；方法简单、高效，既可得到工业级的DMO产品，同时可得到工业级和电子级的DMC产品。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (1)

1.一种碳酸二甲酯的提纯方法，用于羰基化法合成DMC的脱气塔塔釜物料的提纯，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、脱轻处理
来自脱气塔的塔釜物料，在缓冲罐暂存后，在脱轻塔中进行脱轻处理，脱轻塔的不凝气输送至焚烧装置，轻组分输送至碱洗装置，侧采物料输送至加压塔，塔釜物料输送至脱重塔；
步骤2、脱重处理
来自脱轻塔的塔釜物料，在脱重塔中进行脱重处理，脱重塔的轻组分输送至加压塔，脱重塔的塔釜出料为工业级DMO产品；
步骤3、加压精馏处理
来自脱轻塔的侧采物料、来自脱重塔的塔顶物料和来自DMC精制塔的塔顶物料，混合后在加压塔中进行精馏处理；加压塔的轻组分为DMC/ME共沸物，输送至后续工段进行处理；加压塔的塔釜物料输送至DMC精制塔；
步骤4、DMC精制处理
来自加压塔的塔釜物料，在DMC精制塔中进行精制处理；DMC精制塔塔顶的轻组分输送至加压塔，DMC精制塔侧采的物料为电子级DMC产品，DMC精制塔的塔釜物料为工业级的DMC产品；
其中，在步骤1中，所述脱气塔塔釜物料为碳酸二甲酯、甲醇、草酸二甲酯、甲缩醛和甲酸甲酯的混合物料，且碳酸二甲酯、甲醇、草酸二甲酯、甲缩醛和甲酸甲酯的质量比为50%～70%：20%～30%：1%～10%：1%～10%：1%～10%；
所述脱轻塔塔顶压力为常压，脱轻塔冷凝器冷凝后的物料温度为30～50℃，输送至碱洗装置的物料为甲醇、甲缩醛和甲酸甲酯的混合物料，且甲醇、甲缩醛和甲酸甲酯的质量比为5%～20%：20%～40%：20%～40%；
所述脱轻塔塔釜温度为90～100℃；
在步骤2中，所述脱重塔塔顶压力为常压，脱重塔冷凝器冷凝后的物料温度为40～60℃；
所述脱重塔塔釜温度为165～175℃，工业级DMO产品的DMO含量＞99%；
在步骤3中，所述加压塔塔顶压力为0.6～0.9MPa，加压塔冷凝器冷凝后的物料温度为40～60℃，共沸物的甲醇含量为80%～90%；
所述加压塔塔釜温度为150～200℃；
在步骤4中，所述DMC精制塔塔顶压力为常压，DMC精制塔冷凝器冷凝后的物料温度为40～60℃；
所述DMC精制塔侧采的电子级DMC产品的DMC含量＞99.99%；
所述DMC精制塔塔釜温度为90～100℃，工业级的DMC产品的DMC含量为99.5%～99.99%；
所述的碳酸二甲酯的提纯装置，包括脱轻塔、脱重塔、加压塔和DMC精制塔，所述脱轻塔的塔顶通过脱轻塔冷凝器与脱轻塔回流罐的入口连接，脱轻塔回流罐的出口还与脱轻塔的塔顶连接，所述脱轻塔侧还与加压塔的物料入口连接，所述加压塔的塔顶通过加压塔冷凝器与加压塔回流罐的入口连接，加压塔回流罐的出口还与加压塔的塔顶连接，所述加压塔塔釜还与DMC精制塔的物料入口连接，所述脱轻塔的物料进口与缓冲罐的物料出口连接；
所述脱轻塔冷凝器的不凝气至焚烧装置，脱轻塔塔顶的轻组分至碱洗装置；所述脱轻塔塔釜还与脱重塔的物料入口连接；
所述脱重塔的塔顶通过脱重塔冷凝器与脱重塔回流罐的入口连接，脱重塔回流罐的出口还与脱重塔的塔顶连接，所述脱重塔塔顶还与加压塔的物料入口连接，脱重塔塔釜物料为工业级DMO；
所述加压塔的塔顶物料为DMC/ME共沸物，输送至后续工段；
所述DMC精制塔的塔顶通过DMC精制塔冷凝器与DMC精制塔回流罐的入口连接，DMC精制塔回流罐的出口还与DMC精制塔的塔顶连接；所述DMC精制塔的塔顶还与加压塔的物料入口连接；所述DMC精制塔侧采的物料为电子级DMC，DMC精制塔塔釜物料为工业级DMC；
所述缓冲罐的入口物料为来自脱气塔釜的碳酸二甲酯、甲醇、草酸二甲酯、甲缩醛和甲酸甲酯的混合物料；
所述脱轻塔、脱重塔、加压塔和DMC精制塔为板式塔或填料塔；
所述脱轻塔塔釜、脱重塔塔釜、加压塔塔釜和DMC精制塔塔釜还分别连接有脱轻塔再沸器、脱重塔再沸器、加压塔再沸器和DMC精制塔再沸器。
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